---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определения содержания кремния\""
number: "ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7530-8-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определения содержания кремния"

# "ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определения содержания кремния"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 04.07.2017 N 626-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100012) в действие с 1 апреля 2018 года.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 4 июля 2017 г. N 626-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ**

<a id="p100004"></a>**СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 8**

<a id="p100006"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЯ**

<a id="p100007"></a>Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric
method. Part 8. Determination of silicon content

<a id="p100008"></a>**(ISO 7530-8:1992, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017**

<a id="p100010"></a>Группа В39

<a id="p100011"></a>ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

<a id="p100012"></a>Дата введения
1 апреля 2018 года


### <a id="p100013"></a>Предисловие


<a id="p100014"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в [пункте 4](#p100017)
<a id="p100015"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
<a id="p100016"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 626-ст
<a id="p100017"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-8:1992 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определение содержания кремния" (ISO 7530-8:1992 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 8: Determination of silicon content", IDT).
<a id="p100018"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, [сведения](#p100207) о которых приведены в дополнительном приложении ДА
<a id="p100019"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100020"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100021"></a>1 Область применения


<a id="p100022"></a>Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения кремния в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,2 до 1%. Типичный состав никелевых сплавов приведен в ИСО 7530-1:1990.
<a id="p100023"></a>Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.


### <a id="p100024"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100025"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на стандарты:
<a id="p100026"></a>ISO 5725:1986 <*> Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытания. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)

<a id="p100027"></a>

---

<a id="p100028"></a><*> Заменен на ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.

<a id="p100029"></a>ISO 7530-1:1990 <**> Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца).

<a id="p100030"></a>

---

<a id="p100031"></a><**> Заменен на ISO 7530-1:2015.


### <a id="p100032"></a>3 Сущность метода


<a id="p100033"></a>Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра кремния и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 251,6 нм.


### <a id="p100034"></a>4 Реактивы


<a id="p100035"></a>В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
<a id="p100036"></a>4.1 Фтористоводородная кислота, $\rho_{20} \approx 1,15\text{г}/\text{см}^{3}$ .
<a id="p100037"></a>Предостережение - Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.
<a id="p100038"></a>4.2 Фтористоводородная кислота, $\rho_{20} \approx 1,15\text{г}/\text{см}^{3}$ , разбавленная 1:9.

#### <a id="p100039"></a>4.3 Лития хлорид (LiCl), раствор

<a id="p100040"></a>55 г хлорида лития помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 150 см3 теплой воды, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластиковом сосуде.

#### <a id="p100041"></a>4.4 Кремний, стандартный раствор (1,000 г/дм3)

<a id="p100042"></a>Взвешивают 1,000 г кремния элементного (с точностью 0,001 мг) с массовой долей кремния не менее 99,9%. Помещают навеску в политетрафторэтиленовый стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3})$ и обмывают стенки стакана водой. Добавляют по каплям фтористоводородную кислоту [(4.1)](#p100036) до инициации и поддержания реакции (требуется, примерно, 10 см3 фтористоводородной кислоты). После растворения основной массы кремния, добавляют еще 10 см3 фтористоводородной кислоты, накрывают стакан и выдерживают при температуре не более 50 °C до полного растворения. Раствор переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 20 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ . Доводят до метки водой и перемешивают раствор, хранят в полиэтиленовом сосуде.

#### <a id="p100043"></a>4.5 Кремний, стандартный раствор (100 мг/дм3)

<a id="p100044"></a>Отбирают пластиковой пипеткой 50 см3 стандартного раствора кремния [(4.4)](#p100041) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты [(4.2)](#p100038) и 10 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ . Разбавляют до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.


### <a id="p100045"></a>5 Аппаратура


<a id="p100046"></a>Важно - Пластиковые стаканы и мерная посуда должны быть использованы на всем протяжении анализа.
<a id="p100047"></a>В дополнение к аппаратуре, определенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется следующая химическая посуда.
<a id="p100048"></a>5.1 Пластиковые стаканы вместимостью 250 см3, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.
<a id="p100049"></a>5.2 Бюретки градуированные с ценой деления 0,1 см3, изготовленные из акрила.

#### <a id="p100050"></a>5.3 Пипетки из пропилена вместимостью (10, 25 и 50) см3.

<a id="p100051"></a>5.4 Мерные колбы с одной меткой вместимостью (100, 500 или 1000) см3, изготовленные из полипропилена или полиметилпентена.


### <a id="p100052"></a>6 Отбор проб и пробоподготовка


<a id="p100053"></a>Описание процедур дано в разделе 6 ИСО 7530-1.


### <a id="p100054"></a>7 Проведение анализа



#### <a id="p100055"></a>7.1 Приготовление анализируемого раствора


##### <a id="p100056"></a>7.1.1 Растворение навески в кислоте

<a id="p100057"></a>Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан [(5.1)](#p100048). Добавляют 20 см3 смеси кислот, содержащей 1 часть азотной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3})$ и 3 части соляной $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ . Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания процесса до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и продолжают нагревание до полного растворения навески.

