Временные методические указания на газохроматографическое определение геранилбутирата в воздухе
(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 № 3002-84)
27 апреля 1984 г. № 3002-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРАНИЛБУТИРАТА В ВОЗДУХЕ
(CH ) C=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-CO-CH -CH -CH . 3 2 2 2 3 2 2 2 3
(2E)-3,7-диметил-2,6-октадиенил бутаноат.
Основные физико-химические свойства
| Молекулярная масса | 224,3 |
|---|---|
| Плотность при 20 °C, г/куб. см | 0,900 — 0,940 |
| Растворимость | в воде плохо растворяется, хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле, гексане, гептане |
| Температура кипения | 104 °C/1 мм рт. ст. |
| Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны | пары |
| 20 | |
| Показатель преломления, n p | 1,460 — 1,462 |
I. Общая часть
1. Определение основано на методике газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
2. Предел обнаружения — 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения — 0,5 мг/куб. м (расчетный) в воздухе.
4. Погрешность определения — 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций — от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.
6. Ориентировочный безвредный уровень воздействия (ОБУВ) геранилбутирата составляет 1,0 мг/куб. м.
7. Геранилбутират малотоксичен для теплокровных животных.
II. Приборы, аппаратура, посуда
1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором «Цвет 106».
2. Стеклянная колонка 2 м x 3 мм.
4. Электроаспиратор М-822 для отбора проб газа.
5. Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.
6. Весы лабораторные, равноплечие второго класса ВЛР-200г, ТУ 25-06.1131-79Е.
7. Гири второго класса набора Г-2-210, ГОСТ 7328-73.
8. Металлическая линейка с ценой деления 1 мм.
9. Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.
10. Пипетки мерные емкостью 1 — 10 мл с делениями, ГОСТ 1770-74.
11. Мерные колбы емкостью 25 н 100 мл, ГОСТ 1770-74.
12. Пробирки с градуировкой на 10 мл.
III. Реактивы и материалы
2. Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 — 0,16 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%), производство ЧССР.
| 4. Водород техн., ГОСТ 3022-70 5. Воздух, ГОСТ 11882-73 | из баллонов с редукторами. |
|---|
6. Геранилбутират, содержание основного продукта, по данным ГХ, 94%.
IV. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, наполненный н-гептаном. Объем воздуха для определения 1/2 ПДК при длительности отбора проб не более 30 мин. равен 20 л. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы геранилбутирата в н-гептане должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.
V. Подготовка к определению
Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Поглотитель заполняют н-гептаном (5 мл) и присоединяют к электроаспиратору. Воздух протягивают через поглотитель в течение 20 мин. с объемным расходом 1 л/мин. Раствор геранилбутирата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.
VI. Проведение определения
Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.
Примечание: скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны.
Колонка 1,2 м x 3 мм, стекло Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный OV-17
(3% от веса твердого носителя)
Хроматограф Вирухром М-А1 или другой прибор с пламенно-ионизационным детектором
колонки 150 °C испарителя 200 °C детектора 200 °C
Температурный режим изотермический
газа-носителя азота 45 мл/мин. водорода 40 мл/мин. воздуха 300 мл/мин.
азота 0,09 МПа водорода 0,09 МПа воздуха 0,08 МПа Скорость диаграммной ленты 200 мм/час Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл Время удерживания геранилбутирата 4 мин. 30 с Продолжительность анализа 6 мин.
Приготовление стандартного раствора
Навеску геранилбутирата (50 мг) растворяют в гептане в колбе на 50 мл.
Приготовление градуировочных растворов
Из стандартного раствора геранилбутирата приготовляют калибровочные растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.
Построение градуировочного графика
Градуировочный график выражает зависимость высот пиков геранилбутирата от его концентрации в растворе. Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества. На рисунке 1 (не приводится) приведена хроматограмма геранилбутирата.
Примечание. Условия анализа и калибровки идентичны.
VII. Обработка результатов
(N = 5; P = 0,95)
| Задано геранилбутирата, мг/куб. м | Обнаружено геранилбутирата _ C +/- ЭПСИЛОН , альфа мг/куб. м | Дельта, % | Обнаружено в % к заданному |
|---|---|---|---|
| 15 | 14,2 +/- 0,7 | 5 | 95 |
| 1,5 | 1,3 +/- 0,2 | 15 | 87 |
При определении концентрации геранилбутирата (мг/куб. м, мкг/л), отобранного из воздуха в н-гептан, используют формулу:
а x в
а — количество геранилбутирата, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора, мкг;
б — объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
в — общий объем поглотительного раствора, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным ст условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.005-76.
273 x P
V = ---------------, ст (273 + t) x 760
V — объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, л; t
P — атмосферное давление, мм рт. ст.;
VIII. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР», № 2455-81 от 20.10.81.