ГОСТ Р ИСО 5660-1-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Испытания по определению реакции на огонь. Интенсивности тепловыделения, дымообразования и потери массы. Часть 1. Определение интенсивности тепловыделения методом конического калориметра и интенсивности дымообразования измерениями в динамическом режиме
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 23.10.2020 № 923-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.08.2021.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 октября 2020 г. № 923-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИСПЫТАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕАКЦИИ НА ОГОНЬ
ИНТЕНСИВНОСТИ ТЕПЛОВЫДЕЛЕНИЯ, ДЫМООБРАЗОВАНИЯ И ПОТЕРИ МАССЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНТЕНСИВНОСТИ ТЕПЛОВЫДЕЛЕНИЯ МЕТОДОМ КОНИЧЕСКОГО КАЛОРИМЕТРА И ИНТЕНСИВНОСТИ ДЫМООБРАЗОВАНИЯ ИЗМЕРЕНИЯМИ В ДИНАМИЧЕСКОМ РЕЖИМЕ
Reaction-to-fire tests. Heat release, smoke production and mass loss rate. Part 1. Determination of heat release rate by using cone calorimeter method and of smoke production rate by dynamic measurements
[ISO 5660-1:2015, Reaction-to-fire tests — Heat release, smoke production and mass loss rate — Part 1: Heat release rate (cone calorimeter method) and smoke production rate (dynamic measurement), IDT]
Дата введения 1 августа 2021 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия» (ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ») и Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский ордена „Знак Почета“ научно-исследовательский институт противопожарной обороны» (ФГБУ ВНИИПО МЧС РОССИИ) на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен Техническим комитетом по стандартизации ТК 46 «Кабельные изделия»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 144 «Строительные материалы и изделия»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 октября 2020 г. № 923-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 5660-1:2015 «Поведение при испытаниях на пожарную опасность. Тепловыделение, дымовыделение и скорость потери массы. Часть 1. Скорость тепловыделения (метод конического калориметра) и скорость дымообразования (измерения в динамике)» (ISO 5660-1:2015 «Reaction-to-fire tests — Heat release, smoke production and mass lose rate — Part 1: Heat release rate (cone calorimeter method) and smoke production rate (dynamic measurement)», IDT). Изменения к указанному международному стандарту, принятые после его официальной публикации, внесены в текст настоящего стандарта и выделены двойной вертикальной линией, расположенной на полях напротив соответствующего текста, а обозначение и год принятия изменения приведены в скобках после соответствующего текста.
Международный стандарт ISO 5660-1:2015 разработан техническим комитетом ISO/TC 92 «Пожарная безопасность», подкомитетом SC 1 «Возникновение и развитие пожара».
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 Часть содержания примененного международного стандарта, указанного в пункте 4, может быть объектом патентных прав
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод оценки интенсивности тепловыделения и динамики интенсивности дымообразования горизонтально расположенных образцов, подвергаемых воздействию внешнего источника зажигания с контролируемыми уровнями излучения. Интенсивность тепловыделения определяют исходя из расхода кислорода, который рассчитывают, измеряя скорость потока продуктов сгорания и концентрацию кислорода в этом потоке. При испытании также измеряют время до воспламенения (до наступления устойчивого горения).
Динамику дымообразования определяют измерением ослабления интенсивности лазерного луча, проходящего через поток продуктов сгорания. Задымление регистрируют в течение всего испытания, независимо от того, есть ли пламенное горение образца или нет.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).
ISO 554, Standard atmospheres for conditioning and/or testing — Specifications (Атмосферы стандартные для кондиционирования и/или испытаний. Технические требования)
ISO 13943, Fire safety — Vocabulary (Пожарная безопасность. Словарь)
ISO 14697, Fire tests — Guidance on the choice of substrates for building products (Огневые испытания. Руководство по выбору подложек для строительных изделий)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ISO 13943, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 практически плоская поверхность (essentially flat surface): Поверхность, отклонение которой от плоскости не превышает +/- 1 мм.
3.2 вспышка (flashing): Возникновение пламени на или над поверхностью образца на время менее 1 с.
3.3 воспламенение (ignition): Начало устойчивого горения, определяемого в соответствии с 3.10.
3.4 интенсивность излучения (irradiance): Поток излучения, приходящийся на бесконечно малый элемент поверхности (точку поверхности), отнесенный к площади этого элемента.
Примечание - В горизонтально расположенном образце передача тепла конвекцией пренебрежимо мала. По этой причине в настоящем стандарте используется термин «интенсивность излучения» вместо термина «тепловой поток», поскольку он наилучшим образом отражает действительную передачу тепла излучением.
3.5 материал (material): Единая субстанция или однородно диспергированная смесь.
Примечание - Примеры материалов: металл, камень, древесина, бетон, минеральное волокно и полимеры.
3.6 ориентация (orientation): Плоскость, в которой экспонируемая поверхность образца расположена во время испытания, т.е. вертикальная или горизонтальная.
3.7 принцип поглощения кислорода (oxygen consumption principle): Пропорциональность соотношения между массой кислорода, потребленного во время горения, и выделенным теплом.
3.8 изделие (product): Материал, композитный материал или узел, подлежащий испытанию.
3.9 образец (specimen): Представительная часть изделия, подлежащая испытанию, вместе с подложкой, подготовленная к испытанию соответствующим образом.
Примечание — Для некоторых типов изделий, например, имеющих воздушные зазоры или состоящих из соединенных частей, может оказаться невозможным приготовить образцы, являющиеся представительными для изделий в условиях эксплуатации (см. раздел 7).
3.10 устойчивое горение (sustained flaming): Существование пламени на или над поверхностью образца в течение более 10 с.
3.11 неустойчивое горение (transitory flaming): Существование пламени на или над поверхностью образца в течение промежутка времени 1 — 10 с.
3.12 задымление (smoke obscuration): Уменьшение интенсивности светового потока, обычно выраженное в процентах, связанное с его прохождением через дым.
3.13 коэффициент экстинкции (extinction coefficient): Натуральный логарифм отношения интенсивности падающего светового потока к интенсивности прошедшего светового потока, отнесенный к единице длины оптического пути.
3.14 дымообразование (smoke production): Интегральная интенсивность дымообразования за определенный промежуток времени.
3.15 интенсивность дымообразования (smoke production rate): Произведение объемной скорости потока дыма и коэффициента экстинкции дыма в точке измерений.
4 Обозначения
Обозначения, использованные в настоящем стандарте, приведены в таблице 1.
Наименование показателей, обозначающие их символы и единицы измерения
Примечание — Подробное описание некоторых из этих показателей и их единиц измерения приведено в [11].
5 Сущность метода
Метод испытания основан на том, что в большинстве случаев низшая теплота сгорания пропорциональна количеству кислорода, которое расходуется при сжигании. Это соотношение составляет приблизительно 13,1·103 кДж тепла, выделяющегося на килограмм потребленного кислорода. В настоящем испытании образцы сжигают в условиях доступа окружающего воздуха, воздействуя на них внешним излучением предварительно установленной интенсивности, находящейся в диапазоне от 0 до 75 кВт/м2. Измерению подлежат концентрации кислорода и скорости газа в вытяжной трубе.
Настоящий метод используют для оценки вклада, который может внести испытуемое изделие в интенсивность тепловыделения, оказавшись в зоне пожара. Указанные свойства определяют на небольших представительных образцах.
Метод оценки дымообразования (задымленности) основан на том, что обычно интенсивность светового потока, проходящего через объем продуктов сгорания, является экспоненциально убывающей функцией расстояния. Эта зависимость в общем виде выражается законом Бугера-Ламберта-Бера. В настоящем испытании образцы сжигают в условиях доступа окружающего воздуха, воздействуя на них внешним тепловым излучением предварительно определенной интенсивности, находящейся в диапазоне от 0 до 75 кВт/м2, и измеряют задымленность, скорость потока дымовых газов и скорость потери массы образца. Задымленность измеряют как долю от интенсивности падающего лазерного пучка, которую составляет интенсивность лазерного пучка, прошедшего через дым в вытяжной трубе. Эту долю используют для расчета коэффициента экстинкции в соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера. Результатами испытания являются дымообразование и интенсивность дымообразования, при этом оба показателя относят к площади экспонируемой поверхности образца. Интенсивность дымообразования рассчитывают как произведение коэффициента экстинкции и объемной скорости потока дымовых газов в вытяжной трубе. Дымообразование рассчитывают методом численного интегрирования данных об интенсивности дымообразования, полученных в течение установленного интервала времени. Полученные результаты относят к площади экспонируемой поверхности образца, поскольку количество образовавшегося дыма пропорционально площади.
Настоящий метод испытаний используют для оценки вклада, который испытуемое изделие может внести в интенсивность дымообразования и количество образующегося дыма при попадании в зону пожара с хорошим обменом воздуха. Эти свойства также определяют на небольших представительных образцах.
6 Аппаратура
6.1 Общие положения
Аппаратура, используемая в настоящем стандарте, схематично представлена на рисунке 1. Отдельные части детально описаны в 6.2 - 6.19.
1 — отверстия для измерения давления; 2 — диафрагма; 3 — термопара (расположена на оси трубы); 4 — зонт; 5 — вентилятор; 6 — нагреватель; 7 — кольцевой зонд для отбора проб газа; 8 — свеча зажигания; 9 — дополнительные боковые экраны; 10 — мотор вентилятора; 11 — фиксирующая рамка и образец; 12 — держатель образца; 13 — взвешивающее устройство; 14 — секция для измерения задымленности
При необходимости дополнительно могут быть проведены определения монооксида углерода и диоксида углерода для последующего использования результатов в расчетах интенсивности тепловыделения. Аппаратура, процедуры и обработка результатов такого метода испытания приведены в приложении G.
С небольшими модификациями аппаратуры образцы могут быть испытаны при вертикальной ориентации. Руководство по указанным модификациям приведено в приложении E.
6.2 Излучающий электрический нагреватель конической формы
Активный элемент нагревателя представляет собой нагреваемый электротоком стержень, плотно скрученный в форме образующей поверхности усеченного конуса, способный вырабатывать мощность 5000 Вт при рабочем напряжении (см. рисунок 2). Нагреватель заключен в кожух, представляющий собой конус из нержавеющей стали с двойными стенками, между которыми находится огнеупорный волокнистый материал номинальной толщиной 13 мм и номинальной плотностью 100 кг/м3. Интенсивность излучения нагревателя следует поддерживать на заданном уровне, для чего контролируют среднюю температуру, измеряемую тремя термопарами (пригодны термопары типа K в чехле из нержавеющей стали, но могут быть также использованы инконель или другие материалы с высокими рабочими характеристиками), расположенными симметрично и имеющими контакт с нагревательным элементом, но не приваренными к нему (см. рисунок 2). Используют зачехленные термопары внешним диаметром 3,0 мм с открытым горячим спаем или зачехленные термопары внешним диаметром от 1,0 до 1,6 мм с закрытым горячим спаем. Нагреватель должен обеспечивать интенсивность излучения на поверхности образца до 75 кВт/м2. Интенсивность излучения в центральной зоне поверхности испытуемого образца размером 50 x 50 мм должна быть равномерной. Для излучения 50 кВт/м-2 допускаемое отклонение интенсивности составляет не более +/- 2%.
1 — внутренняя стенка кожуха; 2 — огнеупорный волокнистый материал; 3 — термопара; 4 — наружная стенка кожуха; 5 — фиксирующая прокладка; 6 — нагревательный элемент
Рисунок 2 — Конический нагреватель
6.3 Защитный экран
Конический нагреватель должен быть снабжен съемным экраном, предохраняющим образец от излучения до начала испытания. Экран изготавливают из негорючего материала толщиной не более 12 мм. Применяют один из перечисленных ниже экранов:
a) экран с водяным охлаждением, покрытый стойким матовым черным материалом с относительной излучательной способностью (\epsilon) 0,95 +/- 0,05;
b) экран без водяного охлаждения, изготовленный из металла с высокой отражательной способностью поверхности или из металла с керамической верхней поверхностью, или из керамики, чтобы свести к минимуму передачу излучения.
Экран должен быть оборудован устройством для быстрой установки и удаления его вручную или другими подходящими способами. Основание конического нагревателя должно быть оборудовано механизмом для перемещения экрана в нужное положение.
6.4 Система контроля интенсивности излучения
Система контроля интенсивности излучения должна быть настроена таким образом, чтобы во время градуировки она поддерживала среднюю температуру термопар нагревателя на заданном уровне в пределах +/- 10 °C в соответствии с 10.1.2.
6.5 Взвешивающее устройство
Взвешивающее устройство с ценой деления шкалы 0,1 г, погрешностью +/- 0,3 г или менее, определяемой в соответствии с процедурой градуировки, описанной в 10.2.2. Устройство должно обеспечивать возможность взвешивания образцов массой по меньшей мере 500 г. Время запаздывания сигнала взвешивающего устройства на нагрузку в интервале от 10% до 90% значения нагрузки должно составлять 4 с или менее, что определяют согласно процедуре градуировки, описанной в 10.1.3. Показания взвешивающего устройства не должны изменяться более чем на 1 г в течение 30 мин, что определяют согласно процедуре градуировки, описанной в 10.1.4.
6.6 Держатель образца
Держатель образца показан на рисунке 3. Держатель образца должен иметь форму квадратного поддона с размерами в верхней части (106 +/- 1) x (106 +/- 1) мм, глубиной (25 +/- 1) мм. Держатель изготавливают из нержавеющей стали толщиной (2,4 +/- 0,15) мм. Он должен быть оснащен рукояткой для его установки и удаления, а также механизмом, обеспечивающим расположение образца по центру под нагревателем и должную центровку со взвешивающим устройством. Дно держателя покрывают слоем керамического волокна <1> малой плотности (номинальная плотность 65 кг/м3), толщиной не менее 13 мм. Расстояние между нижней поверхностью конического нагревателя и верхней частью образца регулируют так, чтобы оно было равно (25 +/- 1) мм, за исключением материалов с нестабильными размерами, для которых это расстояние должно составлять (60 +/- 1) мм (см. 7.5).
<1> Допускается использовать другие виды огнеупорного волокна, производимого в Российской Федерации, соблюдая требования по номинальной плотности и толщине слоя огнеупорного волокна.
6.7 Фиксирующая рамка
Рамка должна быть выполнена из нержавеющей стали толщиной (1,9 +/- 0,1) мм и иметь форму квадратной коробки с внутренним размером каждой стороны (111 +/- 1) мм и высотой (54 +/- 1) мм. Отверстие для лицевой стороны образца должно иметь форму квадрата со стороной (94,0 +/- 0,5) мм, как показано на рисунке 4. Фиксирующая рамка должна иметь соответствующие средства для крепления ее к держателю с находящимся в нем образцом.
1 — отверстия с резьбой, расположенные в четырех местах (рекомендуются М3 или 10 x 32)
6.8 Вытяжная система, оснащенная измерителем потока
Вытяжная система состоит из центробежного вытяжного вентилятора, рассчитанного на рабочие температуры, зонта, вытяжной трубы, состоящей из входной и выходной (по отношению к вентилятору) частей, и измерительной диафрагмы (см. рисунок 5). Расстояние между нижней кромкой зонта и поверхностью образца должно составлять (210 +/- 50) мм. Вытяжная система должна обеспечивать поток до 0,035 м3/с при стандартных температуре и давлении. Рекомендуемое расположение вентилятора показано на рисунке 5. Альтернативно допускается располагать вентилятор дальше по ходу газов, помещая измерительную диафрагму перед вентилятором, при условии выполнения требований, описанных далее в настоящем подразделе.
