---
title: "\"Временные методические указания по определению плантвакса в зерне и воде хроматографией в тонком слое\""
number: "3001-84"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3001-84"
---

## "Временные методические указания по определению плантвакса в зерне и воде хроматографией в тонком слое"

# "Временные методические указания по определению плантвакса в зерне и воде хроматографией в тонком слое"

(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3001-84)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

27 апреля 1984 г. N 3001-84

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛАНТВАКСА В ЗЕРНЕ И ВОДЕ**
**ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100004"></a>Плантвакс (оксикарбоксин) - 2-метил-5,6-дигидро-1,4-оксатиин-4,4-диоксид-5-карбоновой кислоты анилид.
<a id="p100005"></a>Структурная формула:


     /      \
    O        SO
     \ ____ /  2

    H C      CONHC H
     3            6 5

<a id="p100006"></a>    Эмпирическая формула: C  H  NO S.
                           12 13  4
<a id="p100007"></a>Молекулярная масса: 267,3.
<a id="p100008"></a>Температура плавления: 127,5 - 130 °C.
<a id="p100009"></a>В 1 л растворителя растворяется (г плантвакса): в воде 1, в бензоле 34, в ацетоне 360, в метаноле 70, в этаноле 30.
<a id="p100010"></a>Выпускается в виде 20-процентного к.э., 10-процентного дуста и 5-процентных гранул.
<a id="p100011"></a>    ЛД   для крыс - 2000 мг/кг.
      50
<a id="p100012"></a>Плантвакс - системный фунгицид, рекомендуемый для борьбы с ржавчиной пшеницы.


## 2. <a id="p100013"></a>Методика определения плантвакса в зерне и воде



### <a id="p100014"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100015"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100016"></a>Метод основан на извлечении пестицида из исследуемой пробы хлороформом и дальнейшем определении методом хроматографии в тонком слое адсорбента ("Силуфол", силикагель).
<a id="p100017"></a>В качестве подвижного растворителя использовали смесь хлороформа и эфира в соотношении = 5:2.
<a id="p100018"></a>Обнаружение зон локализации пестицида в тонком слое сорбента основано на термическом либо УФ-разложении препарата до аминосоединения, диазотировании его нитритом натрия в солянокислой среде и азосочетании полученных солей фенилдиазония с N-(1-нафтилэтилендиамином) либо альфа-нафтиламином, альфа-нафтолом.
<a id="p100019"></a>Возможно обнаружение зон локализации плантвакса другим способом: УФ-разложение препарата, N-галогенирование с последующим проявлением образующихся продуктов о-толидином (или йод-крахмальным реактивом).

##### <a id="p100020"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100021"></a>Нижний предел обнаружения плантвакса с помощью реакции диазотирования и азосочетания - 0,2 мкг (N-1-нафтилэтилендиамин), 0,5 мкг (альфа-нафтиламин), 1,0 мкг (альфа-нафтол), с помощью реакции N-галогенирования - 0,5 - 1,0 мкг.
<a id="p100022"></a>Чувствительность определения плантвакса в зерне - 0,07 мг/кг, в воде - 0,015 мг/л.
<a id="p100023"></a>Средний процент определения заданных количеств пестицида (0,1 мг/л или мг/кг) - 68,0 (в зерне), 35,0 (в воде), стандартное отклонение 17,6% (зерно), 5% (вода).
<a id="p100024"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,5 - 10 мкг.
<a id="p100025"></a>Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 5 85,0 - +/- 4,9% (для воды) и 68,0 +/- 14,0% (для зерна).


