---
title: "\"Методические указания на фотометрическое определение толуилендиизоцианата в воздухе\""
number: "1695-77"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-1695-77"
---

## "Методические указания на фотометрическое определение толуилендиизоцианата в воздухе"

# "Методические указания на фотометрическое определение толуилендиизоцианата в воздухе"

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1695-77)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

18 апреля 1977 г. N 1695-77

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ



### <a id="p100003"></a>Вариант N 1



#### <a id="p100004"></a>I. Общая часть


1. <a id="p100005"></a>Определение основано на образовании красителя при сочетании диазораствора толуилендиизоцианата с N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлоридом.
2. <a id="p100006"></a>Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. <a id="p100007"></a>Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/куб. м (расчетная).
4. <a id="p100008"></a>Определению не мешают первичные ароматические амины.
5. <a id="p100009"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,05 мг/куб. м.


#### <a id="p100010"></a>II. Реактивы и аппаратура


6. <a id="p100011"></a>Применяемые реактивы и растворы.
<a id="p100012"></a>Смесь, состоящая из 80% 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) и 20% 2,6-толуилендиизоцианата (ТДИ), перегнанная под вакуумом.
<a id="p100013"></a>Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 - 20 мл толуола и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли смеси изомеров ТДИ, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки толуолом. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание ТДИ в 1 мл. Раствор устойчив в течение недели.
<a id="p100014"></a>Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл ТДИ, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 толуолом.
<a id="p100015"></a>Толуол, ГОСТ 5789-69, высушенный, перегнанный. Для высушивания толуол нагревают с металлическим натрием в колбе с обратным холодильником в течение часа и затем перегоняют.
<a id="p100016"></a>Натрий металлический, ТУ 6-09-356-70.
<a id="p100017"></a>Гексаметилендиамин, ТУ 6-09-36-70.
<a id="p100018"></a>Диметилформамид, ТУ 7П-11-69, свежеперегнанный.
<a id="p100019"></a>Поглотительный раствор. 0,175 г гексаметилендиамина растворяют в мерной колбе на 50 мл в диметилформамиде. Раствор доводят до метки диметилформамидом. 1 мл этого раствора разбавляют в мерной колбе до 50 мл диметилформамидом. Раствор устойчив в течение 48 ч.
<a id="p100020"></a>Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 15-процентный раствор (по объему). 15 мл соляной кислоты (d = 1,18) разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 100 мл.
<a id="p100021"></a>Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 3-процентный раствор. Раствор устойчив в течение недели.
<a id="p100022"></a>Амидосульфокислота, МРТУ 6-09-4425-67, 10-процентный раствор. Раствор устойчив 2 недели.
<a id="p100023"></a>N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид, МРТУ 6-09-5067-68: в мерном цилиндре на 20 мл растворяют 0,15 г N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида в 10 мл дистиллированной воды. Прибавляют 0,4 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой.
7. <a id="p100024"></a>Применяемая посуда и приборы.
<a id="p100025"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100026"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3 - не приводится).
<a id="p100027"></a>Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.
<a id="p100028"></a>Пипетки, ГОСТ 1770-64, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 - 0,05 - 0,1 мл.
<a id="p100029"></a>Микропипетки, вместимостью 0,1 мл с делениями на 0,01 мл.
<a id="p100030"></a>Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, вместимостью 25, 100 мл.
<a id="p100031"></a>Колба с обратным холодильником.
<a id="p100032"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.


#### <a id="p100033"></a>III. Отбор пробы воздуха


8. <a id="p100034"></a>Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два параллельно поставленных поглотительных прибора. Первый прибор содержит 3 мл поглотительного раствора и 2 мл соляной кислоты. Второй - 3 мл поглотительного раствора.
<a id="p100035"></a>Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Устойчивость отобранных проб около 4 ч.


#### <a id="p100036"></a>IV. Описание определения


9. <a id="p100037"></a>Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. К содержимому второго поглотительного прибора добавляют 2 мл соляной кислоты. Пробы ставят на 10 мин. в холодильнике при t = 0 °C. После охлаждения в пробирки добавляют по 0,5 мл раствора нитрита натрия. Через 2 мин. избыток нитрита натрия разрушают добавлением 0,5 мл раствора амидосульфокислоты. Пробирки встряхивают. После прекращения выделения пузырьков азота добавляют по 0,5 мл раствора N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида. Через 10 мин. измеряют интенсивность окрашивания растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при лямбда = 550 нм по сравнению с аналогично приготовленным контрольным раствором.
<a id="p100038"></a>При этом в первом поглотительном приборе определяется суммарная концентрация толуилендиизоцианата и первичных ароматических аминов, а во втором - только содержание первичных ароматических аминов. Содержание толуилендиизоцианата определяется по разности. В случае отсутствия в воздухе первичных ароматических аминов отпадает необходимость в параллельном отборе проб. Пробы отбираются только в один поглотительный прибор, содержащий 3 мл поглотительного раствора и 2 мл соляной кислоты.
<a id="p100039"></a>Количественное определение проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 95.

<div align="right">

<a id="p100040"></a>Таблица 95

</div>


<div align="center">

<a id="p100041"></a>**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**

</div>



| N стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Поглотительный раствор, мл | Соляная кислота, мл | Содержание ТДИ, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 3 | 2 | 0 |
| 2 | 5 | 3 | 2 | 1 |
| 3 | 10 | 3 | 2 | 2 |
| 4 | 20 | 3 | 2 | 4 |
| 5 | 30 | 3 | 2 | 6 |
| 6 | 40 | 3 | 2 | 8 |
| 7 | 50 | 3 | 2 | 10 |


<a id="p100050"></a>Пробу оставляют на 30 мин. при комнатной температуре, что соответствует продолжительности отбора проб, затем охлаждают 10 мин. в холодильнике и обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива 3 ч.


