---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 3734-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования\""
number: "ГОСТ Р ИСО 3734-2009"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-3734-2009"
---

## "ГОСТ Р ИСО 3734-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования"

# "ГОСТ Р ИСО 3734-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования"

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 04.02.2009 N 3-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.01.2010.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 4 февраля 2009 г. N 3-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**НЕФТЕПРОДУКТЫ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ И ОСАДКА В ОСТАТОЧНЫХ ЖИДКИХ**
**ТОПЛИВАХ МЕТОДОМ ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ**

<a id="p100005"></a>Petroleum products. Determination of water and sediment
content in residual fuel oils by centrifuge method

<a id="p100006"></a>**ISO 3734:1997**
Petroleum products - Determination of water and sediment
in residual fuel oils - Centrifuge method
**(IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 3734-2009**

<a id="p100008"></a>Группа Б29

<a id="p100009"></a>ОКС 75.160.20

<a id="p100010"></a>ОКСТУ 0209

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 января 2010 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в [пункте 4](#p100018), который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
<a id="p100017"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 февраля 2009 г. N 3-ст
<a id="p100018"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3734:1997 "Нефтепродукты. Определение воды и осадка в остаточных жидких топливах. Метод центрифугирования" (ISO 3734:1997 "Petroleum products - Determination of water and sediment in residual fuel oils - Centrifuge method").
<a id="p100019"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
<a id="p100020"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении C](#p100228)
<a id="p100021"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100022"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### <a id="p100023"></a>1 Область применения


<a id="p100024"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод лабораторного определения суммарного содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования. В небольшом количестве нефтепродуктов настоящим методом трудно обнаружить содержание воды или осадка. В таких случаях следует использовать методы по ИСО 3733 и ИСО 3735.
<a id="p100025"></a>*Примечание* - Установлено, что применение метода центрифугирования для определения воды и осадка часто приводит к неправильным результатам, особенно когда для получения представительной пробы используют высокоскоростную мешалку. Настоящий метод не всегда дает удовлетворительные результаты, и количество определенной воды, как правило, ниже ее фактического содержания.

<a id="p100026"></a>Значительное количество воды и осадка может вызвать определенные проблемы в погрузочно-разгрузочном оборудовании, механизмах и горелках, особенно когда в воде присутствуют минеральные соли. Проектирование средств обработки остаточного жидкого топлива, таких как фильтры или центрифуги, основано на максимальном количестве материала, который будет удален перед сгоранием. В остаточных жидких топливах, предназначенных для дальнейшей переработки, также должно быть низкое содержание воды и осадка для минимизации проблем коррозии.
<a id="p100027"></a>Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасного оборудования, материалов и операций. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья персонала и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением.


### <a id="p100028"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100029"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты <1>:

<a id="p100030"></a>

---

<a id="p100031"></a><1> Для датированных ссылок используют указанное издание. Если ссылка не датирована, то используют самое последнее издание стандарта, включая поправки.

<a id="p100032"></a>ИСО 3170:1988 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб
<a id="p100033"></a>ИСО 3171:1988 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопровода
<a id="p100034"></a>ИСО 3733 Нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды. Метод дистилляции
<a id="p100035"></a>ИСО 3735 Нефть сырая и жидкие нефтяные топлива. Определение осадка. Метод экстракции
<a id="p100036"></a>ИСО 4787:1984 Лабораторная стеклянная посуда. Мерная стеклянная посуда. Методы для использования и испытания вместимости
<a id="p100037"></a>ИСО 5272:1979 Толуол для промышленного использования. Спецификации
<a id="p100038"></a>ИСО 6296 Нефтепродукты. Определение воды. Метод потенциометрического титрования Карла Фишера
<a id="p100039"></a>ИСО 12937 Нефтепродукты. Определение воды. Кулонометрический метод Карла Фишера


### <a id="p100040"></a>3 Сущность метода


<a id="p100041"></a>Равные объемы жидкого нефтяного топлива и насыщенного водой толуола помещают в конусообразную пробирку для центрифугирования. После центрифугирования записывают объем высоковязкой воды и уровень осадка в нижней части пробирки.