### <a id="p100026"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100027"></a>Алюминия окись II степени активности, МРТУ 6-09-5296-68.
<a id="p100028"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-71.
<a id="p100029"></a>    Гипс  (кальций сернокислый CaSO  x 2H O). В течение 2 суток прокаливают
                                   4     2
при 180 °C и просеивают через сито 100 меш.
<a id="p100030"></a>Калия йодид хч, [ГОСТ 4232-74](https://bukva.ai/docs/gost-4232-74).
<a id="p100031"></a>Кислота соляная хч, ГОСТ 3116-77.
<a id="p100032"></a>Калий едкий чда, ГОСТ 9286-78.
<a id="p100033"></a>Крахмал водорастворимый ч, [ГОСТ 10163-76](https://bukva.ai/docs/gost-10163-76).
<a id="p100034"></a>Метилен хлористый, ТУ 6-09-3716-74, хч.
<a id="p100035"></a>Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74.
<a id="p100036"></a>Пластинки "Силуфол" (ЧССР).
<a id="p100037"></a>Натрий сернокислый безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), хч.
<a id="p100038"></a>Калия перманганат, ГОСТ 20490-75, хч.
<a id="p100039"></a>альфа-Нафтиламин чда, ГОСТ 8827-74.
<a id="p100040"></a>альфа-Нафтол чда, ГОСТ 5838-70.
<a id="p100041"></a>N-(1-нафтилэтилендиамин)дигидрохлорид ч, ТУ 6-09-2544-72.
<a id="p100042"></a>о-Толидин, МРТУ 6-09-6337-69.
<a id="p100043"></a>Силикагель "Л" (5 - 40 мк), ЧССР.
<a id="p100044"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100045"></a>Эфир для наркоза, Госфармакопея СССР.
<a id="p100046"></a>Проявляющие реагенты (готовят непосредственно перед проявлением): N 1: а) <*> К смеси, состоящей из 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 1 г азотистокислого натрия;

<a id="p100047"></a>

---

<a id="p100048"></a><*> Расход реагентов на одну пластинку - 5 мл.

<a id="p100049"></a>б) N-(1-нафтилэтилендиамин)дигидрохлорид, 1-процентный раствор в этиловом спирте;
<a id="p100050"></a>в) альфа-нафтиламин, 10-процентный раствор в этиловом спирте;
<a id="p100051"></a>г) альфа-нафтол (3 г едкого калия растворяют в 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 г альфа-нафтола).
<a id="p100052"></a>N 2. Хлорирующий реагент. Готовят смесь равных объемов 1,5-процентного раствора перманганата калия и 12-процентного раствора соляной кислоты.
<a id="p100053"></a>о-Толидиновый реагент: а) 0,1 г о-толидина растворяют в 0,1 мл уксусной кислоты; б) 0,4 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды.
<a id="p100054"></a>Растворы "а" и "б" объединяют и разбавляют водой до 100 мл.
<a id="p100055"></a>Йод-крахмальный реагент. Готовят 1-процентный раствор йодистого калия и 2-процентный водный раствор крахмала, последний заваривают. Смешивают эти растворы в соотношении 1:1.
<a id="p100056"></a>Стандартный раствор плантвакса готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне (50 мл). Раствор содержит 200 мкг/мл.


### <a id="p100057"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100058"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100059"></a>Воронки химические, диаметр 6 см, ГОСТ 26-13-64.
<a id="p100060"></a>Воронки делительные, емк. 250, 500 мл, ГОСТ 10054-75.
<a id="p100061"></a>Камера для опрыскивания, ТУ 11-430-70.
<a id="p100062"></a>Камера для хроматографирования размером 150 - 200 мм.
<a id="p100063"></a>Колбы мерные емк. 50, 100 мл, ГОСТ 1776-74.
<a id="p100064"></a>Колбы круглодонные, н/ш, емк. 150, 200 мл, ГОСТ 10-394-63.
<a id="p100065"></a>Лампа кварцевая ПРК-4 или ПРК-7.
<a id="p100066"></a>Микропипетка, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (для нанесения стандартного раствора).
<a id="p100067"></a>Пластинки стеклянные размером 90 x 120 мм.
<a id="p100068"></a>Пипетки емк. 1, 5, 10 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100069"></a>Прибор для отгонки растворителя.
<a id="p100070"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100071"></a>Цилиндры мерные, емк. 25, 50, 100, 250 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).


### <a id="p100072"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100073"></a>2.4.1 Приготовление пластинок

<a id="p100074"></a>1,5 г растворимого крахмала заваривают в 15 мл воды, прибавляют 110 мл воды и 40 г силикагеля "Л" (или 60 г окиси алюминия), размешивают до образования однородной массы и по 5 г наносят на стеклянные пластинки, равномерно распределяя ее по поверхности. Сушат пластинки на воздухе в течение суток при комнатной температуре.

##### <a id="p100075"></a>2.4.2 Отбор проб

<a id="p100076"></a>Пробы для проведения анализа отбираются согласно "Унифицированным [правилам](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденным зам. Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79.


