ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определения содержания кремния
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определения содержания кремния". ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7530-8-2017
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 04.07.2017 № 626-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 апреля 2018 года.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. № 626-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЯ
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric method. Part 8. Determination of silicon content
Дата введения 1 апреля 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина» на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. № 626-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-8:1992 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определение содержания кремния» (ISO 7530-8:1992 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 8: Determination of silicon content», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения кремния в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,2 до 1%. Типичный состав никелевых сплавов приведен в ИСО 7530-1:1990.
Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на стандарты:
ISO 5725:1986 <*> Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытания. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)
<*> Заменен на ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.
ISO 7530-1:1990 <**> Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца).
<**> Заменен на ISO 7530-1:2015.
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра кремния и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 251,6 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Фтористоводородная кислота, \rho_{20} \approx 1,15\text{г}/\text{см}^{3} .
Предостережение — Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.
4.2 Фтористоводородная кислота, \rho_{20} \approx 1,15\text{г}/\text{см}^{3} , разбавленная 1:9.
4.3 Лития хлорид (LiCl), раствор
55 г хлорида лития помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 150 см3 теплой воды, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластиковом сосуде.
4.4 Кремний, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
Взвешивают 1,000 г кремния элементного (с точностью 0,001 мг) с массовой долей кремния не менее 99,9%. Помещают навеску в политетрафторэтиленовый стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) и обмывают стенки стакана водой. Добавляют по каплям фтористоводородную кислоту (4.1) до инициации и поддержания реакции (требуется, примерно, 10 см3 фтористоводородной кислоты). После растворения основной массы кремния, добавляют еще 10 см3 фтористоводородной кислоты, накрывают стакан и выдерживают при температуре не более 50 °C до полного растворения. Раствор переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 20 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Доводят до метки водой и перемешивают раствор, хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.5 Кремний, стандартный раствор (100 мг/дм3)
Отбирают пластиковой пипеткой 50 см3 стандартного раствора кремния (4.4) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и 10 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Разбавляют до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Важно — Пластиковые стаканы и мерная посуда должны быть использованы на всем протяжении анализа.
В дополнение к аппаратуре, определенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется следующая химическая посуда.
5.1 Пластиковые стаканы вместимостью 250 см3, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.
5.2 Бюретки градуированные с ценой деления 0,1 см3, изготовленные из акрила.
5.3 Пипетки из пропилена вместимостью (10, 25 и 50) см3.
5.4 Мерные колбы с одной меткой вместимостью (100, 500 или 1000) см3, изготовленные из полипропилена или полиметилпентена.
6 Отбор проб и пробоподготовка
Описание процедур дано в разделе 6 ИСО 7530-1.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
7.1.1 Растворение навески в кислоте
Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан (5.1). Добавляют 20 см3 смеси кислот, содержащей 1 часть азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) и 3 части соляной (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания процесса до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) и продолжают нагревание до полного растворения навески.
7.1.2 Приготовление конечного анализируемого раствора
Охлаждают раствор и обмывают стенки стакана и часовое стекло минимальным количеством воды. Добавляют 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и оставляют на 1 ч, периодически помешивая раствор вращающим движением.
7.1.3 Первичные разбавления
7.1.3.1 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)
Анализируемый раствор, полученный по 7.1.2, переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) и разбавляют раствор, примерно, до 80 см3 водой. Добавляют 3 см3 хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.3.2 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)
Анализируемый раствор, полученный по 7.1.2 переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.4 Вторичные разбавления для содержаний кремния от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 50 см3 раствор (7.1.3.2) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) и 2,5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2). Разбавляют раствор примерно до 80 см3 водой и перемешивают. Добавляют 3 см3 хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением кремния в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы кремния
В шесть пластиковых мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3 при помощи пластиковой бюретки (5.2) вносят: 0; 10; 20; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора кремния (4.5). Добавляют в колбы по 2 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) и по 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2), разбавляют раствор примерно до 80 см3 водой и перемешивают. Добавляют по 3 см3 хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: 0; 10; 20; 30; 40 и 50 мг/дм3 кремния.
7.4 Градуировочный график и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения на длине волны 251,6 нм, следуя описаниям п. 7.4.1 ИСО 7530-1 и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.
Примечание — Для исключения эффектов памяти система горелки должна очищаться от остатков кремния распылением разбавленного раствора фтористоводородной кислоты [10 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и 90 см3 воды], перед распылением измеряемых растворов. В пламя горелки распыляют раствор разбавленной кислоты до возвращения значения аналитического сигнала к базовой линии, т.е. к состоянию, когда остатки кремния полностью улетучиваются. После этого продолжают распылять дистиллированную воду и далее измеряемый раствор в соответствии с процедурой стандарта.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, описанной в п. 7.4.2 ИСО 7530-1.
7.5 Число определений
Каждое определение выполняют по меньшей мере дважды.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисления
Расчеты проводят в соответствии с п. 8.1 ИСО 7530-1.
8.2 Точность
8.2.1 Межлабораторные испытания
Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя шесть образцов, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.
Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)
8.2.2 Статистическая обработка результатов
8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями ИСО 5725, как это представлено в п. 8.2.2 ИСО 7530-1. Результаты этой обработки даны в таблице 2.
8.2.2.2 Исключенных результатов при статистической обработке не было.
Результаты статистической обработки
9 Протокол испытаний
Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ISO 5725:1986 | - | <*> |
| ISO 7530-1:1990 | IDT | ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 «Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов» |
| <*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT — идентичный стандарт. | ||