Методические указания по измерению концентраций бентазона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 06.08.1981 № 2421-81)

6 августа 1981 г. № 2421-81

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНТАЗОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

---

<*> Разработаны В.В. Раманаускене, Д.П. Забулите, Е.С. Чапкевичене, Д.И. Вайтекунене (ЛитНИИЭМБГ).

Краткая характеристика препарата. Бентазон — 3-изопропилбензо- 2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула C H № O S. 10 12 2 3 Молекулярная масса 240,3. Синоним — базагран. Белое кристаллическое вещество без запаха. Т. пл. 137 — 139 °C. Препарат -5

малолетучий,   давление   пара   1,33  x  10    Па  (при  20  °C).
Растворимость  в  воде 0,05 г в 100 г. Хорошо растворим в ацетоне,
этаноле,  диэтиловом  эфире.  В  воздухе  может  находиться в виде

аэрозоля. В воздухе ОБУВ бентазона 2,3 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании бентазона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации по реакции диазотирования нитритом натрия в солянокислой среде продуктов термического разложения бентазона и последующей реакции азосочетания солей диазония с 1-нафтолом либо с 1-(1-нафтил)-этилендиамином. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр бумажный «синяя лента»).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения бентазона в анализируемом объеме раствора 1 мкг; в воздухе — 0,2 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 — 2 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 21%.

Избирательность метода. Определению не мешают арезин, диурон, линурон, монурон, пропанид, солан, фалоран, применяемые на посевах зерновых культур.

Реактивы, растворы, материалы. Бентазон х.ч. Ацетон особой чистоты. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Хлороводородная кислота х.ч. Гидроксид калия ч.д.а. Нитрит натрия х.ч. 1-Нафтол ч.д.а. 1-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид ч. Фильтр бумажный беззольный «синяя лента». Сульфат кальция двухводный ч.д.а. (гипс), просушенный при 160 °C в течение 6 ч. Силикагель марки Л, зернение 5 — 40 мю. Подвижная фаза: 1 — н-гексан — ацетон (2:1); 2 — хлороформ — ацетон (10:1). Диазореактив: к смеси, состоящей из 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной хлороводородной кислоты, прибавляют 1 г нитрита натрия. Применяют свежеприготовленным. Проявляющие реагенты: № 1 — 1 - 3 г гидроксида калия растворяют в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,5 г 1-нафтола. Применяют свежеприготовленным. № 2 — 1-процентный водный раствор 1-(1-нафтил)этилендиамина дигидрохлорида. Применяют свежеприготовленным. Стандартный раствор бентазона в ацетоне концентрации 500 мкг/мл. Готовят, растворяя химически чистый препарат (25 мг) в ацетоне в мерной колбе на 50 мл.

Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель с набором колб. Микропипетки. Микрошприц на

10  мкл.  Колбы  мерные  на  50  мл. Химические стаканы или бюксы.
Хроматографическая  камера.  Пульверизаторы  стеклянные. Пластинки
для  хроматографии  "Силуфол" УФ    размером 15 x 15 см. Пластинки

                            254

для хроматографии стеклянные размером 9 x 12 см.

Приготовление сорбционной массы. Стеклянные пластинки тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают водой и сушат. Взвешивают 14 г силикагеля и 1 г гипса, растирают в фарфоровой ступке с 40 мл дистиллированной воды до получения однородной массы. Сорбционную массу равномерно наносят на 5 пластинок, сушат при комнатной температуре 17 — 20 ч, затем в сушильном шкафу 20 мин. при 130 — 140 °C. Пластинки «Силуфол» также активируют при той же температуре.

Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух протягивают через бумажный фильтр «синяя лента» со скоростью 5 л/мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Ход анализа. Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в стаканчик, заливают 10 мл ацетона, выдерживают 3 — 5 мин., отжимают фильтр стеклянной палочкой и сливают смыв в отгонную колбу. Промывку фильтра ацетоном повторяют еще 2 — 3 раза порциями по 10 мл и смывы сливают в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема раствора примерно 0,5 мл при температуре 45 — 50 °C. Можно испарять растворитель при помощи вентилятора в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Остаток 0,5 мл наносят на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от края в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 10 мм. Расстояние одной точки от другой 1,5 — 2 см. На эту же пластинку наносят стандартные растворы бентазона, содержащие 1, 5 и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру.

    Хроматограмму  развивают  в  одной  из  подвижных  фаз.  После
подъема  фронта  растворителя  на  высоту  10  см  от линии старта
пластинку  вынимают  из камеры, просушивают 5 - 10 мин. в вытяжном
шкафу  при  комнатной  температуре  и  помещают  в сушильный шкаф,
нагретый  до  180  °C.  Выдерживают  30  -  40  мин.  Охлаждают  и
опрыскивают  диазореактивом, затем одним из проявляющих реагентов.

При использовании проявляющего реагента № 1 препарат проявляется в виде пятна розового цвета, № 2 — фиолетового цвета. Величина R f бентазона при использовании подвижной фазы гексан — ацетон (2:1) в

тонком   слое  силикагеля  марки   Л   равна  0,33  +/-  0,09;  на
пластинках  "Силуфол"  0,51  +/- 0,03. При использовании подвижной
фазы  хлороформ  -  ацетон (10:1) величина R  0,46 +/- 0,02 и 0,80

                                        f

+/- 0,03 соответственно.

Количество бентазона определяют путем сравнения размера пятен проб с пятнами стандартных растворов. Площадь пятна измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги.

Обработка результатов анализа. Концентрацию бентазона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             GS
                               1

X = -----, S V 2 20

где:

G — количество препарата в стандарте, мкг;

S — площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм; 1

S — площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм; 2

V — объем пробы воздуха, отобранный для анализа и 20 приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Меры предосторожности при работе с бентазоном такие же, как со среднетоксичным пестицидом. Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями.

---