### <a id="p100042"></a>4 Реактивы и материалы



#### <a id="p100043"></a>4.1 Толуол марки 1 по ИСО 5272.

<a id="p100044"></a>Растворитель должен быть насыщен водой при температуре испытания (50 +/- 1) °C или (60 +/- 1) °C, но должен быть свободен от взвешенной воды ([приложение B](#p100209) для процедуры насыщения водой растворителя).
<a id="p100045"></a>4.2 Деэмульгатор, предназначенный для ускорения отделения воды от испытуемой порции образца и предотвращения прилипания осадка к стенкам пробирки для центрифуги. Тип деэмульгатора, его концентрация и используемое количество должны быть согласованы между сторонами. Рекомендуемый исходный раствор: 25% об. деэмульгатора и 75% об. толуола. Для некоторых видов остаточного жидкого нефтяного топлива может потребоваться другое соотношение деэмульгатора и толуола.
<a id="p100046"></a>Использование деэмульгатора в рекомендованных концентрациях и количестве не будут добавлять объема к определяемым воде и осадку. Хранят раствор деэмульгатора в плотно закупоренной коричневой стеклянной бутыли.
<a id="p100047"></a>*Примечание* - В настоящем стандарте единицу измерения "процент по объему" (% об.) используют для выражения объемных долей.


### <a id="p100048"></a>5 Аппаратура



#### <a id="p100049"></a>5.1 Центрифуга

<a id="p100050"></a>Центрифуга, предназначенная для вращения двух или более наполненных конусообразных пробирок высотой 200 мм [(5.2)](#p100057), с контролируемой скоростью вращения, обеспечивающая относительную центробежную силу rcf в диапазоне от 500 до 850 в концах пробирок.
<a id="p100051"></a>Вращающаяся головка, кольца цапфы и чашки цапфы, включая прокладки, должны иметь прочную конструкцию, способную выдержать максимальную центробежную силу, создаваемую приводом. Чашки цапфы и прокладки должны плотно удерживать пробирки во время работы центрифуги.
<a id="p100052"></a>Центрифуга должна быть защищена достаточно прочным металлическим экраном или корпусом для обеспечения безопасности при любой поломке. Температура центрифуги должна регулироваться с помощью термостатирования для поддержания температуры образца в течение всей работы (50 +/- 3) °C.
<a id="p100053"></a>Скорость вращающейся головки r/min, об/мин, рассчитывают по следующей формуле

<a id="p100054"></a> $rmin = 1335 \sqrt{rcfd}$ , (1)

<a id="p100055"></a>где rcf - относительная центробежная сила;
<a id="p100056"></a>d - диаметр размаха, измеренный между концами противоположных пробирок при вращении, мм.

#### <a id="p100057"></a>5.2 Пробирки для центрифуги

<a id="p100058"></a>Пробирка, применяемая в центрифуге, должна иметь коническую форму, номинальную высоту 200 мм, но не более 203 мм, соответствовать размерам, приведенным на [рисунке 1](#p100061), и должна быть изготовлена из прокаленного стекла с прямыми сторонами конуса. Градуировка и цифры, показанные на [рисунке 1](#p100061), должны быть ясными и отчетливыми, и горловина должна быть сужена для пробки. Допуски на ошибки шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными отметками приведены в [таблице 1](#p100063). Калибровка выполнена при температуре 20 °C с использованием воды, не содержащей воздух, снятие показаний проводилось по нижнему затемненному мениску. Перед использованием пробирки точность градуировок должна быть поверена по объему на пробирке в соответствии с ИСО 4787.
<a id="p100059"></a>Поверка (верификация) должна включать калибровку для отметок 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 50,0 и 100,0 см3. Пробирка не должна использоваться, если ошибка для любой метки превышает допуск из [таблицы 1](#p100063).