Для улучшения смешивания между зонтом и входной трубой помещают сужающее устройство с отверстием внутренним диаметром (57 +/- 3) мм.
Кольцевой зонд для отбора проб газа располагают во входной трубе вентилятора на расстоянии (685 +/- 15) мм от зонта (см. рисунок 5). Кольцевой зонд для отбора проб должен иметь 12 небольших отверстий диаметром (2,2 +/- 0,1) мм, чтобы усреднить состав газового потока, причем отверстия должны быть расположены в сторону от потока для предотвращения засорения копотью.
Температуру газового потока измеряют, используя термопару внешним диаметром от 1,0 до 1,6 мм с закрытым спаем или термопару внешним диаметром 3 мм с открытым спаем, расположенную по центру выходной трубы вентилятора на расстоянии (100 +/- 5) мм от измерительной диафрагмы выше по току газа.
Скорость потока газа определяют, измеряя перепад давления на диафрагме (внутренний диаметр (57 +/- 3) мм, толщина (1,6 +/- 0,3) мм), расположенной в выходной части трубы на расстоянии не менее 350 мм от вентилятора ниже по ходу газа, если вентилятор установлен, как показано на рисунке 5. Если вентилятор установлен ниже по ходу газа, чем показано на рисунке 5, допускается располагать диафрагму между кольцевым зондом для отбора проб и вентилятором. Однако в этом случае длина прямой секции трубы с обеих сторон от диафрагмы должна быть не менее 350 мм.
1 — кольцевой зонд для отбора проб газа; 2 — термопара; 3 — зонт; 4 — измерительная диафрагма; 5 — кольцевой зонд для отбора проб газа (отверстия направлены в сторону вентилятора); 6 — вентилятор; 7 — положение термопары для измерения температуры дыма; 8 — расположение системы измерения задымления
6.9 Оборудование для отбора проб газа
Комплект оборудования для отбора проб газа включает в себя насос, фильтры для предотвращения попадания внутрь копоти, устройства для удаления влаги, систему байпаса для отвода газа, не потребовавшегося для газоанализаторов, а также ловушку для влаги и ловушку для удаления CO2.
Пример устройства для отбора проб газа схематично показан на рисунке 6. Могут быть использованы другие устройства, соответствующие требованиям. Время запаздывания сигнала анализатора кислорода td, определяемое по 10.1.5, не должно превышать 60 с.
Примечание — Если дополнительно используют анализатор CO2, то формулы для вычисления интенсивности тепловыделения могут отличаться от формул, применяемых в стандартном случае (см. раздел 12 и приложение G).
1 — кольцевой зонд для отбора проб газа; 2 — фильтр твердых частиц; 3 — дополнительная охлаждаемая ловушка; 4 — насос; 5 — ловушка для влаги; 6 — дополнительная ловушка для CO2; 7 — расходомер; 8 — анализатор кислорода; a — к анализаторам CO2 и CO, устанавливаемым дополнительно; b — отходы; c — альтернативное расположение отвода для отходов
Рисунок 6 — Пример схемы системы для отбора проб газа и проведения измерений
| 6.10 Цепь зажигания В качестве внешнего источника зажигания применяют свечу зажигания, получающую питание 10 кВ через трансформатор, или искровой воспламенитель. Свеча зажигания должна иметь зазор величиной (3,0 +/- 0,5) мм. Длина электрода и расположение свечи зажигания должны быть такими, чтобы искровой зазор находился на расстоянии (13 +/- 2) мм над центром образца, за исключением образцов из материалов с нестабильными размерами, для которых это расстояние должно быть (48 +/- 2) мм (см. 7.5). Искра зажигания должна быть видна невооруженным глазом. (Amd.1:2019) |
|---|
6.11 Таймер зажигания
Таймер должен обеспечивать фиксацию пройденного времени с точностью до 1 с, а отклонение его показаний в течение одного часа не должно превышать 1 с.
6.12 Анализатор кислорода
Применяют анализатор кислорода парамагнитного типа с диапазоном измерения от 0% до 25% кислорода. Анализатор должен иметь дрейф показаний не более 50 мм3/дм3 кислорода и уровень фона не более 50 мм3/дм3 кислорода за период времени 30 мин при проведении измерений в соответствии с 10.1.6. Поскольку анализаторы кислорода чувствительны к давлению газовых потоков, то давление потока должно быть регулируемым (перед попаданием в анализатор), чтобы минимизировать колебания потока, а показания анализатора должны быть скорректированы по показаниям датчика абсолютного давления, чтобы учесть колебания атмосферного давления. Анализатор и датчик абсолютного давления должны находиться в изотермической среде. Температуру среды следует поддерживать с точностью до 2 °C в предварительно установленном диапазоне между 30 °C и 70 °C. Время запаздывания сигнала анализатора кислорода в интервале показаний от 10% до 90% полного диапазона шкалы должно составлять менее 12 с. Определение времени запаздывания проводят по 10.1.5.
6.13 Прибор для измерения теплового потока
Рабочий прибор для измерения теплового потока используют для градуировки нагревателя (см. 10.2.5). Во время градуировки прибор располагают в месте, где при испытании будет находиться центр экспонируемой поверхности образца.
Рекомендуется использовать прибор типа Шмидта-Белтера (термопреобразователь), рассчитанный на измерение плотности тепловых потоков до (100 +/- 10) кВт/м2. Поверхность датчика, воспринимающая тепло, должна быть плоской, круглой, диаметром приблизительно 12,5 мм, имеющей стойкое черное матовое покрытие с излучательной способностью \epsilon = 0,95 \pm 0,05 . Корпус прибора для измерения теплового потока должен иметь водяное охлаждение. Не следует допускать охлаждения до температуры, при которой возможна конденсация паров воды на поверхности датчика.
На пути теплового потока к датчику прибора не должно происходить утечек тепла. Прибор должен быть прочным, простым в установке и использовании и стабильным при градуировке. Повторяемость показаний прибора должна находиться в пределах +/- 0,5%.
Градуировку рабочего прибора для измерения теплового потока проверяют в соответствии с 10.4.1 путем сравнения его показаний с показаниями двух других приборов того же типа и того же диапазона измерений, что и рабочий прибор, которые являются контрольными и не используются для иных целей (см. приложение F). Один из этих контрольных приборов необходимо ежегодно градуировать в специализированной лаборатории метрологической службы.
6.14 Градуировочная горелка
Градуировочная горелка представляет собой трубку с квадратным или круглым выходным отверстием площадью (500 +/- 100) мм2, закрытым мелкой металлической сеткой, через которую распыляют метан. Трубку заполняют огнеупорным волокном для обеспечения однородности потока. Градуировочную горелку надлежащим образом соединяют с источником метана, подающим с контролируемой скоростью метан чистотой не менее 99,5%. Погрешность прибора, измеряющего или контролирующего поток метана, должна составлять +/- 3% показания, соответствующего тепловому потоку 5 кВт. Проверку погрешности проводят по 10.4.3.
6.15 Система сбора и анализа данных
Система сбора и анализа данных должна обеспечивать запись показаний анализатора кислорода, измерительной диафрагмы, термопар и взвешивающего устройства. Точность записи накапливаемых данных должна быть такой, чтобы отклонение регистрируемых системой значений от результатов измерений не превышало 50 мм3/дм3 для канала регистрации концентрации кислорода, 0,5 °C — для канала регистрации температуры, 0,01% полного диапазона шкалы — для других приборных каналов и 0,1% — для канала регистрации времени. Система должна иметь возможность регистрировать данные каждую секунду. В памяти системы должно сохраняться минимум 720 результатов по каждому параметру. Необработанные данные каждого испытания следует хранить таким образом, чтобы была возможность их извлечь и использовать для проверки правильности работы программного обеспечения.
6.16 Дополнительные боковые экраны
Для обеспечения условий эксплуатации и безопасности допускается защищать нагреватель и держатель образца боковыми экранами. Однако должно быть подтверждено, что наличие экранов не влияет на время воспламенения и интенсивность тепловыделения. С этой целью проводят процедуру, описанную в 10.1.7.
Если экраны образуют замкнутое ограждение, то возможна опасность взрыва, поскольку аппаратурой не управляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта, особенно при экспериментах в атмосфере, обогащенной кислородом. Если существует опасность взрыва, то должны быть предприняты меры предосторожности для защиты оператора, например путем установки взрыворазрядного устройства, раскрывающегося в направлении от оператора.
6.17 Система измерения задымления
Для измерения ослабления лазерного излучения в вытяжной трубе используют систему, состоящую из гелий-неонового лазера (мощностью от 0,5 до 2 мВт, поляризованного), кремниевых фотодиодов как для основного луча, так и для эталонного детектора, а также подходящих электронных устройств для получения коэффициента экстинкции и установки нулевого показания. Измеритель располагают горизонтально на расстоянии (111 +/- 1) мм от кольцевого зонда ниже по ходу газового потока. Две трубки малого диаметра, приваренные с каждой стороны вытяжной трубы, служат для отвода воздуха при продувке, чтобы дым не попадал на оптические элементы, а также для оседания в них дыма, который может проникнуть в систему несмотря на продувку. Одно из приемлемых расположений системы измерения задымления показано на рисунке 7.
Примечание — Была выполнена экспериментальная работа с системами, использующими источник белого света с коллиматором [12]. Было показано, что такие системы, как правило, дают схожие результаты [17] - [19], но не при всех условиях [20]. Теоретические предположения [21] были подтверждены экспериментально. Системы белого света могут быть использованы при условии эквивалентной точности получаемых результатов.
1 — колпачок; 2 — разделитель луча; 3 — отверстия для выхода воздуха; 4 — паз для фильтра; 5 — матовое стекло; 6 — прокладка из керамического волокна; a — луч гелий-неонового лазера (0,5 мВт); b — к компенсирующему детектору; c — к основному детектору; d — оптический путь
Рисунок 7 — Поперечное сечение типичного устройства измерения задымления
6.18 Термопара системы измерения задымления
Для измерения температуры газового потока вблизи системы измерения задымления используют изолированную термопару с закрытым спаем внешним диаметром от 1,0 до 1,6 мм или термопару с открытым спаем внешним диаметром 3 мм, расположенную на оси выходной трубы вентилятора на расстоянии 50 мм от системы измерения задымления ниже по ходу газа, как показано на рисунке 5.
6.19 Оптические фильтры
Оптические фильтры используют для градуировки системы измерения задымления. Применяют два стеклянных дисперсионных светофильтра нейтральной оптической плотности [22], точно градуированных при длине волны лазера 632,8 нм. Не допускается использовать фильтры с нанесенным покрытием, т.к. они могут повышать эффекты интерференции, а также изнашиваться со временем. Фильтры должны иметь номинальные значения оптической плотности 0,3 и 0,8. Соответствующие значения коэффициента экстинкции k следует вычислять по формуле: k = (2,303D')L-1.
7 Соответствие изделия для испытания
7.1 Характеристики поверхности
Для испытания пригодно изделие, обладающее одним из приведенных ниже свойств:
a) практически плоская экспонируемая поверхность;
b) экспонируемая поверхность имеет неровности, которые распределены равномерно, при условии, что:
-
не менее 50% поверхности, представляющей собой квадрат со стороной 100 мм, находится на расстоянии не более 10 мм от плоскости, проходящей через наиболее высокие точки испытуемой поверхности, или
-
имеющиеся на поверхности трещины, борозды или отверстия имеют ширину не более 8 мм, глубину не более 10 мм, а их общая площадь не превышает 30% площади испытуемой поверхности, представляющей собой квадрат со стороной 100 мм.
Если подвергаемая испытанию поверхность не соответствует требованиям 7.1 a) или 7.1 b), изделие следует модифицировать для испытания таким образом, чтобы оно отвечало требованиям, изложенным в 7.1, настолько, насколько это возможно. В протоколе испытаний должно быть указано, что изделие было испытано в модифицированном виде, а модификация должна быть четко описана.
7.2 Асимметричные изделия
Изделие, подлежащее испытанию настоящим методом, может иметь разные поверхности с разных сторон или состоять из слоев различных материалов, расположенных в разном порядке по отношению к двум наружным поверхностям. Если обе стороны изделия могут быть лицевыми при использовании в помещении и имеют неровности и пустоты, то испытанию подвергают обе стороны.
7.3 Материалы с коротким временем горения
Для образцов с коротким временем горения (3 мин или меньше) измерения интенсивности тепловыделения должны быть выполнены с интервалом не более 2 с. При большей продолжительности горения могут быть использованы интервалы в 5 с.
7.4 Композитные образцы
Композитные образцы пригодны для испытания при условии их подготовки в соответствии с 8.3, а поверхность, подвергаемую испытанию, выбирают с учетом типичного использования изделия.
| 7.5 Материалы с нестабильными размерами Образцы, которые при испытании увеличиваются в размерах или деформируются таким образом, что начинают касаться свечи зажигания до момента воспламенения или достигают уровня нижней стороны нагревателя после воспламенения, следует располагать при подготовке к испытанию на расстоянии 60 мм между основанием конического нагревателя и верхней поверхностью образца. В этом случае при градуировке нагревателя (см. 10.2.5) измеритель теплового потока помещают на 60 мм ниже основания конического нагревателя. Промежуток времени до воспламенения, измеренный при таком расстоянии между нагревателем и образцом, будет несопоставим с периодом, измеренным при расстоянии между ними 25 мм. Если испытание проводят при расстоянии между основанием конического нагревателя и верхней стороной образца, равном 60 мм, но при этом образец все же увеличивается в размерах или деформируется так, что начинает контактировать со свечой зажигания до момента воспламенения или верхняя поверхность образца поднимается до уровня нижней стороны нагревателя, то такой образец непригоден для испытания настоящим методом. Другие изделия с нестабильными размерами, например изделия, которые коробятся или сжимаются во время испытания, следует удерживать от чрезмерного перемещения. Осуществляют это при помощи четырех отрезков вязальной проволоки, как описано ниже. Используют отрезки металлической проволоки диаметром (1,0 +/- 0,1) мм и длиной не менее 350 мм. Образец подготавливают стандартным образом, как описано в разделе 8. Отрезком проволоки охватывают петлей узел конструкции, состоящий из держателя образца и фиксирующей рамки таким образом, чтобы проволока была параллельна одной из четырех сторон данного узла и отстояла от края приблизительно на 20 мм. Затем концы проволоки скручивают так, чтобы проволока плотно прилегла к фиксирующей рамке. Лишние концы проволоки отрезают от скрученной секции перед испытанием. Три оставшиеся отрезка проволоки закрепляют аналогичным образом вокруг узла, состоящего из держателя образца и фиксирующей рамки, параллельно трем остальным сторонам рамки. Если материал деформируется настолько сильно, что не может быть удержан с помощью четырех проволок, его испытывают с помощью сетки из тонкой проволоки диаметром (0,8 +/- 0,1) мм со стороной ячейки (20 +/- 2) мм, показанной на рисунке 8. Если материал при испытании набухает до перехода в жидкую фазу, так что жидкий материал перетекает через край рамки или просачивается между рамкой и держателем образца, испытание считают недействительным. Такие материалы испытывают не в рамке с жесткими кромками, а оборачивают их лентой из алюминиевой фольги толщиной 0,1 мм, которая выступает над верхним краем испытуемого образца на 10 мм. (Amd.1:2019) |
|---|
Рисунок 8 — Сетка из тонкой проволоки
7.6 Материалы, подлежащие испытанию в сжатом состоянии
Материалы, имеющие волокнистую структуру, которые при испытании необходимо удерживать физически или подвергать сжатию, чтобы была соблюдена требуемая плотность материала, испытывают, поместив в каркас из стальной проволочной сетки. Диаметр стальной проволоки для каркаса, показанного на рисунке 9, составляет (1,0 +/- 0,1) мм, сторона ячейки сетки — (9 +/- 1) мм. Каркас создает необходимые искусственные границы для образца, что позволяет проводить испытание таких материалов настоящим методом (см. 8.3.3).
