---
title: "\"ГОСТ Р МЭК 61198-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений\""
number: "ГОСТ Р МЭК 61198-2013"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-mek-61198-2013"
---

## "ГОСТ Р МЭК 61198-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений"

# "ГОСТ Р МЭК 61198-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 29.04.2013 N 61-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.01.2014.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 апреля 2013 г. N 61-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАСЛА ИЗОЛЯЦИОННЫЕ НЕФТЯНЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ФУРФУРОЛА И РОДСТВЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ**

<a id="p100005"></a>Mineral insulating oils. Methods for the determination
of 2-furfural and related compounds

<a id="p100006"></a>**(IEC 61198:1993, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р МЭК 61198-2013**

<a id="p100008"></a>ОКС 17.220.99
29.040.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 января 2014 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в [пункте 4](#p100014) стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 апреля 2013 г. N 61-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту МЭК 61198:1993 "Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений" (IEC 61198:1993 "Mineral insulating oils - Methods for the determination of 2-furfural and related compounds", IDT).
<a id="p100015"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100225)
<a id="p100016"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100017"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

<a id="p100018"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100019"></a>1 Область применения


<a id="p100020"></a>Настоящий стандарт устанавливает методы определения 2-фурфурола и родственных фурановых соединений, образующихся при разложении целлюлозной изоляции, в пробах нефтяного изоляционного масла, отобранных из электрооборудования.
<a id="p100021"></a>2-Фурфурол и родственные фурановые соединения, растворенные в нефтяном масле, определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Перед испытанием производные фурана выделяют из масла методом жидкостной экстракции [(метод A)](#p100083) или с использованием силикагелевого картриджа [(метод B)](#p100087).


### <a id="p100022"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100023"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
<a id="p100024"></a>IEC 475:1974 [<*>](#p100027), Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)
<a id="p100025"></a>IEC 567:1992 [<**>](#p100028), Guide for the sampling of gases and of oil from oil-filled electrical equipment and for the analysis of free and dissolved gases (Руководство по отбору проб газа и масла из маслонаполненного электрооборудования и для анализа свободных и растворенных газов)

<a id="p100026"></a>

---

<a id="p100027"></a><*> Заменен на IEC 60475:2011.
<a id="p100028"></a><**> Заменен на IEC 60567:2011.


### <a id="p100029"></a>3 Отбор проб


<a id="p100030"></a>Пробы масла отбирают по МЭК 475 и МЭК 567. Пробы защищают от прямого солнечного света.


### <a id="p100031"></a>4 Маркировка проб


<a id="p100032"></a>Пробы маркируют по МЭК 567.


### <a id="p100033"></a>5 Аппаратура



#### <a id="p100034"></a>5.1 Общее оборудование:

- <a id="p100035"></a>лабораторная стеклянная посуда;
- <a id="p100036"></a>химические стаканы и колбы Эрленмейера;
- <a id="p100037"></a>мерные колбы;
- <a id="p100038"></a>пипетки;
- <a id="p100039"></a>аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

#### <a id="p100040"></a>5.2 Оборудование для выделения [методом A](#p100083):

- <a id="p100041"></a>стеклянные мерные цилиндры с пробкой вместимостью 25 см3;
- <a id="p100042"></a>пипетка вместимостью 5 см3;
- <a id="p100043"></a>механическое устройство для встряхивания.

#### <a id="p100044"></a>5.3 Оборудование для выделения [методом B](#p100087):

- <a id="p100045"></a>силикагелевые картриджи, содержащие 1 г диоксида кремния, с размером частиц от 15 до 100 мкм. Подходят картриджи, имеющиеся в продаже;
- <a id="p100046"></a>вакуумное устройство, обеспечивающее достижение легкого вакуума (насос для фильтрования или вакуумная система, [рисунок 1](#p100051));
- <a id="p100047"></a>шприц Луер Лок вместимостью 10 см3;
- <a id="p100048"></a>мерные колбы вместимостью 2 см3.

