Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 № 2243-80)
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 23 сентября 1980 г. № 2243-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев М.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.
 |
М.м. основания 444,4 М.м. хлоргидрата 480,9 |
|---|
Антибиотик тетрациклин имеет в своей основе полифункциональное гидронафтаценовое ядро. Суммарная формула: C22H24N2O8
Лечебный препарат выпускается в виде основания и солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170 — 173 °C (основание) и 124 °C (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленгликоле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо растворяются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.
В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2 — 3 лет и более.
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции тетрациклина со щелочью, с образованием изотетрациклина, имеющего максимум поглощения при 380 нм.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м3 (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,03 — 1,9 мг/м3
6. Определению не мешает присутствие хлортетрациклина, олеандомицина, нистатина. Мешает присутствие окситетрациклина.
7. Предельно допустимая концентрация тетрациклина в воздухе 0,1 мг/м3.
8. Применяемые реактивы и растворы
Стандартный раствор № 1 готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора № 1 в 0,01 н растворе соляной кислоты. Устойчив 3 — 4 дня.
Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 5 н раствор, готовят на свежепрокипяченной и охлажденной воде.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор
9. Применяемые посуда и приборы
Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10
Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой
Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл
Пробирки градуированные на 10 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
Пипетки Мора ГОСТ 20292-74 на 5 и 10 мл
Стаканы химические, ГОСТ 1277-63 на 50 мл
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 15 — 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 года.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 20 — 25 минут для растворения. Затем раствор с фильтром переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и жидкость отсасывают под вакуумом.
В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01 Н соляной кислотой и перемешивают.
Пробы фотометрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание тетрациклина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 18
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 30 мин.
Концентрацию тетрациклина в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{Y \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}} , где
Y — количество тетрациклина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
V — объем пробы, взятый для анализа, мл
V20 — объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t°) \cdot 101,33} , где
Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст)
t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 кПа