---
title: "\"Методические указания по определению карбофоса и трихлорметафоса-3 в чае методом газожидкостной хроматографии\""
number: "3004-84"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3004-84"
---

## "Методические указания по определению карбофоса и трихлорметафоса-3 в чае методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по определению карбофоса и трихлорметафоса-3 в чае методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3004-84)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР

</div>

<div align="center">

27 апреля 1984 г. N 3004-84

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАРБОФОСА И ТРИХЛОРМЕТАФОСА-3 В ЧАЕ**

<div align="center">

**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**

</div>



<a id="p100056"></a>

---

<a id="p100057"></a><*> Разработаны Ф.Р. Мельцер, К.Ф. Новиковой (ВНИИХСЗР).

<a id="p100003"></a>Краткая характеристика препаратов. Характеристика карбофоса приведена в Унифицированной [методике](https://bukva.ai/docs/metodika-3222-85#p100027). МДУ карбофоса в чае 0,5 мг/кг.
<a id="p100004"></a>Характеристика трихлорметафоса-3 (ТХМ-3) приведена в Унифицированной [методике](https://bukva.ai/docs/metodika-3222-85#p100039). МДУ ТХМ-3 в чае 0,5 мг/кг.
<a id="p100005"></a>Принцип метода. Метод основан на извлечении фосфорорганических пестицидов из увлажненного чая ацетоном, последующем перераспределении из водно-ацетоновой среды в гексан, доочистке экстракта микросублимацией в вакууме и газохроматографическом определении с применением ТИД.
<a id="p100006"></a>Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 36.

<a id="p100007"></a>Таблица 36

<a id="p100008"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


| Препарат | Номер колонки | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Предел обнаружения, нг | Среднее значение определения при n = 15, % | Стандартное отклонение при n = 15, % | Доверительный интервал среднего при p = 0,95, n = 5, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Трихлорметафос-3 Карбофос | I II III I II III | 0,06 - 6,00 0,02 - 1,10 0,1 - 1,2 0,2 - 20,0 0,2 - 24,0 1 - 16 | 0,3 0,1 0,5 1 0,1 1 | 90,6 83,5 | +/- 7,0 +/- 8,3 | +/- 8,7 +/- 10,3 |


<a id="p100016"></a>*Примечание.* 1 - 2% ПДЭГС на хроматоне N-AW-HMDS (0,125 - 0,160 мм); II - 5% OV-17 на хроматоне N-AW-HMDS (0,125 - 0,160 мм); III - 3% SE-30 на хроматоне N-супер (0,16 - 0,20 мм).

