Методические указания по измерению концентраций бронокота в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2859-83)
24 августа 1983 г. № 2859-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОНОКОТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
<*> Разработаны А.Н. Холматовым, А.И. Соловьевой (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата. Бронокот - 2-бром-2- нитропропандиол-1,3. Брутто-формула C H O NBr. Молекулярная масса
3 6 4
199,9. Синоним - бронопол. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 130 °C. Технический продукт темно-розового цвета. Хорошо растворяется в этиловом спирте, хлороформе, ацетоне. Может находиться в виде паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК
бронокота 1,0 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на разложении бронокота щелочью с последующим определением нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая. Отбор проб проводят с концентрированием.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 4 мкг, в воздухе — 0,45 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,45 — 4,5 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18%.
Избирательность метода. Определению мешают окислы азота.
Реактивы, растворы, материалы. Дистиллированная вода. Этиловый спирт 96-процентный. Ацетон х.ч. Гидроокись калия х.ч., 3-процентный раствор; 1-процентный раствор. Серная кислота х.ч., 20-процентный раствор. Уксусная кислота особой чистоты, 10-процентный раствор. Сульфаниловая кислота ч.д.а. Фильтры АФА-ВП-18 или АФА-ВП-20. Хлороводородная кислота. Нафталин ч.д.а. Нитрит натрия ч.д.а. Силикагель марки АСМ с размером зерен 0,5 — 0,8 мм, обработанный разбавленной хлороводородной кислотой в отношении 1:1 при нагревании в течение 3 — 4 ч. Промывают его водой до удаления иона хлора по реакции с нитратом серебра. Промытый силикагель сушат при температуре 105 — 110 °C и затем 30 мин. активируют при 200 °C. Хранят в склянках с притертой пробкой.
Реактив Грисса-Илосвая: перед анализом смешивают растворы а и б: а — 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты; б — 0,1 г нафталина кипятят в 20 мл воды в течение 3 мин., бесцветную надосадочную жидкость сливают в цилиндр и доводят до 150 мл 10-процентной уксусной кислотой. Растворы а и б хранят в темной склянке.
Стандартные растворы: № 1 — нитрит натрия, содержащий 100 мкг/мл: растворяют 15 мг нитрита натрия в 100 мл воды. Соответствующим разбавлением в 10 раз получают стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл нитрит-иона.
Приборы, посуда. Фотоэлектроколориметр ФЭК М-57. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Поглотительный прибор «Яворовской». Чашки фарфоровые. Пипетки на 1, 5 и 10 мл, цена деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл. Колориметрические плоскодонные пробирки из бесцветного стекла. Колбы: конические с притертыми пробками на 100 мл; мерные на 50, 100 мл. Баня водяная.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтры АФА-ВП-18 или АФА-ВП-20 и поглотительный прибор «Яворовской» с силикагелем марки АСМ — 2 г. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
Ход анализа. Силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 10 мл этанола и взбалтывают в течение 10 мин. Фильтр АФА переносят в колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, растворяют его в 40 мл ацетона, прибавляют 5 мл прозрачного этанольного раствора из пробирки. На анализ берут 5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3 мл 3-процентного раствора гидроксида калия и упаривают на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды, переносят в пробирку, прибавляют 0,3 мл 20-процентной серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Взбалтывают после прибавления каждого реактива, через 30 мин. фотометрируют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно с анализом проб строят градуировочный график, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 174. Шкала устойчива в течение 10 ч.
| Номер стандарта | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Стандартный раствор № 2 нитрита натрия, мл | 0,0 | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,0 |
| 1-процентный раствор гидроксида калия, мл | 5,0 | 4,9 | 4,8 | 4,6 | 4,4 | 4,2 | 4,0 |
| 20-процентный раствор серной кислоты, мл | По 0,3 мл в каждую пробирку | ||||||
| Раствор Грисса-Илосвая, мл | По 0,1 мл в каждую пробирку | ||||||
| Содержание нитрит-иона, мкг | 0,0 | 1,0 | 2,0 | 4,0 | 6,0 | 8,0 | 10,0 |
| Содержание бронокота, мкг | 0,0 | 4,35 | 8,7 | 7,4 | 6,16 | 34,8 | 43,5 |
| (согласно коэффициенту пересчета 4,35) | |||||||
Количество препарата в пробе определяют путем сравнения окрашивания раствора пробы с окрашиванием в шкале стандартов при визуальном определении или при помощи фотоэлектроколориметра по градуировочному графику.
Обработка результатов анализа. Концентрацию бронокота в воздухе (X, мг/куб м) вычисляют по формуле:
GV
2
G — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать общие правила по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися летучими жидкостями.