<a id="p100049"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/JnopdXnz/img_0.png) 

<a id="p100050"></a>1 - шприц; 2 - раствор масла в пентане;
3 - хроматографический элюент; 4 - силикагелевый картридж;
5 - мерная колба вместимостью 2 см3; 6 - вакуумная система;
V - присоединение к вакууму

<a id="p100051"></a>Рисунок 1 - Пример установки для экстракции с использованием
силикагелевого картриджа [(метод B)](#p100087)


#### <a id="p100052"></a>5.4 Высокоэффективный жидкостный хроматограф (ВЭЖХ)


<a id="p100053"></a>Высокоэффективный жидкостный хроматограф, оснащенный:
- <a id="p100054"></a>насосной системой, подходящей не менее чем для двух растворителей;
- <a id="p100055"></a>устройством для ввода от 10 до 20 мкл пробы и шприцем вместимостью от 50 до 250 мкл;
- <a id="p100056"></a>колонкой с обращенной фазой с привитыми на силикагель октил- или октадецил-группировками (C8 или C18);
- <a id="p100057"></a>предколонкой, наполненной таким же материалом, что и аналитическая колонка (при необходимости);
- <a id="p100058"></a>УФ-детектором, обеспечивающим запись спектра в УФ-области. Рекомендуется применять УФ-детектор с диодной матрицей;
- <a id="p100059"></a>системой сбора данных (регистратором или интегратором).


### <a id="p100060"></a>6 Реактивы


<a id="p100061"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ.
<a id="p100062"></a>Метанол для ВЭЖХ.
<a id="p100063"></a>Вода для ВЭЖХ.
<a id="p100064"></a>Уксусная кислота для ВЭЖХ.
<a id="p100065"></a>н-Гептан, ч.д.а.
<a id="p100066"></a>Анализируемые вещества, приведенные в [разделе 8](#p100073), ч.д.а.


### <a id="p100067"></a>7 Обозначения и единицы измерения


<a id="p100068"></a>Fi - коэффициент отклика детектора для каждого из анализируемых веществ.
<a id="p100069"></a> $R_{s}^{i}$ - отклик детектора для каждого из анализируемых веществ в стандартных растворах (выражают площадью пика или его высотой).
<a id="p100070"></a>Ri - отклик детектора для каждого из веществ, обнаруженных в пробе нефтяного изоляционного масла.
<a id="p100071"></a> $C_{s}^{i}$ - концентрация каждого из анализируемых веществ в стандартных растворах, мг/кг.
<a id="p100072"></a>Ci - концентрация каждого из анализируемых веществ в пробе нефтяного изоляционного масла, мг/кг.


### <a id="p100073"></a>8 Анализируемые вещества


<a id="p100074"></a>Условия анализа должны подходить для определения следующих производных фурана:
<a id="p100075"></a>5-гидроксиметил-2-фурфурол (5HMF);
<a id="p100076"></a>2-фурфурилалкоголь (2FOL);
<a id="p100077"></a>2-фурфурол (2FAL);
<a id="p100078"></a>2-ацетофуран (2ACF);
<a id="p100079"></a>5-метил-2-фурфурол (5MEF).
<a id="p100080"></a>Определение фуранкарбоновых кислот методом настоящего стандарта необязательно, поскольку зачастую их трудно отличить от других органических кислот, которые могут присутствовать в пробах окислившихся нефтяных изоляционных масел.


### <a id="p100081"></a>9 Проведение испытаний



#### <a id="p100082"></a>9.1 Выделение анализируемых веществ



##### <a id="p100083"></a>9.1.1 Метод A. Жидкостная экстракция

<a id="p100084"></a>В мерный цилиндр с пробкой вместимостью 25 см3 помещают приблизительно 20 см3 пробы масла, взвешенной с точностью до 0,1 мг, пипеткой добавляют 5 см3 ацетонитрила. Полученную смесь помещают не менее чем на 2 мин в механическое устройство для встряхивания.
<a id="p100085"></a>Оставляют смесь до полного разделения слоев растворителя и масла. Экстракт далее анализируют по [9.2](#p100093).
<a id="p100086"></a>*Примечание* - Время, необходимое для разделения фаз, увеличивается для масел с более высокими значениями кислотного числа.


