---
title: "\"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дроппа в воздухе\""
number: "3006-84"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3006-84"
---

## "Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дроппа в воздухе"

# "Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дроппа в воздухе"

(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3006-84)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

27 апреля 1984 г. N 3006-84

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ДРОППА В ВОЗДУХЕ**

<a id="p100003"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100004"></a>М.м. 220,2.
<a id="p100005"></a>Дропп (тидиазурон) - действующее начало.
<a id="p100006"></a>N-фенил-N'-1,2,3-тидиазолил-5-мочевина.
                                                                 -11
<a id="p100007"></a>    Бесцветные  кристаллы,  Т   пл.  213 °C. Давление пара 3 x 10    мм рт.
столба.  Растворимость  в  воде  20 мг/л,  в  гексане  6 мг/л, ацетоне 8000
мг/л.  В  1  л диметилсульфоксида и диметилформамида растворяется до 500 г.
Дропп - дефолиант, применяется в виде 50% смачивающегося порошка.
<a id="p100008"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.


## 1. <a id="p100009"></a>Характеристика метода


<a id="p100010"></a>1.1. Определение дроппа основано на газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов, с предварительным гидролизом препарата и бромированием полученного в результате гидролиза анилина.

#### <a id="p100011"></a>1.2 Предел обнаружения - 0,03 мкг в анализируемом объеме.

<a id="p100012"></a>1.3. Предел обнаружения в воздухе - 0,001 мг/куб. м (при 30-минутном отборе проб воздуха, расчетный).

#### <a id="p100013"></a>1.4 Погрешность определения: +/- 5,3%.


#### <a id="p100014"></a>1.5 Диапазон измеряемых концентраций: 0,001 - 2,0 мг/куб. м.

<a id="p100015"></a>1.6. Определению не мешают ДДТ, изомеры, ГХЦГ, базудин, бутифос, рогор, фозалон и болстар.
<a id="p100016"></a>1.7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия в воздухе рабочей зоны - 2,0 мг/куб. м (рекомендуемый).


## 2. <a id="p100017"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100018"></a>Дропп хч. Стандартный раствор дроппа готовят следующим образом: 100 мкг дроппа помещают в круглодонную колбу на 0,5 л. Далее проводят гидролиз и бромирование, как указано в [пункте 5](#p100039).
<a id="p100019"></a>В результате получают триброманилин в 10,0 мл толуола (2 мкл раствора содержат 20 нг дроппа). Из этого раствора делают разведения толуолом в 10, 100 и 1000 раз.
<a id="p100020"></a>Калий бромистый хч, ГОСТ 4160-74.
<a id="p100021"></a>Калий бромноватокислый хч, [ГОСТ 4457-74](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4457-74), 0,2% раствор.
<a id="p100022"></a>Натрий гидроокись хч, ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.
<a id="p100023"></a>Натрий сернокислый чда, ГОСТ 429-76.
<a id="p100024"></a>Соляная кислота хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
<a id="p100025"></a>Толуол для хроматографии, ТУ 6-09-786-76.
<a id="p100026"></a>Твердый носитель Хроматон N-AW-DMCS.
<a id="p100027"></a>Жидкая фаза SE-30 5%.
<a id="p100028"></a>Изооктан хч, ГОСТ 5.394-70.


## 3. <a id="p100029"></a>Приборы и посуда


<a id="p100030"></a>Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.
<a id="p100031"></a>Фильтры "синяя лента".
<a id="p100032"></a>Газообразный азот особой чистоты.
<a id="p100033"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100034"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.
<a id="p100035"></a>Микрошприц типа МШ-10.
<a id="p100036"></a>Посуда лабораторная согласно [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)


## 4. <a id="p100037"></a>Условия отбора проб


<a id="p100038"></a>Воздух с помощью аспирационного устройства со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр "синяя лента". Для определения ОБУВ достаточно отобрать 0,15 л.


