---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 8658-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии\""
number: "ГОСТ Р ИСО 8658-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-8658-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 8658-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии"

# "ГОСТ Р ИСО 8658-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 16.08.2017 N 899-ст)

> [!IMPORTANT]
> Текст данного документа приведен с учетом [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-r-iso-8658-2017), опубликованной в "ИУС", N 1, 2018.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.08.2018.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 16 августа 2017 г. N 899-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ**

<a id="p100004"></a>**СЫРОЙ И ПРОКАЛЕННЫЙ КОКС. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ**
**МИКРОПРИМЕСЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ**
**АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ**

<a id="p100005"></a>Carbonaceous materials for use in the production
of aluminium. Green and calcined coke. Determination
of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy

<a id="p100006"></a>**(ISO 8658:1997, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 8658-2017**

<a id="p100008"></a>ОКС 71.100.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 августа 2018 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык указанного в [пункте 4](#p100014) стандарта
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997 "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии" (ISO 8658:1997 "Carbonaceous materials for use in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy", IDT).
<a id="p100015"></a>Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 "Химия" параллельно с утверждением комитетами - членами ИСО.
<a id="p100016"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100338)
<a id="p100017"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100018"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100019"></a>1 Область применения


<a id="p100020"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1% и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:
- <a id="p100021"></a>кальций, не более 0,025% по массе;
- <a id="p100022"></a>хром, не более 0,005% по массе;
- <a id="p100023"></a>медь, не более 0,025% по массе;
- <a id="p100024"></a>железо, не более 0,030% по массе;
- <a id="p100025"></a>свинец, не более 0,010% по массе;
- <a id="p100026"></a>магний, не более 0,010% по массе;
- <a id="p100027"></a>марганец, не более 0,001% по массе;
- <a id="p100028"></a>никель, не более 0,050% по массе;
- <a id="p100029"></a>кремний, не более 0,100% по массе;
- <a id="p100030"></a>ванадий, не более 0,100% по массе;
- <a id="p100031"></a>цинк, не более 0,004% по массе.
<a id="p100032"></a>*Примечание* - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.


### <a id="p100033"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100034"></a>Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам - участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны - члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.
<a id="p100035"></a>ISO 385-1:1984 Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
<a id="p100036"></a>ISO 835-1:1981 Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)
<a id="p100037"></a>ISO 1042:1983 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
<a id="p100038"></a>ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)
<a id="p100039"></a>ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)


### <a id="p100040"></a>3 Сущность метода


<a id="p100041"></a>Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700 °C в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.


### <a id="p100042"></a>4 Реактивы


<a id="p100043"></a>В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.

#### <a id="p100044"></a>4.1 Карбонат натрия, безводный.


#### <a id="p100045"></a>4.2 Ортоборная кислота.

<a id="p100046"></a>4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36% по массе, плотность 1,16 г/мл.
<a id="p100047"></a>4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, c(LaCl<sub>2</sub>·7H<sub>2</sub>O) = 267 г/л.

#### <a id="p100048"></a>4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Ca/мл

<a id="p100049"></a>Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110 +/- 5) °C в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497 +/- 0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
<a id="p100050"></a>С помощью пипетки с одной меткой [(5.8)](#p100088) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл [(5.6)](#p100086). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты [(4.3)](#p100046). Доводят до метки водой и перемешивают.

#### <a id="p100051"></a>4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Cr/мл

<a id="p100052"></a>Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9% разбавленной соляной кислотой [c(HCl) = 1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 +/- 5) °C в течение 10 мин.
<a id="p100053"></a>Берут навеску (1 +/- 0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086).
<a id="p100054"></a>Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
<a id="p100055"></a>С помощью пипетки с одной меткой [(5.8)](#p100088) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл [(5.6)](#p100086). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

#### <a id="p100056"></a>4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Cu/мл

<a id="p100057"></a>Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 +/- 5) °C в течение 10 мин.
<a id="p100058"></a>Берут навеску (1 +/- 0,001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты $(\rho = 1,42\text{г}/\text{мл})$ . После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

#### <a id="p100059"></a>4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл

<a id="p100060"></a>Берут навеску (1 +/- 0,001) г железа чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

#### <a id="p100061"></a>4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Mg/мл

<a id="p100062"></a>Берут навеску (1 +/- 0,001) г магния чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.
<a id="p100063"></a>Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой [(5.8)](#p100088) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). Доводят до метки водой и перемешивают.

