--- title: "\"Временные методические указания по определению панорама в воде, почве и зерне методом газожидкостной хроматографии\"" number: "2993-84" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-2993-84" --- ## "Временные методические указания по определению панорама в воде, почве и зерне методом газожидкостной хроматографии" # "Временные методические указания по определению панорама в воде, почве и зерне методом газожидкостной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 2993-84)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
**А.И.ЗАИЧЕНКО**
27 апреля 1984 г. N 2993-84
**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПАНОРАМА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И ЗЕРНЕ** **МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** ## 1. Краткая характеристика препарата Действующее вещество - фенфурам: 2-метил-N-фенил-3-фуранкарбоксамид. O / \ CH C H NO . / \/ 3 12 11 2 \\ // ```text \\ // ─── Мол. масса 201,2. ───── C-NH-// \\ ││ \ ___ / O ─── ``` Белое кристаллическое вещество. Точка плавления 110 °C. Растворимость при 20 °C: в воде - 0,1 г/л, в метаноле - 145 г/л, в ацетоне - 300 г/л. Обладает высокой термостойкостью, устойчив при нейтральных значениях pH, но гидролизуется в сильнощелочных или кислотных условиях. Панорам малотоксичен для теплокровных животных, острая оральная токсичность ЛД для крыс 12900 мг/кг. 50 Панорам - протравитель семян зерновых культур в борьбе с кормовыми гнилями, пыльной и твердой головней. МДУ и ПДК панорама не установлены. ## 2. Методика определения ### 2.1. Основные положения ##### 2.1.1 Принцип метода Метод основан на гидролитическом расщеплении панорама раствором серной кислоты (1:4), ацилировании ангидридом полифторкарбоновой кислоты и определении образующегося производного методом ГЖХ с электронозахватным детектором. 2.1.2. Метрологическая характеристика метода (n = 5) приведена в таблице. Таблица | Анализируемая проба | Диапазон определяемых концентраций (мг/л, мг/кг) | Предел обнаружения (мг/л, мг/кг) | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал, % | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Вода Зерно Почва | 0,001 - 0,01 0,01 - 0,1 | 0,0005 0,005 | 82 80 | 6,0 2,0 | 82 +/- 7 80 +/- 2,5 | ### 2.2. Реактивы и растворы Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-75. Хлороформ фарм., ГОСТ 20015-74, перегнанный. Спирт этиловый ректификованный, [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67). Серная кислота концентрированная ч, ГОСТ 4203-77. Натрий гидроокись хч, ГОСТ 4328-77, 15% раствор. Натрий сернокислый безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76). Кальций хлористый ч, ГОСТ 4460-77, 1% раствор. 3-Трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовый ангидрид (CF OCF CF CO) O, Т кип. = 112 - 114 °C, или гептафтормасляный ангидрид 3 2 2 2 (CF CF CF CO) O, Т кип. 107 - 108 °С. 3 2 2 2 Азот осч, ГОСТ 9293-74, или аргон ч, высший сорт, содержание O 0,002%. 2 Газ для отдувки (воздух, азот, гелий, аргон). Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60 (ЧССР) или Хроматон N-Супер (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-17 (ЧССР). Стандартный раствор N 1 панорама в этиловом спирте с концентрацией 100 мкг/мл. Стандартные растворы панорама с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. ### 2.3. Приборы и посуда Хлороформ "Цвет-106" (или любой другой с детектором по захвату электронов). Колонка стеклянная 1 м x 3 мм. Ротационный испаритель вакуумный любого типа. Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73. Баня водяная или масляная. Термометры электроконтактные до 100° и 150°, ГОСТ 9871-75. Воронки делительные емкостью 100 мл, тип УШ, ГОСТ 8613-75. Колбы круглодонные емкостью 100 мл, тип КККШ, ГОСТ 10394-72. Колбы плоскодонные конические емкостью 100 мл и 25 мл, тип КН, ГОСТ 10394-72. Холодильники с водяным охлаждением, тип ХПТ-КШ, ГОСТ 9499-70. Воронки фильтрующие диаметром 20 мм, тип ВФ, ГОСТ 9775-69. Воронки, тип 1а, ГОСТ 8613-75. Пробирки градуированные со шлифом на 10 мл, тип ПГКШ, ГОСТ 10515-75. Колбы мерные емкостью 50 мл, тип 1а, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74). Микрошприцы на 10 мкл, МШ-10. Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71. Фильтры бумажные. ### 2.4. Проведение определения ##### 2.4.1 Экстракция Вода. Пробу воды объемом 100 мл дважды экстрагируют в делительной воронке хлороформом порциями по 20 мл и 10 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C. Почва. Анализируемую навеску (10 г) помещают в плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 30 мл экстрагента (смесь разных объемов ацетона и 1% водного раствора хлористого кальция). Встряхивают колбу на аппарате для встряхивания 30 мин., отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр. Операцию повторяют и смывают колбу и фильтр 10 мл экстрагента. Из объединенного экстракта отгоняют ацетон на ротационном испарителе при 50 °C. Водный остаток переносят в делительную воронку, в колбу для отгонки приливают 10 мл хлороформа, энергично встряхивают несколько раз и переносят хлороформ в делительную воронку. Панорам экстрагируют в делительной воронке этим хлороформом и еще два раза порциями по 5 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C до 1 - 2 капель. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха. Зерно. Анализируемую навеску (10 г) помещают в плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 15 мл этанола. Встряхивают колбу на аппарате для встряхивания 30 мин., отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр. Промывают осадок на фильтре 5 мл этанола. Экстракт разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. Водный раствор переносят в делительную воронку, приливают 20 мл хлороформа и энергично встряхивают. Хлороформ пропускают через 0,5 см слой безводного сульфата натрия. Операцию повторяют дважды, используя по 10 мл хлороформа. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C до 1 - 2 капель. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха. ##### 2.4.2 Гидролиз, получение производных для ГЖХ и количественное определение Приливают в колбы 4,0 мл воды и 1,0 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают 30 - 40 мин. при 120 °C с обратным холодильником. Охлаждают, смывают стенки и шлиф холодильника 5 мл воды, приливают в колбу 5 мл бензола, а затем нейтрализуют при охлаждении 15% раствором гидроокиси натрия до pH 10, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Закрывают колбу притертой пробкой и энергично встряхивают в течение минуты, затем переливают содержимое колбы в делительную воронку. Отделяют бензольный слой и фильтруют его через 0,5 см слой безводного сульфата натрия, засыпанного в фильтрующую воронку. Из фильтрата пипеткой отбирают 0,5 мл раствора, переносят в градуированную пробирку и прикапывают микрошприцем 2 мкл реагента-ангидрида 3-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовой или гептафтормасляной кислоты. Через 5 мин. помещают пробирку в стаканчик с водой комнатной температуры, растворитель и избыток реагента отдувают черев стеклянный капилляр в токе воздуха или инертного газа, не допуская сильного вспенивания, до 1 - 2 капель раствора. К остатку приливают гексан до общего объема 0,5 мл, встряхивают и вводят 5 мкл раствора в хроматограф. ### 2.5. Условия хроматографирования Газ-носитель - аргон ч или азот осч. При использовании азота осч чувствительность детектирования в 4 - 5 раз выше. Скорость газа-носителя на продувку детектора - 150 мл/мин. Скорость газа-носителя через колонку - 45 мл/мин. Температура испарителя - 250 °C, термостата детектора - 250 °C, термостата колонки (XE-60) - 160 °C. -12 -10 Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А при работе с аргоном и 10 А при работе с азотом осч. Время удерживания (XE-60): абсолютное - 1 мин. 20 с, относительное (относительно гексахлорбензола) - 0,38. Линейный динамический диапазон детектирования (по панораму) 0,02 - 2,0 нг. ### 2.6. Обработка результатов анализа Количественное определение проводят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика вносят по 0,5 мл стандартного раствора, содержащего 1,0, 2,0, 4,0 мкг панорама, приливают 3,5 мл воды и 1,0 мл серной кислоты и проводят гидролиз, ацилирование, ГЖХ-анализ так, как описано выше. Строят график зависимости H = f(C), где: H - высота пика, мм; C - содержание панорама в стандартном растворе, мкг. Содержание панорама в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению: A X = -, P где: X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/кг (мг/л);
A - количество препарата, найденное по калибровочному графику, мкг;
P - количество анализируемой пробы, г (мл). ## 3. Требования безопасности Соблюдаются обычные требования по технике безопасности, применяемые при работе с органическими растворителями, кислотами и щелочами.
Работа с фторированным ангидридом проводится в вытяжном шкафу.
---