ГОСТ Р ИСО 8658-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ИСО 8658-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии". ГОСТ Р ИСО 8658-2017. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-8658-2017
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 16.08.2017 № 899-ст)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 1, 2018. Документ введен в действие с 01.08.2018.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. № 899-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ
СЫРОЙ И ПРОКАЛЕННЫЙ КОКС. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium. Green and calcined coke. Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy
Дата введения 1 августа 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Уральский электродный институт» (ОАО «Уралэлектродин») на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 «Электродная продукция»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. № 899-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997 «Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии» (ISO 8658:1997 «Carbonaceous materials for use in the production of aluminium — Green and calcined coke — Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy», IDT).
Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 «Химия» параллельно с утверждением комитетами — членами ИСО.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1% и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:
- кальций, не более 0,025% по массе;
- хром, не более 0,005% по массе;
- медь, не более 0,025% по массе;
- железо, не более 0,030% по массе;
- свинец, не более 0,010% по массе;
- магний, не более 0,010% по массе;
- марганец, не более 0,001% по массе;
- никель, не более 0,050% по массе;
- кремний, не более 0,100% по массе;
- ванадий, не более 0,100% по массе;
- цинк, не более 0,004% по массе.
Примечание - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Green and calcined coke — Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.
2 Нормативные ссылки
Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам — участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны — члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.
ISO 385-1:1984 Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
ISO 835-1:1981 Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)
ISO 1042:1983 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)
ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Cokes pour electrodes — Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)
3 Сущность метода
Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700 °C в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.
4 Реактивы
В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.
4.1 Карбонат натрия, безводный.
4.2 Ортоборная кислота.
4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36% по массе, плотность 1,16 г/мл.
4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, c(LaCl2·7H2O) = 267 г/л.
4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Ca/мл
Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110 +/- 5) °C в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497 +/- 0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Cr/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9% разбавленной соляной кислотой [c(HCl) = 1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 +/- 5) °C в течение 10 мин.
Берут навеску (1 +/- 0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).
Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Cu/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 +/- 5) °C в течение 10 мин.
Берут навеску (1 +/- 0,001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (\rho = 1,42\text{г}/\text{мл}) . После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл
Берут навеску (1 +/- 0,001) г железа чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Mg/мл
Берут навеску (1 +/- 0,001) г магния чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.
Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.10 Стандартный раствор марганца, концентрация 0,1 мг Mn/мл
Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического марганца чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [c(HNO3) = 2 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 +/- 5) °C в течение 10 мин. Берут навеску (1 +/- 0,001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (\rho = 1,42\text{г}/\text{мл}) . После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты (\rho = 1,42\text{г}/\text{мл}) . Доводят до метки водой и перемешивают.
4.11 Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл
Берут навеску (1 +/- 0,001) г никеля чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (\rho = 1,42\text{г}/\text{мл}) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.12 Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг Pb/мл
Берут навеску (1 +/- 0,001) г свинца чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (\rho = 1,42\text{г}/\text{мл}) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.
4.13 Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл
В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2,139 г диоксида кремния чистоты не менее 99,9% и 6 г безводного карбоната натрия (4.1) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.
4.14 Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл
Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99,9% в закрытом платиновом тигле (5.9) при температуре (500 +/- 10) °C в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1,785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия [c(NaOH) = 1 моль/л] в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту [c(0,5H2SO4) = 9 моль/л], пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0,1 мг Zn/мл
Берут навеску (1 +/- 0,001) г цинка чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты (4.3) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.
С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.
5 Аппаратура
Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.
5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.
5.2 Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700 +/- 10) °C.
5.3 Горелка Мекера.
5.4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.
5.5 Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.
Примечание - Другой материал для пестика и ступки не подходит.
5.6 Мерные колбы с одной меткой, по ИСО 1042, класс A.
5.7 Бюретки, 25 мл, по ИСО 385-1, класс A.
5.8 Пипетки с одной меткой, по ИСО 385-1, класс A.
5.9 Платиновые тигли, с крышкой, вместимостью 40 мл
Для очистки помещают примерно 2,5 г безводного карбоната натрия (4.1) и 1 г ортоборной кислоты (4.2) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера (5.3). Охлаждают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте (4.3) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110 +/- 5) °C, затем охлаждают в эксикаторе.