#### <a id="p100064"></a>4.10 Стандартный раствор марганца, концентрация 0,1 мг Mn/мл

<a id="p100065"></a>Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического марганца чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 +/- 5) °C в течение 10 мин. Берут навеску (1 +/- 0,001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты $(\rho = 1,42\text{г}/\text{мл})$ . После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
<a id="p100066"></a>С помощью пипетки с одной меткой [(5.8)](#p100088) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл [(5.6)](#p100086). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты $(\rho = 1,42\text{г}/\text{мл})$ . Доводят до метки водой и перемешивают.

#### <a id="p100067"></a>4.11 Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл

<a id="p100068"></a>Берут навеску (1 +/- 0,001) г никеля чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты $(\rho = 1,42\text{г}/\text{мл})$ и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

#### <a id="p100069"></a>4.12 Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг Pb/мл

<a id="p100070"></a>Берут навеску (1 +/- 0,001) г свинца чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты $(\rho = 1,42\text{г}/\text{мл})$ и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

#### <a id="p100071"></a>4.13 Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл

<a id="p100072"></a>В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2,139 г диоксида кремния чистоты не менее 99,9% и 6 г безводного карбоната натрия [(4.1)](#p100044) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.

#### <a id="p100073"></a>4.14 Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл

<a id="p100074"></a>Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99,9% в закрытом платиновом тигле [(5.9)](#p100089) при температуре (500 +/- 10) °C в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1,785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия [c(NaOH) = 1 моль/л] в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту [c(0,5H2SO4) = 9 моль/л], пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают.

#### <a id="p100075"></a>4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0,1 мг Zn/мл

<a id="p100076"></a>Берут навеску (1 +/- 0,001) г цинка чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086). Доводят до объема водой и перемешивают.
<a id="p100077"></a>С помощью пипетки с одной меткой [(5.8)](#p100088) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл [(5.6)](#p100086). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). Доводят до метки водой и перемешивают.


### <a id="p100078"></a>5 Аппаратура


<a id="p100079"></a>Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой [(4.3)](#p100046) и ополаскивается водой.
<a id="p100080"></a>5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.
<a id="p100081"></a>5.2 Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700 +/- 10) °C.

#### <a id="p100082"></a>5.3 Горелка Мекера.

<a id="p100083"></a>5.4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.
<a id="p100084"></a>5.5 Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.
<a id="p100085"></a>*Примечание* - Другой материал для пестика и ступки не подходит.


#### <a id="p100086"></a>5.6 Мерные колбы с одной меткой, по ИСО 1042, класс A.


#### <a id="p100087"></a>5.7 Бюретки, 25 мл, по ИСО 385-1, класс A.


#### <a id="p100088"></a>5.8 Пипетки с одной меткой, по ИСО 385-1, класс A.


#### <a id="p100089"></a>5.9 Платиновые тигли, с крышкой, вместимостью 40 мл

<a id="p100090"></a>Для очистки помещают примерно 2,5 г безводного карбоната натрия [(4.1)](#p100044) и 1 г ортоборной кислоты [(4.2)](#p100045) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера [(5.3)](#p100082). Охлаждают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте [(4.3)](#p100046) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110 +/- 5) °C, затем охлаждают в эксикаторе.

#### <a id="p100091"></a>5.10 Платиновая палочка или шпатель.



### <a id="p100092"></a>6 Отбор проб


<a id="p100093"></a>Готовят дробленую репрезентативную пробу кокса в соответствии с ИСО 6375, используя щековую дробилку, облицованную карбидом вольфрама и сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек 5 мм.


### <a id="p100094"></a>7 Проведение анализа



#### <a id="p100095"></a>7.1 Подготовка пробы для испытания

<a id="p100096"></a>Тщательно перемешивают раздробленную пробу (см. [раздел 6](#p100092)) и сокращают ее методом конусообразования и квартования примерно до 50 г. Измельчают сокращенную пробу в ступке пестиком [(5.5)](#p100084) до такого размера частиц, чтобы материал проходил через сито [(5.4)](#p100083). Тщательно перемешивают.

