Методические указания по измерению концентраций биоресметрина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2853-83)
24 августа 1983 г. № 2853-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БИОРЕСМЕТРИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны В.Д. Чолой, А.Б. Попкуновым, М.Х. Холматовой (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата. Биоресметрин - (+)-цис, транс(2-бензилфурфурил-4-метил)хризантемат. Брутто-формула C H O . Молекулярная масса 338,4. Воскоподобное вещество
21 26 3
соломенно-желтого цвета с резким запахом. Т. пл. 43 - 48 °C (при 1,33 Па), содержит 20 - 30% цис- и 80 - 70% транс-изомера. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в большинстве органических растворителей (в частности, ацетоне, хлороформе,
бензоле, 10-процентном этаноле). Легко гидролизуется под действием щелочей и минеральных кислот. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ОБУВ биоресметрина 1,0 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании биоресметрина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки: а) раствором перманганата калия; б) смесью растворов сульфата меди и роданида калия; в) смесью раствора йодида кадмия и паранитрофенола. Отбор проб проводят концентрированием (силикагель).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 мкг биоресметрина в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,5 — 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,3%.
Избирательность метода. Определению не мешают: изомеры, ГХЦГ, базудин, рогор и фозалон.
Реактивы, растворы, материалы. Биоресметрин х.ч. Ацетон х.ч. Гексан ч. Хлороформ ч.д.а. Бензол х.ч. Перманганат калия ч.д.а. Сульфат меди х.ч. Роданид калия ч.д.а. Пара-нитрофенол ч. Йодид кадмия ч.д.а. Силикагель марки АСМ. Вата обезжиренная. Подвижные фазы: гексан — бензол (1:1); гексан — хлороформ — бензол (1:2:1). Проявляющие реагенты: № 1 — 0,25-процентный водный раствор перманганата калия. Устойчив в течение суток. № 2 — смесь равных объемов 30-процентного раствора сульфата меди и 10-процентного раствора роданида калия. Устойчив 10 дней. № 3 — растворить 1 г паранитрофенола в 100 мл 5-процентного раствора йодида кадмия. Устойчив 3 сут. Стандартный раствор биоресметрина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл готовят в мерной колбе на 25 мл. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение месяца.
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Гофрированные трубки стеклянные, рабочая длина 55 мм. Ротационный вакуумный испаритель. Баня водяная. Пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл. Колбы мерные. Капилляры стеклянные диаметром 0,2; 0,5; 1 мм. Хроматографические камеры. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки для хроматографии «Силуфол» размером 150 x 150 мм.
Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
Ход анализа. Гофрированные трубки с силикагелем промывают ацетоном (20 — 30 мл) против потока поглощения, раствор упаривают на водяной бане до объема 0,2 — 0,3 мл и при помощи стеклянных капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Параллельно с пробой справа и слева наносят стандартный раствор биоресметрина, содержащий 1, 5 и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую предварительно за 30 мин. была залита подвижная фаза, таким образом, чтобы край пластинки погружался в растворитель не более чем на 0,5 см. После поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см пластинку из камеры вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.
Условия хроматографирования и проявления биоресметрина следующие: подвижная фаза гексан - бензол (1:1) или гексан - хлороформ - бензол (1:2:1). Проявляющий реагент N 1 (раствор перманганата калия) - на розовом фоне проявляются желтые пятна биоресметрина с R 0,35 +/- 0,05 в первой системе подвижных
f
растворителей и R 0,78 +/- 0,01 — во второй. Проявляющий реагент f № 2 — после обработки проявителем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 110 °C, на 5 — 8 мин. Биоресметрин проявляется в
виде темно-коричневых пятен на фиолетовом фоне. Проявляющий реагент N 3 - биоресметрин проявляется в виде темных пятен на
бледно-фиолетовом фоне.
Количественно биоресметрин в анализируемой пробе определяют визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных растворов и проб, измеряемой при помощи миллиметровой бумаги.
Обработка результатов анализа. Концентрацию биоресметрина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.