##### <a id="p100058"></a>7.1.2 Приготовление конечного анализируемого раствора

<a id="p100059"></a>Охлаждают раствор и обмывают стенки стакана и часовое стекло минимальным количеством воды. Добавляют 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты [(4.2)](#p100038) и оставляют на 1 ч, периодически помешивая раствор вращающим движением.

##### <a id="p100060"></a>7.1.3 Первичные разбавления


###### <a id="p100061"></a>7.1.3.1 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)

<a id="p100062"></a>Анализируемый раствор, полученный по [7.1.2](#p100058), переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и разбавляют раствор, примерно, до 80 см3 водой. Добавляют 3 см3 хлорида лития [(4.3)](#p100039), доводят до метки водой и перемешивают.

###### <a id="p100063"></a>7.1.3.2 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)

<a id="p100064"></a>Анализируемый раствор, полученный по [7.1.2](#p100058) переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

##### <a id="p100065"></a>7.1.4 Вторичные разбавления для содержаний кремния от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)

<a id="p100066"></a>Отбирают пипеткой 50 см3 раствор [(7.1.3.2)](#p100063) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и 2,5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты [(4.2)](#p100038). Разбавляют раствор примерно до 80 см3 водой и перемешивают. Добавляют 3 см3 хлорида лития [(4.3)](#p100039), доводят до метки водой и перемешивают.

#### <a id="p100067"></a>7.2 Холостой опыт

<a id="p100068"></a>Холостой опыт выполняют параллельно с определением кремния в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

#### <a id="p100069"></a>7.3 Градуировочные растворы кремния

<a id="p100070"></a>В шесть пластиковых мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3 при помощи пластиковой бюретки [(5.2)](#p100049) вносят: 0; 10; 20; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора кремния [(4.5)](#p100043). Добавляют в колбы по 2 см3 соляной кислоты $(\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3})$ и по 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты [(4.2)](#p100038), разбавляют раствор примерно до 80 см3 водой и перемешивают. Добавляют по 3 см3 хлорида лития [(4.3)](#p100039), доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: 0; 10; 20; 30; 40 и 50 мг/дм3 кремния.

#### <a id="p100071"></a>7.4 Градуировочный график и определение


##### <a id="p100072"></a>7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

<a id="p100073"></a>Выполняют измерения на длине волны 251,6 нм, следуя описаниям п. 7.4.1 ИСО 7530-1 и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.
<a id="p100074"></a>Примечание - Для исключения эффектов памяти система горелки должна очищаться от остатков кремния распылением разбавленного раствора фтористоводородной кислоты [10 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты [(4.2)](#p100038) и 90 см3 воды], перед распылением измеряемых растворов. В пламя горелки распыляют раствор разбавленной кислоты до возвращения значения аналитического сигнала к базовой линии, т.е. к состоянию, когда остатки кремния полностью улетучиваются. После этого продолжают распылять дистиллированную воду и далее измеряемый раствор в соответствии с процедурой стандарта.


##### <a id="p100075"></a>7.4.2 Построение градуировочных графиков

<a id="p100076"></a>Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, описанной в п. 7.4.2 ИСО 7530-1.

#### <a id="p100077"></a>7.5 Число определений

<a id="p100078"></a>Каждое определение выполняют по меньшей мере дважды.


### <a id="p100079"></a>8 Обработка результатов



#### <a id="p100080"></a>8.1 Вычисления

<a id="p100081"></a>Расчеты проводят в соответствии с п. 8.1 ИСО 7530-1.

#### <a id="p100082"></a>8.2 Точность


##### <a id="p100083"></a>8.2.1 Межлабораторные испытания

<a id="p100084"></a>Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя шесть образцов, номинальный химический состав которых представлен в [таблице 1](#p100086).

<a id="p100085"></a>Таблица 1

<a id="p100086"></a>Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)