#### <a id="p100097"></a>7.2 Проба для анализа

<a id="p100098"></a>Берут навеску (5 +/- 0,001) г пробы в тарированный платиновый тигель [(5.9)](#p100089). Помещают тигель без крышки в холодную муфельную печь [(5.2)](#p100081).
<a id="p100099"></a>Поднимают постепенно температуру в печи и поддерживают на уровне (700 +/- 10) °C в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.
<a id="p100100"></a>Возвращают тигель с золой в печь на два часа и продолжают цикл нагревания, охлаждения и взвешивания, пока последовательные результаты взвешивания будут отличаться не более чем на 1 мг.

#### <a id="p100101"></a>7.3 Подготовка градуировочных растворов


##### <a id="p100102"></a>7.3.1 Градуировочные растворы A

<a id="p100103"></a>В каждый из четырех химических стаканов вместимостью 600 мл добавляют (2,5 +/- 0,1) г безводного карбоната натрия [(4.1)](#p100044) и (10 +/- 0,1) г ортоборной кислоты [(4.2)](#p100045) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл [(5.6)](#p100086), с ярлычками A1, A2, A3 и A4.
<a id="p100104"></a>С помощью чистых пипеток с одной меткой [(5.8)](#p100088) добавляют объем каждого стандартного раствора, указанный в [таблице 1](#p100109), в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
<a id="p100105"></a>Примечания
<a id="p100106"></a>1 Стандартный раствор кремния рекомендуется добавлять осторожно, при помешивании круговыми движениями, чтобы избежать возможного выпадения осадка.
<a id="p100107"></a>2 Концентрации соответствующих элементов приведены в [таблице 2](#p100162).

<a id="p100108"></a>Таблица 1

<a id="p100109"></a>Состав градуировочных растворов A


<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100110"></a>Градуировочный раствор</td><td colspan="9"><a id="p100111"></a>Объемы стандартных растворов, мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Cr<br><a href="#p100051">(4.6)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100113"></a>Cu<br><a href="#p100056">(4.7)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100114"></a>Fe<br><a href="#p100059">(4.8)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100115"></a>Mn<br><a href="#p100064">(4.10)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100116"></a>Ni<br><a href="#p100067">(4.11)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100117"></a>Pb<br><a href="#p100069">(4.12)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100118"></a>Si<br><a href="#p100071">(4.13)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100119"></a>V<br><a href="#p100073">(4.14)</a><br>0,1 мг/мл</td><td><a id="p100120"></a>Zn<br><a href="#p100075">(4.15)</a><br>0,1 мг/мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100121"></a>A1</td><td><a id="p100122"></a>0,0</td><td><a id="p100123"></a>0,0</td><td><a id="p100124"></a>0,0</td><td><a id="p100125"></a>0,0</td><td><a id="p100126"></a>0,0</td><td><a id="p100127"></a>0,0</td><td><a id="p100128"></a>0,0</td><td><a id="p100129"></a>0,0</td><td><a id="p100130"></a>0,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>A2</td><td><a id="p100132"></a>10,0</td><td><a id="p100133"></a>10,0</td><td><a id="p100134"></a>10,0</td><td><a id="p100135"></a>2,0</td><td><a id="p100136"></a>10,0</td><td><a id="p100137"></a>2,0</td><td><a id="p100138"></a>25,0</td><td><a id="p100139"></a>25,0</td><td><a id="p100140"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100141"></a>A3</td><td><a id="p100142"></a>30,0</td><td><a id="p100143"></a>15,0</td><td><a id="p100144"></a>20,0</td><td><a id="p100145"></a>5,0</td><td><a id="p100146"></a>30,0</td><td><a id="p100147"></a>5,0</td><td><a id="p100148"></a>50,0</td><td><a id="p100149"></a>50,0</td><td><a id="p100150"></a>20,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100151"></a>A4</td><td><a id="p100152"></a>50,0</td><td><a id="p100153"></a>25,0</td><td><a id="p100154"></a>30,0</td><td><a id="p100155"></a>10,0</td><td><a id="p100156"></a>50,0</td><td><a id="p100157"></a>10,0</td><td><a id="p100158"></a>100,0</td><td><a id="p100159"></a>100,0</td><td><a id="p100160"></a>40,0</td></tr>
</table>


<a id="p100161"></a>Таблица 2

<a id="p100162"></a>Концентрации элементов в градуировочных растворах A


<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100163"></a>Градуировочный раствор</td><td colspan="9"><a id="p100164"></a>Концентрация, мкг/мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100165"></a>Cr</td><td><a id="p100166"></a>Cu</td><td><a id="p100167"></a>Fe</td><td><a id="p100168"></a>Mn</td><td><a id="p100169"></a>Ni</td><td><a id="p100170"></a>Pb</td><td><a id="p100171"></a>Si</td><td><a id="p100172"></a>V</td><td><a id="p100173"></a>Zn</td></tr>
<tr><td><a id="p100174"></a>A1</td><td><a id="p100175"></a>0,0</td><td><a id="p100176"></a>0,0</td><td><a id="p100177"></a>0,0</td><td><a id="p100178"></a>0,0</td><td><a id="p100179"></a>0,0</td><td><a id="p100180"></a>0,0</td><td><a id="p100181"></a>0,0</td><td><a id="p100182"></a>0,0</td><td><a id="p100183"></a>0,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100184"></a>A2</td><td><a id="p100185"></a>1,0</td><td><a id="p100186"></a>10,0</td><td><a id="p100187"></a>10,0</td><td><a id="p100188"></a>0,2</td><td><a id="p100189"></a>10,0</td><td><a id="p100190"></a>2,0</td><td><a id="p100191"></a>25,0</td><td><a id="p100192"></a>25,0</td><td><a id="p100193"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100194"></a>A3</td><td><a id="p100195"></a>3,0</td><td><a id="p100196"></a>15,0</td><td><a id="p100197"></a>20,0</td><td><a id="p100198"></a>0,5</td><td><a id="p100199"></a>30,0</td><td><a id="p100200"></a>5,0</td><td><a id="p100201"></a>50,0</td><td><a id="p100202"></a>50,0</td><td><a id="p100203"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100204"></a>A4</td><td><a id="p100205"></a>5,0</td><td><a id="p100206"></a>25,0</td><td><a id="p100207"></a>30,0</td><td><a id="p100208"></a>1,0</td><td><a id="p100209"></a>50,0</td><td><a id="p100210"></a>10,0</td><td><a id="p100211"></a>100,0</td><td><a id="p100212"></a>100,0</td><td><a id="p100213"></a>4,0</td></tr>
</table>



##### <a id="p100214"></a>7.3.2 Градуировочные растворы B

<a id="p100215"></a>В химический стакан вместимостью 100 мл добавляют (2,5 +/- 0,1) г безводного карбоната натрия [(4.1)](#p100044) и (1 +/- 0,1) г ортоборной кислоты [(4.2)](#p100045) и 30 мл воды.
<a id="p100216"></a>Осторожно добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). После растворения переносят содержимое стакана в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл [(5.6)](#p100086), доводят до метки водой и перемешивают.
<a id="p100217"></a>С помощью бюретки [(5.7)](#p100087) переносят порциями по 20 мл этого раствора в каждую из четырех мерных колб с одной меткой [(5.6)](#p100086) вместимостью 100 мл, снабженных ярлычками B1, B2, B3 и B4. В каждую колбу добавляют 10 мл раствора хлорида лантана [(4.4)](#p100047) из бюретки [(5.7)](#p100087) и 4,5 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046). Чистыми пипетками с одной меткой [(5.8)](#p100088) добавляют объем, указанный в [таблице 3](#p100219), каждого стандартного раствора в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.

<a id="p100218"></a>Таблица 3

<a id="p100219"></a>Состав градуировочных растворов B


| <a id="p100220"></a>Градуировочный раствор | <a id="p100221"></a>Объем стандартного раствора кальция [(4.5)](#p100048),<br>мл | <a id="p100222"></a>Концентрация кальция,<br>мкг/мл | <a id="p100223"></a>Объем стандартного раствора магния [(4.9)](#p100061),<br>мл | <a id="p100224"></a>Концентрация магния,<br>мкг/мл |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100225"></a>B1 | <a id="p100226"></a>0,0 | <a id="p100227"></a>0,0 | <a id="p100228"></a>0,0 | <a id="p100229"></a>0,0 |
| <a id="p100230"></a>B2 | <a id="p100231"></a>1,0 | <a id="p100232"></a>1,0 | <a id="p100233"></a>5,0 | <a id="p100234"></a>0,5 |
| <a id="p100235"></a>B3 | <a id="p100236"></a>3,0 | <a id="p100237"></a>3,0 | <a id="p100238"></a>10,0 | <a id="p100239"></a>1,0 |
| <a id="p100240"></a>B4 | <a id="p100241"></a>5,0 | <a id="p100242"></a>5,0 | <a id="p100243"></a>20,0 | <a id="p100244"></a>2,0 |