<a id="p100060"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/vLeYaQbU/img_0.png) 

<a id="p100061"></a>Рисунок 1 - Пробирка для центрифуги высотой 200 мм

<a id="p100062"></a>Таблица 1

<a id="p100063"></a>Допуски для калибровки пробирки высотой 200 мм

<a id="p100064"></a>В кубических сантиметрах

| <a id="p100065"></a>Диапазон | <a id="p100066"></a>Деление | <a id="p100067"></a>Допуск по объему |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100068"></a>От 0 до 0,1 включ. | <a id="p100069"></a>0,05 | <a id="p100070"></a>+/- 0,02 |
| <a id="p100071"></a>Св. 0,1 до 0,3 включ. | <a id="p100072"></a>0,05 | <a id="p100073"></a>+/- 0,03 |
| <a id="p100074"></a>Св. 0,3 до 0,5 включ. | <a id="p100075"></a>0,05 | <a id="p100076"></a>+/- 0,05 |
| <a id="p100077"></a>Св. 0,5 до 1,0 включ. | <a id="p100078"></a>0,10 | <a id="p100079"></a>+/- 0,05 |
| <a id="p100080"></a>Св. 1,0 до 2,0 включ. | <a id="p100081"></a>0,10 | <a id="p100082"></a>+/- 0,10 |
| <a id="p100083"></a>Св. 2,0 до 3,0 включ. | <a id="p100084"></a>0,20 | <a id="p100085"></a>+/- 0,10 |
| <a id="p100086"></a>Св. 3,0 до 5,0 включ. | <a id="p100087"></a>0,50 | <a id="p100088"></a>+/- 0,20 |
| <a id="p100089"></a>Св. 5,0 до 10,0 включ. | <a id="p100090"></a>1,00 | <a id="p100091"></a>+/- 0,50 |
| <a id="p100092"></a>Св. 10,0 до 25,0 включ. | <a id="p100093"></a>5,00 | <a id="p100094"></a>+/- 1,00 |
| <a id="p100095"></a>Св. 25,0 до 100,0 включ. | <a id="p100096"></a>25,00 | <a id="p100097"></a>+/- 1,00 |



#### <a id="p100098"></a>5.3 Нагревательная баня

<a id="p100099"></a>Нагревательная баня должна представлять собой твердый цельнометаллический блок или жидкостную баню достаточной глубины для погружения пробирки для центрифугирования в вертикальном положении на отметку 100 см3. Нагревательная баня должна быть обеспечена устройством для поддерживания температуры (50 +/- 1) или (60 +/- 1) °C.
<a id="p100100"></a>5.4 Термометр, обеспечивающий измерение температуры образца с точностью 1 °C.

<a id="p100101"></a>6 Отбор проб (см. [приложение A](#p100165))


#### <a id="p100102"></a>6.1 Общие положения

<a id="p100103"></a>Отбор проб - это совокупность мер, необходимых для получения представительной пробы содержимого любого трубопровода, резервуара или другой системы и переноса пробы в лабораторный испытательный контейнер.

#### <a id="p100104"></a>6.2 Лабораторная проба

<a id="p100105"></a>В настоящем стандарте должны быть использованы только представительные пробы, полученные в соответствии с ИСО 3170 и ИСО 3171. Перед взятием образца от пробы на анализ гомогенизируют полученную лабораторией пробу по процедуре [приложения A](#p100165).


