---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия\""
number: "ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7530-9-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия"

# "ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 04.07.2017 N 627-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100012) в действие с 1 апреля 2018 года.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 4 июля 2017 г. N 627-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ**

<a id="p100004"></a>**СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 9**

<a id="p100006"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВАНАДИЯ**

<a id="p100007"></a>Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric
analysis. Part 9. Determination of vanadium content

<a id="p100008"></a>**(ISO 7530-9:1993, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017**

<a id="p100010"></a>Группа В39

<a id="p100011"></a>ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

<a id="p100012"></a>Дата введения
1 апреля 2018 года


### <a id="p100013"></a>Предисловие


<a id="p100014"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в [пункте 4](#p100017)
<a id="p100015"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
<a id="p100016"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 627-ст
<a id="p100017"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия" (ISO 7530-9:1993 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 9: Determination of vanadium content").
<a id="p100018"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100152)
<a id="p100019"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100020"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100021"></a>1 Область применения


<a id="p100022"></a>Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0,05% до 1% в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990 <*>, приложение B.
<a id="p100023"></a>Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990 <*>.

<a id="p100024"></a>

---

<a id="p100025"></a><*> Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.


### <a id="p100026"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100027"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
<a id="p100028"></a>ISO 5725:1986 <**> Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).

<a id="p100029"></a>

---

<a id="p100030"></a><**> Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.

<a id="p100031"></a>ISO 7530-1-1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).


### <a id="p100032"></a>3 Сущность метода


<a id="p100033"></a>Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318,4 нм.


### <a id="p100034"></a>4 Реактивы


<a id="p100035"></a>В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990, требуются следующие специальные реактивы.


#### <a id="p100036"></a>4.1 Метаванадат аммония (NH4VO3), как альтернатива чистого металлического ванадия



#### <a id="p100037"></a>4.2 Стронция хлорид, раствор


<a id="p100038"></a>113,5 г хлорида стронция шестиводного (SrCl2·6H2O) помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 400 см3 горячей воды с температурой (50 - 60) °C, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от тяжелых металлов.


#### <a id="p100039"></a>4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм3)



##### <a id="p100040"></a>4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического

<a id="p100041"></a>Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой долей ванадия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и 20 см3 азотной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3})$ . Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

##### <a id="p100042"></a>4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония

<a id="p100043"></a>Взвешивают 2,296 г метаванадата аммония [(4.1)](#p100036) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см3, добавляют, примерно, 400 см3 воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 400 см3 холодной воды, 50 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и 10 см3 азотной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3})$ . Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.


#### <a id="p100044"></a>4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм3)


<a id="p100045"></a>50 см3 стандартного раствора ванадия [(4.3)](#p100039) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.


### <a id="p100046"></a>5 Аппаратура


<a id="p100047"></a>Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.


### <a id="p100048"></a>6 Отбор проб и пробоподготовка


<a id="p100049"></a>Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.


### <a id="p100050"></a>7 Проведение анализа



#### <a id="p100051"></a>7.1 Приготовление анализируемого раствора


<a id="p100052"></a>Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1 - 7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ ) и 1 см3 азотной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3})$ , вместо 5 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ для растворения солей.

##### <a id="p100053"></a>7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,05% (масс.) до 0,35% (масс.)

<a id="p100054"></a>Анализируемый раствор [(7.1)](#p100051) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 5 см3 раствора хлорида стронция [(4.2)](#p100037), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугированием.

##### <a id="p100055"></a>7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,35% (масс.) до 1,0% (масс.)

<a id="p100056"></a>Отбирают пипеткой 20 см3 раствора [(7.1.1)](#p100053) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция [(4.2)](#p100037), 3 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и 1 см3 азотной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3})$ . Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.


#### <a id="p100057"></a>7.2 Холостой опыт


<a id="p100058"></a>Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

#### <a id="p100059"></a>7.3 Градуировочные растворы ванадия

<a id="p100060"></a>В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, используя бюретку, вводят: (0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0) см3 стандартного раствора ванадия [(4.4)](#p100044). Добавляют по 5 см3 раствора хлорида стронция [(4.2)](#p100037), по 3 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и по 1 см3 азотной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3})$ , доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дм3 ванадия.


#### <a id="p100061"></a>7.4 Градуировочный график и определение



##### <a id="p100062"></a>7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

<a id="p100063"></a>Выполняют измерения на длине волны 318,4 nm, следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530-1:1990 и используя обогащенное топливом динитрооксид-ацетиленовое пламя.

##### <a id="p100064"></a>7.4.2 Построение градуировочных графиков

<a id="p100065"></a>Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в 7.4.2 ИСО 7530-1:1990.

