---
title: "\"Методические указания по определению ровраля в растительном материале, почве, воде методом газожидкостной хроматографии\""
number: "3023-84"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3023-84"
---

## "Методические указания по определению ровраля в растительном материале, почве, воде методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по определению ровраля в растительном материале, почве, воде методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3023-84)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

27 апреля 1984 г. N 3023-84

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РОВРАЛЯ В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ,**
**ПОЧВЕ, ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**


> <a id="p100003"></a>*(Дополнение к [N 2422-84](https://bukva.ai/docs/2422-81) от 06.08.81)*



## 1. <a id="p100004"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100005"></a>Действующее вещество - ипродион (гликофен) - 1-изопропилкарбамоил-3-(3',5'-дихлорфенил)-гидантоин.

                      O        Cl
<a id="p100006"></a>                   __//    __ /             C  H  Cl N O .
    (CH ) CHNHCO-N/  \N__//  \\              13 13  2 2 3
       3 2        \  /   \ __ /

                    O          Cl

<a id="p100008"></a>Действующее вещество - белые негигроскопичные кристаллы без запаха. Точка плавления - 136 °C. Малорастворимо в воде (13 мг/л при 20 °C), растворимо в большинстве органических растворителей. Технический продукт и препарат стабильны при хранении.
<a id="p100009"></a>    Ровраль  малотоксичен  для  теплокровных  животных. LD   для крыс - 3,5
                                                          50
г/кг при оральном введении.
<a id="p100010"></a>Ровраль - защитный фунгицид контактного действия. Эффективен в борьбе с болезнями зерновых культур, виноградной лозы, земляники, подсолнечника, цветочных культур.
<a id="p100011"></a>ПДУ в винограде и землянике - 0,4 мг/кг, в картофеле, огурцах и томатах - не допускается. ПДК в воде и почве не установлены.


## 2. <a id="p100012"></a>Методика определения ровраля



### <a id="p100013"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100014"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100015"></a>Метод основан на гидролитическом расщеплении ровраля раствором серной кислоты (1:1), ацилировании ангидридом полифторкарбоновой кислоты и определении образующегося производного методом ГЖХ с электронозахватным детектором.
<a id="p100016"></a>2.1.2. Метрологическая характеристика метода (n = 5) приведена в табл. 1.

<a id="p100017"></a>Таблица 1


| Анализируемая проба | Диапазон определяемых концентраций (мг/л, мг/кг) | Предел обнаружения (мг/л, мг/кг) | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Вода Почва Растительный материал | 0,01 - 0,2 0,1 - 1,0 0,1 - 1,0 | 0,005 0,05 0,05 | 94 99 92 | 4 5 11 | 94 +/- 6 99 +/- 6 92 +/- 13 |



### <a id="p100022"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100023"></a>Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-75.
<a id="p100024"></a>Хлороформ фарм., ГОСТ 20015-74, перегнанный.
<a id="p100025"></a>Бензол хч, ГОСТ 5955-68.
<a id="p100026"></a>н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100027"></a>Спирт этиловый ректификованный, [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67).
<a id="p100028"></a>Серная кислота концентрированная, ч, ГОСТ 4203-77.
<a id="p100029"></a>Натрия гидроокись хч, ГОСТ 4328-77, 15% раствор.
<a id="p100030"></a>Натрий сернокислый безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100031"></a>Кальций хлористый ч, ГОСТ 4460-77, 1% раствор.
<a id="p100032"></a>Ангидрид 3-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовой кислоты.
<a id="p100033"></a>    Для  получения  ангидрида 3-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовую
кислоту  (CF OCF CF COOH) кипятят над равным объемом фосфорного ангидрида 3
            3   2  2
часа, затем отгоняют ангидрид при 112 - 114 °C.
<a id="p100034"></a> Азот осч, ГОСТ 9293-74, или аргон ч, высший сорт, содержание O <=
                                                                       2
0,002%.
<a id="p100035"></a>Газ для отдувки (воздух, азот, гелий, аргон).
<a id="p100036"></a>Хроматон N AW DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60 (ЧССР) или
<a id="p100037"></a>Хроматон N AW DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР).
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор N 1 ровраля в этиловом спирте с концентрацией 100 мгл/мл.
<a id="p100039"></a>Стандартные растворы ровраля с концентрацией 0,5, 1,0, 2,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.


### <a id="p100040"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100041"></a>Хроматограф "Цвет-106" (или любой другой с детектором по захвату электронов).
<a id="p100042"></a>Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
<a id="p100043"></a>Ротационный испаритель вакуумный любого типа.
<a id="p100044"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.
<a id="p100045"></a>Баня водяная или масляная.
<a id="p100046"></a>Термометры электроконтактные до 100° и 150°, ГОСТ 9871-75.
<a id="p100047"></a>Воронки делительные емкостью 100 мл, тип УШ, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100048"></a>Колбы круглодонные емкостью 100 мл КККШ, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100049"></a>Колбы плоскодонные конические емкостью 100 мл и 25 мл, тип КН, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100050"></a>Холодильники с водяным охлаждением, тип ХПТ-КШ, ГОСТ 9499-70.
<a id="p100051"></a>Воронки фильтрующие диаметром 20 мл, тип ВФ, ГОСТ 9775-69.
<a id="p100052"></a>Воронки, тип 1а, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100053"></a>Пробирки градуированные со шлифом на 10 мл, тип ПГКШ, ГОСТ 10515-75.
<a id="p100054"></a>Колбы мерные емкостью 50 мл, тип 1а, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100055"></a>Пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100056"></a>Микрошприцы на 10 мкл МШ-10.
<a id="p100057"></a>Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71.
<a id="p100058"></a>Фильтры бумажные.


