Методические указания по определению голтикса в воде, почве и растениях методом тонкослойной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 № 3010-84)

27 апреля 1984 г. № 3010-84

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГОЛТИКСА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТЕНИЯХ

---

<*> Разработаны П.М. Кислушко, А.М. Борисевич (БелНИИЗР).

    Краткая   характеристика  препарата.  Голтикс  (метамитрон)  -
гербицид,  рекомендуемый для прополки посевов сахарной, кормовой и
столовой  свеклы.  Эффективен в до- и послевсходовый период против
двудольных  и  некоторых  злаковых сорняков. Химическое название -
4-амино-3-метил-6-фенил-1,2,4-триазинон-5.          Брутто-формула
C  H  N O. Молекулярная масса 202, т. пл. 166,6 °C. Растворимость,

10 10 4 %: вода — 0,18; метиленхлорид, циклогексан — 1 - 5; изопропанол, -2 толуол — до 0,1. Давление паров 1,33 x 10 Па при 20 — 70 °C. ДСД 0,003 <> мг/кг. МДУ свеклы сахарной и столовой 0,1 <> мг/кг.

---

<*> Временный норматив.

Принцип метода. Метод основан на определении голтикса методом ТСХ после экстракции его из пробы органическим растворителем и очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися фазами.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,2 мкг. Предел определения: вода — 0,05 — 0,1 мг/л; почва — 0,1 — 0,2 мг/кг; корни свеклы — 0,1 мг/кг. Среднее значение определения, %: вода — 82,5; почва — 80; корни свеклы — 70,2. Стандартное отклонение, %: вода — +/- 5,0; почва — +/- 8,5; корни свеклы — +/- 6,4.

Избирательность метода. Определению голтикса не мешают бетанал, ленацил, пирамин, трихлорацетат натрия, метафос.

Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Гексан х.ч. Этилацетат х.ч. Хлороформ медицинский. Бензол ч.д.а. Этанол-ректиф. Серная кислота ч.д.а. Сульфат натрия безводный х.ч. Стандартные растворы голтикса в гексане, содержащие 10, 50, 100 мкг/мл препарата. Стандартные растворы хранят в темном прохладном месте в течение 2 мес. без разложения. Проявляющий реагент — 2-процентный водный раствор нитрата серебра.

Посуда и приборы. Аппарат для встряхивания. Микроизмельчитель тканей. Испаритель ротационный. Источник УФ-света (лампа типа ПРК-4). Хроматоскоп. Сито металлическое, диаметр отверстий 1 мм. Водоструйный насос. Воронки делительные. Колбы: конические на 500 мл; остродонные на 50 мл; мерные на 100 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Пластинки для ТСХ.

Подготовка к определению проб. Для анализа воды отбирают средний образец не менее 1 — 2 л, при необходимости фильтруют. Средний образец почвы (1 — 2 кг) сушат до воздушно-сухого состояния, растирают, просеивают через сито. Из среднего образца корней свеклы вырезают полоски в продольном направлении и измельчают ножом.

Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (20 — 50 мл) трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 20 — 50 мл. Органический растворитель пропускают через фильтр со слоем безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C.

Пробу почвы (20 г) встряхивают в течение 60 мин. со 100 мл смеси ацетон — вода (1:3 по объему). Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, остаток дважды встряхивают с водным ацетоном в течение 10 мин. Экстракты объединяют и трижды реэкстрагируют этилацетатом порциями по 50 мл, встряхивая каждый раз в течение 2 мин. Этилацетат осушают безводным сернокислым натрием и упаривают досуха.

Корни свеклы (20 г пробы) гомогенизируют с 50 мл смеси ацетон — вода (1:3) в микроизмельчителе тканей в течение 2 мин. Растворитель декантируют и фильтруют через слой ваты, твердый остаток повторно гомогенизируют 2 мин. с водным ацетоном и фильтруют через слой ваты. Дальше поступают, как при анализе почвы. Чтобы предотвратить образование стойкой эмульсии, встряхивание с этилацетатом (особенно первые 2 раза) необходимо проводить осторожно.

    Хроматографирование.  Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана,
растворитель  упаривают до 0,5 - 1 мл под струей холодного воздуха
(точный  объем экстракта замеряют пипеткой) и аликвоту (0,05 - 0,1

мл) переносят в одно пятно на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы, содержащие 1, 5 и 10 мкг голтикса. Пластинку хроматографируют в любой из трех систем подвижных растворителей (в скобках указан R голтикса): бензол — ацетон 2:1 (0,5); хлороформ f

• ацетон 2:1 (0,5); хлороформ — этанол 9:1 (0,45).

    После  хроматографирования  пластинку  подсушивают  до полного
улетучивания  органических  растворителей, затем просматривают под
хроматоскопом.  Голтикс обнаруживается в виде темно-синих пятен на

желтом флюоресцирующем фоне.

В качестве проявляющего реагента используют также 2-процентный водный раствор нитрата серебра. После хроматографирования пластину

опрыскивают проявляющим  раствором  и помещают на 10 - 15 мин. под
источник  УФ-света.  При  наличии  в  пробе голтикса на сером фоне
проявляются  коричневые  пятна,  R   которых  совпадают с R  пятен
                                  f                        f

стандартных растворов.

Обработка результатов анализа. Количество голтикса в пятне определяют путем сравнения размера пятен проб и стандартов.

Содержание голтикса в пробе (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:

                              A

X = -, P

где:

A — количество гербицида, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;

P — масса или объем пробы, г или мл.

---