#### <a id="p100066"></a>7.5 Число определений

<a id="p100067"></a>Определение выполняют по меньшей мере дважды.


### <a id="p100068"></a>8 Обработка результатов



#### <a id="p100069"></a>8.1 Вычисления


<a id="p100070"></a>Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530-1:1990.


#### <a id="p100071"></a>8.2 Точность



##### <a id="p100072"></a>8.2.1 Межлабораторные испытания

<a id="p100073"></a>Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя образец IN 100. Девять лабораторий из пяти стран анализировали образцы NPK31 и 925, номинальный химический состав которых представлен в [таблице 1](#p100078).

##### <a id="p100074"></a>8.2.2 Статистическая обработка результатов

<a id="p100075"></a>8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, по 8.2.2 ИСО 7530-1:1990. Результаты этой обработки приведены в [таблице 2](#p100124).
<a id="p100076"></a>8.2.2.2 Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана.

<a id="p100077"></a>Таблица 1

<a id="p100078"></a>Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)


| <a id="p100079"></a>N образца | <a id="p100080"></a>Al | <a id="p100081"></a>Co | <a id="p100082"></a>Cr | <a id="p100083"></a>Fe | <a id="p100084"></a>Mo | <a id="p100085"></a>Ni | <a id="p100086"></a>Nb | <a id="p100087"></a>Ti | <a id="p100088"></a>V | <a id="p100089"></a>Zr |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100090"></a>IN100 | <a id="p100091"></a>5,5 | <a id="p100092"></a>15 | <a id="p100093"></a>10 | <a id="p100094"></a>< 0,5 | <a id="p100095"></a>0,3 | <a id="p100096"></a>Остальное | <a id="p100097"></a>- | <a id="p100098"></a>5 | <a id="p100099"></a>1 | <a id="p100100"></a>0,05 |
| <a id="p100101"></a>NPK31 | <a id="p100102"></a>0,5 | <a id="p100103"></a>14 | <a id="p100104"></a>20 | <a id="p100105"></a>1 | <a id="p100106"></a>4,5 | <a id="p100107"></a>Остальное | <a id="p100108"></a>5 | <a id="p100109"></a>2 | <a id="p100110"></a>0,3 | <a id="p100111"></a>- |
| <a id="p100112"></a>925 | <a id="p100113"></a>0,3 | <a id="p100114"></a>0,2 | <a id="p100115"></a>21 | <a id="p100116"></a>27 | <a id="p100117"></a>3 | <a id="p100118"></a>Остальное | <a id="p100119"></a>0,4 | <a id="p100120"></a>2 | <a id="p100121"></a>0,05 | <a id="p100122"></a>- |


<a id="p100123"></a>Таблица 2

<a id="p100124"></a>Результаты статистической обработки


| <a id="p100125"></a>N стандартного образца | <a id="p100126"></a>Среднее содержание, % (масс.) | <a id="p100127"></a>Внутрилабораторное стандартное отклонение | <a id="p100128"></a>Межлабораторное стандартное отклонение | <a id="p100129"></a>Повторяемость | <a id="p100130"></a>Воспроизводимость |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100131"></a>IN100 | <a id="p100132"></a>0,965 | <a id="p100133"></a>0,0058 | <a id="p100134"></a>0,0357 | <a id="p100135"></a>0,0165 | <a id="p100136"></a>0,1017 |
| <a id="p100137"></a>NPK31 | <a id="p100138"></a>0,286 | <a id="p100139"></a>0,0087 | <a id="p100140"></a>0,0262 | <a id="p100141"></a>0,0247 | <a id="p100142"></a>0,0761 |
| <a id="p100143"></a>925 | <a id="p100144"></a>0,042 | <a id="p100145"></a>0,0012 | <a id="p100146"></a>0,0059 | <a id="p100147"></a>0,0034 | <a id="p100148"></a>0,0170 |



### <a id="p100149"></a>9 Протокол испытаний


<a id="p100150"></a>Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1:1990.





<a id="p100151"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100152"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100153"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="27%"><col width="19%"><col width="54%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100154"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100155"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100156"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100157"></a>ISO 5725:1986</td><td><a id="p100158"></a>-</td><td><a id="p100159"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100160"></a>ISO 7530-1:1990</td><td><a id="p100161"></a>IDT</td><td><a id="p100162"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7530-1-2016">ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016</a> "Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100163"></a><a id="p100164"></a><a id="p100165"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичный стандарт.</td></tr>
</table>




<a id="p100166"></a>

---