ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определение содержания алюминия
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определение содержания алюминия". ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7530-7-2017
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 04.07.2017 № 625-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 апреля 2018 года.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. № 625-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric method. Part 7. Determination of aluminium content
Дата введения 1 апреля 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина» на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. № 625-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-7:1992 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определение содержания алюминия» (ISO 7530-7:1992 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 7: Determination of aluminium content», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения алюминия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли алюминия в диапазоне от 0,2% до 4%. Типичный состав сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1.
Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ISO 5725:1986 <*> Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)
<*> Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.
ISO 7530-1:1990 Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца)
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте, фильтруют и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Сжигают фильтр с осадком, полученным после растворения навески в кислоте, и удаляют кремний в процессе обработки остатка фтористоводородной кислотой. Сплавляют остаток с пиросульфатом калия, плав растворяют в разбавленной кислоте и распыляют этот второй раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра алюминия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 309,3 нм. Суммируют результаты, полученные при измерении обоих растворов.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Фтористоводородная кислота, \rho_{20} \approx 1,15\text{г}/\text{см}^{3} .
Предостережение — Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.
4.2 Калия пиросульфат (K2S2O7), измельченный.
4.3 Калия хлорид (KCl), раствор
48 г хлорида калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 500 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают.
4.4 Алюминий, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
Взвешивают 1,000 г алюминия металлического (с точностью 0,001 мг) с массовой долей алюминия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют маленькую каплю ртути и 30 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , разбавленной 1:1. Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Фильтруют раствор через неплотный бумажный фильтр диаметром 7 см в стакан вместимостью 400 см3. Промывают фильтр 100 см3 теплой воды. В фильтрат добавляют 85 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Предостережение — Ртуть высокотоксичный элемент и заметно испаряется. Ртуть должна храниться в прочных, герметично закрытых контейнерах. Жидкая ртуть должна переноситься таким способом, чтобы при ее разливе была предусмотрена возможность немедленного сбора ртути и тщательной очистки места разлива. Утилизация ртути должна проводиться в соответствии с нормативными документами.
4.5 Алюминий, стандартный раствор (100 мг/дм3)
100 см3 стандартного раствора алюминия (4.4) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, добавляют 90 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Раствор разбавляют примерно до 800 см3 водой, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
В дополнение к аппаратуре, приведенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется следующая химическая посуда.
5.1 Пластиковые стаканы вместимостью (100 или 250) см3, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.
5.2 Платиновые тигли или чашки.
6 Отбор проб и пробоподготовка
Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1.
7 Проведение анализа
7.1 Навеска и приготовление анализируемого раствора
7.1.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан (5.1). Добавляют 20 см3 смеси: 1 часть азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) и 3 части соляной (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания реакции до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) и продолжают нагревание до полного растворения навески.
7.1.2 Фильтрование и работа с фильтратом
Раствор разбавляют до 50 см3 водой и фильтруют через беззольный бумажный фильтр средней плотности размером 11 см в стакан вместимостью 250 см3. Промывают фильтр примерно 50 см3 горячей воды, порциями по 10 см3. Обрабатывают фильтрат согласно 7.1.3.1 или 7.1.3.2, в зависимости от предполагаемого содержания алюминия, и обрабатывают фильтр с осадком по 7.1.5.
7.1.3 Первичные разбавления
7.1.3.1 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)
Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3 и добавляют 2,5 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) и 4 см3 раствора хлорида калия (4.3). Добавляют 4 см3 азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) , охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.3.2 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0,25% (масс.) до 4,0% (масс.)
Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, добавляют 2,5 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.4 Вторичные разбавления
7.1.4.1 Вторичное разбавление при содержании алюминия в пробе от 0,25% (масс.) до 1,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 20 см3 раствора (7.1.3.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида калия (4.3) и 8 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Разбавляют раствор до 80 см3 водой и добавляют 4 см3 азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) , охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.4.2 Вторичное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 1,0% (масс.) до 2,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (7.1.3.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида калия (4.3) и 9 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Разбавляют раствор до 80 см3 водой и добавляют 4 см3 азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) , охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.4.3 Вторичное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 2,0% (масс.) до 4,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 5,0 см3 раствора (7.1.3.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида калия (4.3) и 9,5 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Разбавляют раствор до 80 см3 водой и добавляют 4 см3 азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) , охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.5 Обработка фильтра с осадком
7.1.5.1 Помещают фильтр с осадком (7.1.2) в платиновый тигель или чашку (5.2), высушивают, обугливают и прокаливают до окисления углерода. Охлаждают озоленный остаток и добавляют к нему 0,25 см3 серной кислоты (\rho_{20} \approx 1,83\text{г}/\text{см}^{3}) , разбавленной 1:1, добавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты (4.1). Осторожно выпаривают досуха и сплавляют остаток с 1 г пиросульфата калия (4.2). Охлажденный плав растворяют в небольшом объеме воды, содержащей примерно 0,25 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Если необходимо, нагревают до полного выщелачивания.
7.1.5.2 Выщелаченный раствор переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Разбавляют раствор водой и добавляют 4 см3 азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) , охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают. Далее продолжают, как указано в 7.4.1.
Примечание - В прокаленном остатке может присутствовать очень небольшое количество алюминия, обычно не превышающее 0,5 мг. Раствор этого остатка анализируют отдельно, и найденный алюминий добавляют к основному результату.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением алюминия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы алюминия
В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, используя бюретку, вводят: 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора алюминия (4.5). Добавляют по 4 см3 раствора хлорида калия (4.3) и по 4 см3 азотной кислоты (\rho_{20} \approx 1,41\text{г}/\text{см}^{3}) , добавляют соляную кислоту (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) в таком количестве, с учетом ее содержания в стандартном растворе алюминия, чтобы ее концентрация в растворе соответствовала 10% (объем.). Охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: 0; 5; 10; 15; 20; 25 мг/дм3 алюминия.
Примечание - Важно, чтобы все градуировочные растворы имели одну и ту же концентрацию соляной кислоты. В нулевой раствор требуется добавлять 10 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , а в последний раствор (25 мг/дм3 алюминия), который уже содержит 2,5 см3 соляной кислоты, требуется добавить 7,5 см3.
7.4 Градуировочный график и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения на длине волны 309,3 нм, следуя описаниям п. 7.4.1 ИСО 7530-1 и используя динитрооксид-ацетиленовое пламя.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, описанной в п. 7.4.2 ИСО 7530-1.
7.5 Число определений
Определение выполняют по меньшей мере дважды.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисления
Расчеты проводят в соответствии с п. 8.1 ИСО 7530-1, используя результаты атомно-абсорбционных измерений анализируемого раствора (см. 7.1.3.1 или 7.1.4) и раствора, полученного из озоленного остатка (см. 7.1.5.2). Суммируют результаты обоих измерений, выраженных в массовых долях алюминия.
8.2 Точность
8.2.1 Межлабораторные испытания
Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили испытания настоящей методики, используя шесть образцов, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.
Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)
8.2.2 Статистическая обработка результатов
8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями ИСО 5725, в соответствии с описаниями в п. 8.2.2 ИСО 7530-1. Результаты этой обработки приведены в таблице 2.
Результаты статистической обработки
8.2.2.2 Результаты одной лаборатории (образец 3920) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана. Результаты еще одной лаборатории (образец 7013) отклонены, как не удовлетворяющие критериям Кохрана и Диксона. Однако, результат, который не удовлетворяет критерию Кохрана, можно не исключать, если классифицировать его как статистическое рассеяние при менее критическом уровне испытания, в соответствии с ИСО 5725.
9 Протокол испытаний
Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ISO 5725:1986 | - | <*> |
| ISO 7530-1:1990 | IDT | ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 «Сплавы никелевые. Спектральный метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца» |
| <*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT — идентичный стандарт. | ||