Временные методические указания по газохроматографическому определению АЮГ-80А в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 № 3000-84)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЮГ-80А В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

Плотность при 20 °C — 0,940 — 0,970 г/куб. см. Показатель преломления 20 п — 1,500 — 1,505. Неограниченно растворяется в спирте, эфире, ацетоне. В р воде не растворяется. Температура кипения — 146 — 152 °C при 3 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров. ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 1 мг/куб. м.

2. Методика определения АЮГ-80А в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Определяется сумма концентраций цис- и трансизомеров АЮГ-80А.

2.1.2 Метрологическая характеристика

Предел обнаружения — 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

АЮГ-80А, содержание основного продукта 94%.

Приготовление стандартного раствора

Навеску АЮГ-80А (50 мг) растворяют в 50 мл гептана.

Приготовление градуировочных растворов

Из стандартного раствора АЮГ-80А готовят градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.

н-Гептан.

Твердый носитель Инертон AW-DMCS (0,125 — 0,16), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.

Микрошприц МШ-10M, ТУ 2-833-106.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 25-06.1131-79Е.

Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Пробирки, градуированные на 10 мл.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, заполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Пробы должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.

2.5. Проведение определения

2.5.1 Подготовка прибора и проб к анализу

Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Раствор АЮГ-80А в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

2.5.2 Условия газохроматографического анализа

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Скорость ввода пробы и шприца должна быть постоянной.

Детектор пламенно-ионизационный.

Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.

Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный OV-17 (3%).

Температура:

        колонки термостата                  160 °C
        испарителя                          200 °C
        детектора термостата                200 °C

Температурный режим изотермический

    Скорость потока газа-носителя азота     60 мл/мин.
        водорода                            40 мл/мин.
        воздуха                             300 мл/мин.

                                          -11

    Шкала усилителя                         10    А
    Скорость диаграммной ленты              200 мм/час
    Объем вводимой пробы                    1 - 5 мкл
    Время удерживания АЮГ-80А               13 мин.
    Продолжительность анализа               14 мин.

2.5.3 Обработка результатов анализа

Строят градуировочный график зависимости суммы высот пиков цис- и трансизомеров от их концентрации в растворе. Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества.

Условия анализа и калибровки идентичны.

Концентрацию АЮГ-80А в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                G x V

X = --------,

                                   V  x V
                                    1    20

где:

G — количество АЮГ-80А, найденное в хроматографируемом объеме поглотительного раствора, мкг;

V — общий объем поглотительного раствора, мл;

V — объем поглотительного раствора, взятый для хроматографирования, 1 мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.

---