5.10 Платиновая палочка или шпатель.
6 Отбор проб
Готовят дробленую репрезентативную пробу кокса в соответствии с ИСО 6375, используя щековую дробилку, облицованную карбидом вольфрама и сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек 5 мм.
7 Проведение анализа
7.1 Подготовка пробы для испытания
Тщательно перемешивают раздробленную пробу (см. раздел 6) и сокращают ее методом конусообразования и квартования примерно до 50 г. Измельчают сокращенную пробу в ступке пестиком (5.5) до такого размера частиц, чтобы материал проходил через сито (5.4). Тщательно перемешивают.
7.2 Проба для анализа
Берут навеску (5 +/- 0,001) г пробы в тарированный платиновый тигель (5.9). Помещают тигель без крышки в холодную муфельную печь (5.2).
Поднимают постепенно температуру в печи и поддерживают на уровне (700 +/- 10) °C в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.
Возвращают тигель с золой в печь на два часа и продолжают цикл нагревания, охлаждения и взвешивания, пока последовательные результаты взвешивания будут отличаться не более чем на 1 мг.
7.3 Подготовка градуировочных растворов
7.3.1 Градуировочные растворы A
В каждый из четырех химических стаканов вместимостью 600 мл добавляют (2,5 +/- 0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (10 +/- 0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6), с ярлычками A1, A2, A3 и A4.
С помощью чистых пипеток с одной меткой (5.8) добавляют объем каждого стандартного раствора, указанный в таблице 1, в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
1 Стандартный раствор кремния рекомендуется добавлять осторожно, при помешивании круговыми движениями, чтобы избежать возможного выпадения осадка.
2 Концентрации соответствующих элементов приведены в таблице 2.
Состав градуировочных растворов A
| Градуировочный раствор | Объемы стандартных растворов, мл | ||||||||
| Cr (4.6) 0,1 мг/мл | Cu (4.7) 0,1 мг/мл | Fe (4.8) 0,1 мг/мл | Mn (4.10) 0,1 мг/мл | Ni (4.11) 0,1 мг/мл | Pb (4.12) 0,1 мг/мл | Si (4.13) 0,1 мг/мл | V (4.14) 0,1 мг/мл | Zn (4.15) 0,1 мг/мл | |
| A1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| A2 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 2,0 | 10,0 | 2,0 | 25,0 | 25,0 | 10,0 |
| A3 | 30,0 | 15,0 | 20,0 | 5,0 | 30,0 | 5,0 | 50,0 | 50,0 | 20,0 |
| A4 | 50,0 | 25,0 | 30,0 | 10,0 | 50,0 | 10,0 | 100,0 | 100,0 | 40,0 |
Концентрации элементов в градуировочных растворах A
| Градуировочный раствор | Концентрация, мкг/мл | ||||||||
| Cr | Cu | Fe | Mn | Ni | Pb | Si | V | Zn | |
| A1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| A2 | 1,0 | 10,0 | 10,0 | 0,2 | 10,0 | 2,0 | 25,0 | 25,0 | 1,0 |
| A3 | 3,0 | 15,0 | 20,0 | 0,5 | 30,0 | 5,0 | 50,0 | 50,0 | 2,0 |
| A4 | 5,0 | 25,0 | 30,0 | 1,0 | 50,0 | 10,0 | 100,0 | 100,0 | 4,0 |
7.3.2 Градуировочные растворы B
В химический стакан вместимостью 100 мл добавляют (2,5 +/- 0,1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (1 +/- 0,1) г ортоборной кислоты (4.2) и 30 мл воды.
Осторожно добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое стакана в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6), доводят до метки водой и перемешивают.
С помощью бюретки (5.7) переносят порциями по 20 мл этого раствора в каждую из четырех мерных колб с одной меткой (5.6) вместимостью 100 мл, снабженных ярлычками B1, B2, B3 и B4. В каждую колбу добавляют 10 мл раствора хлорида лантана (4.4) из бюретки (5.7) и 4,5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Чистыми пипетками с одной меткой (5.8) добавляют объем, указанный в таблице 3, каждого стандартного раствора в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.
