---
title: "\"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций альфа-3 в воздухе рабочей зоны\""
number: "3018-84"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3018-84"
---

## "Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций альфа-3 в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций альфа-3 в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3018-84)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

27 апреля 1984 г. N 3018-84

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**АЛЬФА-3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100004"></a>         O    O                                       C H O Cl Ca.

| 4 4 4 2 |
| --- |

    ClCH COCaOCCH Cl
<a id="p100005"></a>        2        2                                    М.м. 227,0.

<a id="p100006"></a>Альфа-3 (действующее начало ди-альфа,альфа'-хлоруксуснокислый кальций) - в чистом виде белый кристаллический порошок с температурой плавления 195 - 197 °C, хорошо растворим в воде и метаноле, хуже - в этаноле, практически нерастворим в других органических растворителях. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 2 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100007"></a>Методика определения альфа-3 в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100008"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100009"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100010"></a>Метод основан на метилировании альфа-3, получении эфира монохлоруксусной кислоты и дальнейшем газохроматографическом определении на приборе с детектором по захвату электронов.
<a id="p100011"></a>Отбор проб с концентрированием (фильтр "синяя лента").

##### <a id="p100012"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100013"></a>Предел измерения - 0,08 мкг в 4 мкл раствора пробы.
<a id="p100014"></a>Предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м при отборе 20 л.
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций: 1,0 - 4,0 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Граница суммарной погрешности измерения +/- 12,1%.

##### <a id="p100017"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100018"></a>Определению не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, фозалон, базудин, бутифос и хлорат магния.


### <a id="p100019"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100020"></a>Ди-альфа,альфа'-хлоруксусный кальций, хч.
<a id="p100021"></a>н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100022"></a>Натрия сульфат безводный хч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100023"></a>Эфир диэтиловый хч, [ГОСТ 6262-79](https://bukva.ai/docs/gost-6262-79).
<a id="p100024"></a>Спирт метиловый хч, [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77), абсолютный.
<a id="p100025"></a>Диметилсульфат хч, ГОСТ <...>, 5% раствор в абсолютном метиловом спирте.
<a id="p100026"></a>Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS, 0,16 - 0,20 мм.
<a id="p100027"></a>Жидкая неподвижная фаза SE-30.
<a id="p100028"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100029"></a>Газообразный азот осч в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100030"></a>Стандартный раствор альфа-3 в метаноле, содержащий 100 мкг/мл действующего начала. Для этого 10 мг альфа-3 растворяют в метаноле в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения стандартного раствора 1 месяц.


### <a id="p100031"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100032"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов.
<a id="p100033"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100034"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100035"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3,5 мм, наполненная хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30.
<a id="p100036"></a>Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб, ТУ 2511-917-74.
<a id="p100037"></a>Холодильник Либиха.
<a id="p100038"></a>Микрошприц МШ-10.
<a id="p100039"></a>Секундомер, ГОСТ 16820-71.
<a id="p100040"></a>Лупа и линейка измерительная.
<a id="p100041"></a>Посуда лабораторная стеклянная мерная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).


### <a id="p100042"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100043"></a>Воздух со скоростью 20 л/мин. протягивают через фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 20 дней.


### <a id="p100044"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100045"></a>2.5.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100046"></a>Фильтр с пробой помещают в химический стакан и трижды обрабатывают метанолом по 20 мл в течение 10 мин., помешивая стеклянной палочкой. Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном испарителе. Сухой остаток метилируют диметилсульфатом. К сухому остатку в колбе приливают 3 мл 5% раствора диметилсульфата в абсолютном метиловом спирте, тщательно смывают стенки колбы, прибавляют 1 г безводного сернокислого натрия. Присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают ее на 10 мин. в водяную баню при температуре 55 °C. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают, прибавляют 3 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1 мл гексана, несколько раз энергично встряхивают и после отделения органической фазы вводят в испаритель хроматографа 4 мкл гексанового раствора. Реакция протекает по схеме:

           O
          //
    ClCH C
        2 \
           O                            O
            \                          //
<a id="p100047"></a>             Ca + (CH ) SO  ──> 2ClCH C      + CaSO .
            /        3 2  4          3 \           4
           O                            OCH
          /                                3
    ClCH C
        2 \\
           O


##### <a id="p100048"></a>2.5.2 Условия газохроматографического анализа

<a id="p100049"></a>Детектор электронозахватный.
<a id="p100050"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м и внутр. диам. 3,5 мм.
<a id="p100051"></a>Набивка колонки - хроматон N-AW-DMCS + 5% SE-30.
<a id="p100052"></a>Температура термостата колонки - 80°C, детектора - 150 °C, испарителя - 150 °C.
<a id="p100053"></a>Газ-носитель - азот осч, скорость потока - 50 мл/мин.
<a id="p100054"></a>Объем вводимой пробы в испаритель - 4 мкл.
                             -10
<a id="p100055"></a>    Шкала усилителя 0,25 x 10    А.
<a id="p100056"></a>Скорость диаграммной ленты - 360 мм/час.
<a id="p100057"></a>Время удерживания альфа-3 (продукта метилирования) - 2,5 мин.
<a id="p100058"></a>Количественное определение проводят по градуировочному графику, для построения которого берут в грушевидные колбы по 60 мл стандартных растворов альфа-3 в метаноле, содержащих 20, 50, 75, 100 мкг действующего вещества, испаряют досуха на ротационном вакуумном испарителе и метилируют, как описано выше. Вводят в хроматограф по 4 мкл растворов. Измеряют на хроматограммах высоты (или площади) пиков продукта метилирования (метилового эфира монохлоруксусной кислоты), вычисляют среднее значение из пяти параллельных определений и строят график зависимости высот (или площадей) пиков от содержания дихлоруксусного кальция.

##### <a id="p100059"></a>2.5.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100060"></a>Концентрацию альфа-3 (X) рассчитывают по формуле:

                                 Q
<a id="p100061"></a>                            X = --- мг/куб. м,
                                V
                                 20

<a id="p100062"></a>    где:
<a id="p100063"></a>    Q - количество альфа-3, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100064"></a>    V   - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям.

</div>



## 3. <a id="p100065"></a>Требования безопасности


<a id="p100066"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100067"></a>

---