##### <a id="p100087"></a>9.1.2 Метод B. Выделение с помощью силикагелевого картриджа

<a id="p100088"></a>Взвешивают (10,0 +/- 0,1) г пробы масла и растворяют в 10 см3 н-гептана ч.д.а. Новый силикагелевый картридж промывают 2 см3 н-пентана, элюат утилизируют. Сразу, пока силикагель влажный, пропускают раствор пробы через картридж под легким вакуумом со скоростью потока не более 3 см3/мин, затем пропускают 20 см3 н-пентана. Все элюаты утилизируют.
<a id="p100089"></a>Картридж сушат под вакуумом не менее 5 мин.
<a id="p100090"></a>Снимают вакуум и выделяют оставшийся материал элюентом [(9.2)](#p100093), применяемым на первых минутах хроматографирования, используя в качестве дозатора шприц вместимостью 10 см3.
<a id="p100091"></a>Собирают первые 2 см3 экстракта в мерную колбу вместимостью 2 см3.
<a id="p100092"></a>Примечание - В [приложении А](#p100210) описан метод оценки эффективности силикагелевых картриджей.


#### <a id="p100093"></a>9.2 Анализ экстракта


<a id="p100094"></a>9.2.1 Настраивают жидкостный хроматограф в соответствии с инструкциями изготовителя и устанавливают подходящие рабочие условия.
<a id="p100095"></a>9.2.2 Следующие условия считаются удовлетворительными, но можно выполнить некоторую подстройку в зависимости от конкретных характеристик приборов и местных условий:
- <a id="p100096"></a>изократические условия;
- <a id="p100097"></a>растворитель для элюирования: вода от - 60% об. до 80% об.; метанол или ацетонитрил - от 20% об. до 40% об.;
- <a id="p100098"></a>скорость потока: от 0,5 до 2,0 мл/мин.
<a id="p100099"></a>*Примечание* - Для улучшения разделения в некоторых случаях следует использовать градиентное элюирование. Добавление небольшого количества уксусной кислоты (0,01%) также улучшает разделение большинства полярных соединений.


##### <a id="p100100"></a>9.2.3 УФ-детектор должен обеспечивать измерения при следующих длинах волн:

- <a id="p100101"></a>220 нм - для 2-фурфурилалкоголя,
- <a id="p100102"></a>275 - 280 нм - для всех других соединений, приведенных в [разделе 8](#p100073).
<a id="p100103"></a>*Примечание* - Максимальное поглощение света происходит приблизительно при следующих длинах волн:
<a id="p100104"></a>5-гидроксиметил-2-фурфурол - 280 нм;
<a id="p100105"></a>2-Фурфурилалкоголь - 215 нм;
<a id="p100106"></a>2-фурфурол - 274 нм;
<a id="p100107"></a>2-ацетофуран - 272 нм;
<a id="p100108"></a>5-метил-2-фурфурол - 288 нм.

<a id="p100109"></a>Выбор указанных длин волн позволяет повысить чувствительность анализа для конкретного соединения.
<a id="p100110"></a>9.2.4 Когда хроматограф и детектор достигают равновесного состояния, вводят аликвоту экстракта и регистрируют показания детектора. Примеры типичных хроматограмм приведены на рисунке 2.

<a id="p100111"></a> ![9 Проведение испытаний](https://i.bukva.ai/JnopdXnz/img_1.png) 

<a id="p100112"></a>1 - 5-гидроксиметил-2-фурфурол (5HMF);
2 - 2-фурфурилалкоголь (2FOL); 3 - 2-фурфурол (2FAL);
4 - 2-ацетофуран (2ACF); 5 - 5-метил-2-фурфурол (5MEF)

<a id="p100113"></a>Рисунок 2 - Примеры хроматограмм, записанных на двух длинах
волн (220 и 276 нм)

