Методические указания по измерению концентраций бутилкаптакса в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентраций бутилкаптакса в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами". 2847-83. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-2847-83
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2847-83)
24 августа 1983 г. № 2847-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТИЛКАПТАКСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ <*>
<*> Разработаны В.В. Тарасовым, Н.М. Ахуновой, Т.А. Малиновской (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата. Бутилкаптакс - 2-бутилтиобензотиазол. Брутто-формула C H NS . Молекулярная 11 13 2 масса 223,4. Бесцветная жидкость. Т. кип. 162 - 163 °C. Практически нерастворим в воде, хорошо растворяется во многих органических растворителях. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК бутилкаптакса 2
мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ или хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющими реагентами — смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра и йодкрахмальным реактивом. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр АФА-ВП-20, силикагель).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 нг (ГЖХ) и 1 мкг (ТСХ) в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,007 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,033 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,007 — 7 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,9 (ГЖХ); +/- 20 — 23% (ТСХ).
Избирательность метода. Определению не мешают наполнитель технического продукта, ДДТ, ГХЦГ и толуол.
Реактивы, растворы, материалы. Бутилкаптакс х.ч. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Фильтры АФА-ВП-20. Силикагель АСМ, КСК для отбора проб воздуха с размером зерен 0,7 — 1,00 (для ГЖХ) и 1,5 мм (для ТСХ), обработанный минеральными кислотами, очищенный, активированный. Вата обезжиренная гигроскопическая. Сульфат натрия безводный чда.
К методу газожидкостной хроматографии. Хроматон N-AW-HMDS (0,16 — 0,20 мм). Силиконовый эластомер SE-30 или XE-60. Азот особой чистоты, в баллонах с редуктором. Стандартные растворы: № 1, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, в ацетоне или гексане, хранят в холодильнике не более 1 мес.; № 2, содержащий 1 мкг/мл действующего начала. В мерную колбу на 100 мл вносят 1 мл стандартного раствора № 1 и доводят объем до метки соответствующим растворителем.
К методу тонкослойной хроматографии. Бензол х.ч. Этанол-ректиф. Бромфеноловый синий. Нитрат серебра ч.д.а. Лимонная кислота х.ч. Йодид калия ч.д.а. Крахмал водорастворимый ч. Стандартные растворы: № 1, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, в гексане; № 2, содержащий 10 мкг/мл действующего начала, в гексане. Готовят разбавлением 10 мл стандартного раствора № 1 гексаном до метки в мерной колбе на 100 мл. Стандартные растворы хранят в холодильнике 1 мес.
Проявляющий реагент № 1: а — 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); б — 2-процентный раствор лимонной кислоты. Растворы хранятся долго. Проявляющий реагент № 2: 50 мл 1-процентного водного раствора KI смешивают с 50 мл 3-процентного водного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 20 мл этанола. Использовать свежеприготовленным. Подвижный растворитель бензол — гексан (1:1).
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Прибор для отгонки растворителя. Колбы: мерные и конические на 100 мл. Воронки химические. Пипетки. Трубки гофрированные (общая длина 85 — 90 мм; длина, занимаемая силикагелем, 55 мм; внутренний диаметр трубки 6 мм; диаметр шарика 12 мм). Заполняют 2 — 3 г силикагеля, закрывают тампоном из обезжиренной ваты.
К методу газожидкостной хроматографии. Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и диаметром 3,5 мм. Микрошприц на 10 мкл. Пульверизаторы стеклянные. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания пластинок. Хроматографические пластинки «Силуфол». Шприцы туберкулиновые.
Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий бутилкаптакс, аспирируют со скоростью 1 л/мин. через фильтр АФА-ВП-20. Для поглощения паров препарата к фильтродержателю последовательно присоединяют гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ПДК в воздухе рабочей зоны достаточно отобрать 0,2 л (для анализа методом ГЖХ) и 1 л (для анализа методом ТСХ).
Ход анализа. Фильтр, содержащий аэрозоль бутилкаптакса, дважды промывают гексаном по 10 мл в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем бутилкаптакс извлекают, промывая трубку с силикагелем (против тока воздуха), — 20 — 30 мл гексана. Растворы объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель на водяной бане до объема 0,2 — 0,3 мл. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл гексана или ацетона и хроматографируют (ГЖХ и ТСХ).
Метод газожидкостной хроматографии. Условия хроматографирования. Длина колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм. Твердый носитель — хроматон N-AW-HMDS. Жидкая фаза — 5% SE-30, XE-60. Температура, °C: колонки — 200; испарителя — 250; детектора — 220. Газ-носитель — азот. Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Время удерживания на 5% SE-30 4 мин. 55 с. Время удерживания на 5% XE-60 5 мин. 21 с.
Для дополнительной идентификации хроматографирование проводится на колонке с фазой 5% XE-60, время удерживания 5 мин. 21 с.
Количество препарата определяют методом расчета по соотношениям высоты пика — концентрации. Для этого до и после анализа проб в хроматограф вводят по 5 мкл стандартного раствора, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают большие пики или происходит «зашкаливание», что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы, добавляя в конечный раствор пипеткой дополнительно замеренное количество растворителя.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G H V
ст пр 2
G — количество бутилкаптакса в стандартном растворе, ст введенном в хроматограф, нг;
H — высота пика препарата в стандартном растворе, введенном ст в хроматограф, мм;
H — высота пика препарата в объеме пробы, введенном в пр хроматограф, мм;
V — объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Метод тонкослойной хроматографии. Пробу количественно наносят на середину пластинки, отступив 1 см от линии старта, в колбу прибавляют 0,3 мл гексана, промывают и наносят в ту же точку. Слева и справа от пробы наносят стандартный раствор бутилкаптакса в количестве 2 и 5 мкг соответственно. Пластинку сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол — ацетон (1:1) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и обрабатывают одним из проявляющих реагентов.
После опрыскивания пластинки проявляющим реагентом № 1 ее высушивают на воздухе и затем обрабатывают раствором лимонной кислоты. Бутилкаптакс проявляется в виде фиолетовых пятен на желтом фоне.
Перед обработкой пластинки проявляющим реагентом № 2 ее помещают в камеру с газообразным хлором (на дно камеры помещают 5 — 10 г перманганата калия и добавляют 15 — 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты). Пластинку выдерживают в атмосфере хлора 30 — 40 с, затем вынимают, выдерживают под тягой до исчезновения запаха хлора и обрабатывают проявляющим реагентом № 2. Бутилкаптакс проявляется в виде синих пятен на светлом фоне.
Обработка результатов анализа. Концентрацию бутилкаптакса в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
G — количество бутилкаптакса, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать меры предосторожности, как при работе с малотоксичными пестицидами. Все операции проводить в вытяжном шкафу.