### <a id="p100051"></a>Вариант N 2



#### <a id="p100052"></a>I. Общая часть


1. <a id="p100053"></a>Определение основано на образовании красителя розового цвета при сочетании диазораствора толуилендиизоцианата (ТДИ) с хромотроповой кислотой (динатриевая соль).
2. <a id="p100054"></a>Предел обнаружения - 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. <a id="p100055"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (расчетная).
4. <a id="p100056"></a>Определению не мешают фенол, формальдегид, диметилбензиламин, триэтиламин.
<a id="p100057"></a>Первичные ароматические амины мешают определению.
5. <a id="p100058"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,05 мг/куб. м.


#### <a id="p100059"></a>II. Реактивы и аппаратура


6. <a id="p100060"></a>Применяемые реактивы и растворы.
<a id="p100061"></a>Смесь 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) и 2,6-толуилендиизоцианата (ТДИ), перегнанная под вакуумом при 121 °C.
<a id="p100062"></a>Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли ТДИ, взвешивают вторично и доводят объем до метки ацетоном. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание ТДИ в 1 мл. Раствор готовят в день анализа.
<a id="p100063"></a>Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл ТДИ, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05 н. соляной кислотой.
<a id="p100064"></a>Стандартный раствор N 3, содержащий 1 мкг/мл ТДИ, готовят разбавлением стандартного раствора N 2 0,05 н. соляной кислотой.
<a id="p100065"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-71.
<a id="p100066"></a>Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.
<a id="p100067"></a>Натрий бромистый, ГОСТ 4169-76, 0,3-процентный раствор.
<a id="p100068"></a>Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,2М раствор.
<a id="p100069"></a>Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,2М раствор.
<a id="p100070"></a>Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,05 н. раствор.
<a id="p100071"></a>Нитрит-бромидный раствор. 0,05 г азотистокислого натрия растворяют в 0,3-процентном растворе бромистого натрия.
<a id="p100072"></a>Динатриевая соль хромотроповой кислоты, МРТУ 6-09-4740-67, дважды перекристаллизованная, 0,1-процентный раствор в ацетатном буферном растворе.
<a id="p100073"></a>Ацетатный буферный раствор (pH 5,8): 94 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия смешивают с 6 мл 0,2М раствора уксусной кислоты.
7. <a id="p100074"></a>Применяемые посуда и приборы см. [вариант N 1.](#p100003)


#### <a id="p100075"></a>III. Отбор пробы воздуха


8. <a id="p100076"></a>Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Рихтера (малые), содержащие по 3 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты.
<a id="p100077"></a>Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха.
<a id="p100078"></a>Устойчивость отобранных проб 6 ч.


#### <a id="p100079"></a>IV. Описание определения


9. <a id="p100080"></a>Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки раздельно. Для анализа отбирают 2 мл пробы и доводят объем пробы до 2,5 мл раствором 0,05 н. соляной кислоты. После прибавления каждого реактива пробы тщательно перемешивают. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (светофильтр N 5) по отношению к аналогично приготовленному контрольному раствору.
<a id="p100081"></a>Количественное определение проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 96.

<div align="right">

<a id="p100082"></a>Таблица 96

</div>


<div align="center">

<a id="p100083"></a>**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**

</div>



| N стандарта | Стандартный раствор N 2 ТДИ (10 мкг/мл), мл | Стандартный раствор N 3 ТДИ (1 мкг/мл), мл | Соляная кислота, 0,05 н. раствор, мл | Нитритбромидный раствор, мл | Хромотроповая кислота, 0,1- процентный раствор, мл | Содержание толуилендиизоцианата, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 |  | 0,2 | 2,3 | 0,5 | 5,0 | 0,2 |
| 2 | - | 0,6 | 1,9 | 0,5 | 5,0 | 0,6 |
| 3 | - | 1,0 | 1,5 | 0,5 | 5,0 | 1,0 |
| 4 | 0,2 | - | 2,3 | 0,5 | 5,0 | 2,0 |
| 5 | 0,4 | - | 2,1 | 0,5 | 5,0 | 4,0 |
| 6 | 0,6 | - | 1,9 | 0,5 | 5,0 | 6,0 |
| 7 | 0,8 | - | 1,7 | 0,5 | 5,0 | 8,0 |
| 8 | 1,0 | - | 1,5 | 0,5 | 5,0 | 10,0 |


<a id="p100093"></a>Шкала стандартов обрабатывается аналогично пробам и устойчива в течение 5 ч.
<a id="p100094"></a>Концентрацию толуилендиизоцианата в мг/куб. м воздуха X для обоих вариантов определяют по формуле:

                                 GV
                                   1
<a id="p100095"></a>                             X = ----,
                                 VV
                                   20

    где:
<a id="p100096"></a>    G - количество ТДИ, найденное в  анализируемом  объеме  пробы,
мкг;
<a id="p100097"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     1
<a id="p100098"></a>    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100099"></a>    V   -  объем  воздуха,  взятый  для  анализа  и  приведенный к
     20
стандартным условиям по формуле (см. приложение - не  приводится),
л.






## <a id="p100101"></a>Приложение 1


<div align="center">

<a id="p100102"></a>Не приводится.

</div>







## <a id="p100103"></a>Приложение 2


<div align="right">

<a id="p100104"></a>Не приводится.

</div>







## <a id="p100105"></a>Приложение 3


<div align="right">

<a id="p100106"></a>Не приводится.

</div>




<a id="p100100"></a>

---