<a id="p100114"></a>Хроматограммы, приведенные на [рисунке 2](#p100113), получены при следующих условиях анализа:
- <a id="p100115"></a>колонка с обращенной фазой - C18;
- <a id="p100116"></a>размер частиц - 5 мкм;
- <a id="p100117"></a>длина - 250 мм;
- <a id="p100118"></a>внутренний диаметр - 4,6 мм;
- <a id="p100119"></a>вводимый объем - 10 мкл.
<a id="p100120"></a>Условия ВЭЖХ: растворитель A - вода, растворитель B - метанол.
<a id="p100121"></a>График подачи жидкостей


| <a id="p100122"></a>Время, мин | <a id="p100123"></a>Расход, см3/мин | <a id="p100124"></a>Растворитель, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100125"></a>00,00 - 15,00 | <a id="p100126"></a>0,75 | <a id="p100127"></a>A - 60, B - 40 |
| <a id="p100128"></a>15,01 - 25,00 | <a id="p100129"></a>0,75 - 1,00 | <a id="p100130"></a>A - 0, B - 100 |
| <a id="p100131"></a>25,01 - 30,00 | <a id="p100132"></a>1,00 | <a id="p100133"></a>A - 60, B - 40 |


<a id="p100134"></a>Концентрации анализируемых веществ в масле - 3 мг/кг.
<a id="p100135"></a>Экстракция - по [методу B](#p100087).
<a id="p100136"></a>9.2.5 После элюирования последнего представляющего интерес пика (5-метил-2-фурфурол для заданной колонки) переключают подвижную фазу на 100%-ный метанол или ацетонитрил и увеличивают скорость потока до вымывания всех остатков из колонки.


### <a id="p100137"></a>10 Калибровка


<a id="p100138"></a>Для анализа экстрактов, полученных [методом A](#p100083), строят калибровочную кривую, используя стандартные растворы в масле.
<a id="p100139"></a>Для экстрактов, полученных [методом B](#p100087), можно использовать стандартные растворы в масле или в хроматографическом элюенте.


#### <a id="p100140"></a>10.1 Стандартные растворы в масле



##### <a id="p100141"></a>10.1.1 Приготовление исходных растворов

<a id="p100142"></a>Растворяют 0,025 г каждого из 5 соединений в 25 см3 толуола (массовая концентрация - 1000 мг/дм3).
<a id="p100143"></a>Исходные растворы хранят в бутылях из коричневого стекла в темном месте.
<a id="p100144"></a>Растворы заменяют новыми через три месяца.

##### <a id="p100145"></a>10.1.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100146"></a>Для приготовления стандартных растворов концентрацией 0,5; 1,0; 5,0 или 10,0 мг/кг растворяют аликвоту исходного раствора во взвешенном количестве неиспользованного нефтяного изоляционного масла.
<a id="p100147"></a>Хранят стандартные растворы в бутылях из коричневого стекла в темном месте.
<a id="p100148"></a>Примечания
<a id="p100149"></a>1 Используют нефтяное изоляционное масло, которое не содержит веществ, мешающих анализу.
<a id="p100150"></a>2 Стандартные растворы быстро портятся. Предпочтительно использовать свежеприготовленные растворы.


#### <a id="p100151"></a>10.2 Приготовление стандартных растворов в хроматографическом элюенте


<a id="p100152"></a>При использовании [метода B](#p100087) для калибровки можно использовать более простую и быструю процедуру:
- <a id="p100153"></a>взвешивают 0,015 г каждого из пяти соединений;
- <a id="p100154"></a>растворяют их в 100 см3 хроматографического элюента для получения исходных растворов концентрацией примерно 150 мг/дм3;
- <a id="p100155"></a>разбавляют исходный раствор, чтобы получить стандартные растворы концентрацией 2,5; 5; 25 и 50 мг/дм3.
<a id="p100156"></a>*Примечание* - Благодаря коэффициенту концентрации, использованному в данном методе, стандартный раствор концентрацией, например, 5 мг/дм3 в смеси метанол/вода эквивалентен концентрации 1 мг/кг в масле.


#### <a id="p100157"></a>10.3 Проведение испытания


<a id="p100158"></a>Экстрагируют и анализируют стандартные растворы, приготовленные в масле [(10.1)](#p100140), следуя процедурам по [разделу 9](#p100081).
<a id="p100159"></a>Поочередно анализируют стандартные растворы, приготовленные в хроматографическом элюенте [(10.2)](#p100151), следуя процедурам, описанным в [9.2](#p100093).
<a id="p100160"></a>Для построения калибровочной кривой, которая обычно представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат, рекомендуется использовать четыре стандартных раствора в диапазоне концентраций от 0,5 до 10,0 мг/кг. Установлено, что для ежедневной плановой работы достаточно построить график через одну точку с концентрацией 1 мг/кг и начало координат.
<a id="p100161"></a>Примечание - См. [примечание 2 в 10.1.2](#p100150).