<a id="p100017"></a>Избирательность метода обеспечивается сочетанием газохроматографических колонок различной полярности.
<a id="p100018"></a>Реактивы и растворы. Ацетон х.ч., свежеперегнанный. Гексан х.ч., свежеперегнанный. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 3% SE-30. Хроматон N-AW-HMDS (0,125 - 0,160 мм). Жидкая фаза - полиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС). Стандартные растворы ФОП с содержанием 100 мкг/мл (раствор А), 10 мкг/мл (раствор Б) и 1 мкг/мл (раствор В).
<a id="p100019"></a>Для приготовления раствора А в мерную колбу на 100 мл помещают навески ФОП (10 мг), взятые на микроаналитических весах с точностью +/- 0,0002 г. Навеску растворяют в 10 мл ацетона и доводят раствор до метки тем же растворителем.
<a id="p100020"></a>Для приготовления растворов Б и В из раствора А пипеткой переносят 10 или 1 мл в мерную колбу на 100 мл. Раствор доводят до метки ацетоном. Растворы А, Б и В стабильны при хранении в холодильнике в течение 3 мес.
<a id="p100021"></a>Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Хроматографические колонки стеклянные длиной 1,2 и 2 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Механический встряхиватель. Колбы: конические на 500 и 250 мл; плоскодонные на 500 и 250 мл; мерные на 100 мл. Пипетки на 10 и 1 мл с делениями. Микросублиматор. Воронки делительные на 500 мл. Пробирки с притертыми пробками, градуированные на 10 мл. Микрошприц на 10 мкл. Эксикатор.
<a id="p100022"></a>Подготовка к определению. В круглодонную колбу вместимостью 500 мл помещают 1 г ПДЭГС, растворяют жидкую фазу в 200 мл хлороформа. В полученный раствор при непрерывном плавном помешивании постепенно высыпают 49 г хроматона N-AW-HMDS (0,125 - 0,150 мм). Объем раствора должен быть в два раза больше объема насыпанного сорбента. С помощью ротационного вакуумного испарителя при слабом нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того как носитель при вращении колбы начинает легко осыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60 - 70 °C в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе носитель пересыпают в темную склянку с плотной пробкой.
<a id="p100023"></a>Заполнение колонки носителем и ее кондиционирование проводят обычным способом, температура колонки при кондиционировании не должна превышать 200 °C.
<a id="p100024"></a>Подготовка проб к анализу. Среднюю пробу чая (5 г) помещают в плоскодонную колбу на 500 мл и хорошо увлажняют ее 15 мл дистиллированной воды.
<a id="p100025"></a>Ход анализа. Из увлажненного чая ФОП экстрагируют ацетоном три раза порциями по 50 мл при непрерывном встряхивании колбы на механическом встряхивателе. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку на 500 мл, добавляют 240 мл дистиллированной воды и около 5 г хлорида натрия. Затем ФОП из водно-ацетоновой среды экстрагируют гексаном три раза порциями по 15 мл. Объединенный гексановый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (10 - 15 г), фильтруют в стакан сублиматора и отгоняют на горячей водяной бане растворитель, после чего проводят сублимацию при 53,33 Па в течение 30 мин. при температуре бани 90 °C. После окончания сублимации ФОП смывают с пальца сублиматора 15 мл ацетона, собирая полученный раствор в круглодонную колбу вместимостью 25 мл. Из колбы с помощью ротационного испарителя полностью удаляют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 мл гексана. Колбу закрывают пришлифованной пробкой и тщательно обмывают ее стенки растворителем. В хроматограф вводят 2 - 3 мкл полученного раствора.
<a id="p100026"></a>Условия хроматографирования. Хроматограф "Цвет-106" с ТИД. Скорость протяжки ленты самописца 0,4 см/мин. Условия хроматографирования на различных колонках приведены в таблице 37. Антио и ДДВФ не мешают определению.

<a id="p100027"></a>Таблица 37

<a id="p100028"></a>**УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ НА РАЗЛИЧНЫХ КОЛОНКАХ**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Показатель</td><td colspan="3">N колонки</td></tr>
<tr><td>I</td><td>II</td><td>III</td></tr>
<tr><td>Длина колонки, м</td><td>1,5 -10</td><td>1,8 -10</td><td>1,2 -10</td></tr>
<tr><td>Рабочая шкала электрометра,</td><td>10 x 10</td><td>2 x 10</td><td>10 x 10</td></tr>
<tr><td>А</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Скорость потока, мл/мин.:</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>азота</td><td>75</td><td>175</td><td>75</td></tr>
<tr><td>водорода</td><td>10 - 20</td><td>10 - 20</td><td>18 - 20</td></tr>
<tr><td>воздуха</td><td>200</td><td>200</td><td>200</td></tr>
<tr><td>Температура, °C:</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>колонки</td><td>180</td><td>220</td><td>170</td></tr>
<tr><td>испарителя</td><td>190</td><td>230</td><td>190</td></tr>
<tr><td>Время удерживания:</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>ТХМ-3</td><td>2 мин. 15 с</td><td>4 мин. 57 с</td><td>4 мин. 10 с</td></tr>
<tr><td>карбофоса</td><td>5 мин. 15 с</td><td>5 мин. 53 с</td><td>4 мин. 10 с</td></tr>
</table>


<a id="p100042"></a>Примечание. Внутренний диаметр всех колонок 3,5 мм. Колонки описаны в [таблице 36](#p100008).

<a id="p100043"></a>Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, по высоте пиков.
<a id="p100044"></a>Содержание ФОП в анализируемой пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

                               C  H V
                                ст р
<a id="p100045"></a>                           X = ------,
                               H  V P
                                ст а

<a id="p100046"></a>    где:
<a id="p100047"></a>    C   - количество стандарта, введенного в хроматограф, нг;
     ст
<a id="p100048"></a>    H  - высота пика рабочей пробы, мм;
     р
<a id="p100049"></a>    H   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100050"></a>    V - общий объем рабочего раствора, мл;
<a id="p100051"></a>    V  - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;
     a
<a id="p100052"></a>    P - навеска анализируемого чая, г.
<a id="p100053"></a>Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", к рабочему раствору пипеткой добавляют известное количество ацетона и анализируют более разбавленный раствор.
<a id="p100054"></a>Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе с ФОП, легковоспламеняющимися жидкостями и ядовитыми веществами.



<a id="p100055"></a>

---