#### <a id="p100245"></a>7.4 Определение


##### <a id="p100246"></a>7.4.1 Приготовление анализируемого раствора A

<a id="p100247"></a>В тигель, содержащий озоленную пробу для анализа (см. [7.2](#p100097)), добавляют (1,25 +/- 0,01) г безводного карбоната натрия [(4.1)](#p100044) и (0,5 +/- 0,01) г ортоборной кислоты [(4.2)](#p100045). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем [(5.10)](#p100091). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера [(5.3)](#p100082) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл [(4.3)](#p100046). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой [(5.6)](#p100086) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.

##### <a id="p100248"></a>7.4.2 Приготовление анализируемого раствора B

<a id="p100249"></a>С помощью пипетки [(5.8)](#p100088) переносят 5 мл анализируемого раствора A в мерную колбу с одной меткой вместимостью 25 мл [(5.6)](#p100086). Из бюретки [(5.7)](#p100087) добавляют 2,5 мл раствора хлорида лантана [(4.4)](#p100047) и 1,0 мл концентрированной соляной кислоты [(4.3)](#p100046), доводят до метки и перемешивают.

##### <a id="p100250"></a>7.4.3 Приготовление холостых растворов A и B

<a id="p100251"></a>В соответствии с процедурами, описанными в [7.4.1](#p100246) и [7.4.2](#p100248) соответственно, но без анализируемой пробы (см. [7.2](#p100097)).

##### <a id="p100252"></a>7.4.4 Спектрометрические измерения


###### <a id="p100253"></a>7.4.4.1 Подготовка к измерению каждого элемента

<a id="p100254"></a>Устанавливают в спектрометр [(5.1)](#p100080) соответствующую лампу с полым катодом.
<a id="p100255"></a>Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с [таблицей 4](#p100257). Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с [таблицей 4](#p100257) и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.

<a id="p100256"></a>Таблица 4

<a id="p100257"></a>Условия спектрофотометрических измерений


| <a id="p100258"></a>Элемент | <a id="p100259"></a>Пламя | <a id="p100260"></a>Длина волны, нм | <a id="p100261"></a>Ширина щели, нм |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100262"></a>Ca | <a id="p100263"></a>Закись азота/ацетилен (восстановительное, красное) | <a id="p100264"></a>422,7 | <a id="p100265"></a>0,7 |
| <a id="p100266"></a>Cr | <a id="p100267"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, насыщенное, желтое) | <a id="p100268"></a>357,9 | <a id="p100269"></a>0,7 |
| <a id="p100270"></a>Cu | <a id="p100271"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | <a id="p100272"></a>324,8 | <a id="p100273"></a>0,7 |
| <a id="p100274"></a>Fe | <a id="p100275"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | <a id="p100276"></a>248,3 | <a id="p100277"></a>0,2 |
| <a id="p100278"></a>Mg | <a id="p100279"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | <a id="p100280"></a>285,2 | <a id="p100281"></a>0,7 |
| <a id="p100282"></a>Mn | <a id="p100283"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | <a id="p100284"></a>279,5 | <a id="p100285"></a>0,2 |
| <a id="p100286"></a>Ni | <a id="p100287"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | <a id="p100288"></a>232,0 | <a id="p100289"></a>0,2 |
| <a id="p100290"></a>Pb | <a id="p100291"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | <a id="p100292"></a>283,3 | <a id="p100293"></a>0,7 |
| <a id="p100294"></a>Si | <a id="p100295"></a>Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | <a id="p100296"></a>251,6 | <a id="p100297"></a>0,2 |
| <a id="p100298"></a>V | <a id="p100299"></a>Закись азота/ацетилен (восстановительное, насыщенное, красное) | <a id="p100300"></a>318,4 | <a id="p100301"></a>0,7 |
| <a id="p100302"></a>Zn | <a id="p100303"></a>Воздух/ацетилен (восстановительное, ненасыщенное, синее) | <a id="p100304"></a>213,9 | <a id="p100305"></a>0,7 |


<a id="p100306"></a>Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.
<a id="p100307"></a>Распыляют воду и обнуляют показание абсорбции.