Состав градуировочных растворов B
| Градуировочный раствор | Объем стандартного раствора кальция (4.5), мл |
Концентрация кальция, мкг/мл |
Объем стандартного раствора магния (4.9), мл |
Концентрация магния, мкг/мл |
|---|---|---|---|---|
| B1 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| B2 | 1,0 | 1,0 | 5,0 | 0,5 |
| B3 | 3,0 | 3,0 | 10,0 | 1,0 |
| B4 | 5,0 | 5,0 | 20,0 | 2,0 |
7.4 Определение
7.4.1 Приготовление анализируемого раствора A
В тигель, содержащий озоленную пробу для анализа (см. 7.2), добавляют (1,25 +/- 0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0,5 +/- 0,01) г ортоборной кислоты (4.2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть. Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл, затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
7.4.2 Приготовление анализируемого раствора B
С помощью пипетки (5.8) переносят 5 мл анализируемого раствора A в мерную колбу с одной меткой вместимостью 25 мл (5.6). Из бюретки (5.7) добавляют 2,5 мл раствора хлорида лантана (4.4) и 1,0 мл концентрированной соляной кислоты (4.3), доводят до метки и перемешивают.
7.4.3 Приготовление холостых растворов A и B
В соответствии с процедурами, описанными в 7.4.1 и 7.4.2 соответственно, но без анализируемой пробы (см. 7.2).
7.4.4 Спектрометрические измерения
7.4.4.1 Подготовка к измерению каждого элемента
Устанавливают в спектрометр (5.1) соответствующую лампу с полым катодом.
Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4. Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.
Условия спектрофотометрических измерений
Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.
Распыляют воду и обнуляют показание абсорбции.
7.4.4.2 Измерение
Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями 7.4.4.1. Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.
Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор A с градуировочными растворами от A1 до A4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф. Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.
8 Расчет и представление результатов
8.1 Градуировочная кривая
Для каждого анализируемого элемента вводят поправку средних значений оптической плотности соответствующих градуировочных растворов A2 — A4 или B2 — B4 вычитанием значений оптической плотности соответствующего градуировочного раствора A1 или B1. Строят градуировочную кривую, нанося на график зависимость скорректированной оптической плотности от концентрации элемента в микрограммах на литр.
8.2 Расчет
Для каждого анализируемого элемента вычитают оптическую плотность соответствующего холостого раствора A или B из оптической плотности анализируемого раствора A или B. Используя скорректированное значение оптической плотности и градуировочную кривую, полученную для того же самого элемента, получают соответствующее значение концентрации.
Рассчитывают содержание каждого элемента в процентах по массе в анализируемой пробе по формулам:
E_{A} = \frac{c \cdot 50}{m \cdot 10^{6}} \cdot 100 , (1)
E_{B} = \frac{c \cdot 50 \cdot 25}{m \cdot 10^{6} \cdot 5} \cdot 100 , (2)
где EA — процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора A;
EB — процент по массе элемента E в анализируемой пробе, определенный из анализируемого раствора B;
c — концентрация искомого элемента, полученная по соответствующей градуировочной кривой, мкг/л;
50 — объем анализируемого раствора A, мл;
5 — объем анализируемого раствора A, разбавленного анализируемым раствором B, мл;
25 — объем анализируемого раствора B, мл;
m — масса анализируемой пробы, г.
9 Прецизионность
В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
a) детали, необходимые для полной идентификации пробы;
b) ссылку на настоящий стандарт;
c) результаты, выраженные в соответствии с разделом 8;
d) все события, происходящие в процессе определения и влияющие на результат испытания;
e) все действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ И МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального и межгосударственного стандарта |
| ISO 385-1:1984 | MOD | ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования» |
| ISO 835-1:1981 | MOD | ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» |
| ISO 1042:1983 | MOD | ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» |
| ISO 3696:1987 | MOD | ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» |
| ISO 6375:980 | IDT | ГОСТ Р ИСО 6375-2015 «Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб» |
| Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT — идентичные стандарты; - MOD — модифицированные стандарты. | ||
| УДК 621.3.035:006.354 | ОКС 71.100.10 |
| Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, сырой и прокаленный кокс, микропримеси элементов, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии | |