ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома". ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-7530-3-2016
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 03.03.2016 № 116-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 ноября 2016 года.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. № 116-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 3. Determination of chromium content
ISO 7530-3:1990 Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 3: Determination of chromium content
Дата введения 1 ноября 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. № 116-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-3:1990 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома» (ISO 7530-3:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 3: Determination of chromium content»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01% до 4%. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение B.
Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) <1>
<1> Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution) <2>
<2> Действует ИСО 7530-1:2015 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца».
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра хрома и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 357,9 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Стронция хлорид, раствор
В стакан вместимостью 600 см3 помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCl2·6H2O), растворяют в 400 см3 горячей воды температурой 50 °C — 60 °C, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Исходный хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.
4.2 Хром, стандартный аттестованный раствор 1,000 г/дм3
Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического хрома, с массовой долей хрома не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 35 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.
4.3 Хром, стандартный раствор 50 мг/дм3
Отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора хрома (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.
6 Отбор проб
Описание процедур отбора проб дано в ИСО 7530-1, раздел 6.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1 — 7.1.4.
7.1.1 Первичные разбавления
7.1.1.1 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,01% масс. до 0,10% масс.
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.1.2 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 4,0% масс.
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3. Добавляют 20 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.2 Вторичные разбавления
7.1.2.1 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 0,8% масс.
Отбирают пипеткой 50 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.2.2 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,4% масс. до 4% масс.
Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) , доводят до метки водой и перемешивают.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением хрома в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы хрома
Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3 каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора хрома (4.3). Добавляют в колбы по 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см3 соляной кислоты (\rho_{20} \approx 1,18\text{г}/\text{см}^{3}) . Доводят до метки водой и перемешивают.
7.4 Градуировка и определение
7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения на длине волны 357,9 нм, следуя описаниям в ИСО 7530-1 (пункт 7.4.1) и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
Следуют процедуре ИСО 7530-1, пункт 7.4.2.
7.5 Число определений
Выполняют определение не менее двух раз.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисления
Расчеты проводят в соответствии с ИСО 7530-1, подраздел 8.1.
8.2 Прецизионность
8.2.1 Межлабораторные испытания
Десять лабораторий из пяти стран — участников межлабораторного эксперимента проводили испытания настоящей методики, используя один образец, номинальный химический состав которого представлен в таблице 1.
Номинальный состав испытуемого образца
| № образца | Al | Co | Cr | Cu | Fe | Mn | Ni | Si | Ti |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 902 | 0,4 | 0,05 | 5 | 0,04 | 48 | 0,4 | Остальное | 0,35 | 2,5 |
8.2.2 Статистическая обработка
8.2.2.1 Полученные результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, как описано в ИСО 7530-1, пункт 8.2.2. Результаты этой обработки представлены в таблице 2.
Результаты статистической обработки
8.2.2.2 Результаты одной лаборатории были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана, и результаты еще одной лаборатории отклонены по причине несоответствия критерию Диксона.
9 Протокол испытаний
Протокол оформляют в соответствии с ИСО 7530-1, раздел 9.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ (И ДЕЙСТВУЮЩИМ В ЭТОМ КАЧЕСТВЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ)
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ИСО 5725:1986 | - | <*> |
| ИСО 7530-1: 1990 | IDT | ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 «Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца» |
| <*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичные стандарты. | ||