### <a id="p100077"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100078"></a>2.5.1 Экстракция, очистка экстракта

<a id="p100079"></a>Зерно. 25 - 50 г зерна (пшеница, овес) помещают в коническую колбу, приливают хлороформ в таком количестве (~ 50 мл), чтобы проба была полностью покрыта им, и экстрагируют в течение 1 часа, периодически перемешивая пробу.
<a id="p100080"></a>Экстракцию повторяют еще дважды по 50 мл растворителя, проводя экстракцию в течение 30 мин. каждый раз. Экстракты объединяют и фильтруют через бумажный фильтр ("синяя лента"). Упаривают на ротационном испарителе досуха. Колбы охлаждают. Прибавляют 20 мл смеси воды и ацетона в соотношении 3:1. Помещают колбы в морозильную камеру холодильника на 1,5 - 2 часа. Производят фильтрование растворов через плотный бумажный фильтр ("синяя лента"). Прибавляют несколько капель соляной кислоты (конц.) до pH = 1 и производят экстракцию хлороформом трижды по 20 мл каждый раз в течение 5 мин. Экстракты объединяют и пропускают через воронку, заполненную б/в сернокислым натрием. Упаривают на ротационном испарителе до небольшого объема (0,05 мл) и наносят на хроматографическую пластинку. В качестве свидетеля наносят стандартный раствор плантвакса (200 мкг/мл) в количестве 5 - 10 мкг.
<a id="p100081"></a>Вода. 200 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку, подкисляют соляной кислотой до pH = 1 и экстрагируют хлороформом или хлористым метиленом трижды по 50 мл. Экстракты объединяют и фильтруют через слой безводного сернокислого натрия и упаривают до небольшого объема (0,05 мл). Сконцентрированную пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку.

##### <a id="p100082"></a>2.5.2 Хроматографирование

<a id="p100083"></a>    Производят   хроматографирование  экстрактов  в  системе  растворителей
хлороформ  +  эфир = 5:2 <*>. Когда фронт растворителя поднимется на высоту
10  см, пластинку вынимают, сушат на воздухе и облучает УФ-светом в течение
30   мин.   на  расстоянии  25  см  от  источника.  Обрабатывают  пластинку
проявляющим реактивом N 1 (вначале реактивом ["а"](#p100046)), через 1 мин. - реактивом
["б"](#p100049) или ["в"](#p100050), ["г"](#p100051). При наличии плантвакса появляются пятна сиреневого
(N -1-нафтилэтилендиамин)    или    розового    цвета    (альфа-нафтиламин,
  1
альфа-нафтол).  Величина  R   плантвакса  0,38  -  0,40  ("Силуфол"),  0,77
                           f
(силикагель) и 0,70 (окись алюминия).

<a id="p100084"></a>

---

<a id="p100085"></a><*> Объем подвижной фазы на камеру размером h = 20 см, d = 14 см составляет 50 мл.

<a id="p100086"></a>Другой метод обнаружения плантвакса состоит в следующем. После УФ-разложения препарата производят хлорирование, поместив пластинку в эксикатор, на дне которого находится хлорирующий реактив, в течение 3-х минут. Пластинку вынимают из эксикатора и оставляют в вытяжном шкафу в течение 1 часа для удаления избытка хлора. Обрабатывают пластинку о-толидиновым или йод-крахмальным реактивом. Сушат пластинку на воздухе и облучают УФ-светом в течение 5 мин. При наличии плантвакса появляются пятна сине-фиолетового цвета.


### <a id="p100087"></a>2.6. Обработка результатов анализа


<a id="p100088"></a>Количественное определение производится путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.
<a id="p100089"></a>Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией препарата наблюдается до 10 мкг. При большем содержании на пластинку наносят часть раствора.
<a id="p100090"></a>Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

                                    A x S
                                         2
<a id="p100091"></a>                                X = ------,
                                    P x S
                                         1

<a id="p100092"></a>    где:
<a id="p100093"></a>    X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/кг;
<a id="p100094"></a>    A - содержание препарата в стандартном растворе, мкг;
<a id="p100095"></a>    S  - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
     1
<a id="p100096"></a>    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     2

<div align="center">

<a id="p100097"></a>    P - масса пробы, взятой на анализ, г.

</div>



### <a id="p100098"></a>2.7. Требования техники безопасности


<a id="p100099"></a>Соблюдать требования техники безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями, УФ-светом.



<a id="p100100"></a>

---