---
title: "\"Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе\""
number: "2309-81"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-2309-81"
---

## "Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе"

# "Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе"

(утв. Минздравом СССР 18.03.1981 N 2309-81)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

18 марта 1981 г. N 2309-81

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ


<a id="p100003"></a>CCl  = CCl - CCl = CCl                                 М.в. 260,76
   2                  2

<a id="p100004"></a>    Гексахлорбутадиен  (ГХБД)   представляет   собой   бесцветную,
                                                      20
маслянистую жидкость с т. кип. 215 °C, т. пл. 21 °C, d   - 1,6820,
                                                      4
 20
n   - 1,5557. Растворимость в воде составляет 0,0005%.
 D


### <a id="p100005"></a>I. Общая часть


1. <a id="p100006"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.
                                 -5
    2. <a id="p100007"></a>Предел обнаружения  3 x 10    мкг  в  анализируемом  объеме
раствора.
3. <a id="p100008"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (расчетный).
4. <a id="p100009"></a>Погрешность определения +/- 18,5%.
5. <a id="p100010"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 2,5 мг/куб. м.
6. <a id="p100011"></a>Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические соединения, применяемые для борьбы с сорняками и вредителями на виноградных насаждениях.
7. <a id="p100012"></a>Предельно допустимая концентрация ГХБД в воздухе - 0,01 мг/куб. м.


### <a id="p100013"></a>II. Реактивы и аппаратура


8. <a id="p100014"></a>Применяемые реактивы и растворы.
<a id="p100015"></a>Гексахлорбутадиен, х.ч.
<a id="p100016"></a>Н-гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-73.
<a id="p100017"></a>Неподвижная фаза - SE-30, ДС-200, ДС-550, ДС-11.
<a id="p100018"></a>Твердый носитель - целит 545, хроматон N-AW, фракция 0,25 мм.
<a id="p100019"></a>Аргон чистый (99,99%) или азот особой чистоты, МРТУ 60237566.
<a id="p100020"></a>Селикагель КСК, фракция 0,25 - 0,50 мм.
9. <a id="p100021"></a>Применяемые посуда и приборы.
<a id="p100022"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов.
<a id="p100023"></a>Колонка стеклянная.
<a id="p100024"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100025"></a>Аллонжи для отбора проб.
<a id="p100026"></a>Микрошприц на 10 мкл.
<a id="p100027"></a>Секундомер.
<a id="p100028"></a>Линейка и лупа измерительные.
<a id="p100029"></a>Набор сит "Физприбор".


### <a id="p100030"></a>III. Отбор проб воздуха


<a id="p100031"></a>Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через аллонжи, заполненные селикагелем (5 гр.). Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 16 л воздуха.


### <a id="p100032"></a>IV. Описание определения


<a id="p100033"></a>Жидкую фазу SE-30 в количестве 5% от веса носителя растворяют в гексане. В полученный раствор вносят носитель - целит 545, тщательно перемешивают содержимое и испаряют гексан на водяной бане. Колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют в течение 24 часов.
<a id="p100034"></a>    Селикагель  перед  употреблением  очищают  путем  кипячения  в
разбавленной  1:1 азотной кислоте в течение 3 - 4 часов, промывают
в проточной горячей воде, затем в холодной  дистиллированной  воде
до нейтральной реакции промывных вод  (по лакмусу) и до удаления в
промывных  водах  следов  хлоридов  (проба  с  AgNO ).  Селикагель
                                                   3
высушивают при 100 °C и активируют при 150 - 200 °C в течение часа
в сушильном шкафу.  Размельчают селикагель  в  мельнице  "Пируэт",
просеивают  через  сито,  величина частиц 0,25 - 0,50 мм. Хранят в
закрытых банках. Готовым селикагелем заполняют аллонжи.
<a id="p100035"></a>Пары ГХБД, адсорбированные селикагелем, извлекают н-гексаном. Для этого аллонж вставляют в градуированную пробирку и промывают небольшими порциями гексана до общего объема 8 мл. Для анализа берут 3 мкл. Пробу вводят в колонку путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.

<div align="center">

<a id="p100036"></a>Условия анализа

</div>


<a id="p100037"></a>Длина колонки                           3 м
Диаметр колонки                         3 мм
Твердый носитель                        Целит-545
Жидкая фаза                             SE-30 (5%)
Температура колонки                     160 °C
Температура испарителя                  200 °C
Температура детектора                   180 °C
Скорость потока газа-носителя           100 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты              10 мм/мин.
Объем вводимой пробы                    3 мкл
Продолжительность анализа               3 мин.
Время удержания ГХБД                    1,6 минуты

<a id="p100038"></a>    Для  количественного  определения  используют метод абсолютной
калибровки по стандартным растворам ГХБД в гексане с концентрацией
  -3     -8
10   - 10   г/мл,   3    мкл    каждого    раствора    вводят    в
хроматографическую колонку и вычисляют  площадь каждого пика путем
умножения высоты  пика  на  его  ширину,  измеренную  на  половине
высоты.
<a id="p100039"></a>    На  основании  полученных  данных  строят калибровочный график
зависимости площади пика от концентрации ГХБД в растворе.
<a id="p100040"></a>    Концентрацию  ГХБД  в  мг/куб.  м  воздуха  (X)  вычисляют  по
формуле:

                             ej x V
                                   1
<a id="p100041"></a>                         X = -------,
                             V x V
                                  20

    где:
<a id="p100042"></a>    ej - количество ГХБД в анализируемом объеме, мкг;
<a id="p100043"></a>    V  - общий объем жидкости, мл;
     1
<a id="p100044"></a>    V - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
<a id="p100045"></a>    V   - объем воздуха в л, отобранный для анализа и  приведенный
     20
к стандартным условиям по формуле [(Приложение 1).](#p100048)





<div align="right">

<a id="p100046"></a>Приложение 1

</div>


<a id="p100047"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                     V  x (273 + 20) x P
                      t
<a id="p100048"></a>               V   = -------------------,
                20   (273 + t) x 101,33

    где:
<a id="p100049"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100050"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа  =  760  мм  рт.
ст.);
<a id="p100051"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100052"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2).](#p100054) Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100053"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100054"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ**<br>
**ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ:**<br>
**ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 КПА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="11">Давление P, кПа</td></tr>
<tr><td>97,33</td><td>97,86</td><td>98,40</td><td>98,93</td><td>99,46</td><td>100</td><td>100,53</td><td>101,06</td><td>101,33</td><td>101,86</td><td>102,40</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td><td>1,2185</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td><td>1,1986</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td><td>1,1795</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td><td>1,1611</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td><td>1,1432</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0936</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td><td>1,1258</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td><td>1,1089</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td><td>1,0925</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td><td>1,0846</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td><td>1,0767</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td><td>1,0612</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td><td>1,0462</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td><td>1,0316</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td><td>1,0175</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9763</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td><td>1,0105</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td><td>1,0036</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td><td>0,9968</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td><td>0,9902</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td><td>0,9836</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9402</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td><td>0,9772</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td><td>0,9644</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td><td>0,9520</td></tr>
</table>




<a id="p100078"></a>

---