Рисунок 9 — Проволочный каркас для материалов, которые необходимо испытывать при сжатии
8 Конструкция образца и подготовка
8.1 Образцы
8.1.1 Если не указано иное, то при каждом выбранном уровне теплового излучения и для каждой подвергающейся воздействию излучения поверхности испытывают три образца.
8.1.2 Образцы должны быть представительными для данного вида изделия и иметь форму квадрата со стороной 100_{- 2}^{0}\text{мм} .
8.1.3 Изделия стандартной толщиной 50 мм или менее испытывают при их толщине.
8.1.4 Для изделий стандартной толщиной более 50 мм требуемые для испытания образцы получают, обрезая их со стороны, противоположной испытуемой, чтобы уменьшить толщину до 50 мм.
8.1.5 При вырезании образцов из изделий с неровной поверхностью следует делать это так, чтобы самая высокая точка поверхности оказалась в центре образца.
8.1.6 Из сборных изделий образцы для испытаний получают обычным образом в соответствии с 8.1.3 или 8.1.4. Однако если при изготовлении сборных изделий использованы тонкие материалы или композиты, то свойства любого нижнего слоя, включая наличие воздушных зазоров, могут значительно повлиять на воспламенение и характеристики горения испытуемой поверхности.
Влияние нижерасположенных слоев должно быть изучено и учтено, чтобы полученные результаты испытаний сборных изделий гарантированно соответствовали их поведению в условиях практического применения.
Если изделие является материалом или композитом, который на практике используют прикрепленным к определенной подложке, его испытывают совместно с этой подложкой, применив рекомендуемый способ соединения, например, с помощью соответствующего клея или механической фиксацией. Если подложка уникальна и ее нет в наличии, или вид подложки не указан, для испытания выбирают подходящую подложку согласно ISO 14697.
8.1.7 Изделия толщиной менее 6 мм подлежат испытанию совместно с подложкой, соответствующей условиям конечного использования изделия, чтобы общая толщина образца составила 6 мм или более. В то же время некоторые изделия толщиной менее 6 мм в определенных случаях могут быть испытаны, их помещают в держатель непосредственно на слой огнеупорного волокна. Эту особенность указывают в протоколе испытаний.
8.2 Кондиционирование образцов
Перед испытанием образцы кондиционируют до постоянной массы при температуре (23 +/- 2) °C и относительной влажности (50 +/- 5)% в соответствии с ISO 554.
Образец считают достигшим постоянной массы, если результаты двух последовательных взвешиваний, проведенных с интервалом 24 ч, отличаются не более чем на 0,1% массы испытуемого образца или не более чем на 0,1 г — в зависимости от того, какая величина больше.
Такие материалы, как полиамиды, для достижения равновесия которых требуется кондиционирование продолжительностью более недели, испытывают после кондиционирования в соответствии с документом [1]. Продолжительность такого кондиционирования не менее одной недели, и это должно быть отражено в протоколе испытаний.
8.3 Подготовка образцов
8.3.1 Обертывание образца
Кондиционированный образец следует обернуть одним слоем алюминиевой фольги толщиной от 0,025 до 0,04 мм блестящей стороной к образцу. Алюминиевую фольгу предварительно обрезают так, чтобы она покрывала нижнюю и боковые стороны образца и выступала над верхней поверхностью образца на 3 мм или более. Образец помещают в центр фольги и оборачивают ею нижнюю и боковые стороны образца. При необходимости излишек фольги над верхней поверхностью образца обрезают так, чтобы фольга не выступала больше чем на 3 мм. Выступающую часть фольги на углах загибают вокруг углов на верхнюю поверхность образца. Завернутый образец помещают в держатель образца и накрывают фиксирующей рамкой. После завершения этой процедуры алюминиевая фольга не должна быть видна.
При испытании мягких образцов изготавливают макет, имеющий ту же толщину, что испытуемый образец, с помощью которого вырезают алюминиевую фольгу нужной формы.
8.3.2 Подготовка образца
Все образцы (за исключением тех, которые набухают с образованием жидкой фазы, или тех, которые подлежат испытанию в сжатом состоянии в сетчатом каркасе согласно 8.3.3) подвергают испытанию с применением фиксирующей рамки, показанной на рисунке 4. При подготовке образца к испытанию проводят следующие операции:
a) кладут фиксирующую рамку на плоскую поверхность лицевой стороной вниз;
b) помещают обернутый фольгой образец в рамку испытуемой поверхностью вниз;
c) сверху на образец укладывают слои огнеупорного волокна (номинальной толщиной 13 мм, номинальной плотностью 65 кг/м3) до тех пор, пока хотя бы один полный слой, но не более двух слоев, не окажется целиком над кромкой рамки;
d) устанавливают держатель образца в рамку поверх огнеупорного волокна и прижимают; после чего
e) скрепляют фиксирующую рамку и держатель образца и переворачивают держатель в положение, готовое к испытанию.
8.3.3 Подготовка образцов материалов, подлежащих испытанию в сжатом состоянии
a) Из сетчатого полотна размером 241 x 101 мм со стороной ячейки (9 +/- 1) мм, изготовленного из стальной проволоки диаметром (1,0 +/- 0,1) мм, конструируют каркас для образца, изображенный на рисунке 9. Для этого сетчатое полотно накручивают на твердый шаблон размером 10 мм x 100 мм x 100 мм.
b) Удаляют шаблон и помещают испытуемый материал в каркас из сетки для образца таким образом, чтобы его плотность была равна плотности, при которой этот материал используют.
c) Далее подготовку образца ведут в соответствии с 8.3.1, но не используют фиксирующую рамку.
9 Условия окружающей среды при испытании
Оборудование для испытаний размещают в помещении, защищенном от воздушных потоков, с относительной влажностью воздуха от 20% до 80% и температурой от 15 °C до 30 °C.
10 Градуировка
10.1 Предварительные градуировки
10.1.1 Общие положения
Описанные в настоящем подразделе градуировки, за исключением указанной в 10.1.7, выполняют при вводе в эксплуатацию конического калориметра; после технического обслуживания, ремонта или замены нагревательного узла или системы контроля интенсивности излучения (10.1.2), взвешивающего устройства (10.1.3 и 10.1.4), анализатора кислорода или других основных компонентов системы газового контроля (10.1.5 и 10.1.6). Градуировочные испытания для оценки влияния боковых экранов проводят по 10.1.7 в том случае, когда боковые экраны установлены. Испытания оборудования, поставляемого с боковыми экранами, проводит предприятие-изготовитель.
10.1.2 Характеристики системы контроля интенсивности теплового излучения
Включают конический нагреватель и вытяжной вентилятор. Устанавливают плотность теплового потока (50 +/- 1) кВт/м2 и скорость потока воздуха на выходе (0,024 +/- 0,002) м3/с. После достижения равновесия нагревателя регистрируют среднюю температуру нагревателя. Проводят испытание образца черного полиметилметакрилата (ПММА) без фиксирующей рамки в соответствии с процедурой раздела 11. Образец ПММА должен иметь толщину не менее 6 мм. Правильность работы системы контроля интенсивности теплового излучения проверяют путем сравнения результатов измерений, получаемых в течение первых трех минут после воспламенения образца ПММА из конкретной партии, предоставленного поставщиком, с ожидаемой средней интенсивностью тепловыделения для данного образца. Во время испытания записывают среднюю температуру нагревателя через каждые 5 с.
10.1.3 Быстродействие взвешивающего устройства
При проведении данной градуировки конический нагреватель должен быть выключен. Помещают пустой держатель образца и груз массой (500 +/- 25) г на взвешивающее устройство. Масса груза соответствует массе фиксирующей рамки, которую в настоящей градуировке не используют. После наступления равновесия и получения показания взвешивающего устройства путем механической или электронной настройки устанавливают показание, равное нулю. Осторожно помещают на держатель второй груз массой (250 +/- 25) г и записывают показания взвешивающего устройства. После наступления равновесия осторожно снимают груз с держателя и снова записывают показания взвешивающего устройства. Быстродействие взвешивающего устройства определяют как среднюю продолжительность промежутка времени, в течение которого показания взвешивающего устройства изменяются в диапазоне от 10% до 90% испытываемой им нагрузки.
10.1.4 Дрейф показаний взвешивающего устройства
Устанавливают конический нагреватель на ту же высоту, на которой он находится при испытании образца с фиксирующей рамкой. Устанавливают теплозащитный экран для взвешивающего устройства. Включают вытяжной вентилятор и конический нагреватель. Устанавливают скорость потока воздуха на выходе (0,024 +/- 0,002) м3/с и интенсивность теплового потока (50 +/- 1) кВт/м2. После достижения равновесия температуры нагревателя удаляют теплозащитный экран и помещают на взвешивающее устройство пустой держатель образца с грузом массой (500 +/- 25) г. Масса груза соответствует массе фиксирующей рамки, которую в настоящей градуировке не используют. После достижения равновесия с интервалом не менее 5 с снимают показания взвешивающего устройства и механическим или электронным способом настраивают показания на ноль. Осторожно помещают на держатель образца второй груз массой (250 +/- 25) г. После достижения равновесия записывают показание взвешивающего устройства. Спустя 30 мин снова записывают показание взвешивающего устройства. Дрейф показаний взвешивающего устройства вычисляют как абсолютную разницу между средними значениями 12 начальных и 12 конечных результатов взвешиваний.
10.1.5 Время запаздывания сигнала и быстродействие анализатора кислорода
При проведении данной градуировки конический нагреватель должен быть выключен. Включают вытяжной вентилятор и устанавливают скорость потока воздуха на выходе (0,024 +/- 0,002) м3/с. В градуировочную горелку подают метан с такой скоростью, которая позволяет получить мощность теплового потока от пламени горелки, равную (5 +/- 0,5) кВт. Зажигают горелку за пределами зонта вытяжной системы и дают пламени стабилизироваться. Быстро вводят горелку под зонт и оставляют ее в таком положении в течение 3 мин. Затем удаляют горелку из-под зонта и прекращают подачу метана. Регистрируют показания анализатора кислорода в течение промежутка времени, начинающегося с момента ввода горелки под зонт и заканчивающегося через 3 мин после удаления горелки. Запаздывание включения определяют как продолжительность промежутка времени между моментом ввода горелки и моментом, когда показание анализатора кислорода достигает 50% наибольшего значения. Запаздывание отключения вычисляют аналогично. За время запаздывания сигнала анализатора кислорода td принимают среднеарифметическое значение как минимум трех результатов определения запаздывания включения и трех результатов определения запаздывания отключения. За концентрацию кислорода в данный момент времени принимают концентрацию, измеренную анализатором через промежуток времени, равный td.
Быстродействие анализатора кислорода характеризуется средней продолжительностью интервала, в течение которого сигнал анализатора изменялся в диапазоне от 10% до 90% наибольшего значения, зафиксированного при проведении экспериментов по определению запаздывания включения и запаздывания отключения.
За наибольшее значение сигнала анализатора принимают среднюю концентрацию кислорода, измеренную в интервале между 1 мин и 3 мин после введения (или удаления) горелки.
10.1.6 Случайные отклонения результатов измерений и дрейф выходного сигнала анализатора кислорода
При проведении данной градуировки конический нагреватель должен быть выключен. Включают вытяжной вентилятор и устанавливают скорость потока воздуха на выходе (0,024 +/- 0,002) м3/с. Продувают анализатор газообразным азотом, не содержащим кислорода. Через 60 мин переключают анализатор на осушенный воздух из вытяжной трубы при обычных значениях скорости потока и давлении так, как будто это газ, поступающий при испытании. После стабилизации системы проводят настройку анализатора кислорода, устанавливая выходной сигнал (20,95 +/- 0,01)%. Далее в течение 30 мин записывают показания анализатора с максимальным интервалом 5 с. Для определения дрейфа по полученным результатам измерений строят график в виде прямой линии, используя метод наименьших квадратов. При построении прямой линии считают абсолютные разности результатов, полученные в течение времени от 0 до 30 мин кратковременными смещениями. Погрешность измерений характеризуют среднеквадратичным отклонением от прямолинейной зависимости (rms), которую вычисляют по формуле
rms = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} x_{i}^{2}}{n}} , (1)
где xi — абсолютная разница между i-м результатом измерений и соответствующим ему значением на прямой линии.
Значение rms записывают как случайное отклонение результатов, мм3/дм3.
10.1.7 Влияние боковых экранов
Для оценки влияния боковых экранов на результаты испытаний проводят испытания шести образцов ПММА толщиной от 17 до 26 мм при плотности теплового потока (50 +/- 1) кВт/м2 без фиксирующей рамки в соответствии с процедурой, описанной в разделе 11. Первые три испытания проводят при снятых экранах, остальные три испытания — при установленных экранах. Считают допустимым применение экранов, если разница между средними значениями tig, \dot{q}_{A,180} и \dot{q}_{A,max} , полученными для двух серий испытаний, статистически незначима согласно t-критерию Стьюдента для двусторонней гипотезы при уровне значимости, равном 5%. Оценку по критерию Стьюдента применяют к трем параметрам (tig, \dot{q}_{A,180} и \dot{q}_{A,max} ) согласно следующей процедуре:
a) для двух серий, по три испытания каждая, вычисляют средние значения параметров по формуле
\overline{x} = \frac{\sum_{i = 1}^{3} x_{i}}{3} (2)
\overline{y} = \frac{\sum_{i = 1}^{3} y_{i}}{3} ; (3)
b) вычисляют общее стандартное отклонение sp по формуле
s_{p} = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{3} x_{i}(x_{i} - \overline{x})^{2} + \sum_{i = 1}^{3} (y_{i} - \overline{y})^{2}}{4}} ; (4)
c) вычисляют t-критерий Стьюдента по формуле
t_{s} = | \frac{\overline{x} - \overline{y}}{0,8165s_{p}} | . (5)
Проверку по t-критерию считают успешной, если полученная величина не превышает значения 2,776 или средние значения параметра для обеих серий испытаний равны.
10.2 Эксплуатационные градуировки
10.2.1 Общие положения
В настоящем подразделе перечислены градуировочные операции, которые следует выполнять перед началом испытаний в порядке, указанном ниже. Градуировку нагревателя следует также проводить при переходе на другой уровень интенсивности излучения.
10.2.2 Погрешность взвешивающего устройства
Взвешивающее устройство градуируют по стандартным разновесам в диапазоне массы, в котором находится масса испытуемого образца. Перед выполнением градуировки конический нагреватель выключают и дают установке остыть до температуры окружающей атмосферы. На взвешивающее устройство помещают пустой держатель образца с грузом массой (500 +/- 25) г. Масса груза соответствует массе фиксирующей рамки, которую при градуировке не используют. После стабилизации устройства с помощью механической или электронной настройки показание взвешивающего устройства устанавливают на ноль. На держатель образца осторожно помещают груз массой от 50 до 200 г и после стабилизации показаний взвешивающего устройства записывают массу груза. Повторяют эту процедуру не менее четырех раз, добавляя каждый раз по одному грузу массой того же диапазона. В конце градуировки общая масса грузов на держателе должна составлять не менее 500 г. Погрешность взвешивающего устройства характеризуют максимальной разницей между массой грузов и показаниями взвешивающего устройства во время градуировки. Эта разница должна быть менее 0,3 г.
10.2.3 Анализатор кислорода
После процедуры установки нулевого показания проводят градуировку анализатора кислорода. Конический нагреватель при градуировке может быть включен или выключен, в любом случае он должен иметь стабильную температуру. Включают вытяжной вентилятор и устанавливают скорость потока воздуха на выходе (0,024 +/- 0,002) м3/с. Для установки нулевого показания в анализатор подают газообразный азот, свободный от кислорода, поддерживая те же скорость потока и давление, что и при испытании образцов. Регулируют выходной сигнал анализатора, устанавливая его значение (0,00 +/- 0,01)%. Градуировку осуществляют аналогичным образом, заменяя азот на осушенный окружающий воздух и устанавливая с помощью настройки выходной сигнал анализатора, равный (20,95 +/- 0,01)%. Следует тщательно контролировать скорость потока воздуха через анализатор, поддерживая его равным скорости потока газа при испытании образцов. После испытания каждого образца в анализатор подают осушенный окружающий воздух, чтобы убедиться, что выходной сигнал составляет (20,95 +/- 0,01)%.
10.2.4 Градуировка системы измерения интенсивности тепловыделения
Градуировку системы измерения интенсивности тепловыделения проводят для определения постоянной диафрагмы (C). Конический нагреватель при градуировке может быть включен или выключен, в любом случае он должен иметь стабильную температуру. Включают вытяжной вентилятор и устанавливают скорость потока воздуха на выходе (0,024 +/- 0,002) м3/с. Начинают записывать исходные показатели в течение как минимум 1 мин с интервалом 5 с. В градуировочную горелку подают метан, используя при этом градуированный или контрольный измеритель потока, и устанавливают расход, соответствующий интенсивности тепловыделения \dot{q}_{b} , равной (5 +/- 0,5) кВт, исходя из низшей теплоты сгорания метана 50,0·103 кДж/кг. После этого дают метану гореть при постоянном расходе в течение 3 мин, а затем в течение следующих 3 мин регистрируют необходимые показатели с интервалом 5 с. Константу диафрагмы C вычисляют по формуле (6) (см. раздел 12), используя средние значения \dot{q}_{b} , Te, \Delta p и X_{O_{2}} , измеренные за трехминутный период. Значение X_{O_{2}}^{0} определяют как средний показатель анализатора кислорода, измеренный за минутный интервал.
Альтернативная процедура градуировки заключается в сжигании определенного количества жидкого топлива (например, этанола) в специальной кювете, которую помещают на взвешивающее устройство. В этом случае среднюю теоретическую интенсивность тепловыделения вычисляют как общую массу сгоревшего топлива, умноженную на низшую теплоту сгорания топлива и деленную на продолжительность горения.
10.2.5 Градуировка нагревателя
Ежедневно перед началом испытаний или при переходе на другой уровень интенсивности теплового излучения настраивают систему контроля излучения таким образом, чтобы конический нагреватель обеспечивал требуемую интенсивность теплового излучения, измеряемую прибором для измерения теплового потока, в пределах +/- 2%. При градуировке прибора для измерения теплового потока не используют ни образец, ни держатель образца. Для достижения стабильной работы конического нагревателя ему следует дать работать после настройки в течение, не менее 10 мин.
10.3 Градуировка системы измерения задымления
10.3.1 Градуировка с применением оптических фильтров нейтральной плотности
Система измерения задымления должна быть отградуирована так, чтобы она обеспечивала правильные показания (отклонение k в пределах 0,1 м-1) для двух фильтров нейтральной плотности (6.19) и при пропускании 100%. Градуировку с применением фильтров нейтральной плотности проводят не реже одного раза в год или при повторной сборке оптики после чистки и обслуживания.
10.3.2 Градуировка перед испытанием
Непосредственно перед каждым испытанием следует устанавливать нулевое значение коэффициента экстинкции (при пропускании 100%) с помощью механической настройки или программного обеспечения, в зависимости от обстоятельств.
10.4 Менее частые градуировки
10.4.1 Градуировка рабочего прибора для измерения теплового потока
Не реже чем через каждые 100 ч работы следует проверять рабочий прибор для измерения теплового потока с помощью контрольного прибора для измерения теплового потока в соответствии с одной из процедур, описанных в приложении H, или с процедурой по ИСО 14934-3. Показания приборов сравнивают при уровнях интенсивности теплового излучения 10 кВт/м2, 25 кВт/м2, 35 кВт/м2, 50 кВт/м2, 65 кВт/м2 и 75 кВт/м2. Расхождение между показаниями двух приборов должно составлять не более +/- 2%. Если показание рабочего прибора отличается от показания контрольного прибора более чем на +/- 2%, рабочий прибор градуируют заново и опять проверяют его работу с помощью контрольного прибора. Если не удается привести рабочий прибор в состояние, при котором расхождение его показаний с показаниями контрольного прибора не превышает +/- 2% во всем диапазоне измерений, то рабочий прибор должен быть заменен.
10.4.2 Проверка линейности результатов измерений интенсивности тепловыделения
Не реже чем через каждые 100 ч работы прибор, прошедший градуировку при тепловом потоке 5 кВт в соответствии с 10.2.4, градуируют далее, используя те же основные процедуры по 10.2.4, при расходах метана, соответствующих тепловым потокам 1 кВт +/- 10% и 3 кВт +/- 10%. При значении константы диафрагмы C, полученном при градуировке с тепловым потоком 5 кВт, значения интенсивности тепловыделения, измеренные при тепловых потоках 1 кВт и 3 кВт, должны находиться в пределах +/- 5% от установленного значения.
10.4.3 Правильность показаний расходомера градуировочной горелки
Правильность показаний расходомера градуировочной горелки проверяют каждые 6 мес или в случае, если после очередной градуировки системы определения интенсивности тепловыделения в соответствии с 10.2.4 значение градуировочного фактора отличается более чем на 5% от значения, полученного во время первой градуировки системы, проведенной после предыдущей проверки расходомера. Для проверки правильности показаний расходомера проводят градуировочные процедуры по 10.2.4 последовательно с рабочим расходомером и контрольным расходомером сравнения. В течение трехминутного периода сбора данных показания обоих расходомеров должны отличаться не более чем на +/- 3%. Если разница между показаниями превышает +/- 3%, рабочий прибор заново градуируют в соответствии с рекомендациями изготовителя.
11 Процедура испытания
11.1 Общие меры предосторожности
Предупреждение — Для принятия мер предосторожности, отвечающих требованиям безопасности здоровья, обращаем внимание лиц, имеющих отношение к испытаниям, связанным с огнем, что при воздействии на испытуемые образцы возможно выделение опасных и токсичных газов.
При проведении испытания имеют место высокие температуры и процессы горения. В связи с этим существует опасность получения ожогов, возгорания посторонних предметов или одежды. Оператор должен использовать защитные рукавицы при установке и удалении испытуемых образцов. Без защитных рукавиц не следует прикасаться ни к коническому нагревателю, ни к связанным с ним устройствам, находящимся в горячем состоянии. Нельзя прикасаться к искровому воспламенителю, находящемуся под значительным напряжением (10 кВ). Перед проведением испытания следует проверить работу вытяжной системы установки, которая должна быть подсоединена к вытяжной вентиляции помещения достаточной мощности. Поскольку не может быть полностью исключена возможность неожиданного выброса расплавленного материала или острых фрагментов некоторых видов образцов при воздействии на них теплового излучения, необходимо надевать защитные очки.
11.2 Подготовка к испытанию
11.2.1 Проверяют ловушки для CO2 и влаги. При необходимости заменяют поглотительные реактивы. Из охлажденной камеры ловушки удаляют сконденсированную влагу. Нормальная рабочая температура охлажденной ловушки не должна превышать 4 °C.
Если при подготовке к испытанию открывались для проверки какие-либо ловушки или фильтры, то вытяжную газовую систему проверяют на наличие утечек (с включенным насосом для отбора проб газа). Один из способов проверки заключается в том, что к кольцевому зонду для отбора проб газа как можно плотнее присоединяют источник азота и подают чистый азот, поддерживая ту же скорость потока и давление, как при отборе проб газа при испытании. Анализатор кислорода после этого должен показывать ноль.
11.2.2 Регулируют расстояние между нижней поверхностью конического нагревателя и верхней поверхностью образца, как указано в 6.6 или 7.5.
11.2.3 Подключают питание конического нагревателя и вытяжного вентилятора. Питание анализаторов газа, взвешивающего устройства и датчика давления не отключают в ежедневном режиме.
11.2.4 Устанавливают скорость потока воздуха в вытяжной трубе, равную (0,024 +/- 0,002) м3/с.
11.2.5 Проводят необходимые процедуры градуировки, указанные в 10.2. Над взвешивающим устройством устанавливают тепловую защиту (например, пустой держатель образца с прокладкой из керамического волокна <1> или экран с водяным охлаждением) во время прогрева аппаратуры, а также между испытаниями, чтобы исключить лишнюю передачу тепла к взвешивающему устройству.
<1> Допускается использовать другие виды огнеупорного волокна, производимого в Российской Федерации.
11.2.6 Нулевое значение коэффициента экстинкции устанавливают перед каждым испытанием.
| 11.2.7 Очищают электроды источника зажигания, если на них осела грязь или сажа. (Amd.1:2019) |
|---|
11.3 Проведение испытания
11.3.1 Начинают сбор данных. В течение одной минуты регистрируют ключевые показатели. Стандартный интервал сканирования показателей — 5 с, если испытанию не подвергают образец с коротким временем горения (см. 7.3).
11.3.2 Устанавливают защитный экран нагревателя (6.3) в требуемое положение. Снимают тепловую защиту взвешивающего устройства (см. 11.2.5). Помещают держатель с образцом, подготовленным в соответствии с 8.3, на взвешивающее устройство.
Непосредственно перед установкой защитный экран нагревателя должен быть охлажден до температуры не более 100 °C.
11.3.3 Подводят свечу зажигания и удаляют защитный экран нагревателя в правильной последовательности, зависящей от типа используемого экрана, как описано ниже.
При использовании экранов типа a) (см. 6.3) удаляют экран и начинают испытание. В течение первой секунды с момента удаления экрана подносят воспламенитель и подключают его питание.
При использовании экранов типа b) (см. 6.3) удаляют экран через 15 с после его установки и начинают испытание. В течение первой секунды с момента удаления экрана подносят воспламенитель и подключают его питание.
11.3.4 Записывают время, когда происходили вспышки или неустойчивое горение. При наступлении устойчивого горения записывают время, отключают питание искры и удаляют искровой воспламенитель. Если пламя гаснет менее чем через 60 с после выключения искры, то в течение 5 с опять вводят воспламенитель и включают искру. Не удаляют искру до полного завершения испытания. Такие особенности отражают в протоколе испытаний (раздел 13).
11.3.5 Сбор данных продолжают до тех пор, пока не произойдет что-либо из следующего:
a) проходит 32 мин после начала устойчивого горения (32 мин складываются из продолжительности самого испытания, равной 30 мин, и дополнительного двухминутного периода после испытания для регистрации показаний, которые снимают с запаздыванием). Обработка данных продолжается в течение времени устойчивого горения плюс 30 мин;
b) проходит 30 мин, а образец не воспламеняется;
c) концентрация кислорода X_{O_{2}} в течение 10 мин становится выше чем исходное значение (перед испытанием) минус 100 мкл/л. Концом испытания является начало этого десятиминутного периода;
d) масса образца становится менее 0,1 г в течение 60 с. Концом испытания является начало промежутка времени 60 с.
Какое бы из перечисленных выше событий не произошло первым, в любом случае минимальная продолжительность испытания должна составлять 5 мин. Осматривают и описывают физические изменения, произошедшие с образцом, такие как расплавление, набухание и растрескивание.
11.3.6 Удаляют образец и держатель образца. Над взвешивающим устройством устанавливают тепловую защиту.
| 11.3.7 Испытанию подвергают три образца и записывают результаты, как указано в разделе 13. Для трех образцов сравнивают полученное среднее значение интенсивности тепловыделения в течение 180 с после воспламенения. Если любое из этих средних значений отличается более чем на 10% от среднеарифметического результата для трех образцов, то проводят испытание других трех образцов (если среднее значение интенсивности тепловыделения образцов составляет не менее 10 кВт/м2). За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение шести результатов. Данные по интенсивности дымообразования не бракуют, если не произошло управляемого воспламенения, поскольку эти данные имеют значение и в условиях отсутствия пламени. Нулевое значение коэффициента экстинкции проверяют перед каждым испытанием так же, как при проведении процедур по 11.2. Результаты испытания не считают достоверными, если образец плавится до такой степени, что переливается через край держателя, если происходит взрывное разрушение образца, или если образец чрезмерно разбухает и касается искрового воспламенителя или достигает уровня нижней поверхности нагревателя. Примечание — Измерения интенсивности тепловыделения, описанные в настоящем стандарте, проводят, как правило, при управляемом воспламенении. Некоторые нестандартные испытания могут быть проведены для исследовательских целей без управляемого воспламенения для оценки интенсивности дымообразования в условиях отсутствия пламени. (Amd.1:2019) |
|---|
12 Обработка результатов
12.1 Общие положения
Формулы в 12.2 - 12.5 предполагают, что система газового анализа измеряет только содержание O2, как показано для системы на рисунке 6. Соответствующие формулы в случаях, когда используют дополнительное оборудование для анализа газов (CO2, CO и, возможно, H2O) и CO2 не удаляют из линии отбора проб на содержание кислорода, приведены в приложении G. Если CO2 удаляют из линии отбора проб на содержание кислорода (даже тогда, когда CO2 измеряют отдельно), то следует использовать формулы 6 - 8.
Расчеты для оценки задымления приведены в 12.6.
