--- title: "\"Методические указания по определению голтикса в воде, почве и растениях методом тонкослойной хроматографии\"" number: "3010-84" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3010-84" --- ## "Методические указания по определению голтикса в воде, почве и растениях методом тонкослойной хроматографии" # "Методические указания по определению голтикса в воде, почве и растениях методом тонкослойной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3010-84)
Утверждены
Минздравом СССР
27 апреля 1984 г. N 3010-84 **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГОЛТИКСА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТЕНИЯХ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**
--- <*> Разработаны П.М. Кислушко, А.М. Борисевич (БелНИИЗР). Краткая характеристика препарата. Голтикс (метамитрон) - гербицид, рекомендуемый для прополки посевов сахарной, кормовой и столовой свеклы. Эффективен в до- и послевсходовый период против двудольных и некоторых злаковых сорняков. Химическое название - 4-амино-3-метил-6-фенил-1,2,4-триазинон-5. Брутто-формула C H N O. Молекулярная масса 202, т. пл. 166,6 °C. Растворимость, 10 10 4 %: вода - 0,18; метиленхлорид, циклогексан - 1 - 5; изопропанол, -2 толуол - до 0,1. Давление паров 1,33 x 10 Па при 20 - 70 °C. ДСД 0,003 <*> мг/кг. МДУ свеклы сахарной и столовой 0,1 <*> мг/кг. --- <*> Временный норматив. Принцип метода. Метод основан на определении голтикса методом ТСХ после экстракции его из пробы органическим растворителем и очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися фазами. Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,2 мкг. Предел определения: вода - 0,05 - 0,1 мг/л; почва - 0,1 - 0,2 мг/кг; корни свеклы - 0,1 мг/кг. Среднее значение определения, %: вода - 82,5; почва - 80; корни свеклы - 70,2. Стандартное отклонение, %: вода - +/- 5,0; почва - +/- 8,5; корни свеклы - +/- 6,4. Избирательность метода. Определению голтикса не мешают бетанал, ленацил, пирамин, трихлорацетат натрия, метафос. Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Гексан х.ч. Этилацетат х.ч. Хлороформ медицинский. Бензол ч.д.а. Этанол-ректиф. Серная кислота ч.д.а. Сульфат натрия безводный х.ч. Стандартные растворы голтикса в гексане, содержащие 10, 50, 100 мкг/мл препарата. Стандартные растворы хранят в темном прохладном месте в течение 2 мес. без разложения. Проявляющий реагент - 2-процентный водный раствор нитрата серебра. Посуда и приборы. Аппарат для встряхивания. Микроизмельчитель тканей. Испаритель ротационный. Источник УФ-света (лампа типа ПРК-4). Хроматоскоп. Сито металлическое, диаметр отверстий 1 мм. Водоструйный насос. Воронки делительные. Колбы: конические на 500 мл; остродонные на 50 мл; мерные на 100 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Пластинки для ТСХ. Подготовка к определению проб. Для анализа воды отбирают средний образец не менее 1 - 2 л, при необходимости фильтруют. Средний образец почвы (1 - 2 кг) сушат до воздушно-сухого состояния, растирают, просеивают через сито. Из среднего образца корней свеклы вырезают полоски в продольном направлении и измельчают ножом. Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (20 - 50 мл) трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 20 - 50 мл. Органический растворитель пропускают через фильтр со слоем безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Пробу почвы (20 г) встряхивают в течение 60 мин. со 100 мл смеси ацетон - вода (1:3 по объему). Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, остаток дважды встряхивают с водным ацетоном в течение 10 мин. Экстракты объединяют и трижды реэкстрагируют этилацетатом порциями по 50 мл, встряхивая каждый раз в течение 2 мин. Этилацетат осушают безводным сернокислым натрием и упаривают досуха. Корни свеклы (20 г пробы) гомогенизируют с 50 мл смеси ацетон - вода (1:3) в микроизмельчителе тканей в течение 2 мин. Растворитель декантируют и фильтруют через слой ваты, твердый остаток повторно гомогенизируют 2 мин. с водным ацетоном и фильтруют через слой ваты. Дальше поступают, как при анализе почвы. Чтобы предотвратить образование стойкой эмульсии, встряхивание с этилацетатом (особенно первые 2 раза) необходимо проводить осторожно. Хроматографирование. Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана, растворитель упаривают до 0,5 - 1 мл под струей холодного воздуха (точный объем экстракта замеряют пипеткой) и аликвоту (0,05 - 0,1 мл) переносят в одно пятно на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы, содержащие 1, 5 и 10 мкг голтикса. Пластинку хроматографируют в любой из трех систем подвижных растворителей (в скобках указан R голтикса): бензол - ацетон 2:1 (0,5); хлороформ f - ацетон 2:1 (0,5); хлороформ - этанол 9:1 (0,45). После хроматографирования пластинку подсушивают до полного улетучивания органических растворителей, затем просматривают под хроматоскопом. Голтикс обнаруживается в виде темно-синих пятен на желтом флюоресцирующем фоне. В качестве проявляющего реагента используют также 2-процентный водный раствор нитрата серебра. После хроматографирования пластину опрыскивают проявляющим раствором и помещают на 10 - 15 мин. под источник УФ-света. При наличии в пробе голтикса на сером фоне проявляются коричневые пятна, R которых совпадают с R пятен f f стандартных растворов. Обработка результатов анализа. Количество голтикса в пятне определяют путем сравнения размера пятен проб и стандартов. Содержание голтикса в пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле: A X = -, P где: A - количество гербицида, найденное путем сравнения со стандартами, мкг; P - масса или объем пробы, г или мл.
Требования безопасности. При анализе необходимо выполнять требования техники безопасности, рекомендованные для работ с органическими растворителями.
---