### <a id="p100059"></a>2.4. Проведение определения



##### <a id="p100060"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100061"></a>Вода. Пробу воды объемом 100 мл экстрагируют в делительной воронке хлороформом порциями по 20 мл и два раза по 10 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C.
<a id="p100062"></a>Почва, растительный материал. Анализируемую навеску (10 г) помещают в плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 30 мл экстрагента (смесь равных объемов ацетона и 1% водного раствора хлористого кальция).
<a id="p100063"></a>Встряхивают колбу на аппарате для встряхивания 30 мин., отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр. Операцию повторяют и смывают колбу и фильтрат 10 мл экстрагента. Из объединенного экстракта отгоняют ацетон на ротационном испарителе при 50 °C. Водный остаток переносят в делительную воронку, в колбу для отгонки приливают 10 мл хлороформа, энергично встряхивают несколько раз и переносят хлороформ в делительную воронку.
<a id="p100064"></a>Ровраль экстрагируют в делительной воронке этим хлороформом и еще два раза порциями по 5 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C до 1 - 2 капель. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.

##### <a id="p100065"></a>2.4.2 Гидролиз, получение производных для ГЖХ и количественное определение

<a id="p100066"></a>Приливают в колбы 2,5 мл воды и 2,5 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают два часа при 120 °C с обратным холодильником. Охлаждают, смывают стенки и шлиф холодильника 5 мл воды, приливают в колбу 5 мл бензола, а затем нейтрализуют при охлаждении 15% раствором гидроокиси натрия до pH 10, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Закрывают колбу притертой пробкой и энергично встряхивают в течение минуты, затем переливают содержимое колбы в делительную воронку. Отделяют бензольный слой и фильтруют его через 0,5 см слой безводного сульфата натрия, засыпанного в фильтрующую воронку. Из фильтрата пипеткой отбирают 0,5 мл раствора, переносят в градуированную пробирку и прикапывают микрошприцем 2 мкл реагента - ангидрида 3-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовой кислоты. Через 5 мин. помещают пробирку в стаканчик с водой комнатной температуры, растворитель и избыток реагента отдувают через суженную стеклянную трубку в токе воздуха или инертного газа, не допуская сильного вспенивания, до 1 - 2 капель раствора. При пропускании газа через сухую пробирку наблюдаются потери. К остатку приливают 0,5 мл гексана, встряхивают и вводят 5 мкл раствора в хроматограф.


### <a id="p100067"></a>2.5. Условия хроматографирования


<a id="p100068"></a>Газ-носитель - аргон ч. При разработке Методики в качестве газа-носителя использовали аргон ч, при использовании азота осч чувствительность детектирования увеличивается в 4 - 5 раз.
<a id="p100069"></a>Скорость газа-носителя через колонку - 45 мл/мин.
<a id="p100070"></a>Скорость газа-носителя на продувку детектора - 150 мл/мин.
<a id="p100071"></a>Температура испарителя - 250 °C, термостатов детектора - 250 °C, колонки (XE-60) - 180 °C.
                                         -12                            -10
<a id="p100072"></a>    Рабочая  шкала  электрометра  20 x 10    А при работе с аргоном и 10
при работе c азотом осч.
<a id="p100073"></a>Время удерживания: абсолютное - 2 мин. 28 с, относительное (относительно гексахлорбензола) - 1,55.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Линейный динамический диапазон детектирования (по ровралю) 0,5 - 10 нг.

</div>



### <a id="p100075"></a>2.6. Обработка результатов анализа


<a id="p100076"></a>Количественное определение проводят по калибровочному графику.
<a id="p100077"></a>Для построения калибровочного графика вносят по 1 мл стандартного раствора ровраля, содержащего 0,5, 1,0, 2,0 мкг ровраля, приливают 1,5 мл воды и 2,5 мл серной кислоты и проводят гидролиз, ацилирование, ГЖХ-анализ так, как описано выше.
<a id="p100078"></a>Строят график зависимости H = f(C),
<a id="p100079"></a>где:
<a id="p100080"></a>H - высота пика, мм;
<a id="p100081"></a>C - содержание ровраля в стандартном растворе, мкг.
<a id="p100082"></a>Содержание ровраля в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению:

                                      A
<a id="p100083"></a>                                  X = -,
                                      P

<a id="p100084"></a>где:
<a id="p100085"></a>X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/кг (мг/л);
<a id="p100086"></a>A - количество препарата, найденное по калибровочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100087"></a>P - количество анализируемой пробы, г (мл).

</div>



## 3. <a id="p100088"></a>Требования безопасности


<a id="p100089"></a>Соблюдаются обычные требования по технике безопасности, применяемые при работе с органическими растворителями, кислотами и щелочами. Работа с ангидридом 3-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовой кислоты проводится в вытяжном шкафу.



<a id="p100090"></a>

---