12.2 Константа градуировки для определения потребления кислорода
Градуировку системы определения интенсивности тепловыделения, описанную в 10.2.4, следует проводить ежедневно с целью проверки правильности работы прибора и компенсации незначительных изменений в определении массового расхода. Результат градуировки, отличающийся от предыдущего более чем на 5%, не является нормальным и предполагает некорректную работу прибора. Градуировочную константу C вычисляют по формуле
C = \frac{\dot{q}_{b}}{(12,54 \cdot 10^{3}) \cdot 1,10} \sqrt{\frac{T_{e}}{\Delta p}} \cdot \frac{1,105 - 1,5X_{O_{2}}}{X_{O_{2}}^{0} - X_{O_{2}}} , (6)
где \dot{q}_{b} — интенсивность тепловыделения метана (см. 10.2.4), кВт;
12,54·103 — значение, соответствующее \Delta h_{c}/r_{o} для метана, кДж/кг;
1,10 — отношение молекулярных масс кислорода и воздуха.
12.3 Интенсивность тепловыделения
12.3.1 Прежде чем выполнять другие расчеты, пересчитывают показания анализатора кислорода, зафиксированные при испытании, с учетом времени запаздывания td, по следующей формуле
X_{O_{2}}(t) = X_{O_{2}}^{1}(t + t_{d}) . (7)
12.3.2 Интенсивность тепловыделения \dot{q}(t) вычисляют по формуле
\dot{q}(t) = (\Delta h_{c}/r_{o})(1,10)C \sqrt{\frac{\Delta p}{T_{e}}} \cdot \frac{X_{O_{2}}^{0} - X_{O_{2}}}{1,105 - 1,5X_{O_{2}}} , (8)
где \Delta h_{c}/r_{o} — значение для образца, принятое равным 13,1·103 кДж/кг, если более точное значение неизвестно;
X_{O_{2}}^{0} — среднее значение, полученное при снятии исходных показаний анализатора кислорода в течение 1 мин.
12.3.3 Тепловыделение на единицу площади поверхности образца \dot{q}_{A}(t) вычисляют по формуле
\dot{q}_{A}(t) = \dot{q}(t)/A_{s} , (9)
где As — начальная площадь образца, подвергающаяся воздействию, равная 0,00884 м2. В случае, когда фиксирующую рамку не используют (см. 8.3.2.), As равна 0,01 м2.
12.4 Скорость потока в выхлопной трубе
Массовую скорость потока воздуха в выхлопной трубе \dot{m}_{e} , кг/с, вычисляют по формуле
\dot{m}_{e} = C \sqrt{\frac{\Delta p}{T_{e}}} . (10)
12.5 Скорость потери массы
12.5.1 Скорость потери массы ( - \dot{m}) за каждый интервал времени вычисляют, используя формулу численного дифференцирования по пяти точкам.
Для первого дифференцирования (i = 0):
- [\dot{m}]_{i = 0} = \frac{25m_{0} - 48m_{1} + 36m_{2} - 16m_{3} + 3m_{4}}{12\Delta t} . (11)
Для второго дифференцирования (i = 1):
- [\dot{m}]_{i = 1} = \frac{3m_{0} + 10m_{1} - 18m_{2} + 6m_{3} - m_{4}}{12\Delta t} . (12)
Для любого шага дифференцирования, для которого 1 < i < n — 1 (где n — общее число шагов):
- [\dot{m}]_{i} = \frac{- m_{i - 2} + 8m_{i - 1} - 8m_{i + 1} + m_{i + 2}}{12\Delta t} . (13)
Для предпоследнего дифференцирования (i = n — 1):
- [\dot{m}]_{i = n - 1} = \frac{- 3m_{n} - 10m_{n - 1} + 18m_{n - 2} - 6m_{n - 3} + m_{n - 4}}{12\Delta t} . (14)
Для последнего дифференцирования (i = n):
- [\dot{m}]_{i = n} = \frac{- 25m_{n} + 48m_{n - 1} - 36m_{n - 2} + 16m_{n - 3} - 3m_{n - 4}}{12\Delta t} . (15)
12.5.2 Скорость потери массы за «основной» период горения \dot{m}_{A,10 - 90} , т.е. за промежуток времени, в который потеря массы составляет от 10% до 90% общей потери массы, вычисляют по формуле
\dot{m}_{A,10 - 90} = \frac{m_{10} - m_{90}}{t_{90} - t_{10}} \cdot \frac{1}{A_{s}} , (16)
где m_{10} = m_{s} - 0,10\Delta m ;
m_{90} = m_{s} - 0,90\Delta m ;
Примечание — Формулы для вычисления эффективной низшей теплоты сгорания \Delta h_{c,eff} приведены в приложении D.
12.6 Задымление
12.6.1 Коэффициент экстинкции k определяется автоматически с использованием электронной схемы системы измерения задымления в соответствии с формулой
12.6.2 Интенсивность дымообразования на единицу площади поверхности образца, подвергающейся воздействию, Ps,A, вычисляют по формуле
P_{s,A} = A^{- 1}kV_{s} . (18)
Объемную скорость потока V_{s} в системе измерения задымления рассчитывают, исходя из массовой скорости потока \dot{m}_{e} , определяемой с помощью измерительной диафрагмы, по формуле
V_{s} = (\dot{m}_{e}T_{s}) \cdot (12,2 \cdot 10^{3}M)^{- 1} . (19)
Температуру дыма Ts определяют с помощью термопары, описанной в 6.18, а не термопары, находящейся вблизи диафрагмы, измеряющей массовую скорость потока.
Если при испытании используют анализаторы O2, CO2, CO и H2O, параметры \dot{m}_{e} и M вычисляют по формулам (G.9) и (G.10) приложения G.
12.6.3 Полное дымообразование на единицу площади поверхности образца, подвергнутой воздействию, полученное в отсутствие пламени (до воспламенения), вычисляют по формуле
. (20)Полное дымообразование на единицу площади поверхности образца, подвергнутой воздействию, полученное при пламенном горении (после воспламенения), вычисляют по аналогичной формуле
. (21)В формулах (20) и (21) обозначения s и f для i относятся к началу и концу того промежутка времени, в течение которого снимали показания и рассчитывали средние значения параметров. Таким образом, для фазы без пламени s обозначает начало испытания, а f — начало устойчивого горения. Для фазы пламенного горения (если она имеет место), s соответствует началу устойчивого горения, а f — концу пламенной фазы.
13 Протокол испытания
Результаты испытаний, проведенных по настоящему стандарту, относятся только к поведению испытуемых образцов при установленных стандартом условиях испытания. Они не являются единственным критерием оценки потенциальной пожарной опасности изделия при его применении.
Протокол испытания должен быть, насколько это возможно, исчерпывающим и включать данные всех наблюдений, проведенных во время испытания, а также описание всех трудностей, возникших при проведении испытания. Единицы измерения всех параметров должны быть четко указаны в протоколе. Следует использовать единицы измерений, указанные в таблице 1.
Протокол испытаний должен содержать следующую обязательную информацию:
a) наименование и адрес испытательной лаборатории;
b) наименование и адрес заказчика;
c) наименование и адрес изготовителя/поставщика;
f) торговое название и идентификационный код или номер образца;
g) состав или общая идентификация образца;
h) толщина образца <1> в миллиметрах и масса <1> в граммах. Для композитов и сборных изделий — толщина и плотность каждой составной части, а также кажущаяся (совокупная) плотность целого образца;
j) детали о подготовке образца испытательной лабораторией;
k) крепление образца, поверхность образца, подвергаемая испытанию, и любые специальные крепежные процедуры (например, для набухающего образца), которые были использованы;
l) градуировочная константа C диафрагмы, измеряющей скорость потока;
m) плотность теплового потока <1>, выраженная в киловаттах на квадратный метр, и скорость потока вытяжной системы <1>, выраженная в кубических метрах в секунду;
n) число параллельных испытаний в одинаковых условиях (должно быть испытано, как минимум, три образца), не считая подготовительных испытаний;
o) время до наступления устойчивого горения <1> в секундах;
p) продолжительность испытания <1>, т.е. время между началом и окончанием испытания, в соответствии с 11.3.5, выраженное в секундах;
q) интенсивность тепловыделения (на единицу площади поверхности) <1> в киловаттах на квадратный метр, представленная в виде кривой, построенной по данным за весь период испытания;
r) средние значения показателей <1> за первые 180 с (\dot{q}_{A,180}) и за 300 с (\dot{q}_{A,300}) после воспламенения или за другие соответствующие периоды, а также максимальное значение <1> показателя \dot{q}_{A}(\dot{q}_{A,max}) , выраженные в киловаттах на квадратный метр.
<1> Эти данные следует приводить для каждого образца.
Для образцов, у которых при испытании не наблюдается устойчивого горения, вышеуказанные показатели представляют в виде таблицы, а промежуток времени, в течение которого осуществляют регистрацию этих показателей, начинают отсчитывать после начала испытания тогда, когда регистрирующий прибор покажет первый, отличный от нуля, сигнал. Некоторые образцы не демонстрируют видимого устойчивого горения, но при этом показывают ненулевые значения интенсивности тепловыделения. В этом случае после начала горения образца возможны отрицательные показания прибора, поскольку уже до начала периода регистрации прибор показывал 0 +/- фон.
Средние значения интенсивности тепловыделения рассчитывают с использованием правила трапеции для численного интегрирования. Например, снимая данные с интервалом 5 с, значение \dot{q}_{A,180} получают следующим образом:
-
суммируют значения интенсивности тепловыделения, полученные при снятии показаний 35 раз сразу после воспламенения образца или, начиная с первого положительного сигнала; если испытание завершается до истечения 180 с, то используют усредненные значения показателя за время испытания;
-
прибавляют по половине показаний, полученных при первом снятии показаний (сразу после воспламенения или при получении положительного сигнала) и при 36-м снятии показаний;
-
умножают полученную по пункту 2 сумму на интервал снятия показаний (5) и делят на 180;
s) общее количество тепла, выделенное образцом <1>, в мегаджоулях на квадратный метр. Расчет общего количества тепла начинают с показания прибора, регистрирующего интенсивность тепловыделения, следующего сразу после последнего отрицательного показания от начала испытания, и продолжают до получения последнего показания в испытании.
Для вычисления общего количества выделенного тепла может быть также использовано правило трапеции для расчета значений методом численного интегрирования. В этом случае первым подлежащим учету показанием является то, которое получено после последнего отрицательного значения скорости тепловыделения от начала испытания;
t) масса образца <1> при устойчивом горении ms и масса образца после испытания mf, в граммах;
u) потеря массы образца <1>, выраженная в граммах на квадратный метр, и средняя скорость потери массы образца \dot{m} , выраженная в граммах на квадратный метр в секунду (г/м2·с), рассчитанные за весь период между воспламенением и окончанием испытания;
v) среднее значение скорости потери массы образца на единицу площади <1> \dot{m}_{A,10 - 90} , выраженное в граммах на квадратный метр в секунду (г/м2·с), рассчитанное за промежуток времени, в течение которого потеря массы составляла от 10% до 90% общей потери массы;
w) данные перечислений o), p), r), s), t), u) и v) представляют в виде средних значений, полученных при параллельных испытаниях;
x) дополнительные сведения <1>, такие как наблюдаемое неустойчивое горение или вспышка;
y) трудности, возникшие при испытании <1>, если они имели место;
<1> Эти данные следует приводить для каждого образца.
z) суммарное дымообразование на единицу площади поверхности, подвергающейся воздействию, в течение беспламенной фазы горения для каждого образца (SA,1);
aa) суммарное дымообразование на единицу площади поверхности, подвергающейся воздействию, в течение фазы горения с пламенем для каждого образца (SA,2);
bb) суммарное дымообразование на единицу площади поверхности, подвергающейся воздействию, для каждого образца (SA = SA,1 + SA,2);
cc) график зависимости интенсивности дымообразования на единицу площади поверхности от времени для каждого образца (Ps,A — время) с указанием времени первого воспламенения;
dd) площадь поверхности образца, подвергаемая воздействию при испытании (A).
КОММЕНТАРИИ И МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ДЛЯ ОПЕРАТОРОВ
Цель настоящего приложения — предоставить оператору испытаний и, возможно, пользователю результатов испытаний дополнительную справочную информацию о методе, аппаратуре и получаемых данных.
A.2 Измерения интенсивности тепловыделения
A.2.1 Интенсивность тепловыделения является одной из наиболее важных переменных при оценке пожароопасности. При типичном пожаре многие компоненты, составляющие поверхности, способствуют развитию пожара, делая его, таким образом, достаточно сложным. Прежде всего, необходимо определить, когда каждая отдельная поверхность воспламенится, и воспламенится ли вообще. Данные, характеризующие горение компонентов, следует знать, чтобы оценить вклад уже загоревшихся элементов во внешнее тепловое излучение на соседние элементы. Также следует оценить характер распространения пламени по каждой поверхности. Определив с помощью настоящего лабораторного испытания интенсивность тепловыделения на единицу площади поверхности при воздействии на поверхность определенного теплового излучения, а также ее зависимость от времени, можно определить интенсивность тепловыделения от всей поверхности. Общая мощность теплового излучения пожара складывается из мощностей излучения от горения всех поверхностей.
A.2.2 Факторами, которые осложняют расчет тепловой мощности пожара, являются:
a) разная продолжительность горения для каждого отдельного вовлеченного материала;
b) геометрия каждой поверхности;
c) поведение материала при горении, т.е. плавление, разбрызгивание или структурное разрушение.
A.2.3 В настоящем методе не установлены уровни воздействующего излучения. Они должны быть определены отдельно для каждого испытуемого изделия. Чтобы определить продолжительность тепловыделения и рассчитать общее количество выделенного тепла для конкретных изделий в конкретных условиях их применения, как правило, необходимо сопоставить условия испытания с условиями нескольких полномасштабных пожаров.
Для пробного испытания рекомендуется использовать искровой воспламенитель и начальную интенсивность теплового излучения 35 кВт/м2. При отсутствии требований заказчика рекомендуется проводить испытания при тепловых излучениях интенсивностью 25 кВт/м2, 35 кВт/м2 и 50 кВт/м2. По полученным результатам судят о необходимости проведения дополнительных испытаний при разных уровнях излучения.
Результаты испытаний могут быть статистически недостоверны, если интенсивность излучения значительно (10 кВт/м2) выше минимальной интенсивности излучения, при которой наблюдается устойчивое горение для данного образца.
A.3.1 Для измерения интенсивности тепловыделения разработаны разные виды оборудования. Традиционно самым простым является прямое измерение энтальпии потока в теплоизолированной камере в адиабатических условиях. Могут быть использованы адиабатические аппараты с нагревателями в защитных кожухах, но это чрезвычайно дорого. Применение камеры сгорания, теплоизоляцию которой можно обеспечить более простым способом, приводит к значительным колебаниям тепловыделения, поэтому градуировка такого аппарата возможна только эмпирическим способом. Кроме того, такая градуировка может быть весьма чувствительна к выделениям копоти. Более совершенным вариантом является изотермический прибор, в котором необходимое тепловыделение достигается заменой горелки на систему поддержания изотермических условий. Эта схема дает лучшие результаты, однако ее практическое применение сложно и затратно.
A.3.2 Прямое измерение тепла без каких-либо потерь вызывает затруднения. Более простой способ заключается в том, чтобы собрать в один поток все продукты горения без потерь и измерять в этом потоке концентрацию кислорода. Тепловыделение может быть рассчитано по результатам этих измерений с учетом потребления кислорода при горении. Установлено, что для большинства наиболее распространенных горючих материалов количество тепла, выделяемое при их сжигании, равное 13,1·103 кДж, соответствует одному килограмму кислорода, потребленному из воздушного потока. Для большинства распространенных горючих материалов это количество меняется в пределах +/- 5%. Метод испытания, регламентированный в настоящем стандарте, использует этот принцип. Этот метод применим даже тогда, когда продукты сжигания наряду с CO2 содержат значительную долю CO или копоти. В этих случаях при расчетах применяют корректирующие коэффициенты.
Исключительно высокая концентрация CO в продуктах сжигания вследствие недостатка кислорода невозможна при правильном выполнении процедур в соответствии с настоящим стандартом, предусматривающих достаточный подвод кислорода.
A.4.1 Опыт работы с различными техническими средствами измерения интенсивности тепловыделения свидетельствует о том, что для измерения интенсивности излучения с минимальной погрешностью образец должен находиться в среде со строго контролируемой температурой или быть защищенным экраном с водяным охлаждением, или свободно контактировать с окружающей атмосферой. Наличие поблизости других твердых поверхностей, температура которых не контролируется, может привести к их нагреву при пламенном горении образца, после чего они становятся дополнительными источниками излучения, воздействующими на образец, что может приводить к погрешностям измерений. Если определение тепловыделения основано на измерении потребления кислорода, нежелательно использовать газовый нагреватель, потому что это может искажать показания анализатора кислорода даже в случае введения поправок на потребление кислорода газовым нагревателем.
A.4.2 Нагреватель в форме усеченного конуса, первоначально сконструированный для испытаний в соответствии с нормативным документом [2], был модифицирован с целью получения более высоких уровней излучения, осуществления контроля температуры, упорядочения направления теплового потока и создания более прочной конструкции. При горизонтальной ориентации образца коническая форма нагревателя примерно соответствует контурам пламени, в то же время центральное отверстие в нагревателе позволяет свободно проходить потоку газа. Засасывание воздуха вытяжной системой не позволяет языкам пламени касаться боковых сторон конуса.
A.4.3 Из-за формы нагревателя устройство получило название «конический калориметр».
A.5 Устройство для воспламенения
Во многих установках воспламенение испытуемых образцов осуществляют с помощью газовой горелки. Однако это может привести к трудностям при оценке вклада тепловыделения горелки в общий тепловой поток, связанным с ухудшением состояния диафрагм и осаждением копоти. К недостаткам газовой горелки можно также отнести сложность ее конструкции, вызванную необходимостью располагать ее по центру, требованием не гаснуть при работающей вытяжной вентиляции и использовании ингибиторов горения, и, самое главное, ее применение нарушает запрет подвода дополнительного тепла к образцу. Электрическая искра свободна от большинства перечисленных недостатков, и поэтому ее применяют в качестве воспламенителя. Искровой воспламенитель требует только периодической очистки и регулировки зазора электродов.
A.6 Состояние тыльной поверхности образца
Ближе к концу периода горения образца тепловые потери через его тыльную поверхность могут оказывать влияние на интенсивность горения. Для получения воспроизводимых результатов измерений потери тепла через тыльную поверхность образца должны быть унифицированы, что достигается за счет использования слоя изоляционного материала.
Ослабление света при его прохождении через аэрозоль, например дым, объясняется двумя причинами: поглощением и рассеянием. Для более детального научного исследования аэрозоля эти две составляющие могут быть измерены отдельно. Но при изучении пожарной опасности обычно измеряют только общее ослабление света при прохождении через дым. По определению задымление — это общее ослабление света как за счет поглощения, так и рассеяния.
Большинство ранних методов испытаний, имеющих отношение к пожарной безопасности, таких как ASTM E662 [9], или методы, стандартизованные в Германии, использовали источник белого света и коллиматорную оптику с фотодетектором, воспринимающим световую энергию. Однако с теоретической точки зрения полихромный свет не подходит для таких измерений, потому что закон Бугера действителен только для монохромного света [21]. Экспериментальные исследования [20] подтвердили теоретические прогнозы появления ошибок измерений при использовании белого света.
Ошибок такого рода можно избежать, используя монохромное излучение. Источник монохромного света может быть создан с помощью фильтров или монохроматоров. Удобней, однако, использовать лазер, который по своей природе является монохромным источником. Легкодоступны гелий-неоновые лазеры, являющиеся источниками монохромного излучения красной области спектра с длиной волны 632,8 нм. Лазерный источник имеет и другие преимущества. Поскольку лазер обладает собственной достаточно высокой коллимацией, он не требует применения линз. Он также имеет узкий луч, который уменьшает ошибки измерений, связанные с многократным рассеянием.
A.8 Осаждение сажи на оптических поверхностях
Традиционное оборудование для измерения задымления обычно имеет встроенные окна, не допускающие дым к оптической части прибора, что влечет нежелательные последствия, так как во время испытания сажа оседает на этих окнах. Вследствие этого наблюдается дрейф выходного сигнала, и после испытаний необходимо вводить некоторые корректирующие поправки. Наличие лазерного источника очень малого диаметра позволило опробовать другие варианты исполнения устройств [23]. Чтобы избежать осаждения частиц на оптических поверхностях, предусмотрена продувка воздухом за счет того, что давление внутри вытяжной трубы меньше давления в помещении. Кроме того, лучевые трубки намеренно делают длинными и узкими, чтобы частицы оседали на стенках трубок, а не в оптической системе.
Обычный фотометр для измерения задымления является однолучевым прибором. По этой причине любые изменения в режиме работы источника излучения, связанные с колебанием напряжения, износом и т.д., непосредственно отражаются на погрешности измерений. Значительно лучше стабильность работы двулучевого прибора, имеющего два фотодетектора. Один детектор измеряет интенсивность светового пучка, ослабленного дымом, в то время как второй детектор измеряет только интенсивность источника света в отсутствие влияния дыма. Регулировка измерительной системы, основанная на отношении этих двух сигналов, повышает стабильность работы системы. Такой вариант двулучевой схемы предусмотрен в приборе, представленном в документе [24].
Лазерный фотометр состоит из двух частей, жестко связанных друг с другом и механически соединенных с выхлопной трубой только с помощью упругих прокладок. Такой способ соединения позволяет изолировать фотометр от вибраций вытяжного вентилятора. При работе с фотометром может быть использована электронная схема, которая обрабатывает сигналы двух детекторов и выдает конечный результат непосредственно в виде коэффициента экстинкции k, или только система сбора данных, хранящая в памяти сигналы двух детекторов, которые затем обрабатывают вручную.
Градуировку фотометра осуществляют с использованием двух оптических фильтров с разным светопоглощением, которые устанавливают в специально предназначенную для этого щель в фотометре. Использование двух фильтров с разным светопоглощением позволяет проверить линейность градуировки. Фотометр имеет вторую щель для фильтра, расположенную перед лазерным источником. Этот фильтр используют для проверки баланса двух оптических пучков. Если детекторы подобраны правильно и система хорошо отрегулирована, то ослабление источника света не влияет на окончательное показание, так как оба луча ослабляются одинаково.
Проточная система установки, используемая в настоящем стандарте, также сводит к минимуму другие проблемы, общие для оборудования, предназначенного для измерения дымообразования, а именно: чрезмерные потери в результате влияния стенок и нелинейные эффекты, обусловленные значительным выделением сажи, характерные для закрытых систем измерения дыма. Центром исследований по предупреждению и защите от пожаров в исследовательской работе [25] приведены обширные сравнительные данные, свидетельствующие о том, что представленная в настоящем стандарте установка меньше зависит от подобных проблем.
A.10 Принципы измерения интенсивности дымообразования
Первичные данные фотометра выражены как коэффициент экстинкции k, который вычисляют по формуле
где I0 — интенсивность пучка в отсутствие дыма;
I — интенсивность пучка, ослабленного дымом;
L — оптическая длина пути через выхлопную трубу.
Интенсивность дымообразования Ps вычисляют по формуле
где V_{s} — объемная скорость газа.
Интенсивность дымообразования на единицу площади поверхности, подвергаемой воздействию, Ps,A рассчитывают по формуле
где A — площадь поверхности образца, подвергаемой воздействию.
A.11 Расчет объемной скорости газа
Массовую скорость газа в выхлопной трубе \dot{m}_{e} рассчитывают в соответствии с разделом 12. Однако для расчета интенсивности дымообразования необходимо знать объемную скорость газа V_{s} , которую вычисляют, исходя из массовой скорости, по формуле
V_{s} = \dot{m}_{e}\rho^{- 1} = \dot{m}_{e} \frac{T_{s}}{\rho_{0}T_{0}} , (A.4)
где \rho — плотность воздуха в том участке, где работает фотометр, которую вычисляют по формуле
\rho = \rho_{0} \frac{T_{0}}{T_{s}} , (A.5)
где \rho_{0} — плотность воздуха при стандартных температуре и давлении, равная 1,293 кг/м3;
T0 — стандартная температура, равная 273,15 К;
Ts — температура газа в трубе вблизи лазерного фотометра, измеряемая в установленном месте термопарой, К.
При колебаниях давления коррекции расчетов не требуется.
A.12 Градуировка системы измерения дыма с использованием градуировочного коэффициента
Градуировка с помощью фильтров предполагает, что система, использованная для градуировки фильтра превосходит по своим характеристикам оптическую систему измерения дыма. При этом фотодиоды, используемые в системе измерения дыма, обеспечивают высокую степень линейности. Светофильтры, поставляемые промышленностью, имеют дискретные регламентированные значения оптической плотности, каждый из которых применяется в определенном диапазоне длин волн, для которого длина волны соответствующего фильтра является средней величиной, в то время как частота генерации лазера может не совпадать со средним значением. В связи с этим фильтры лучше применять только для рутинной ежедневной проверки функциональности системы, а не для первичной градуировки. Обычно их используют для проверки нулевого и 100%-ного пропускания, а также линейности фотодиодов.
Если имеются в наличии фильтры, градуированные при требуемой длине волны, то используют процедуру, описанную далее.
Помещают фильтр на пути светового пучка между вытяжной трубой и детектором. Снимают данные в течение 60 с. Градуировочный коэффициент экстинкции k1 вычисляют по формуле
где L — оптическая длина пути через дым.
Корректирующий коэффициент k2 рассчитывают по формуле
где D — оптическая плотность градуировочного фильтра.
Корректирующий фактор k2/k1 рассчитывают по этим двум значениям и используют для коррекции всех последующих измеренных значений k по формуле
При использовании градуировочного коэффициента F его рассчитывают по формуле
и последующие значения k вычисляют по формуле
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ РАСЧЕТЫ. ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКАЯ ОБЛАСТЬ ЭКСТИНКЦИИ, ОТНЕСЕННАЯ К СКОРОСТИ ПОТЕРИ МАССЫ ОБРАЗЦА
Чтобы результаты измерения задымления можно было использовать при моделировании пожарных ситуаций, иногда желательно представить данные в виде такого параметра, как выход дыма на единицу потери массы образца, который не зависит от условий прохождения дымовых газов в системе и массы образца. С этой целью введен показатель характеристической области экстинкции \sigma , определяемый как отношение величины, характеризующей ослабление света вследствие дымообразования, к потере массы образца, за счет которой произошло образование дыма. Характеристическую область экстинкцию \sigma , м2/кг, выражают формулой
\sigma = kV_{s}\Delta m^{- 1}t , (B.1)
где k — коэффициент экстинкции, м-1;
V_{s} — объемная скорость потока дымовых газов в точке измерения за определенный период времени, м3/с;
\Delta m — потеря массы за определенный период времени, кг;
t — период времени, за который произошла потеря массы образца, равная \Delta m , с.
При проведении испытания для любого момента времени в течение фазы горения может быть вычислено значение характеристической области экстинкции путем деления интенсивности дымообразования на скорость потери массы образца:
\sigma = kV_{s}( - \dot{m})^{- 1} . (B.2)
Эту формулу не следует использовать, если скорость потери массы равна нулю или отрицательна.
Расчет скорости потери массы \dot{m} проводят по 12.5.
Среднее значение характеристической области экстинкции за период протекания фазы горения при испытании \overline{\sigma_{f}} рассчитывают по формуле
\overline{\sigma_{f}} = (m_{ig} - m_{f})^{- 1} \sum_{i = t_{ig}} V_{s}k\Delta t , (B.3)
где mig — масса образца при воспламенении;
mf — масса образца в конце испытания.
a) \overline{\sigma_{f}} за период протекания фазы горения для каждого образца, и
b) график зависимости \sigma от времени для каждого образца.
Среднее значение характеристической области экстинкции является полезным параметром при моделировании пожара, так как оно не зависит от масштаба пожара. Таким образом, значение \sigma , полученное при лабораторных испытаниях, близко к своему значению в условиях реального пожара в том случае, когда условия горения аналогичны.
Дополнительная информация о параметрах, характеризующих дым, и их использовании приведена в работах [11] и [26].
Примечание - Для материалов, содержащих абсорбированную или молекулярно связанную воду, измеряемая потеря массы не в полной мере отражает потерю массу в результате сгорания.
РАЗРЕШАЮЩАЯ СПОСОБНОСТЬ, ПРЕЦИЗИОННОСТЬ И СИСТЕМАТИЧЕСКАЯ ПОГРЕШНОСТЬ
Изучение градуировки с применением метана показало типичные отклонения (связанные в основном с турбулентностью самого пламени) интенсивности тепловыделения +/- 1,5% с отклонением от линейности в пределах 5% в диапазоне тепловыделения от 1 до 12 кВт, в пределах 2% в диапазоне тепловыделения от 1 до 12 кВт и в пределах 2% в диапазоне тепловыделения от 5 до 12 кВт. Градуировки с помощью других газов показывают аналогичные результаты. При этом градуировочные газы могут подаваться в горелку с постоянной скоростью. Равномерное горение твердого топлива, обусловленное его пиролизом на поверхности, также при некоторых обстоятельствах приводит к значительным отклонениям сигнала. Например, отклонения при сжигании полиметилметакрилата обычно больше, чем при сжигании древесного топлива. Из этого следует, что при использовании для градуировки твердых топлив разрешающая способность в большей степени определяется процессами пиролиза образца, чем ограниченностью возможностей самого прибора.
Ограничения в скорости получения ответного сигнала у любой аппаратуры для измерения интенсивности тепловыделения определяет элемент, реагирующий на воздействие медленнее всего. Для данного метода таким элементом является анализатор кислорода. Быстродействие датчика давления и термопары обычно значительно выше.
Пределы повторяемости r и воспроизводимости R, которым посвящены разделы C.3 и C.4, были рассчитаны в соответствии с ИСО 5725:1986 [3], который в настоящее время отменен, но был действующим в период проведения межлабораторных испытаний.
Примечание — Текущая версия документа ИСО 5725-1 [4] трактует величины r и R как 1 x релевантное стандартное отклонение, а не как 2,8 x стандартное отклонение.
Серия межлабораторных испытаний была проведена рабочей группой ISO/TC 92/SC 1/WG 5. Процедура, по которой проводили испытания, функционально соответствовала процедуре настоящего стандарта. Межлабораторным испытаниям были подвергнуты следующие материалы: черный ПММА толщиной 25 мм (\rho = 1180\text{кг}/\text{м}^{3}) , твердая пена полиуретана толщиной 30 мм (\rho = 33\text{кг}/\text{м}^{3}) , древесно-стружечная плита толщиной 13 мм (\rho = 640\text{кг}/\text{м}^{3}) , древесноволокнистая плита толщиной 3 мм (\rho = 1010\text{кг}/\text{м}^{3}) , гипсокартон толщиной 10 мм (\rho = 1110\text{кг}/\text{м}^{3}) и обработанная огнезащитным составом древесно-стружечная плита толщиной 10 мм (\rho = 750\text{кг}/\text{м}^{3}) . Для каждого материала проведено по три параллельных испытания в двух ориентациях (горизонтальной и вертикальной) при двух уровнях излучения (25 кВт/м2 и 50 кВт/м2). В испытаниях участвовали от шести до восьми лабораторий.
Данные вышеупомянутых межлабораторных испытаний были дополнены данными аналогичной серии испытаний, проведенных рабочей группой ASTM E05 SC21 TG 60. В них была использована та же процедура, идентичные уровни излучения, ориентации образцов и число параллельных испытаний. Поскольку данные по показателям r и R, полученные в испытаниях ASTM, были в целом сопоставимы, то данные обеих серий межлабораторных испытаний были обработаны как единая совокупность данных. Данные от ASTM были исключены в одном случае (для \dot{q}_{A,180} ) вследствие методических отличий. В шести лабораториях проведены испытания следующих материалов: обработанный огнезащитным составом АБС-пластик толщиной 6 мм (\rho = 325\text{кг}/\text{м}^{3}) , древесно-стружечная плита толщиной 12 мм (\rho = 640\text{кг}/\text{м}^{3}) , черный ПММА толщиной 6 мм (\rho = 1180\text{кг}/\text{м}^{3}) , полиэтилен толщиной 6 мм (\rho = 800\text{кг}/\text{м}^{3}) , поливинилхлорид толщиной 6 мм (\rho = 1340\text{кг}/\text{м}^{3}) и твердая пена полиизоцианурата толщиной 25 мм (\rho = 28,0\text{кг}/\text{м}^{3}) .
Для пяти показателей были рассчитаны предел повторяемости r и предел воспроизводимости R при доверительной вероятности 95% по всей совокупности данных в соответствии с ИСО 5725:1986 [3]. Значения r и R рассчитаны умножением соответствующего стандартного отклонения на коэффициент 2,8. При этом учтены результаты испытаний, идентифицированные как «выброс». Результаты испытаний были представлены следующими показателями: tig, \dot{q}_{A,max} , \dot{q}_{A,180} , QA,tot, и \Delta h_{c,eff} . Для каждого из пяти показателей были определены пределы повторяемости r и воспроизводимости R как функции среднего значения результатов параллельных испытаний и среднего значения результатов разных лабораторий. При этом была использована линейная модель регрессии (формула II в документе ИСО 5725:1986). Уравнения регрессии приведены ниже. Диапазон средних значений показателей, в пределах которого было получено соответствие, также указан ниже.
Для показателя tig в диапазоне от 5 до 150 с:
Для показателя \dot{q}_{A,max} в диапазоне от 70 до 1120 кВт/м2:
r = 13,3 + 0,131\dot{q}_{A,max} ; (C.3)
R = 60,4 + 0,141\dot{q}_{A,max} . (C.4)
Для показателя \dot{q}_{A,180} в диапазоне от 70 до 870 кВт/м2:
r = 23,3 + 0,037\dot{q}_{A,180} ; (C.5)
R = 25,5 + 0,151\dot{q}_{A,max} . (C.6)
Для показателя QA,tot в диапазоне от 5 до 720 МДж/м2:
Для показателя \Delta h_{c,eff} в диапазоне от 7 до 40 кДж/г:
r = 1,23 + 0,050\Delta h_{c,eff} ; (C.9)
R = 2,42 + 0,055\Delta h_{c,eff} . (C.10)
Смысл этих уравнений наилучшим образом может быть проиллюстрирован конкретным примером. Предположим, что лаборатория испытывает один образец определенного материала и получает время до воспламенения 100 с. Если в той же лаборатории через короткий промежуток времени проводят второе испытание того же материала, то значение r вычисляют следующим образом:
Это означает, что с вероятностью 95% результат второго испытания попадет в диапазон от 83 до 117 с. Теперь предположим, что тот же материал испытывают в другой лаборатории. Тогда значение R вычисляют следующим образом:
Из этого следует, что с вероятностью 95% результат испытания в другой лаборатории попадет в диапазон от 71 до 129 с.
C.4 Прецизионность (испытания набухающих или деформирующихся материалов)
Серия межлабораторных испытаний материалов, которые набухают или деформируются под воздействием тепла, была проведена рабочей группой ISO/TC 61/SC 4/WG3. Процедура испытаний функционально соответствовала процедуре настоящего стандарта, расстояние между поверхностью образца и нижней поверхностью нагревателя составляло 60 мм (вместо стандартных 25 мм), как указано в 7.5. Испытаниям подверглись следующие материалы: черный ПММА толщиной 9,6 мм, поливинилхлорид толщиной 4 мм, невоспламеняющийся полипропилен толщиной 3 мм, поликарбонат толщиной 5,8 мм и 7,8 мм. Для каждого материала проведено по три параллельных испытания в горизонтальной ориентации при интенсивности теплового излучения 50 кВт/м2 в десяти лабораториях.
Значения пределов повторяемости r и воспроизводимости R при уровне доверительной вероятности 95% были рассчитаны согласно стандарту ISO 5725:1986 для трех показателей: tig, \dot{q}_{A,max} и QA,tot. Для описания зависимости r и R от средних значений показателей по результатам параллельных испытаний и по результатам, полученным в разных лабораториях, была принята линейная модель регрессии (уравнение II в стандарте ISO 5725:1986). Полученные уравнения регрессии приведены ниже. Диапазон средних значений показателей, в пределах которого было получено соответствие, также указан ниже.
Для показателя tig в диапазоне от 27 до 167 с:
Для показателя \dot{q}_{A,max} в диапазоне от 83 до 855 кВт/м2:
r = 36,6 + 0,064\dot{q}_{A,max} ; (C.13)
R = 36,6 + 0,330\dot{q}_{A,max} . (C.14)
Для показателя QA,tot в диапазоне от 27 до 319 МДж/м2:
r = 15,5 + 0,008QA,tot; (C.15)
R = 15,5 + 0,125QA,tot. (C.16)
Сравнение уравнений (C.1) и (C.2) с уравнениями (C.11) и (C.12) показывает, что повторяемость и воспроизводимость такого показателя, как время до воспламенения, ухудшается с увеличением расстояния между поверхностью образца и нижней поверхностью нагревателя до 60 мм. Повторяемость двух других показателей кажется неизменившейся [при сравнении уравнений (C.3) и (C.7) с уравнениями (C.13) и (C.15)], но при расстоянии 60 мм воспроизводимость результатов немного хуже [при сравнении уравнений (C.4) и (C.8) с уравнениями (C.14) и (C.16)].
C.5 Систематическая погрешность при измерении тепловыделения
Для образцов твердых материалов неизвестного химического состава, применяемых для изготовления строительных изделий, мебели, внутреннего оборудования помещений и т.п., было подтверждено документально, что оценка тепловыделения по количеству потребленного кислорода с использованием стандартного значения \Delta h_{c}/r_{o} = 13,1 \cdot 10^{3}\text{кДж}/\text{кг} приводит к ожидаемой ошибке в диапазоне +/- 5%. Для однородных материалов, имеющих только один механизм термодеструкции, эта ошибка может быть уменьшена путем определения низшей теплоты сгорания материала \Delta h_{c} сжиганием в кислородной бомбе, а для стехиометрического соотношения масс кислород/топливо ro — из элементного анализа продуктов. В большинстве случаев такой анализ невозможен, поскольку образцы обычно представляют собой композиты, они неоднородны или реакции их разложения различны. Значительно уменьшить ошибку позволяет использование стандартных образцов материалов, для которых значение \Delta h_{c}/r_{o} может быть определено достаточно точно. На рисунках C.1, C.2 и C.3 показаны обработанные результаты испытаний материалов, набухающих при нагревании.
X — среднее значение времени до воспламенения tig, с; \circ — r = 2,3 + 0,26tig; \cdot — R = 2,3 + 0,55tig
Рисунок C.1 — Значения r и R в зависимости от tig для набухающего материала
X — среднее максимальное значение интенсивности тепловыделения с единицы площади \dot{q}_{A,max} , кВт/м2; \circ — r = 37 + 0,064\dot{q}_{A,max} ; \cdot — r = 37 + 0,33\dot{q}_{A,max}
Рисунок C.2 — Значения r и R в зависимости от \dot{q}_{A,max} для набухающего материала
X — среднее значение суммарного тепла, выделенного с единицы площади в течение всего испытания QA,tot, МДж/м2; \circ — r = 1 + 0,008QA,tot; \cdot — R = 16 + 0,133QA,tot
Рисунок C.3 — Значения r и R в зависимости от QA,tot для набухающего материала
C.6 Прецизионность результатов измерения дымообразования
Европейской пожарной исследовательской программой проекта «Поведение мягкой мебели при горении» (Combustion Behaviour of Upholstered Furniture, CBUF) проведена серия межлабораторных испытаний метода, регламентированного настоящим стандартом, в которых приняли участие семь лабораторий и были испытаны пять образцов, имитирующих композитные материалы для обивки мягкой мебели. В ходе этих испытаний, кроме данных по тепловыделению, были также получены данные о характеристической области экстинкции (м2·кг-1), основанные на измерениях коэффициента экстинкции дыма и потери массы образцов во время испытаний. Пояснения к этому параметру даны в приложении B. Хотя характеристическая область экстинкции была указана в качестве информативного параметра, результаты межлабораторных испытаний характеризовали прецизионность метода измерения дымообразования.
В таблице C.1 представлен состав образцов композитных материалов для обивки мягкой мебели.
Композитные материалы для обивки мягкой мебели
В таблице C.2 приведены пределы повторяемости r и воспроизводимости R, а также средние значения характеристической области экстинкции m. Обработку результатов проводили в соответствии с ISO 5725:1986, который был действующим на момент проведения испытаний.
Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов определения характеристической области экстинкции (м2/кг)
| Образец | Число лабораторий, давших отчет | m | r | R |
|---|---|---|---|---|
| Состав 1 | 6 | 399 | 93 | 366 |
| Состав 2 | 5 | 108 | 60 | 076 |
| Состав 3 | 6 | 499 | 91 | 112 |
| Состав 4 | 6 | 241 | 27 | 056 |
| Состав 5 | 5 | 341 | 93 | 333 |
Для описания r и R как функции среднего значения характеристической области экстинкции m использована линейная модель регрессии в соответствии с ISO 5725:1986. По данным таблицы C.2 получены следующие формулы:
C.7 Систематическая погрешность результатов измерения дымообразования
Данные о систематической погрешности настоящего метода испытания отсутствуют.
СКОРОСТЬ ПОТЕРИ МАССЫ И ЭФФЕКТИВНАЯ ТЕПЛОТА СГОРАНИЯ
D.1 Эффективная теплота сгорания
Для гомогенных образцов, имеющих только один вид разрушения, эффективная теплота сгорания является постоянной величиной, значение которой меньше значения теоретической низшей теплоты сгорания. Примерами материалов с одним видом разрушения и, следовательно, с постоянной эффективной теплотой сгорания могут служить большинство органических жидкостей. Наоборот, целлюлоза имеет более одного механизма разрушения, и ее эффективная теплота сгорания не постоянна. Для материалов, имеющих более одного вида разрушения, композитных или неоднородных материалов эффективная теплота сгорания не обязательно является постоянной величиной. Эффективная теплота сгорания и скорость потери массы могут быть использованы для получения дополнительной информации о поведении материала при пожаре.
Примечание - Для материалов, содержащих абсорбированную или молекулярно-связанную воду, не вся измеренная потеря массы обусловливает тепло, выделяемое при сгорании.
Эффективная низшая теплота сгорания обозначается символом \Delta h_{c,eff} и выражается в мегаджоулях на килограмм (МДж/кг).
Изменяющуюся во времени эффективную теплоту сгорания вычисляют по следующей формуле, в которую входит скорость потери массы — \dot{m} , рассчитанная для каждого интервала времени, начиная с момента воспламенения (см. 12.5.1):
\Delta h_{c,eff} = \frac{\dot{q}(t)}{- \dot{m}} . (D.1)
Поскольку скорость потери массы определяют методом численного дифференцирования, то ее значение менее точное, чем значения, измеренные непосредственно с помощью приборов, и поэтому предпочтительнее рассчитывать среднее значение \Delta h_{c,eff} . С этой целью сначала следует усреднить числитель и знаменатель формулы (D.1). В этом случае среднюю эффективную теплоту сгорания за все время испытания вычисляют по формуле
\Delta h_{c,eff} = \frac{\sum \dot{q}(t)\Delta t}{m_{s} - m_{f}} . (D.2)
Суммирование проводят за весь период испытания, начиная с момента воспламенения.
ИСПЫТАНИЕ ПРИ ВЕРТИКАЛЬНОЙ ОРИЕНТАЦИИ ОБРАЗЦА
Нормативные разделы настоящего стандарта относятся к испытаниям образцов только в горизонтальной ориентации. Эти положения также применимы к таким образцам, как образцы материалов для облицовки стен, которые при конечном использовании имеют вертикальную ориентацию. Причина заключается в том, что в настоящем методе испытаний образец не представляет собой уменьшенную модель изделия в целом. Напротив, при испытании определяют, как образец реагирует на установленный уровень внешнего теплового излучения. Общее количество тепла, воздействующего на образец, представляет собой сумму тепла, поступающего извне, и тепла от собственного пламени образца. Тепловой поток от собственного пламени образца неодинаков при разной ориентации образца. Следует иметь в виду, что зависимость этого теплового потока от того, имеете ли вы дело с лабораторным образцом или с целым изделием, отсутствует. Такая зависимость наблюдается для изделий, имеющих различное практическое применение. Соотношение между интенсивностью тепловыделения лабораторного образца и полномасштабного изделия влияет на уровень теплового излучения, применяемый при испытании, который должен точно соответствовать тому факту, что полномасштабное изделие подвергается воздействию теплового потока, отличного от того, которое воздействует на лабораторный образец.
Стандартная ориентация испытуемых образцов — горизонтальная, так как при этом для большинства типов образцов наблюдается значительно меньше проблем во время испытаний, связанных с плавлением образца, просачиванием или вытеканием из держателя. При горизонтальной ориентации также лучше воспроизводимость результатов по воспламенению, поскольку в пространстве между электродами искрового воспламенителя присутствуют более широко распространившиеся пары продуктов пиролиза. Вертикальную ориентацию образцов используют в некоторых исследованиях, так как это облегчает задачу установки оптических пирометров, термопар для образца и других необходимых приборов. Для проведения испытания с вертикальной ориентацией образца требуются небольшие модификации аппаратуры и процедуры испытания. Такие модификации описаны в приведенных ниже разделах.
E.2.1 Конусообразный излучающий электронагреватель
Для испытания при вертикальном расположении образца узел конического нагревателя поворачивают на 90°, чтобы нижняя поверхность нагревателя располагалась вертикально и параллельно поверхности образца, подвергающейся воздействию.
Для испытания образца с вертикальной ориентацией необходим держатель, отличный от того, что описан в 6.5. Держатель вертикального образца изображен на рисунке E.1. Он имеет небольшой лоток для сбора ограниченного количества расплавленного материала.
Примечание - Основание — из нержавеющей стали толщиной (4,8 +/- 0,1) мм. Другой материал — нержавеющая сталь толщиной (1,59 +/- 0,1) мм.
Рисунок E.1 — Держатель образца при вертикальной ориентации
Образец, обернутый алюминиевой фольгой, как описано в 8.3.1, помещают в вертикальный держатель оборотной стороной на слой керамического волокна <1> (номинальной плотностью 65 кг/м3), толщина которого зависит от толщины образца, но не менее 13 мм. Под слой огнеупорного волокнистого материала должен быть помещен слой твердого огнеупорного строительного картона. Толщина картона должна быть такой, чтобы после того как весь узел будет закреплен пружинным зажимом (см. рисунок E.1), все слои жестко прилегали друг к другу. Конический нагреватель по высоте выставляют таким образом, чтобы его осевая линия совпала с центром образца.
<1> Допускается использовать другие виды огнеупорного волокна, производимого в Российской Федерации, номинальной плотностью 65 кг/м3.
Градуировку нагревателя по 10.2.5 выполняют при вертикальном положении нагревателя. Заборное устройство прибора для измерения теплового потока располагают напротив нагревателя в месте, соответствующем центру испытуемой вертикальной поверхности образца.
Процедура испытания при вертикальной ориентации в значительной степени идентична процедуре при горизонтальной ориентации, описанной в разделе 11. Перед испытанием вертикальный держатель образца устанавливают так, чтобы лицевая поверхность образца была параллельна базисной плите конического нагревателя и находилась на расстоянии 25 мм от нее. Свечу зажигания (6.10) располагают таким образом, чтобы зазор между электродами находился в плоскости лицевой поверхности образца на расстоянии 5 мм от верхней части держателя образца.
ГРАДУИРОВКА РАБОЧЕГО ПРИБОРА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОВОГО ПОТОКА
Взаимное сравнение рабочего и эталонного приборов для измерения теплового потока по 6.13 может быть выполнено при использовании конического нагревателя (6.2) путем попеременной установки в положение для градуировки этих двух приборов. Вся установка должна в любом случае находиться в состоянии теплового равновесия. В качестве альтернативы может быть использована специально сконструированная аппаратура для сравнения (например, указанная в документе [10]).
Использование двух эталонных приборов измерения потока тепла вместо одного обеспечивает большую защиту от изменения чувствительности эталонных приборов.
РАСЧЕТ ТЕПЛОВЫДЕЛЕНИЯ ПРИ ДОПОЛНИТЕЛЬНОМ АНАЛИЗЕ ГАЗА
Формулы раздела 12 применимы для расчета интенсивности тепловыделения в случае, когда CO2/CO удалены из пробы газа в химическом поглотителе перед измерением содержания O2, как показано на рисунке 6. Некоторые лаборатории оборудованы устройствами для измерения CO2/CO, и в этих случаях нет необходимости удалять CO2/CO из газового потока, что дает преимущество, связанное с тем, что можно избежать использования дорогого и требующего осторожного обращения химического поглощающего агента.
Чтобы формулы настоящего приложения могли быть использованы для расчета интенсивности тепловыделения, быстродействие (время получения ответного сигнала) дополнительного газового анализатора (анализаторов) должно как можно более точно соответствовать быстродействию анализатора кислорода. Если это требование не может быть удовлетворено, то настоящее приложение не должно использоваться для определения интенсивности тепловыделения. Если в системе используется анализатор CO2/CO, то в качестве осушающего агента не допускается использовать силикагель.
В настоящем приложении приведены формулы, которые следует использовать в случае, когда CO2/CO не удаляются из линии отбора проб газа, а их содержание измеряют. Рассмотрены два случая:
- часть потока осушенной и прошедшей через фильтр пробы газа отводится в инфракрасные анализаторы CO2 и CO (см. рисунок 6);
- дополнительно использован анализатор водяного пара.
Во избежание конденсации измерение концентрации H2O в потоке продуктов сгорания требует наличия отдельной системы отбора проб с подогреваемыми фильтрами, подогреваемых линий прохождения пробы и подогреваемого анализатора.
В таблице G.1 приведены новые символы, используемые в настоящем приложении.
Символы, их определение и единицы измерения
G.3 Испытание с измерением CO2 и CO
Используют анализатор CO2 типа ИК (с инфракрасной ячейкой), способный измерять содержание диоксида углерода в диапазоне от 0% до 10% (не менее). Отклонение от линейности во всем диапазоне измерений должно составлять не более 1%. Запаздывание сигнала анализатора должно быть не более 20 с (измеряют в соответствии с 10.1.5). Показания, поступающие от анализатора к системе сбора данных, должны иметь разрешение 100 мм3/дм3 или лучше.
Используют анализатор CO типа ИК, способный измерять содержание монооксида углерода в диапазоне от 0% до 1% (не менее). Отклонение от линейности во всем диапазоне измерений должно составлять не более 1%. Запаздывание сигнала анализатора должно быть не более 20 с. Показания, поступающие от анализатора к системе сбора данных, должны иметь разрешение 10 мм3/дм3 или лучше.
G.3.2 Настройка анализатора диоксида углерода
Настройку анализатора диоксида углерода с целью проверки смещения ноля и диапазона измерений осуществляют перед началом испытаний. Показание анализатора при использовании газообразного азота, свободного от диоксида углерода, должно составлять (0,00 +/- 0,02)%. Цена деления в диапазоне, установленном при использовании градуировочного газа, должна находиться в пределах 0,02% V_{CO_{2}}/V_{\text{воздух}} . Возможная процедура выполнения настройки приведена ниже.
a) Для установки на ноль в анализатор подают газообразный азот, свободный от диоксида углерода, с той же скоростью и при том же давлении, как при анализе пробы. После стабилизации выходного сигнала показание анализатора устанавливают на (0,00 +/- 0,02)%.
b) Для регулировки диапазона измерений используют газ с установленным содержанием диоксида углерода от 5% до 10%, который подают в анализатор с той же скоростью и при том же давлении, как при анализе пробы. После стабилизации выходного сигнала устанавливают показание анализатора, равное содержанию диоксида углерода в газе +/- 0,02%.
G.3.3 Настройка анализатора монооксида углерода
Настройку анализатора монооксида углерода с целью проверки смещения ноля и диапазона измерений осуществляют перед началом испытаний. Показание анализатора при использовании газообразного азота, свободного от монооксида углерода, должно составлять (0,000 +/- 0,002)%. Цена деления в диапазоне, установленном при использовании градуировочного газа, должна находиться в пределах 0,002% VCO/Vвоздух. Возможная процедура выполнения настройки приведена ниже.
a) Для установки на ноль в анализатор подают газообразный азот, свободный от монооксида углерода, с той же скоростью и при том же давлении, как при анализе пробы. После стабилизации выходного сигнала показание анализатора устанавливают на (0,000 +/- 0,002)%.
b) Для регулировки диапазона измерений используют газ с установленным содержанием монооксида углерода от 0,5% до 1,0%, который подают в анализатор с той же скоростью и при том же давлении, как при анализе пробы. После стабилизации выходного сигнала устанавливают показание анализатора, равное содержанию монооксида углерода в газе +/- 0,002%.
Так же, как и для анализатора кислорода, в показания анализаторов CO2 и CO следует вносить поправку на время, необходимое для транспортирования газа в линиях отбора проб:
X_{O_{2}}(t) = X_{O_{2}}^{1}(t + t_{d}) ; (G.1)
X_{CO_{2}}(t) = X_{CO_{2}}^{1}(t + t_{d}^{1}) ; (G.2)
X_{CO}(t) = X_{CO}^{1}(t + t_{d}^{2}) , (G.3)
где t_{d}^{1} и t_{d}^{2} — время запаздывания сигнала анализатора CO2 и анализатора CO соответственно (обычно отличается, причем в меньшую сторону, от времени запаздывания сигнала анализатора кислорода td).
Массовую скорость потока воздуха в выхлопной трубе \dot{m}_{e} , кг/с, вычисляют по формуле, аналогичной формуле в 12.4:
\dot{m}_{e} = C \sqrt{\frac{\Delta p}{T_{e}}} . (G.4)
Теперь интенсивность тепловыделения может быть рассчитана по формуле
\dot{q} = 1,10 \cdot E \cdot X_{O_{2}}^{a}[\frac{\Phi - (\frac{E_{CO} - E}{2E})(1 - \Phi) \cdot X_{CO}/X_{O_{2}}}{(1 - \Phi) + 1,105\Phi}]\dot{m}_{e}. (G.5)
Коэффициент уменьшения количества кислорода \Phi вычисляют по формуле
\Phi = \frac{X_{O_{2}}^{0}(1 - X_{CO_{2}} - X_{CO}) - X_{O_{2}}(1 - X_{CO_{2}}^{0})}{X_{O_{2}}^{0}(1 - X_{CO_{2}} - X_{CO} - X_{O_{2}})} . (G.6)
Мольную долю кислорода в окружающем воздухе вычисляют по формуле
X_{O_{2}}^{a} = (1 - X_{H_{2}O}^{0}) \cdot X_{O_{2}}^{0} , (G.7)
где X_{H_{2}O}^{0} — мольная доля водяных паров в окружающем воздухе, вычисляемая по формуле
X_{H_{2}O}^{0} = \frac{H}{100 \cdot p} exp[23,2 - \frac{3816}{T_{a} - 46}] . (G.8)
В формуле (G.5) второй элемент в числителе дроби представляет собой поправку на неполноту сгорания некоторой части углерода (до CO вместо CO2). При испытаниях методом конического калориметра значение XCO обычно очень мало, поэтому им можно пренебречь в формулах (G.5) и (G.6). Практически это означает, что использование анализатора CO в большинстве случаев не приводит к заметному увеличению точности измерений интенсивности тепловыделения. Следовательно, формулы (G.5) и (G.6) могут быть использованы даже в таких случаях, когда анализатор CO отсутствует. При этом считают значение XCO пренебрежимо малым и принимают его равным 0.
G.4 Испытание с дополнительным измерением H2O
При открытой системе сгорания, используемой в настоящем методе, скорость потока воздуха, поступающего в систему, не может быть измерена напрямую, но ее оценивают исходя из скорости потока, измеренного в выходной части вытяжной трубы. Следует принимать допущение о расширении, обусловленном сжиганием части воздуха, который полностью теряет кислород. Это расширение зависит от состава топлива и фактической стехиометрии реакции горения. Приемлемое среднее значение коэффициента объемного расширения, которое является точным для метана, равно 1,105.
Это значение уже введено в формулы, содержащиеся в 12.3.2, и в формулу (G.5). Для испытания методом конического калориметра можно допустить, что свыше 99% продуктов горения состоят из O2, CO2, CO, H2O и не вступающих в реакцию газов (поступающих в систему и покидающих ее в химически не измененном состоянии), которые обозначают как N2. Если измерить содержание H2O на выходе из системы, то сумму полученного результата и результатов измерения содержаний O2, CO2 и CO (все три считают сухими газами) можно использовать для оценки расширения. Массовую скорость газа в выходной трубе в этом случае более точно вычисляют по формуле
\dot{m}_{e} = \sqrt{\frac{M_{e}}{M_{a}}} C \sqrt{\frac{\Delta p}{T_{e}}} . (G.9)
В этой формуле молекулярная масса воздуха Ma может быть принята равной 29 кг/кмоль. Молекулярную массу продуктов сгорания Me рассчитывают по формуле
M_{e} = [4,5 + (1 - X_{H_{2}O}) \cdot (2,5 + X_{O_{2}} + 4X_{CO_{2}})] \cdot 4 . (G.10)
Интенсивность тепловыделения тогда вычисляют по формуле
. (G.11)Аналогично показаниям других анализаторов в соответствии с формулами G.1 - G.3 показания анализатора H2O необходимо снимать с задержкой во времени в соответствии с формулой
X_{H_{2}O}(t) = X_{H_{2}O}^{1}(t + t_{d}^{3}) . (G.12)
РАСЧЕТ ЭФФЕКТИВНОГО КРИТИЧЕСКОГО ТЕПЛОВОГО ПОТОКА, ВЫЗЫВАЮЩЕГО ВОСПЛАМЕНЕНИЕ
Критическим тепловым потоком, вызывающим воспламенение, называют минимальный тепловой поток, необходимый для воспламенения с последующим горением. Значение эффективного критического теплового потока можно определить эмпирически, используя оборудование с коническим нагревателем и устройством зажигания (или аппаратуру по настоящему стандарту), воздействуя на образцы тепловыми потоками разной мощности и измеряя время до наступившего впервые воспламенения с последующим устойчивым горением. Определение проводят методом подбора, проводя повторные испытания в поисках такой мощности теплового потока, при которой воспламенение не происходит в течение 15 мин.
Образцы подготавливают так же, как для испытания по определению тепловыделения в соответствии с разделом 8, но без фиксирующей рамки.
Проводят серию экспериментов, используя каждый раз новый образец и подвергая его воздействию теплового потока разной интенсивности. В каждом эксперименте фиксируют время до воспламенения с последующим устойчивым горением. Минимальную интенсивность теплового потока определяют методом подбора. Сначала проводят грубую оценку с точностью до 5 кВт/м-2, а затем более точную — до 1 кВт/м-2.
Определяют самое низкое значение интенсивности теплового потока, при котором достигается воспламенение с последующим горением, и самое высокое значение интенсивности теплового потока, при котором такое воспламенение не достигается. Минимальную интенсивность теплового потока, вызывающую воспламенение, определяют как среднее значение между самой низкой интенсивностью теплового потока, при которой происходит воспламенение, и самой высокой интенсивностью теплового потока, при которой воспламенения не происходит в течение 15 мин. Например, если установлено, что образец воспламеняется при воздействии теплового потока 30 кВт/м-2 за время менее 15 мин, то затем повторяют ту же процедуру при тепловых потоках 25 кВт/м-2, 20 кВт/м-2, 15 кВт/м-2 и 10 кВт/м-2 (именно в такой последовательности) до тех пор, пока не будет достигнуто отсутствие воспламенения в течение 15 мин.
Если результаты испытаний показывают, что самая низкая интенсивность теплового потока, при которой происходит воспламенение, ниже самой высокой интенсивности теплового потока, при которой воспламенения не происходит, проводят по три испытания для определения самой низкой и самой высокой интенсивности теплового потока и усредняют результаты. За минимальную интенсивность теплового потока, вызывающую воспламенение, принимают среднее значение между усредненной самой высокой интенсивностью теплового потока, не вызывающей воспламенения в течение 15 мин, и усредненной самой низкой интенсивностью теплового потока, вызывающей воспламенение менее чем через 15 мин.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ISO 554 | - | <*> |
| ISO 13943 | - | <*> |
| ISO 14697 | - | <*> |
| <*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. | ||