Временные методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии". 3068. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3068
(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 № 3068)
31 июля 1984 г. № 3068
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ОМАЙТА В МЕДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика препарата
CH
<pre class="legal-pre"> │ 3 ─── ───
H C ──C──// \\──O──// \\
3 │ \ ___ / \ ___ /
CH ─── ───
3 │ -
O──S──O──CH ──C-CH Мол. масса 326,0.
││ 2 -</pre>
O
Омайт (пропаргит) - 2-/п-трет-бутилфенокси/-циклогексил-2-пропаргил- сульфит - темно-коричневая жидкость, нерастворим в воде; растворим в
большинстве органических растворителей.
ЛД для крыс и мышей — 1800 — 2000 мг/кг. Малотоксичен для пчел. 50
Используется для борьбы с растительными клещами на плодовых культурах и хлопчатнике путем опрыскивания.
2. Методика определения омайта хроматографией в тонком слое сорбента
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на определении омайта методом тонкослойной хроматографии после предварительного извлечения его из анализируемой пробы хлороформом и очистки полученной хлороформной вытяжки от восковой пленки путем пропускания последнего через колонку с окисью алюминия.
Хроматографирование проводят на пластинках «Силуфол».
2.1.2 Метрологическая характеристика
Диапазон определяемых концентраций — 0,3 — 3 мг/кг.
Предел обнаружения — 10 мкг в пробе или 0,3 мг/кг.
Размах варьирования — 70,0 — 85,0%.
Среднее значение определения — 77,5%.
Доверительный интервал при альфа = 0,95, n = 5 — 77,5 +/- 11,5%.
2.2. Реактивы и растворы
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч.
Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-69.
Окись алюминия для хроматографии, ТУ 6-09-3916-75.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-1957-78.
Подвижная фаза: н-гексан — ацетон (4:1).
Проявляющий реактив: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); 5-процентный раствор лимонной кислоты в смеси вода — ацетон (1:3).
Стандартный раствор № 1 омайта в ацетоне с содержанием препарата 500 мкг/мл.
Стандартный раствор № 2 омайта в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл.
Стандартные растворы устойчивы в течение 2-х месяцев в холодильнике.
2.3. Приборы и посуда
Хроматографические пластинки «Силуфол-254».
Делительные воронки емкостью 100 мл.
Мерные колбы, ГОСТ 225242-77, емкостью 100 мл.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-74.
Шприцы медицинские емкостью 1 мл, ГОСТ.
Баня водяная, ТУ 46-22-608275.
Чашки фарфоровые для выпаривания, ГОСТ 9147-73, диаметром 4 — 5 см.
Колонки стеклянные высотой 20 — 25 см и внутренним диаметром 1,3 см.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1, 0,2 мл с оттянутыми концами.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 — 100 мл.
2.4. Подготовка к определению
Приготовление хроматографической колонки: колонку заполняют хроматографической окисью алюминия (высота слоя 10 см). Адсорбент перед употреблением промывают 15 мл хлороформа.
Отбор проб для анализа производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г., № 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1 Экстракция препарата из анализируемой пробы
К 30 г меда (если мед законсервирован, его предварительно прогревают на водяной бане при 50 °C до полного разжижения) добавляют 2 мл горячей дистиллированной воды, хорошо размешивают стеклянной палочкой и помещают в делительную воронку, куда добавляют в два приема по 30 мл хлороформа. Воронку встряхивают по 10 минут. Хлороформенные экстракты объединяют и упаривают на водяной бане до 2 мл при температуре 60 °C.
2.5.2 Хроматография в тонком слое
Полученный экстракт количественно вносят в хроматографическую колонку, откуда омайт элюируют 40 мл хлороформа. Элюент вновь упаривают на водяной бане до 2 — 3 мл при температуре 60 °C. Последние 2 — 3 мл элюента удаляют в струе воздуха без подогрева. Полученный сухой остаток растворяют в 0,1 мл хлороформа. На стартовую часть хроматографической пластинки количественно наносят 0,1 мл раствора пробы. Параллельно наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 20, 30, 50, 100 мг действующего вещества омайта. Диаметр пятен не должен превышать 1 см. Пластинку сушат на воздухе, затем помещают в камеру, на дно которой за 20 минут до хроматографирования помещают подвижный растворитель н-гексан — ацетон (4:1). После подъема подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе до полного испарения растворителя. Далее пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. Омайт проявляется в виде пятен синего цвета на желтом фоне пластинки.
R омайта в системе н-гексан — ацетон (4:1) составляет 0,45 +/- 0,05. f Окраска пятен устойчива в течение одного часа.
Количественное определение омайта производят путем сравнения площади пятен стандартного раствора с площадью пятен раствора пробы. Площадь пятен определяют с помощью промасленной миллиметровой бумаги.
2.6. Обработка результатов
Содержание омайта в мг/кг рассчитывают по формуле:
A
A — количество омайта, найденное путем сравнения со стандартом, мкг;
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями.