---
title: "\"ГОСТ Р МЭК 61125-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Жидкости изоляционные неиспользованные на основе углеводородов. Методы определения стойкости к окислению\""
number: "ГОСТ Р МЭК 61125-2013"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-mek-61125-2013"
---

## "ГОСТ Р МЭК 61125-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Жидкости изоляционные неиспользованные на основе углеводородов. Методы определения стойкости к окислению"

# "ГОСТ Р МЭК 61125-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Жидкости изоляционные неиспользованные на основе углеводородов. Методы определения стойкости к окислению"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 29.04.2013 N 59-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.01.2014.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 апреля 2013 г. N 59-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ НЕИСПОЛЬЗОВАННЫЕ**
**НА ОСНОВЕ УГЛЕВОДОРОДОВ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТОЙКОСТИ К ОКИСЛЕНИЮ**

<a id="p100005"></a>Unused hydrocarbon-based insulating liquids.
Methods for evaluating the oxidation stability

<a id="p100006"></a>(IEC 61125:1992, Unused hydrocarbon-based
insulating liquids - Test methods for evaluating
the oxidation stability, IDT)

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р МЭК 61125-2013**

<a id="p100008"></a>ОКС 75.100

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 января 2014 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 апреля 2013 г. N 59-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту МЭК 61125:1992 "Неиспользованные изоляционные жидкости на основе углеводородов. Методы испытаний для оценки стойкости к окислению" (IEC 61125:1992 "Unused hydrocarbon-based insulating liquids - Test methods for evaluating the oxidation stability", IDT).
<a id="p100015"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
<a id="p100016"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100467)
<a id="p100017"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100018"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

<a id="p100019"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100020"></a>Часть 1. Общие положения



#### <a id="p100021"></a>1.1 Область применения


<a id="p100022"></a>Настоящий стандарт устанавливает три метода испытаний для оценки стойкости к окислению нефтяных изоляционных масел и изоляционных жидкостей на основе углеводородов, в которых используют одну и ту же аппаратуру.
<a id="p100023"></a>Стандарт состоит из четырех частей:
<a id="p100024"></a>Часть 1
<a id="p100025"></a>В части 1 установлены следующие положения, общие для всех методов:
- <a id="p100026"></a>оборудование и реактивы;
- <a id="p100027"></a>очистка лабораторной стеклянной посуды и оборудования;
- <a id="p100028"></a>приготовление катализатора и проб изоляционной жидкости для испытания;
- <a id="p100029"></a>определения на окисленной изоляционной жидкости.
<a id="p100030"></a>Часть 2. Метод A
<a id="p100031"></a>Метод A характеризует стойкость к окислению неиспользованных неингибированных нефтяных изоляционных масел в условиях ускоренного окисления.
<a id="p100032"></a>Часть 3. Метод B
<a id="p100033"></a>Метод B характеризует стойкость к окислению неиспользованных ингибированных нефтяных изоляционных масел в условиях ускоренного окисления.
<a id="p100034"></a>Часть 4. Метод C
<a id="p100035"></a>Метод C характеризует стойкость к окислению неиспользованных неингибированных и ингибированных углеводородных изоляционных жидкостей в условиях ускоренного окисления.


#### <a id="p100036"></a>1.2 Нормативные ссылки


<a id="p100037"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
<a id="p100038"></a>IEC 247:1978, Measurement of relative permittivity, dielectric dissipation factor and d.c. resistivity of insulating liquids (Определение относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь $(tg\delta)$ и удельного сопротивления при постоянном токе изоляционных жидкостей) <1>

<a id="p100039"></a>

---

<a id="p100040"></a><1> Действует МЭК 60247:2004 "Изоляционные жидкости. Определение относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь $(tg\delta)$ и удельного сопротивления при постоянном токе" (IEC 60247:2004, Insulating liquids - Measurement of relative permittivity, dielectric dissipation factor $(tg\delta)$ and d. c. resistivity).

<a id="p100041"></a>ISO 383:1976, Laboratory glassware - Interchangeable conical ground joints (Посуда лабораторная. Шлифы взаимозаменяемые конические стеклянные)
<a id="p100042"></a>ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classification and designation [Фильтры лабораторные спеченные (пористые). Класс пористости, классификация и обозначение]
<a id="p100043"></a>ISO/DIS 6344-1, Coated abrasives - Grain size analysis - Part 1: Grain size distribution test (Шлифовальная шкурка. Гранулометрический анализ. Часть 1. Определение гранулометрического состава)


#### <a id="p100044"></a>1.3 Основной принцип методов


<a id="p100045"></a>Через жидкую пробу для испытания, поддерживаемую при заданной температуре 100 °C или 120 °C в течение установленного времени, пропускают струю кислорода или воздуха в присутствии чистой меди.
<a id="p100046"></a>Стойкость к окислению оценивают по количеству полученного общего осадка и общей кислотности или по времени достижения заданного значения кислотности летучими компонентами (индукционный период).


#### <a id="p100047"></a>1.4 Оборудование



##### <a id="p100048"></a>1.4.1 Нагревательные устройства

<a id="p100049"></a>Для поддержания необходимого количества испытательных пробирок с изоляционной жидкостью при установленной температуре (100 +/- 0,5) °C или (120 +/- 0,5) °C можно использовать термостатированный нагревательный блок из алюминиевого сплава или масляную баню (см. [рисунки 1](#p100053) и [3](#p100060)). Температуру определяют по термометру (см. [приложение B](#p100409)), расположенному в пробирке для окисления, заполненной маслом до линии погружения термометра, помещенной в нагревательный блок или масляную баню. Шарик термометра должен располагаться на расстоянии 5 мм от дна пробирки.
<a id="p100050"></a>Температуру наружной поверхности верхнего слоя теплоизоляции поддерживают на уровне (50 +/- 5) °C для метода A или (60 +/- 5) °C для методов B и C и измеряют термометром, помещенным в отверстие, просверленное в алюминиевом блоке (см. [рисунок 2](#p100056)). Поверхности блока, кроме той, которая находится на наружной поверхности нагревательного устройства, защищают подходящей теплоизоляцией номинальной толщиной 4 мм. Тепловые свойства изоляции должны обеспечивать достижение заданной температуры. Блок помещают на верхнем слое теплоизоляции как можно ближе к ячейкам в зоне нагревательного устройства.

<a id="p100051"></a> ![1.4.1 Нагревательные устройства](https://i.bukva.ai/GDch0LNa/img_0.png) 

<a id="p100052"></a>1 - теплоизоляция; 2 - нагревательный блок из алюминиевого
сплава; 3 - втулка из алюминиевого сплава; 4 - блок
измерения температуры алюминиевого сплава (см. [рисунок 2](#p100056));
5 - теплоизоляция; 6 - верхний слой теплоизоляции

<a id="p100053"></a>Рисунок 1 - Типичный алюминиевый нагревательный блок
с восемью ячейками размером 4 x 2 мм



<a id="p100054"></a> ![1.4.1 Нагревательные устройства](https://i.bukva.ai/GDch0LNa/img_1.png) 

<a id="p100055"></a>1 - расстояние между центрами соседних пробирок
(не менее 57 мм); 2 - квадратное сечение; 3 - теплоизоляция

<a id="p100056"></a>Рисунок 2 - Блок измерения температуры алюминиевого сплава

<a id="p100057"></a>При использовании алюминиевого нагревательного блока пробирки для окисления помещают в ячейки на общую глубину 150 мм. Глубина ячеек в нагреваемой части блока (не менее 125 мм) плюс высота коротких втулок из алюминиевого сплава (25 мм), проходящих через слой теплоизоляции и окружающих каждую пробирку для окисления, обеспечивают нагревание пробирки на высоте 150 мм.
<a id="p100058"></a>При использовании масляной бани пробирки для окисления погружают на глубину 137 мм в масло и на глубину 150 мм в баню (см. рисунок 3).

<a id="p100059"></a> ![1.4.1 Нагревательные устройства](https://i.bukva.ai/GDch0LNa/img_2.png) 

<a id="p100060"></a>Рисунок 3 - Положение пробирки в масляной бане

<a id="p100061"></a>Для нагревательных устройств обоих типов выступающая над верхней поверхностью устройств часть пробирок для окисления должна составлять 60 мм, а диаметр ячеек должен быть достаточным для размещения пробирок заданного размера. При неплотном вхождении пробирки в ячейку можно поместить уплотнительное кольцо внутренним диаметром 25 мм вокруг пробирки и прижать его к поверхности верхнего слоя теплоизоляции либо вставить кольцо в кольцевой зазор между пробиркой и верхним слоем теплоизоляции. Нагревательную баню оснащают опорами для удерживания пробирок для окисления.
<a id="p100062"></a>Во время испытания нагреватель защищают от прямого солнечного света и сквозняков.
<a id="p100063"></a>*Примечание* - Для обеспечения безопасности помещают масляную баню в вытяжной шкаф.


##### <a id="p100064"></a>1.4.2 Сосуды для испытания

<a id="p100065"></a>Пробирки из боросиликатного или нейтрального стекла, снабженные конусным шлифом 24/29 (ИСО 383), следующих размеров:
- <a id="p100066"></a>общая длина - (210 +/- 2) мм;
- <a id="p100067"></a>наружный диаметр - (26 +/- 0,5) мм;
- <a id="p100068"></a>толщина стенки - (1,4 +/- 0,2) мм,
<a id="p100069"></a>с насадкой высотой (28 +/- 2) мм, с входной трубкой для подачи воздуха наружным диаметром (5,0 +/- 0,4) мм и толщиной стенки (0,8 +/- 0,1) мм.
<a id="p100070"></a>Пробирку для испытания оснащают насадкой Дрекселя с входной трубкой для подачи воздуха, которая на 2,5 мм не доходит до дна пробирки для испытания и имеет на конце скос под углом 60° к горизонтальной оси (см. [рисунок 4](#p100075)).

##### <a id="p100071"></a>1.4.3 Абсорбционные пробирки (только для методов B и C)

<a id="p100072"></a>Эти пробирки аналогичны пробиркам для окисления, и расстояние между осями двух пробирок должно составлять (150 +/- 50) мм (см. рисунки 4 и [5](#p100078)). Соединяют испытательные и абсорбционные пробирки между собой встык гибкой трубкой по возможности минимальной длины (подходят трубки из силиконового каучука). Такие трубки устанавливают снаружи нагревательного устройства.

<a id="p100073"></a> ![1.4.3 Абсорбционные пробирки (только для методов B и C)](https://i.bukva.ai/GDch0LNa/img_3.png) 

<a id="p100074"></a>1 - подача воздуха или кислорода; 2 - конус B 24;
3 - наружный диаметр (26,0 +/- 0,5) мм, толщина стенки
(1,4 +/- 0,2) мм; 4 - наружный диаметр (5,0 +/- 0,4) мм,
толщина стенки (0,8 +/- 0,1) мм; 5 - изоляционная
или абсорбирующая жидкость

<a id="p100075"></a>Рисунок 4 - Пробирка для окисления
или абсорбционная пробирка



<a id="p100076"></a> ![1.4.3 Абсорбционные пробирки (только для методов B и C)](https://i.bukva.ai/GDch0LNa/img_4.png) 

<a id="p100077"></a>1 - подача воздуха или кислорода; 2 - пробирка
для окисления; 3 - изоляционная жидкость; 4 - абсорбционная
пробирка; 5 - абсорбирующий раствор с индикатором

<a id="p100078"></a>Рисунок 5 - Пробирка для окисления
и абсорбционная пробирка в сборе


##### <a id="p100079"></a>1.4.4 Фильтрующий тигель

<a id="p100080"></a>Тигли типа тигля Гуча с вплавленным диском из спеченного стекла пористостью класса P10 по ИСО 4793 с размером пор > 4 мкм и <= 10 мкм, вместимостью, например, 35 см3.
<a id="p100081"></a>Примечания
<a id="p100082"></a>1 Максимальный диаметр пор диска из спеченного стекла можно определить методом по [приложению A](#p100394).
<a id="p100083"></a>2 Можно использовать полимерные мембранные фильтры при условии их совместимости с маслами и растворителями.
<a id="p100084"></a>Подходят мембраны из смеси эфиров целлюлозы (нитрат целлюлозы + ацетат целлюлозы) со следующими характеристиками:
- <a id="p100085"></a>размер пор: 8 мкм;
- <a id="p100086"></a>толщина: 150 мкм;
- <a id="p100087"></a>рабочая температура:
<a id="p100088"></a>120 °C - в стерилизаторе;
<a id="p100089"></a>75 °C - при постоянной фильтрации.

<a id="p100090"></a>Фильтрацию можно улучшить пропиткой мембраны подходящим смачивающим веществом (например, октилэтоксилатом).

##### <a id="p100091"></a>1.4.5 Фарфоровые сосуды

<a id="p100092"></a>Фарфоровые тигли вместимостью 50 см3.
<a id="p100093"></a>*Примечание* - Можно использовать емкости из алюминиевой фольги той же вместимости.


##### <a id="p100094"></a>1.4.6 Расходомер с мыльным пузырем

<a id="p100095"></a>Расходомер для измерения скорости потока газа (см. рисунок 6).

<a id="p100096"></a> ![1.4.6 Расходомер с мыльным пузырем](https://i.bukva.ai/GDch0LNa/img_5.png) 

<a id="p100097"></a>1 - градуировка от 0 до 10 см3;
2 - резиновая груша с мыльным раствором

<a id="p100098"></a>Рисунок 6 - Расходомер с мыльным пузырем


##### <a id="p100099"></a>1.4.7 Таймер

<a id="p100100"></a>Таймер для измерения скорости потока газа с ценой деления 0,2 с.

##### <a id="p100101"></a>1.4.8 Подача газа

<a id="p100102"></a>Газ (кислород или воздух в соответствии с методом испытания) из баллона со сжатым газом сушат, пропуская через сосуд газоочистителя с концентрированной серной кислотой и затем через колонну, заполненную поочередно слоями стекловаты и натровой извести.
<a id="p100103"></a>Можно использовать трубки с осушителем.
<a id="p100104"></a>Сухой газ пропускают в пробирку для окисления через систему регулировки потока, подходящую для установленной скорости потока. Эта система, соединенная с системой очистки газа, может включать ряд отводов, каждый из которых оснащен точно регулируемым игольчатым клапаном, для подачи газа в одну из пробирок для окисления.
<a id="p100105"></a>Скорость потока газа можно измерять расходомером с мыльным пузырем или с калиброванной капиллярной трубкой. В этом случае разность уровней жидкости в двух коленах расходомера должна быть достаточно большой для обеспечения адекватной чувствительности измерения в диапазоне скоростей потока газа. Можно использовать любую систему равноценной или более высокой эффективности.
<a id="p100106"></a>*Примечание* - Для достижения требуемой точности регулировки давления газа можно использовать двухступенчатый регулятор давления и сосуд для компенсации давления.


##### <a id="p100107"></a>1.4.9 Бюретка

<a id="p100108"></a>Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,01 см3.

##### <a id="p100109"></a>1.4.10 Термометр

<a id="p100110"></a>Термометр, соответствующий требованиям, приведенным в [приложении B](#p100409).

##### <a id="p100111"></a>1.4.11 Колбы Эрленмейера

<a id="p100112"></a>Колбы Эрленмейера вместимостью 500 см3 с притертой пробкой.


#### <a id="p100113"></a>1.5 Реактивы


<a id="p100114"></a>1.5.1 н-Гептан, ч. д. а.

##### <a id="p100115"></a>1.5.2 Индикатор щелочной синий 6B

<a id="p100116"></a>2 г индикатора щелочного синего 6B экстрагируют азеотропной смесью этанол - вода в аппарате Soxhlet, фильтруют при необходимости и доводят до 100 см3 азеотропной смесью этанол - вода.
<a id="p100117"></a>Добавляют 3 см3 0,1 М раствора HCl и спустя 24 ч проверяют кислотное число для подтверждения удовлетворительности работы индикатора, т.е. изменение цвета соответствует приведенному в [1.9.2](#p100155). Если чувствительность недостаточна, то добавляют еще 0,1 М раствора соляной кислоты, пока не произойдет сенсибилизация. Может потребоваться периодическая сенсибилизация.

##### <a id="p100118"></a>1.5.3 Индикатор фенолфталеиновый

<a id="p100119"></a>Растворяют 1 г фенолфталеина в 100 см3 азеотропной смеси этанол - вода (примерно 5% воды) <1>.

<a id="p100120"></a>

---

<a id="p100121"></a><1> Можно использовать изопропанол, содержащий 5% воды.


##### <a id="p100122"></a>1.5.4 Растворитель для титрования

<a id="p100123"></a>Смешивают три части толуола ч. д. а. с двумя частями по объему азеотропной смеси этанол - вода.

##### <a id="p100124"></a>1.5.5 Гидроксид калия

<a id="p100125"></a>0,1 М спиртовой раствор.

##### <a id="p100126"></a>1.5.6 Газ-окислитель


###### <a id="p100127"></a>1.5.6.1 Кислород

<a id="p100128"></a>Получают из сжиженного воздуха чистотой не менее 99,4%.

###### <a id="p100129"></a>1.5.6.2 Воздух

<a id="p100130"></a>Подают из баллона.

##### <a id="p100131"></a>1.5.7 Соляная кислота

<a id="p100132"></a>Водный 0,1 М раствор.

##### <a id="p100133"></a>1.5.8 Хлороформ, ч. д. а.



#### <a id="p100134"></a>1.6 Очистка пробирок для испытания


<a id="p100135"></a>Пробирки для испытаний и абсорбционные пробирки очищают химическими средствами. Их промывают ацетоном, а затем дистиллированной или деионизированной водой.
<a id="p100136"></a>Удаляют воду из пробирок и помещают их в концентрированную серную кислоту на не менее чем 16 ч. Сливают кислоту и полностью удаляют ее остатки промыванием сначала водопроводной водой, затем дистиллированной или деионизированной водой. Сушат пробирки в сушильном шкафу при температуре 105 °C не менее 3 ч, затем охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе или сушильном шкафу, в котором их хранят готовыми к применению.


#### <a id="p100137"></a>1.7 Катализатор


<a id="p100138"></a>Чистая медь, используемая в качестве катализатора окисления, представляет собой проволоку из мягкой электролитической меди диаметром от 1 до 2 мм [длиной, достаточной для получения площади поверхности 9,7 см2 для метода A и (28,6 +/- 0,3) см2 - для методов B и C]. Катализатор готовят следующим образом.
<a id="p100139"></a>1.7.1 Непосредственно перед использованием медную проволоку требуемой длины очищают с помощью шкурки с карборундовым абразивом зернистостью P220 (ИСО 6344-1). Все следы абразива удаляют безворсовой фильтровальной бумагой, а затем безворсовой тканью.
<a id="p100140"></a>1.7.2 Сгибают проволоку в спираль наружным диаметром примерно 2 см и длиной 5 см.
<a id="p100141"></a>1.7.3 Спираль тщательно очищают погружением в н-гептан, затем сушат на воздухе и немедленно вводят в пробирку для испытания.
<a id="p100142"></a>1.7.4 Чтобы избежать загрязнения, приготовленную спираль берут только пинцетом. Медную проволоку нельзя использовать повторно.


#### <a id="p100143"></a>1.8 Подготовка пробы изоляционной жидкости


<a id="p100144"></a>Испытуемую жидкость фильтруют через фильтр из спеченного стекла по ИСО 4793 пористостью P10 или мембранный фильтр 8 мкм, предварительно просушенный в течение 1 ч при температуре 105 °C для удаления следов осадка, волокон и избыточной воды. Первые 25 см3 фильтрата рекомендуется отбросить.


#### <a id="p100145"></a>1.9 Испытания на окисленной изоляционной жидкости



##### <a id="p100146"></a>1.9.1 Выделение осадка

<a id="p100147"></a>Осадок осаждают с помощью процедуры, описанной ниже.
<a id="p100148"></a>Пробу искусственно состаренной изоляционной жидкости массой 25 г охлаждают в темном месте в течение 1 ч и затем переносят в колбу Эрленмейера.
<a id="p100149"></a>Используя 300 см3 н-гептана, последовательными порциями смывают изоляционную жидкость, оставшуюся на стенках испытательной пробирки, медной спирали и входной трубке для газа, и добавляют смывы в колбу с изоляционной жидкостью.
<a id="p100150"></a>Смесь выдерживают в темном месте в течение 24 ч при температуре (20 +/- 5) °C, прежде чем профильтровать через фильтрующий тигель (или мембранный фильтр), предварительно просушенный до постоянной массы.
<a id="p100151"></a>В начале фильтрования используют только небольшое понижение давления для предотвращения прохождения осадка через фильтр. Мутный фильтрат фильтруют вторично.
<a id="p100152"></a>Все следы изоляционной жидкости удаляют промыванием осадка н-гептаном. Общий объем н-гептана, используемого для промывки осадка, должен составить 150 см3. Фильтр с осадком сушат при температуре 105 °C до постоянной массы.
<a id="p100153"></a>Осадок, налипший на катализатор, испытательную пробирку и входную трубку для подачи газа, переносят путем растворения в небольших порциях хлороформа (общим количеством 30 см3) в тарированный фарфоровый сосуд (или емкость из алюминиевой фольги). Затем после испарения хлороформа его сушат при температуре 105 °C до постоянной массы. Массу остатка суммируют с массой осадка, полученного путем осаждения н-гептаном.
<a id="p100154"></a>Общую массу осадка выражают в процентах от начальной массы изоляционной жидкости.

##### <a id="p100155"></a>1.9.2 Кислотность растворимой части пробы (SA)

<a id="p100156"></a>Раствор изоляционной жидкости в н-гептане, полученный после фильтрования осадка, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки н-гептаном. Выполняют три определения числа нейтрализации на пробах раствора изоляционной жидкости в н-гептане объемом 100 см3.
<a id="p100157"></a>Непосредственно перед использованием готовят раствор для титрования следующим образом: от 1 до 3 см3 раствора щелочного синего добавляют к 100 см3 растворителя для титрования.
<a id="p100158"></a>Смесь нейтрализуют спиртовым раствором 0,1 М гидроксида калия до получения красного окрашивания, сопоставимого с цветом 10%-го раствора кобальта Co(NO3)2·6H2O. Такой цвет должен удерживаться не менее 15 с.
<a id="p100159"></a>100 см3 раствора изоляционной жидкости в н-гептане добавляют к нейтрализованному растворителю для титрования при помешивании, затем эту смесь титруют 0,1 М спиртовым раствором гидроксида калия при температуре окружающей среды не выше 25 °C.
<a id="p100160"></a>Вычисляют кислотность раствора SA изоляционной жидкости, мг KOH/г, по формуле

<a id="p100161"></a> $SA = \frac{M56,1(V_{2} - V_{1})5}{G}$ , (1)

<a id="p100162"></a>где M - молярность спиртового раствора гидроксида калия;
<a id="p100163"></a>V2 - объем спиртового раствора гидроксида калия, необходимый для титрования 100 см3 раствора изоляционной жидкости в н-гептане, см3;
<a id="p100164"></a>V1 - объем спиртового раствора гидроксида калия, необходимый для титрования 100 см3 н-гептана (добавленного к 100 см3 растворителя для титрования), см3;
<a id="p100165"></a>G - масса масла, г.

##### <a id="p100166"></a>1.9.3 Кислотность летучих компонентов пробы (VA)

<a id="p100167"></a>Кислотность летучих компонентов пробы зависит от количества продуктов окисления, поглощенных в абсорбционной пробирке. Измерения выполняют ежедневно или через оговоренные промежутки времени.
<a id="p100168"></a>Кислотность определяют следующим образом:
- <a id="p100169"></a>отсоединяют абсорбционную пробирку;
- <a id="p100170"></a>для определения кислотности титруют раствор прямо в абсорбционной пробирке спиртовым 0,1 М раствором гидроксида калия, используя несколько капель раствора фенолфталеина в качестве индикатора;
- <a id="p100171"></a>снова подсоединяют абсорбционную пробирку, содержащую оттитрованную воду;
- <a id="p100172"></a>вычисляют индивидуальную кислотность летучих компонентов пробы VAi, мг KOH/г изоляционной жидкости, по формуле

<a id="p100173"></a> $VA_{i} = \frac{M56,1V}{G}$ , (2)

<a id="p100174"></a>где M - молярность спиртового раствора гидроксида калия;
<a id="p100175"></a>V - объем спиртового раствора гидроксида калия, необходимый для титрования, см3;
<a id="p100176"></a>G - масса масла, г.
<a id="p100177"></a>Общая кислотность летучей части VA является суммой индивидуальных кислотностей VAi

<a id="p100178"></a> $VA = \sum VA_{i}$ . (3)


##### <a id="p100179"></a>1.9.4 Общая кислотность (TA)

<a id="p100180"></a>Общую кислотность TA, мг KOH/г изоляционной жидкости, вычисляют как сумму кислотностей летучей и растворимой частей

<a id="p100181"></a>**TA = SA + VA. (4)**


##### <a id="p100182"></a>1.9.5 Степень окисления (только для методов B и C)

<a id="p100183"></a>Графическое представление степени окисления за весь период можно получить путем ежедневного титрования раствора в абсорбционной пробирке для определения кислотности летучей части (или через другой обусловленный интервал времени) и построения графика зависимости суммарного результата от времени.
<a id="p100184"></a>Ежедневное титрование выполняют по [1.9.3](#p100166).

##### <a id="p100185"></a>1.9.6 Тангенс угла диэлектрических потерь (DDF)

<a id="p100186"></a>Готовят окисленное масло следующим образом. После извлечения пробирки для окисления из бани ее закупоривают и выдерживают 24 ч при комнатной температуре (20 +/- 5) °C. В течение этого времени проба охладится и нерастворимый осадок осядет на дно испытательной пробирки. Декантируют масло, не взбалтывая, в чистую испытательную камеру, следя за тем, чтобы осадок остался непотревоженным и не был перенесен в кювету. Должно быть перенесено примерно 80% масла; остаток масла и осадок в испытательной пробирке нельзя использовать для определения DDF.


### <a id="p100187"></a>Часть 2. Метод A



#### <a id="p100188"></a>2.1 Сущность метода


<a id="p100189"></a>Настоящий метод позволяет оценить устойчивость к окислению неиспользованного неингибированного нефтяного изоляционного масла.
<a id="p100190"></a>Масло для испытания, через которое непрерывно пропускают поток кислорода, поддерживают в течение тщательно измеряемого периода времени при температуре 100 °C в присутствии чистой меди. Степень окисления оценивают путем определения количества осадка и кислотности растворимой части.


#### <a id="p100191"></a>2.2 Условия испытания


<a id="p100192"></a>После фильтрования (см. [1.8](#p100143)) масло окисляют в следующих условиях:
- <a id="p100193"></a>масса масла - (25 +/- 0,1) г;
- <a id="p100194"></a>газ-окислитель - кислород;
- <a id="p100195"></a>скорость потока газа - (1 +/- 0,1) дм3/ч;
- <a id="p100196"></a>температура - (100 +/- 0,5) °C;
- <a id="p100197"></a>продолжительность испытания - 164 ч;
- <a id="p100198"></a>катализатор - медная проволока приблизительно такой длины, чтобы получить площадь поверхности (9,7 +/- 0,1) см2 (см. [1.7](#p100137)).


#### <a id="p100199"></a>2.3 Проведение испытания



##### <a id="p100200"></a>2.3.1 Подготовка к испытанию

<a id="p100201"></a>Регулируют нагрев бани так, чтобы температура масла во всех испытательных пробирках поддерживалась на уровне (100 +/- 0,5) °C (термометр должен соответствовать требованиям [B.1](#p100410) приложения B).
<a id="p100202"></a>Взвешивают (25 +/- 0,1) г фильтрованного масла в пробирку для окисления (см. [1.4.2](#p100064)) и вставляют предварительно подготовленную по [1.7](#p100137) спираль катализатора. Вставляют насадку Дрекселя и помещают пробирку в нагреватель, используя уплотнительное резиновое кольцо, чтобы закрыть зазор между пробиркой и верхним слоем теплоизоляционного материала.
<a id="p100203"></a>Регулируют поток кислорода, чтобы обеспечить подачу (1,0 +/- 0,1) дм3/ч. Измерение осуществляют расходомером с мыльным пузырем, присоединенным к выходному концу пробирки для окисления (см. [рисунок 5](#p100078)).

##### <a id="p100204"></a>2.3.2 Окисление

<a id="p100205"></a>2.3.2.1 Окисляют масло, поддерживая температуру (100 +/- 0,5) °C и скорость потока кислорода (1,0 +/- 0,1) дм3/ч.

###### <a id="p100206"></a>2.3.2.2 Ежедневно проверяют скорость потока кислорода и температуру.



#### <a id="p100207"></a>2.4 Испытания на окисленном масле



##### <a id="p100208"></a>2.4.1 Осадок

<a id="p100209"></a>Массовую долю осадка определяют по [1.9.1](#p100146).

##### <a id="p100210"></a>2.4.2 Кислотность растворимой части пробы (SA)

<a id="p100211"></a>Кислотность растворимой части определяют по [1.9.2](#p100155).

##### <a id="p100212"></a>2.4.3 Другие показатели (при необходимости)


###### <a id="p100213"></a>2.4.3.1 Тангенс угла диэлектрических потерь

<a id="p100214"></a>Тангенс угла диэлектрических потерь определяют по [1.9.6](#p100185).
<a id="p100215"></a>*Примечание* - Этот параметр должен измеряться в соответствии с техническими требованиями на масло.


#### <a id="p100216"></a>2.5 Протокол испытания


<a id="p100217"></a>Протокол испытания должен содержать:
- <a id="p100218"></a>ссылку на настоящий стандарт, метод A;
- <a id="p100219"></a>кислотность растворимой части (SA) с точностью до 0,01 мг KOH/г;
- <a id="p100220"></a>массовую долю осадка с точностью до 0,01%;
- <a id="p100221"></a>тангенс угла диэлектрических потерь с точностью до 0,001.


#### <a id="p100222"></a>2.6 Прецизионность


<a id="p100223"></a>Принимая во внимание точность, с которой должны проводиться основные измерения, выполняемые в процессе определения стойкости к окислению, для арбитражных испытаний применяют следующие требования:
<a id="p100224"></a>a) Число проб
<a id="p100225"></a>Арбитражные испытания должны выполняться на трех пробах.
<a id="p100226"></a>b) Массовая доля осадка
<a id="p100227"></a>Если расхождение трех результатов определения массы от их среднеарифметического значения не превышает значение, приведенное в таблице 1, то испытание считают удовлетворительным.

<a id="p100228"></a>Таблица 1

<a id="p100229"></a>Допускаемое расхождение результатов испытания

<a id="p100230"></a>В миллиграммах

| <a id="p100231"></a>Массовая доля осадка<br>(среднеарифметическое значение) | <a id="p100232"></a>Расхождение результатов, не более |
| --- | --- |
| <a id="p100233"></a>До 10 | <a id="p100234"></a>2 |
| <a id="p100235"></a>Св. 10 до 20 | <a id="p100236"></a>4 |
| <a id="p100237"></a>Св. 20 до 40 | <a id="p100238"></a>6 |
| <a id="p100239"></a>Св. 40 до 50 | <a id="p100240"></a>8 |
| <a id="p100241"></a>Св. 50 до 100 | <a id="p100242"></a>10 |
| <a id="p100243"></a>Св. 100 | <a id="p100244"></a>20 |


<a id="p100245"></a>Массовую долю осадка вычисляют как среднеарифметическое значение результатов трех определений и выражают в процентах.
<a id="p100246"></a>c) Кислотность
<a id="p100247"></a>Если расхождение трех результатов испытания от их среднеарифметического значения не превышает 40%, то испытание считают удовлетворительным и полученное значение является результатом испытания.


### <a id="p100248"></a>Часть 3. Метод B



#### <a id="p100249"></a>3.1 Сущность метода


<a id="p100250"></a>стоящий метод характеризует стойкость к окислению неиспользованных ингибированных нефтяных изоляционных масел измерением индукционного периода.
<a id="p100251"></a>Метод предназначен только для испытания масла непрерывных поставок. Результаты испытания не обязательно предоставляют информацию об эксплуатационных характеристиках. Пробу масла выдерживают при температуре 120 °C в присутствии катализатора из чистой меди при постоянном потоке кислорода.
<a id="p100252"></a>Стойкость к окислению оценивают по времени, необходимому для достижения определенного значения кислотности летучими компонентами масла (VA). Дополнительно после установленного промежутка времени можно определить такие показатели, как кислотность растворимой и летучей частей, массовую долю осадка и тангенс угла диэлектрических потерь.


#### <a id="p100253"></a>3.2 Условия испытания


<a id="p100254"></a>После фильтрования по [1.8](#p100143) масло окисляют в следующих условиях:
- <a id="p100255"></a>масса масла - (25 +/- 0,1) г;
- <a id="p100256"></a>газ-окислитель - кислород;
- <a id="p100257"></a>скорость потока газа - (1 +/- 0,1) дм3/ч;
- <a id="p100258"></a>температура - (120 +/- 0,5) °C;
- <a id="p100259"></a>продолжительность испытания - не установлена;
- <a id="p100260"></a>катализатор - медная проволока приблизительно такой длины, чтобы получить площадь поверхности (28,6 +/- 0,3) см2 (см. [1.7](#p100137)).
<a id="p100261"></a>Летучие продукты окисления абсорбируют в водном растворе щелочи, содержащей фенолфталеин.


#### <a id="p100262"></a>3.3 Проведение испытания


<a id="p100263"></a>Проводят два испытания.

##### <a id="p100264"></a>3.3.1 Подготовка к испытанию

<a id="p100265"></a>Регулируют нагрев бани для обеспечения температуры масла во всех пробирках для окисления (120 +/- 0,5) °C (термометр должен соответствовать требованиям [B.2](#p100438) приложения B).
<a id="p100266"></a>Взвешивают (25,0 +/- 0,1) г масла в пробирку для окисления и помещают предварительно подготовленную по [1.7](#p100137) спираль катализатора. Вставляют насадку Дрекселя и помещают пробирку в нагреватель, резиновым уплотнительным кольцом закрывают зазор между пробиркой и верхним слоем теплоизоляционного материала.
<a id="p100267"></a>В абсорбционную пробирку помещают 25 см3 раствора щелочи, приготовленного путем разбавления 50 см3 0,1 М спиртового раствора KOH до 1 дм3 дистиллированной водой. Добавляют несколько капель раствора индикатора фенолфталеина. Вставляют насадку Дрекселя и соединяют с пробиркой для окисления (см. [рисунок 5](#p100078)). Регулируют скорость потока кислорода, обеспечивая подачу (1,0 +/- 0,1) дм3/ч. Скорость потока кислорода измеряют с помощью расходомера с мыльным пузырем, присоединенным к выходному концу абсорбционной пробирки (см. [рисунок 6](#p100098)).

##### <a id="p100268"></a>3.3.2 Окисление

<a id="p100269"></a>3.3.2.1 Окисляют масло, поддерживая температуру с точностью (120 +/- 0,5) °C и скорость потока кислорода (1,0 +/- 0,1) дм3/ч.

###### <a id="p100270"></a>3.3.2.2 Ежедневно проверяют скорость потока кислорода и температуру.

<a id="p100271"></a>3.3.2.3 Дважды в день (в начале и конце рабочего дня) контролируют абсорбционную пробирку на обесцвечивание содержимого.
<a id="p100272"></a>Отмечают время, при котором наблюдают обесцвечивание, и прекращают испытание. Испытание прекращают через 236 ч, если обесцвечивание не произошло.
<a id="p100273"></a>При необходимости после зафиксированного времени определяют дополнительные характеристики окисленного масла (осадок, кислотность растворимой и летучей частей, тангенс угла диэлектрических потерь) по [1.9](#p100145).
<a id="p100274"></a>*Примечание* - Фенолфталеин очень быстро обесцвечивается под воздействием яркого прямого света, поэтому если окраска слабая, можно добавить еще несколько капель индикатора.


##### <a id="p100275"></a>3.3.3 Определение индукционного периода

<a id="p100276"></a>В настоящем методе индукционный период установлен условно как время, необходимое для достижения летучей частью масла кислотности 0,28 мг KOH/г масла.
<a id="p100277"></a>В качестве индукционного периода фиксируют среднее значение времени, соответствующее двум визуальным проверкам до и после потери окрашивания содержимого абсорбционных пробирок. Промежуток времени между двумя проверками не должен превышать 20 ч.
<a id="p100278"></a>*Примечание* - Индукционный период можно измерить автоматически более точно по перегибу кривой, полученной при непрерывной записи pH водного раствора щелочного абсорбента. В этом случае абсорбционные пробирки необходимо модифицировать.


#### <a id="p100279"></a>3.4 Испытания на окисленном масле (при необходимости)



##### <a id="p100280"></a>3.4.1 Осадок

<a id="p100281"></a>Массовую долю осадка определяют по [1.9.1](#p100146).

##### <a id="p100282"></a>3.4.2 Кислотность растворимой части пробы (SA)

<a id="p100283"></a>Кислотность растворимой части пробы определяют по [1.9.2](#p100155).

##### <a id="p100284"></a>3.4.3 Кислотность летучих компонентов пробы (VA)

<a id="p100285"></a>Титруют раствор в абсорбционной пробирке 0,1 М спиртовым раствором гидроксида калия и вычисляют кислотность летучих компонентов пробы по [1.9.3](#p100166).
<a id="p100286"></a>Добавляют 0,28 мг KOH/г к полученному результату, если процедуру выполняют после завершения испытания, чтобы получить кислотность летучей части, образовавшейся в течение всего периода испытания.

##### <a id="p100287"></a>3.4.4 Общая кислотность (TA)

<a id="p100288"></a>Общую кислотность определяют по [1.9.4](#p100179).

##### <a id="p100289"></a>3.4.5 Степень окисления

<a id="p100290"></a>Иногда следует получить степень окисления масла в течение всего испытания (см. [1.9.5](#p100182)).
<a id="p100291"></a>В этом случае индукционный период получают по времени, соответствующему достижению летучей частью компонентов пробы значения кислотности 0,28 мг KOH/г масла. В качестве абсорбирующего вещества вместо раствора щелочи используют чистую воду (25 см3).
<a id="p100292"></a>Общая кислотность летучей части компонентов пробы VA представляет собой сумму значений кислотности отдельных летучих компонентов VAi:

<a id="p100293"></a> $VA = \sum VA_{i}$ , (3)


##### <a id="p100294"></a>3.4.6 Тангенс угла диэлектрических потерь (DDF)

<a id="p100295"></a>Тангенс угла диэлектрических потерь определяют по [1.9.6](#p100185).


#### <a id="p100296"></a>3.5 Протокол испытания


<a id="p100297"></a>Протокол испытания должен содержать:
- <a id="p100298"></a>ссылку на настоящий стандарт, метод B;
- <a id="p100299"></a>среднее значение двух определений индукционного периода;
<a id="p100300"></a>при необходимости:
- <a id="p100301"></a>кислотность растворимой части пробы (SA) с точностью до 0,01 мг KOH/г;
- <a id="p100302"></a>кислотность летучих компонентов пробы (VA) с точностью до 0,01 мг KOH/г;
- <a id="p100303"></a>общую кислотность (TA) с точностью до 0,01 мг KOH/г;
- <a id="p100304"></a>массовую долю осадка с точностью до 0,01%;
- <a id="p100305"></a>тангенс угла диэлектрических потерь с точностью до 0,001.


#### <a id="p100306"></a>3.6 Прецизионность


<a id="p100307"></a>Для оценки приемлемости результатов испытания используют следующие критерии.

##### <a id="p100308"></a>3.6.1 Повторяемость (сходимость) r

<a id="p100309"></a>Расхождение результатов параллельных испытаний, полученных одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в [таблице 2](#p100313), только в одном случае из двадцати.

##### <a id="p100310"></a>3.6.2 Воспроизводимость R

<a id="p100311"></a>Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

<a id="p100312"></a>Таблица 2

<a id="p100313"></a>Прецизионность метода

<a id="p100314"></a>В процентах

<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100315"></a>Индукционный период &gt; 100 ч</td></tr>
<tr><td><a id="p100316"></a>r</td><td><a id="p100317"></a>R</td></tr>
<tr><td><a id="p100318"></a>10</td><td><a id="p100319"></a>40</td></tr>
</table>


<a id="p100320"></a>c) Кислотность
<a id="p100321"></a>Если расхождение между тремя результатами испытания не превышает 40% их среднеарифметического значения, то испытание считают удовлетворительным и полученное значение является результатом испытания.


### <a id="p100322"></a>Часть 4. Метод C



#### <a id="p100323"></a>4.1 Сущность метода


<a id="p100324"></a>Настоящий метод предназначен для определения устойчивости к окислению неиспользованных изоляционных жидкостей на основе углеводородов в условиях ускоренного окисления, независимо от наличия или отсутствия противоокислительных присадок.
<a id="p100325"></a>Через пробу изоляционной жидкости, поддерживаемую при температуре 120 °C в присутствии медного катализатора, пропускают постоянный поток воздуха. Стойкость к окислению оценивают по кислотности летучих компонентов пробы, кислотности растворимой части пробы и осадку.


#### <a id="p100326"></a>4.2 Условия испытания


<a id="p100327"></a>После фильтрования (см. [1.8](#p100143)) пробу жидкости подвергают окислению в следующих условиях:
- <a id="p100328"></a>масса жидкости - (25,0 +/- 0,1) г;
- <a id="p100329"></a>газ-окислитель - воздух;
- <a id="p100330"></a>скорость потока газа - (0,150 +/- 0,015) дм3/ч;
- <a id="p100331"></a>температура - (120,0 +/- 0,5) °C;
- <a id="p100332"></a>продолжительность испытания - 164 ч. Для изоляционных жидкостей с повышенной стойкостью к окислению требуется более продолжительное время испытания. В таких случаях продолжительность испытания увеличивают кратно 168 ч, пока не станет заметным ухудшение качества.
<a id="p100333"></a>При использовании настоящего метода для определения индукционного периода испытание продолжают, пока кислотность летучей части (VA) значительно не превысит 0,10 мг KOH/г.
<a id="p100334"></a>*Примечание* - Только для общего руководства на основе накопленного опыта период испытания 164 ч достаточен для оценки неингибированного нефтяного изоляционного масла.

<a id="p100335"></a>Для ингибированного масла обычно требуется более продолжительное время испытания. Было установлено, что проведение испытания в течение 500 ч достаточно для большинства товарных масел;
- <a id="p100336"></a>катализатор - медная проволока приблизительно такой длины, чтобы получить площадь поверхности (28,6 +/- 0,3) см2 (см. [1.7](#p100137)).
<a id="p100337"></a>Летучие продукты окисления абсорбируют в воде, содержащей фенолфталеин.


#### <a id="p100338"></a>4.3 Проведение испытания



##### <a id="p100339"></a>4.3.1 Подготовка к испытанию

<a id="p100340"></a>Регулируют нагрев бани так, чтобы обеспечить поддержание температуры масла во всех пробирках для окисления (120 +/- 0,5) °C (термометр должен соответствовать требованиям [B.2](#p100438) приложения B).
<a id="p100341"></a>В пробирку для окисления взвешивают (25,0 +/- 0,1) г изоляционной жидкости и помещают предварительно подготовленную по [1.7](#p100137) спираль катализатора. Вставляют насадку Дрекселя и помещают пробирку в нагреватель, используя резиновое уплотнительное кольцо для уплотнения зазора между пробиркой и верхним слоем теплоизоляционного материала.
<a id="p100342"></a>В абсорбционную пробирку наливают 25 см3 дистиллированной воды. Добавляют несколько капель раствора индикатора фенолфталеина. Вставляют насадку Дрекселя и соединяют с пробиркой для окисления (см. [рисунок 5](#p100078)).
<a id="p100343"></a>Обеспечивают поток воздуха (0,15 +/- 0,015) дм3/ч, измеряемый с помощью расходомера с мыльным пузырем, присоединенным к выходному концу абсорбционной пробирки (см. [рисунок 6](#p100098)).

##### <a id="p100344"></a>4.3.2 Окисление

<a id="p100345"></a>4.3.2.1 Окисляют изоляционную жидкость, поддерживая температуру (120 +/- 0,5) °C и скорость потока воздуха (0,15 +/- 0,015) дм3/ч.

###### <a id="p100346"></a>4.3.2.2 Ежедневно проверяют скорость потока воздуха и температуру.

<a id="p100347"></a>4.3.2.3 Если требуется определить индукционный период, определяют кислотность летучих компонентов пробы титрованием воды в абсорбционной пробирке (см. [1.9.5](#p100182)) через определенные интервалы времени.
<a id="p100348"></a>В зависимости от степени окисления испытуемой пробы интервалы 24 ч или 48 ч (72 ч в выходные дни) считают удовлетворительными.


#### <a id="p100349"></a>4.4 Испытания на окисленной изоляционной жидкости



##### <a id="p100350"></a>4.4.1 Осадок

<a id="p100351"></a>Массовую долю осадка определяют по [1.9.1](#p100146).

##### <a id="p100352"></a>4.4.2 Кислотность растворимой части (SA)

<a id="p100353"></a>Кислотность растворимой части определяют по [1.9.2](#p100155).

##### <a id="p100354"></a>4.4.3 Кислотность летучих компонентов пробы (VA)

<a id="p100355"></a>Кислотность летучих компонентов пробы определяют по [1.9.3](#p100166).

##### <a id="p100356"></a>4.4.4 Общая кислотность (TA)

<a id="p100357"></a>Общую кислотность определяют по [1.9.4](#p100179).

##### <a id="p100358"></a>4.4.5 Другие показатели (при необходимости)

<a id="p100359"></a>*Примечание* - Если требуется соответствующими техническими условиями.


###### <a id="p100360"></a>4.4.5.1 Тангенс угла диэлектрических потерь (DDF)

<a id="p100361"></a>Тангенс угла диэлектрических потерь определяют по [1.9.6](#p100185).

###### <a id="p100362"></a>4.4.5.2 Индукционный период (IP)

<a id="p100363"></a>Строят график зависимости кислотности летучих компонентов пробы от времени и определяют индукционный период как время, соответствующее значению кислотности летучих компонентов 0,10 мг KOH/г.


#### <a id="p100364"></a>4.5 Протокол испытания


- <a id="p100365"></a>Протокол испытания должен содержать:
- <a id="p100366"></a>ссылку на настоящий стандарт, метод C;
- <a id="p100367"></a>продолжительность испытания;
- <a id="p100368"></a>общую кислотность (TA) с точностью до 0,01 мг KOH/г;
- <a id="p100369"></a>осадок с точностью до 0,01% по массе;
- <a id="p100370"></a>тангенс угла диэлектрических потерь с точностью до 0,001;
- <a id="p100371"></a>индукционный период с точностью до ближайшего часа.


#### <a id="p100372"></a>4.6 Прецизионность


<a id="p100373"></a>Для неингибированных нефтяных изоляционных масел значения прецизионности были получены при испытании в течение 164 ч ([примечание 1](#p100390) к 4.6.2).

##### <a id="p100374"></a>4.6.1 Повторяемость (сходимость) r

<a id="p100375"></a>Расхождение результатов параллельных испытаний, полученных одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в [таблице 3](#p100379), только в одном случае из двадцати.

##### <a id="p100376"></a>4.6.2 Воспроизводимость R

<a id="p100377"></a>Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать значения, приведенные в таблице 3, только в одном случае из двадцати.

<a id="p100378"></a>Таблица 3

<a id="p100379"></a>Прецизионность метода


| <a id="p100380"></a>Показатель | <a id="p100381"></a>r | <a id="p100382"></a>R |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100383"></a>Общая кислотность | <a id="p100384"></a>16 | <a id="p100385"></a>52 |
| <a id="p100386"></a>Массовая доля осадка | <a id="p100387"></a>24 | <a id="p100388"></a>87 |


<a id="p100389"></a>Примечания
<a id="p100390"></a>1 Для ингибированных нефтяных изоляционных масел прецизионность метода не устанавливалась. Однако как повторяемость, так и воспроизводимость зависят от прецизионности метода измерения индукционного периода и наклона кривой степени окисления. Пологая кривая дает прецизионность, сопоставимую с прецизионностью неингибированных нефтяных изоляционных масел.
<a id="p100391"></a>Кривая степени окисления с крутым наклоном может дать плохую прецизионность, если точка перегиба находится ближе к концу испытания. Кривая степени окисления может быть получена построением графика зависимости кислотности летучих компонентов пробы от времени так же, как для индукционного периода.
<a id="p100392"></a>2 Результат, полученный в одной лаборатории, является среднеарифметическим значением результатов двух определений, полученных для подтверждения соответствия [4.6.1](#p100374) (повторяемость).





<a id="p100393"></a>Приложение A
(обязательное)

<a id="p100394"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАКСИМАЛЬНОГО ДИАМЕТРА**
**ПОР ФИЛЬТРА ИЗ СПЕЧЕННОГО СТЕКЛА**

<a id="p100395"></a>Определение максимального диаметра пор обеспечивает отображение удерживающей способности фильтра, т.е. максимальный диаметр сферической частицы, которая может пройти через этот фильтр.
<a id="p100396"></a>Максимальный диаметр пор определяют измерением давления воздуха, необходимого для прохождения первого пузырька воздуха через фильтр, смоченный испытуемой жидкостью, по формуле

<a id="p100397"></a> $D = \frac{400\delta}{P}$ , (A.1)

<a id="p100398"></a>где D - диаметр, мм;
<a id="p100399"></a> $\delta$ - поверхностное натяжение испытуемой жидкости, Н/м;
<a id="p100400"></a>P - наблюдаемое давление, Па.
<a id="p100401"></a>Для проверки фильтра с максимальным диаметром пор от 4 до 10 мкм в качестве испытуемой жидкости используют воду или четыреххлористый углерод.
<a id="p100402"></a>Промытый фильтр полностью погружают в испытуемую жидкость, пленка которой толщиной несколько миллиметров остается на верхней поверхности фильтра, затем присоединяют к аппарату (см. рисунок A.1).

<a id="p100403"></a> ![4.6 Прецизионность](https://i.bukva.ai/GDch0LNa/img_6.png) 

<a id="p100404"></a>1 - воронка с фильтром из спеченного стекла;
2 - испытуемая жидкость; 3 - тонко регулируемый клапан;
4 - подача отфильтрованного воздуха; 5 - манометр

<a id="p100405"></a>Рисунок A.1 - Определение максимального диаметра пор
стеклянного фильтра

<a id="p100406"></a>Прикладывают равномерно возрастающее давление к фильтру, пока один или два пузырька воздуха не появятся в жидкости над фильтром. Показание манометра позволяет рассчитать диаметр пор. Такой манометр можно напрямую откалибровать по диаметру пор.
<a id="p100407"></a>Для фильтра с максимальным диаметром пор от 4 до 10 мкм показание манометра в паскалях будет от 72 до 29 кПа для воды и от 26 до 10,5 кПа для четыреххлористого углерода.





<a id="p100408"></a>Приложение B
(обязательное)

<a id="p100409"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКИ ТЕРМОМЕТРОВ**

<a id="p100410"></a>B.1 Характеристики термометра для метода A


| <a id="p100411"></a>Диапазон | <a id="p100412"></a>от 72 °C до 126 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100413"></a>Глубина погружения | <a id="p100414"></a>100 мм |
| <a id="p100415"></a>Градуировка: |  |
| <a id="p100416"></a>цена деления | <a id="p100417"></a>0,2 °C |
| <a id="p100418"></a>длинные штрихи у каждого | <a id="p100419"></a>1 °C |
| <a id="p100420"></a>цифры у каждых | <a id="p100421"></a>2 °C |
| <a id="p100422"></a>погрешность шкалы, не более | <a id="p100423"></a>0,2 °C |
| <a id="p100424"></a>Камера расширения в верхней части капилляра термометра, позволяющая нагревание до | <a id="p100425"></a>150 °C |
| <a id="p100426"></a>Общая длина | <a id="p100427"></a>(395 +/- 5) мм |
| <a id="p100428"></a>Диаметр стержня | <a id="p100429"></a>от 6 до 8 мм |
| <a id="p100430"></a>Длина шарика термометра | <a id="p100431"></a>от 15 до 20 мм |
| <a id="p100432"></a>Диаметр шарика | <a id="p100433"></a>не более диаметра стержня |
| <a id="p100434"></a>Расстояние от нижней части шарика до 72 °C | <a id="p100435"></a>от 125 до 145 мм |
| <a id="p100436"></a>Расстояние от верхней части дополнительного резервуара в нижней части термометра до начала термометра, не более | <a id="p100437"></a>35 мм |


<a id="p100438"></a>B.2 Характеристики термометра для методов B и C


| <a id="p100439"></a>Диапазон | <a id="p100440"></a>от 98 °C до 152 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100441"></a>Глубина погружения | <a id="p100442"></a>100 мм |
| <a id="p100443"></a>Градуировка: |  |
| <a id="p100444"></a>цена деления | <a id="p100445"></a>0,2 °C |
| <a id="p100446"></a>длинные штрихи у каждого | <a id="p100447"></a>1 °C |
| <a id="p100448"></a>цифры у каждых | <a id="p100449"></a>2 °C |
| <a id="p100450"></a>погрешность шкалы, не более | <a id="p100451"></a>0,3 °C |
| <a id="p100452"></a>Расширительная камера позволяет нагрев до | <a id="p100453"></a>180 °C |
| <a id="p100454"></a>Общая длина | <a id="p100455"></a>(395 +/- 5) мм |
| <a id="p100456"></a>Диаметр стержня | <a id="p100457"></a>от 6,0 до 8,0 мм |
| <a id="p100458"></a>Длина шарика термометра | <a id="p100459"></a>от 15 до 20 мм |
| <a id="p100460"></a>Диаметр шарика | <a id="p100461"></a>не более диаметра стержня |
| <a id="p100462"></a>Расстояние от нижней части шарика до 98 °C | <a id="p100463"></a>от 125 до 145 мм |
| <a id="p100464"></a>Расстояние от верхней части дополнительного резервуара в нижней части термометра до начала термометра, не более | <a id="p100465"></a>35 мм |






<a id="p100466"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100467"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ И МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100468"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="14%"><col width="61%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100469"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100470"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100471"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального, межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100472"></a>IEC 60247:1978</td><td><a id="p100473"></a>IDT</td><td><a id="p100474"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-mek-60247-2013">ГОСТ Р МЭК 60247-2013</a> "Жидкости изоляционные. Определение относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь $(tg\delta)$ и удельного сопротивления при постоянном токе"</td></tr>
<tr><td><a id="p100475"></a>ISO 383:1976</td><td><a id="p100476"></a>MOD</td><td><a id="p100477"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-8682-93">ГОСТ 8682-93</a> "Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые"</td></tr>
<tr><td><a id="p100478"></a>ISO 4793:1980</td><td><a id="p100479"></a>-</td><td><a id="p100480"></a><a href="#p100484">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100481"></a>ISO/DIS 6344-1</td><td><a id="p100482"></a>-</td><td><a id="p100483"></a><a href="#p100484">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100484"></a><a id="p100485"></a><a id="p100486"></a><a id="p100487"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичный стандарт;<br>- MOD - модифицированный стандарт.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="54%"><col width="46%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100488"></a>УДК 621.315.612:006.354</td><td><a id="p100489"></a>ОКС 75.100</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100490"></a>Ключевые слова: неиспользованные изоляционные жидкости на основе углеводородов, стойкость к окислению</td></tr>
</table>




<a id="p100491"></a>

---