---
title: "\"Методические указания по определению базаграна в воде методом газожидкостной хроматографии\""
number: "1880-78"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-1880-78"
---
## "Методические указания по определению базаграна в воде методом газожидкостной хроматографии"
# "Методические указания по определению базаграна в воде методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 05.06.1978 N 1880-78)
Утверждены
Минздравом СССР
5 июня 1978 г. N 1880-78
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЗАГРАНА В ВОДЕ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**
---
<*> Разработаны А.И. Затулой (ВНИИ по охране вод).
Краткая характеристика препарата. Базагран - селективный
контактный гербицид. Применяется в посевах зерновых, риса, сои,
кукурузы и других культур. Действующее вещество препарата -
3-изопропил-бензо-2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула
C H N O S. Молекулярная масса 240,3. Общепринятое название -
10 12 2 3
бентазон. В чистом виде белые кристаллы, без запаха, т. пл. 137 -
139 °C. Растворим в ацетоне, эфире, хлороформе, этаноле.
Растворимость в воде 0,5 г/л при 20 °C. Устойчив к воздействию
кислот и щелочей. ДСД 0,002 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из подкисленной анализируемой пробы диэтиловым эфиром, упаривании экстракта досуха, метилировании сухого остатка диметилсульфатом и последующем газохроматографическом определении N-метилпроизводного препарата с ДПР.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения 0,01 мг/л. Среднее значение определения при доверительной вероятности p = 0,95 составляет 91,3 +/- 5%.
Реактивы и растворы. Серная кислота х.ч., 2 н раствор. Диэтиловый эфир х.ч., не содержащий перекисных соединений, натрий безводный, ч. Диметилсульфат ч. Натрий углекислый кислый ч. Хлорид натрия х.ч. Метанол х.ч. Стандартные растворы бентазона в метаноле, концентрации 1 мкг/мл, 0,1 мкг/мл. Насадка для хроматографической колонки - 5% силикона SE-30, нанесенного на хроматон N-AW-DMCS. Азот х.ч.
Приборы, оборудование и посуда. Хроматограф с ДПР. Микрошприц на 10 мкл. Баня водяная электрическая. Ротационный испаритель. Вакуумный насос. Воронка делительная на 0,5 л. Воронки конические. Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Подготовка хроматографической колонки. В стадию подготовки колонки входят ее заполнение и кондиционирование. Колонку заполняют следующим образом. Один конец закрывают стекловатой и подсоединяют к вакуумному насосу. Во второй конец колонки с помощью воронки постепенно засыпают насадку, одновременно постукивая деревянной палочкой по всей высоте колонки. После заполнения второй конец также закрывают стекловатой. Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют, для чего прогревают ее в течение 12 ч при 250 °C без продувки газом-носителем, а затем продувают при рабочей температуре до получения стабильной нулевой линии.
Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (0,5 л) насыщают хлоридом натрия, подкисляют 2 н серной кислотой до pH 2 - 3, после чего экстрагируют препарат 50 мл диэтилового эфира. Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для отгонки растворителей.
Метилирование. Для метилирования препарата к сухому остатку добавляют 5 мл 1-процентного раствора диметилсульфата в безводном метаноле и 0,1 г гидрокарбоната натрия, после чего реакционную смесь выдерживают в колбе с обратным холодильником в течение 10 мин. при температуре 55 °C. Реакционную смесь охлаждают, измеряют объем и образовавшийся N-метил-3-изопропил-2,1,3-бензо-тиадиазинон-4-диоксид-2,2 хроматографируют.
Хроматографирование. Условия хроматографического анализа
N-метил производного бентазона следующие. Насадка колонки - 5%
силикон SE-30, нанесенного на хроматон N-AW-DMCS. Температура, °C:
термостатов колонки - 230; детектора - 250; испарителя - 240.
Детектор постоянной скорости рекомбинации. Источник Pu . Шкала
-12 239
электрометра 20 x 10 А. Газ-носитель азот. Скорость потока
газа-носителя 60 мл/мин. Скорость продувочного газа (азота) 200
мл/мин. Величина пробы, вводимой в хроматограф, 3 - 5 мкл.
Абсолютное время удерживания бентазона при данных условиях 2 мин.
50 с.
После анализа экстракта на содержание препарата в хроматограф вводят стандартный раствор бентазона, метилированный в тех же условиях, что и исследуемый образец, а затем измеряют площади пиков для исследуемого и стандартного растворов.
Обработка результатов анализа. Содержание бентазона в анализируемой пробе воды (X, мг/л) вычисляют по формуле:
C SV
1
X = -----,
KS V
1 1
где:
C - концентрация бентазона в стандартном растворе, мг/л;
1
S и S - площади пиков бентазона соответственно для
1
исследуемого и стандартного растворов, кв. мм;
V и V - объемы соответственно экстракта и стандартного
1
раствора, вводимого в хроматограф, мкл;
K - соотношение объемов анализируемой пробы воды и
метилированного экстракта.
Требования безопасности. Соблюдаются требования безопасности, обычно рекомендуемые при работе с легковоспламеняющимися органическими растворителями, едкими веществами и сжатыми газами.
---