| <a id="p100087"></a>N образца | <a id="p100088"></a>Al | <a id="p100089"></a>Co | <a id="p100090"></a>Cr | <a id="p100091"></a>Cu | <a id="p100092"></a>Fe | <a id="p100093"></a>Mn | <a id="p100094"></a>Ni | <a id="p100095"></a>Si | <a id="p100096"></a>Ti |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100097"></a>825 | <a id="p100098"></a>0,2 | <a id="p100099"></a>0,07 | <a id="p100100"></a>21 | <a id="p100101"></a>1,6 | <a id="p100102"></a>30 | <a id="p100103"></a>0,7 | <a id="p100104"></a>Остальное | <a id="p100105"></a>0,4 | <a id="p100106"></a>1,1 |
| <a id="p100107"></a>902 | <a id="p100108"></a>0,4 | <a id="p100109"></a>0,05 | <a id="p100110"></a>5 | <a id="p100111"></a>0,04 | <a id="p100112"></a>48 | <a id="p100113"></a>0,4 | <a id="p100114"></a>Остальное | <a id="p100115"></a>0,35 | <a id="p100116"></a>2,5 |
| <a id="p100117"></a>3920 | <a id="p100118"></a>0,15 | <a id="p100119"></a>2 | <a id="p100120"></a>19 | <a id="p100121"></a>0,1 | <a id="p100122"></a>3 | <a id="p100123"></a>0,3 | <a id="p100124"></a>Остальное | <a id="p100125"></a>0,6 | <a id="p100126"></a>2,3 |
| <a id="p100127"></a>3927 | <a id="p100128"></a>0,1 | <a id="p100129"></a>1 | <a id="p100130"></a>20 | <a id="p100131"></a>0,05 | <a id="p100132"></a>44 | <a id="p100133"></a>0,4 | <a id="p100134"></a>Остальное | <a id="p100135"></a>0,8 | <a id="p100136"></a>0,6 |
| <a id="p100137"></a>7013 | <a id="p100138"></a>1,5 | <a id="p100139"></a>17 | <a id="p100140"></a>20 | <a id="p100141"></a>0,2 | <a id="p100142"></a>0,2 | <a id="p100143"></a>0,05 | <a id="p100144"></a>Остальное | <a id="p100145"></a>0,7 | <a id="p100146"></a>2,4 |
| <a id="p100147"></a>7049 | <a id="p100148"></a>1 | <a id="p100149"></a>0,01 | <a id="p100150"></a>15 | <a id="p100151"></a>0,15 | <a id="p100152"></a>7 | <a id="p100153"></a>0,8 | <a id="p100154"></a>Остальное | <a id="p100155"></a>0,3 | <a id="p100156"></a>2,3 |



##### <a id="p100157"></a>8.2.2 Статистическая обработка результатов

<a id="p100158"></a>8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями ИСО 5725, как это представлено в п. 8.2.2 ИСО 7530-1. Результаты этой обработки даны в [таблице 2](#p100161).

###### <a id="p100159"></a>8.2.2.2 Исключенных результатов при статистической обработке не было.


<a id="p100160"></a>Таблица 2

<a id="p100161"></a>Результаты статистической обработки


| <a id="p100162"></a>N стандартного образца | <a id="p100163"></a>Среднее содержание, % (масс.) | <a id="p100164"></a>Внутрилабораторное стандартное отклонение | <a id="p100165"></a>Межлабораторное стандартное отклонение | <a id="p100166"></a>Повторяемость | <a id="p100167"></a>Воспроизводимость |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100168"></a>825 | <a id="p100169"></a>0,403 | <a id="p100170"></a>0,0066 | <a id="p100171"></a>0,0236 | <a id="p100172"></a>0,0185 | <a id="p100173"></a>0,0694 |
| <a id="p100174"></a>902 | <a id="p100175"></a>0,344 | <a id="p100176"></a>0,0039 | <a id="p100177"></a>0,0149 | <a id="p100178"></a>0,0110 | <a id="p100179"></a>0,0435 |
| <a id="p100180"></a>3920 | <a id="p100181"></a>0,614 | <a id="p100182"></a>0,0166 | <a id="p100183"></a>0,0175 | <a id="p100184"></a>0,0470 | <a id="p100185"></a>0,0682 |
| <a id="p100186"></a>3927 | <a id="p100187"></a>0,816 | <a id="p100188"></a>0,0195 | <a id="p100189"></a>0,0403 | <a id="p100190"></a>0,0551 | <a id="p100191"></a>0,127 |
| <a id="p100192"></a>7013 | <a id="p100193"></a>0,721 | <a id="p100194"></a>0,0174 | <a id="p100195"></a>0,0213 | <a id="p100196"></a>0,0491 | <a id="p100197"></a>0,0778 |
| <a id="p100198"></a>7049 | <a id="p100199"></a>0,336 | <a id="p100200"></a>0,0066 | <a id="p100201"></a>0,0144 | <a id="p100202"></a>0,0187 | <a id="p100203"></a>0,0448 |



### <a id="p100204"></a>9 Протокол испытаний


<a id="p100205"></a>Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1.





<a id="p100206"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100207"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100208"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="16%"><col width="52%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100209"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100210"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100211"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100212"></a>ISO 5725:1986</td><td><a id="p100213"></a>-</td><td><a id="p100214"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100215"></a>ISO 7530-1:1990</td><td><a id="p100216"></a>IDT</td><td><a id="p100217"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7530-1-2016">ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016</a> "Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100218"></a><a id="p100219"></a><a id="p100220"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:<br>- IDT - идентичный стандарт.</td></tr>
</table>




<a id="p100221"></a>

---