Методические указания по определению базаграна в воде методом газожидкостной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 05.06.1978 № 1880-78)

5 июня 1978 г. № 1880-78

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЗАГРАНА В ВОДЕ

---

<*> Разработаны А.И. Затулой (ВНИИ по охране вод).

    Краткая   характеристика  препарата.  Базагран  -  селективный
контактный  гербицид.  Применяется  в посевах зерновых, риса, сои,
кукурузы  и  других  культур.  Действующее  вещество  препарата  -
3-изопропил-бензо-2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2.  Брутто-формула
C  H  N O S.  Молекулярная  масса  240,3.  Общепринятое название -

10 12 2 3

бентазон.  В чистом виде белые кристаллы, без запаха, т. пл. 137 -
139   °C.   Растворим   в  ацетоне,  эфире,  хлороформе,  этаноле.
Растворимость  в  воде  0,5  г/л при 20 °C. Устойчив к воздействию

кислот и щелочей. ДСД 0,002 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из подкисленной анализируемой пробы диэтиловым эфиром, упаривании экстракта досуха, метилировании сухого остатка диметилсульфатом и последующем газохроматографическом определении N-метилпроизводного препарата с ДПР.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения 0,01 мг/л. Среднее значение определения при доверительной вероятности p = 0,95 составляет 91,3 +/- 5%.

Реактивы и растворы. Серная кислота х.ч., 2 н раствор. Диэтиловый эфир х.ч., не содержащий перекисных соединений, натрий безводный, ч. Диметилсульфат ч. Натрий углекислый кислый ч. Хлорид натрия х.ч. Метанол х.ч. Стандартные растворы бентазона в метаноле, концентрации 1 мкг/мл, 0,1 мкг/мл. Насадка для хроматографической колонки — 5% силикона SE-30, нанесенного на хроматон N-AW-DMCS. Азот х.ч.

Приборы, оборудование и посуда. Хроматограф с ДПР. Микрошприц на 10 мкл. Баня водяная электрическая. Ротационный испаритель. Вакуумный насос. Воронка делительная на 0,5 л. Воронки конические. Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

Подготовка хроматографической колонки. В стадию подготовки колонки входят ее заполнение и кондиционирование. Колонку заполняют следующим образом. Один конец закрывают стекловатой и подсоединяют к вакуумному насосу. Во второй конец колонки с помощью воронки постепенно засыпают насадку, одновременно постукивая деревянной палочкой по всей высоте колонки. После заполнения второй конец также закрывают стекловатой. Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют, для чего прогревают ее в течение 12 ч при 250 °C без продувки газом-носителем, а затем продувают при рабочей температуре до получения стабильной нулевой линии.

Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (0,5 л) насыщают хлоридом натрия, подкисляют 2 н серной кислотой до pH 2 — 3, после чего экстрагируют препарат 50 мл диэтилового эфира. Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для отгонки растворителей.

Метилирование. Для метилирования препарата к сухому остатку добавляют 5 мл 1-процентного раствора диметилсульфата в безводном метаноле и 0,1 г гидрокарбоната натрия, после чего реакционную смесь выдерживают в колбе с обратным холодильником в течение 10 мин. при температуре 55 °C. Реакционную смесь охлаждают, измеряют объем и образовавшийся N-метил-3-изопропил-2,1,3-бензо-тиадиазинон-4-диоксид-2,2 хроматографируют.

    Хроматографирование.   Условия   хроматографического   анализа
N-метил  производного  бентазона  следующие.  Насадка колонки - 5%

силикон SE-30, нанесенного на хроматон N-AW-DMCS. Температура, °C:

термостатов  колонки  -  230;  детектора  - 250; испарителя - 240.
Детектор  постоянной  скорости рекомбинации. Источник Pu   . Шкала
                     -12                                239
электрометра  20 x 10     А.  Газ-носитель  азот.  Скорость потока
газа-носителя  60  мл/мин.  Скорость продувочного газа (азота) 200
мл/мин.   Величина  пробы,  вводимой  в  хроматограф,  3  - 5 мкл.
Абсолютное  время удерживания бентазона при данных условиях 2 мин.

50 с.

После анализа экстракта на содержание препарата в хроматограф вводят стандартный раствор бентазона, метилированный в тех же условиях, что и исследуемый образец, а затем измеряют площади пиков для исследуемого и стандартного растворов.

Обработка результатов анализа. Содержание бентазона в анализируемой пробе воды (X, мг/л) вычисляют по формуле:

                            C SV
                             1

X = -----, KS V 1 1

где:

C — концентрация бентазона в стандартном растворе, мг/л; 1

S и S — площади пиков бентазона соответственно для 1 исследуемого и стандартного растворов, кв. мм;

V и V — объемы соответственно экстракта и стандартного 1 раствора, вводимого в хроматограф, мкл;

K — соотношение объемов анализируемой пробы воды и метилированного экстракта.

Требования безопасности. Соблюдаются требования безопасности, обычно рекомендуемые при работе с легковоспламеняющимися органическими растворителями, едкими веществами и сжатыми газами.

---