<a id="p100162"></a>Каждый пик на хроматограмме идентифицируют по времени удерживания и длине волны ультрафиолетовой области спектра. Типичные УФ-спектры приведены на рисунке 3, но их вид может слегка изменяться в зависимости от конкретных приборов.

<a id="p100163"></a> ![10 Калибровка](https://i.bukva.ai/JnopdXnz/img_2.png) 

<a id="p100164"></a>1 - 5-гидроксиметил-2-фурфурол (5HMF);
2 - 2-фурфурилалкоголь (2FOL); 3 - 2-фурфурол (2FAL);
4 - 2-ацетофуран (2ACF); 5 - 5-метил-2-фурфурол (5MEF)
Максимальное поглощение: 1 - 280 нм; 2 - 215 нм; 3 - 274 нм;
4 - 272 нм; 5 - 288 нм

<a id="p100165"></a>Рисунок 3 - УФ спектры производных 2-фурфурола

<a id="p100166"></a>Вычисляют коэффициент отклика Fi для каждого анализируемого вещества: по формуле (1) - для стандартных растворов в масле; по [формуле (2)](#p100168) - для стандартных растворов в хроматографическом элюенте.

<a id="p100167"></a> $F_{i} = \frac{C_{s}^{i}}{R_{s}^{i}} ;$ (1)

<a id="p100168"></a> $F_{i} = \frac{C_{s}^{i}}{5R_{s}^{i}} ,$ (2)

<a id="p100169"></a>где $C_{s}^{i}$ - концентрация i-го анализируемого вещества в стандартном растворе (в масле или в хроматографическом растворителе), мг/кг или мг/л;
<a id="p100170"></a> $R_{s}^{i}$ - отклик детектора для i-го анализируемого вещества, площадь или высота пика.


### <a id="p100171"></a>11 Вычисления


<a id="p100172"></a>Идентифицируют каждый пик в хроматографической пробе по времени удерживания и длине волны УФ-спектра.
<a id="p100173"></a>Измеряют отклик детектора (площадь пика или высоту пика) для каждого идентифицированного пика и рассчитывают концентрацию в масле по следующей формуле

<a id="p100174"></a>Ci = FiRi, (3)

<a id="p100175"></a>где Ci - концентрация i-го анализируемого вещества в стандартном растворе в масле, мг/кг масла;
<a id="p100176"></a>Fi - коэффициент отклика i-го анализируемого вещества;
<a id="p100177"></a>Ri - отклик детектора для пика, соответствующего i-му анализируемому веществу.


### <a id="p100178"></a>12 Протокол испытаний


<a id="p100179"></a>Протокол испытаний должен содержать:
- <a id="p100180"></a>обозначение настоящего стандарта;
- <a id="p100181"></a>метод экстракции и тип использованной калибровки;
- <a id="p100182"></a>идентификацию пробы;
- <a id="p100183"></a>концентрацию каждого анализируемого вещества с точностью до 0,01 мг/кг.


### <a id="p100184"></a>13 Предел обнаружения


<a id="p100185"></a>Минимальная концентрация пяти анализируемых веществ, которую можно определить в неиспользованном нефтяном масле, составляет 0,05 мг/кг или менее.
<a id="p100186"></a>В значительно окисленных пробах масла присутствуют полярные соединения, имеющие время удерживания, аналогичное анализируемым веществам, что может привести к неопределенностям при установлении базовой линии, и вышеуказанный предел обнаружения может оказаться недостигнутым.


### <a id="p100187"></a>14 Прецизионность



#### <a id="p100188"></a>14.1 Повторяемость (сходимость)


<a id="p100189"></a>Расхождение результатов испытаний, полученных одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

<a id="p100190"></a>Таблица 1

<a id="p100191"></a>Повторяемость


| <a id="p100192"></a>Концентрация фурановых соединений, мг/кг | <a id="p100193"></a>Повторяемость, % |
| --- | --- |
| <a id="p100194"></a>До 1,0 | <a id="p100195"></a>10 |
| <a id="p100196"></a>От 1,0 | <a id="p100197"></a>5 |


<a id="p100198"></a>*Примечание* - В окислившихся маслах эти значения могут не достигаться в результате помех, создаваемых продуктами окисления.


#### <a id="p100199"></a>14.2 Воспроизводимость


<a id="p100200"></a>Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

<a id="p100201"></a>Таблица 2

<a id="p100202"></a>Воспроизводимость


| <a id="p100203"></a>Концентрация фурановых соединений, мг/кг | <a id="p100204"></a>Воспроизводимость, % |
| --- | --- |
| <a id="p100205"></a>До 1,0 | <a id="p100206"></a>15 |
| <a id="p100207"></a>От 1,0 | <a id="p100208"></a>10 |






<a id="p100209"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100210"></a>**ПРОВЕРКА ЭКСТРАКЦИИ И СТЕПЕНИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ**

<a id="p100211"></a>[Метод B](#p100087) предполагает полное удерживание анализируемых веществ на силикагеле и полный возврат их после элюирования элюентом ВЭЖХ.
<a id="p100212"></a>Однако следует оценивать эффективность работы для картриджей разных партий и эффективность метода для сильно окисленных масел, при испытании которых на картридже наряду с анализируемыми веществами могут оставаться более полярные соединения.

<a id="p100213"></a>А.1 Проверка экстракции

<a id="p100214"></a>Проверяют картридж на эффективность удерживания по методу, описанному в [9.1.2](#p100087) настоящего стандарта, но элюаты н-пентана оставляют. Пропускают элюаты через второй новый картридж, экстрагируют картридж и анализируют методом ВЭЖХ.
<a id="p100215"></a>Хроматограмма второго экстракта должна показать отсутствие всех анализируемых веществ.
<a id="p100216"></a>Если при анализе сильно окисленных масел на хроматограмме присутствуют анализируемые вещества, то это может быть вызвано наличием значительных количеств полярных соединений. В таком случае уменьшают количество анализируемого масла.
<a id="p100217"></a>При сомнении в эффективности картриджей данной партии проводят проверку с использованием стандартных растворов анализируемых веществ в неиспользованном нефтяном масле.

<a id="p100218"></a>А.2 Проверка степени извлечения

<a id="p100219"></a>Для проверки извлечения всех анализируемых веществ, удерживаемых на картридже, с помощью элюента ВЭЖХ используют следующие процедуры.
<a id="p100220"></a>После элюирования картриджа элюентом ВЭЖХ сушат картридж воздухом не менее 10 мин, элюируют чистым метанолом и анализируют методом ВЭЖХ.
<a id="p100221"></a>На хроматограмме должны полностью отсутствовать все анализируемые вещества.
<a id="p100222"></a>Положительный результат может свидетельствовать о том, что количество воды в смеси с элюентом ВЭЖХ слишком высоко или картридж не подходит для данного метода, поскольку силикагель избыточно активен.
<a id="p100223"></a>Более быстрый метод проверки заключается в сборе последовательно двух отдельных порций по 2 см3 от одной и той же экстракции. Этот метод дает информацию только о неправильной работе силикагеля.





<a id="p100224"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100225"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100226"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="24%"><col width="43%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100227"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100228"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100229"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100230"></a>IEC 60475:1974</td><td><a id="p100231"></a>IDT</td><td><a id="p100232"></a><a href="#p100236">&lt;*&gt;</a>, <a href="#p100238">&lt;1&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100233"></a>IEC 60567:1992</td><td><a id="p100234"></a>-</td><td><a id="p100235"></a><a href="#p100236">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100236"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.</td></tr>
</table>



<a id="p100237"></a>

---

<a id="p100238"></a><1> Действует ГОСТ Р МЭК [60475-2013 "Жидкости ](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-mek-60475-2013)изоляционные. Отбор проб", идентичный IEC 60475:2011.






<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100239"></a>УДК 621.315.612:006.354</td><td><a id="p100240"></a>ОКС 17.220.99<br>29.040.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100241"></a>Ключевые слова: нефтяные изоляционные масла, 2-фурфурол, родственные соединения</td></tr>
</table>




<a id="p100242"></a>

---