###### <a id="p100308"></a>7.4.4.2 Измерение

<a id="p100309"></a>Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями [7.4.4.1](#p100253). Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.
<a id="p100310"></a>Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор A с градуировочными растворами от A1 до A4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф. Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.


### <a id="p100311"></a>8 Расчет и представление результатов



#### <a id="p100312"></a>8.1 Градуировочная кривая

<a id="p100313"></a>Для каждого анализируемого элемента вводят поправку средних значений оптической плотности соответствующих градуировочных растворов A2 - A4 или B2 - B4 вычитанием значений оптической плотности соответствующего градуировочного раствора A1 или B1. Строят градуировочную кривую, нанося на график зависимость скорректированной оптической плотности от концентрации элемента в микрограммах на литр.

#### <a id="p100314"></a>8.2 Расчет

<a id="p100315"></a>Для каждого анализируемого элемента вычитают оптическую плотность соответствующего холостого раствора A или B из оптической плотности анализируемого раствора A или B. Используя скорректированное значение оптической плотности и градуировочную кривую, полученную для того же самого элемента, получают соответствующее значение концентрации.
<a id="p100316"></a>Рассчитывают содержание каждого элемента в процентах по массе в анализируемой пробе по формулам:
<a id="p100317"></a>Формула A:

<a id="p100318"></a> $E_{A} = \frac{c \cdot 50}{m \cdot 10^{6}} \cdot 100$ , (1)

<a id="p100319"></a>Формула B:

<a id="p100320"></a> $E_{B} = \frac{c \cdot 50 \cdot 25}{m \cdot 10^{6} \cdot 5} \cdot 100$ , (2)

<a id="p100321"></a>где EA - процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора A;
<a id="p100322"></a>EB - процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора B;
<a id="p100323"></a>c - концентрация искомого элемента, полученная по соответствующей градуировочной кривой, мкг/л;
<a id="p100324"></a>50 - объем анализируемого раствора A, мл;
<a id="p100325"></a>5 - объем анализируемого раствора A, разбавленного анализируемым раствором B, мл;
<a id="p100326"></a>25 - объем анализируемого раствора B, мл;
<a id="p100327"></a>m - масса анализируемой пробы, г.


### <a id="p100328"></a>9 Прецизионность


<a id="p100329"></a>В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.


### <a id="p100330"></a>10 Протокол испытания


<a id="p100331"></a>Протокол испытания должен включать следующую информацию:
<a id="p100332"></a>a) детали, необходимые для полной идентификации пробы;
<a id="p100333"></a>b) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100334"></a>c) результаты, выраженные в соответствии с [разделом 8](#p100311);
<a id="p100335"></a>d) все события, происходящие в процессе определения и влияющие на результат испытания;
<a id="p100336"></a>e) все действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными.





<a id="p100337"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100338"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ И МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100339"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="17%"><col width="61%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100340"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100341"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100342"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального и межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100343"></a>ISO 385-1:1984</td><td><a id="p100344"></a>MOD</td><td><a id="p100345"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29251-91">ГОСТ 29251-91</a> (ИСО 385-1-84) "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования"</td></tr>
<tr><td><a id="p100346"></a>ISO 835-1:1981</td><td><a id="p100347"></a>MOD</td><td><a id="p100348"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a> (ИСО 835-1-81) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования"</td></tr>
<tr><td><a id="p100349"></a>ISO 1042:1983</td><td><a id="p100350"></a>MOD</td><td><a id="p100351"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a> (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия"</td></tr>
<tr><td><a id="p100352"></a>ISO 3696:1987</td><td><a id="p100353"></a>MOD</td><td><a id="p100354"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501-2005</a> (ИСО 3696-1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"</td></tr>
<tr><td><a id="p100355"></a>ISO 6375:980</td><td><a id="p100356"></a>IDT</td><td><a id="p100357"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-6375-2015">ГОСТ Р ИСО 6375-2015</a> "Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100358"></a><a id="p100359"></a><a id="p100360"></a>Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты;<br>- MOD - модифицированные стандарты.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100361"></a>УДК 621.3.035:006.354</td><td><a id="p100362"></a>ОКС 71.100.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100363"></a>Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, сырой и прокаленный кокс, микропримеси элементов, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии</td></tr>
</table>




<a id="p100364"></a>

---