## 5. <a id="p100039"></a>Условия анализа


<a id="p100040"></a>Фильтр переносят в круглодонную колбу на 0,5 л, прибавляют 25 г гидроокиси натрия и 250 мл дистиллированной воды (250 мл 10% гидроокиси натрия).
<a id="p100041"></a>В течение 30 мин. при кипячении с обратным холодильником проводят гидролиз препарата. Образовавшийся в результате гидролиза анилин экстрагируют изооктаном порциями по 50, 30, 30 мл. Изооктановый экстракт помещают в делительную воронку. Откуда анилин экстрагируют 1 н соляной кислотой порциями 10,0; 5,0 и 5,0 мл. Кислотный экстракт количественно переносится в колбу Эрленмейера на 100,0 мл.
<a id="p100042"></a>Далее проводят бромирование: к водному экстракту добавляют 10,0 г бромида калия. Встряхивают до полного растворения, затем добавляют 0,5 мл 0,2% бромата калия. Реакционная смесь становится желтой. Если происходит обесцвечивание, добавляют еще 0,5 мл 0,2% бромата калия, пока не установится стабильный желтый цвет. Через 30 мин. реакцию бромирования прекращают добавлением сульфита натрия (около 100 мг, пока раствор не обесцветится). Реакционная смесь оставляется на 15 мин.
<a id="p100043"></a>По истечении времени в раствор добавляют 5 мл 5 н гидроокиси натрия. Затем в реакционную смесь прибавляют 10,0 мл толуола. Колбу энергично встряхивают в течение 2 минут. Дают возможность разделиться на слои, шприцем набирают толуоловый слой и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа.
<a id="p100044"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 0,35, заполненная хроматоном N-AW-DMCS + 5% SE-30.
<a id="p100045"></a>    Температура: термостата колонок                180 °C;
<a id="p100046"></a>                 испарителя                        250 °C;
<a id="p100047"></a>                 детектора                         290 °C.
<a id="p100048"></a>    Газ-носитель - азот осч                        3 л/час.
                                                            -10
<a id="p100049"></a>    Шкала усилителя                                0,25 x 10    А.
<a id="p100050"></a>    Объем вводимой пробы                           2 мкл.
<a id="p100051"></a>    Время удерживания                              4 мин. 50 сек.
<a id="p100052"></a>Количественное определение проводят: 1) методом расчета по соотношению площадь пика - концентрация при вводе до анализа проб и после анализа стандартного раствора дроппа. Вычисляют среднее арифметическое площадей пиков из 5 определений.
<a id="p100053"></a>Концентрацию дроппа (X) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

                                A   x S   x V
                                 ст    пр    1
<a id="p100054"></a>                            X = --------------,
                                S   x V   x V
                                 ст    20

<a id="p100055"></a>    где:
<a id="p100056"></a>    A   - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф, мкг;
     ст
<a id="p100057"></a>    S   - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
     пр
<a id="p100058"></a>    S   - площадь пика стандартной пробы, кв. мм;
     ст
<a id="p100059"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     1
<a id="p100060"></a>    V - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
<a id="p100061"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, л.
2) <a id="p100062"></a>методом абсолютной калибровки по площадям пиков.
<a id="p100063"></a>Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 2 мкл стандартного раствора с концентрацией 20 нг; 2 нг; 0,2 нг; 0,02 нг в 2 мкл, что соответствует 10; 1; 0,1; 0,01 мкг/мл.
<a id="p100064"></a>После чего строят график зависимости площади пика от концентрации из 5-ти параллельных определений.
<a id="p100065"></a>Содержание дроппа в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                                    Y x V
                                         1
<a id="p100066"></a>                               X = -------,
                                   V x V
                                        20

<a id="p100067"></a>    где:
<a id="p100068"></a>    Y - количество дроппа, найденное по градуировочному графику, нг;
<a id="p100069"></a>    V  - общий объем раствора, мл;
     1
<a id="p100070"></a>    V - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл;
<a id="p100071"></a>    V    -  объем  воздуха  в  л,  отобранный  для  анализа и приведенный к
     20

<div align="center">

стандартным условиям.

</div>



## 6. <a id="p100072"></a>Требования безопасности


<a id="p100073"></a>Соблюдать все требования безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями и пестицидами.



<a id="p100074"></a>

---