### <a id="p100106"></a>7 Проведение испытания


<a id="p100107"></a>7.1 Заполняют каждую из двух пробирок для центрифуги [(5.2)](#p100057) толуолом, насыщенным водой при 50 °C, до отметки 50 см3, затем немедленно из контейнера с пробой переливают образец непосредственно в пробирки для центрифуги, пока общий объем в каждой пробирке не станет равным 100 см3. Снимают показания по мениску как для отметки 100 см3, так и для отметки 50 см3. Добавляют 0,2 см3 раствора деэмульгатора [(4.2)](#p100045) в каждую пробирку, используя пипетку вместимостью 0,2 см3 или автоматическую пипетку. Пробирки плотно закрывают пробками и энергично встряхивают до полного перемешивания содержимого. Погружают пробирки до отметки 100 см3 на 10 мин в баню температурой (50 +/- 1) °C.
<a id="p100108"></a>7.2 Если в объеме воды и наблюдаемом осадке [(7.5)](#p100141) присутствует парафин, то предварительно перед каждым вращением нагревают смесь растворителя и нефтепродукта до 60 °C. Окончательная температура смеси не должна опускаться ниже 47 °C.
<a id="p100109"></a>7.3 Переворачивают пробирки, чтобы убедиться, что нефть и растворитель однородно смешаны, и осторожно встряхивают.
<a id="p100110"></a>7.4 Пробирки устанавливают в чашки цапфы на противоположных сторонах центрифуги [(5.1)](#p100049) для баланса и вращают в течение 10 мин с относительной центробежной силой от 500 до 850 в концах вращающихся пробирок, рассчитываемой по [формуле (1)](#p100054) (зависимость диаметра размаха, относительной центробежной силы и оборотов в минуту - см. [таблицу 2](#p100112)).

<a id="p100111"></a>Таблица 2

<a id="p100112"></a>Применяемые скорости вращения для центрифуг различных
диаметров размаха


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="33%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100113"></a>Диаметр размаха &lt;1&gt;, мм</td><td><a id="p100114"></a>Обороты в минуту при 500 rcf</td><td><a id="p100115"></a>Обороты в минуту при 800 rcf</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>432</td><td><a id="p100117"></a>1440</td><td><a id="p100118"></a>1820</td></tr>
<tr><td><a id="p100119"></a>457</td><td><a id="p100120"></a>1400</td><td><a id="p100121"></a>1770</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>483</td><td><a id="p100123"></a>1360</td><td><a id="p100124"></a>1720</td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>508</td><td><a id="p100126"></a>1330</td><td><a id="p100127"></a>1680</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>533</td><td><a id="p100129"></a>1300</td><td><a id="p100130"></a>1640</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>559</td><td><a id="p100132"></a>1270</td><td><a id="p100133"></a>1600</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>584</td><td><a id="p100135"></a>1240</td><td><a id="p100136"></a>1560</td></tr>
<tr><td><a id="p100137"></a>610</td><td><a id="p100138"></a>1210</td><td><a id="p100139"></a>1530</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100140"></a>&lt;1&gt; Измеренный между концами противоположных пробирок в положении вращения.</td></tr>
</table>


<a id="p100141"></a>7.5 Сразу после остановки центрифуги определяют и фиксируют общий объем воды и осадка [(7.2)](#p100108) на дне каждой пробирки с точностью 0,05 см3 для делений от 0,1 см3 до 1 см3. Для делений ниже 0,1 см3 считывают показания с точностью 0,025 см3 [(рисунок 2)](#p100143). Пробирки без перемешивания возвращают в центрифугу и вращают в течение еще 10 мин с той же скоростью.

<a id="p100142"></a> ![7 Проведение испытания](https://i.bukva.ai/vLeYaQbU/img_1.png) 

<a id="p100143"></a>Рисунок 2 - Процедура считывания показаний по воде и осадку
у нижних уровней

<a id="p100144"></a>7.6 Повторяют данную операцию до тех пор, пока общий объем воды и осадка остается постоянным для двух последовательных определений. Как правило, требуется не более двух вращений.


### <a id="p100145"></a>8 Обработка результатов


<a id="p100146"></a>Записывают окончательный объем воды и осадка в каждой пробирке и представляют отчет о сумме этих двух определений, округленных согласно [7.5](#p100141) как процент по объему осадка и воды. Записывают результаты ниже 0,05% как 0 или 0,05 в зависимости от того, к какому значению они ближе.


### <a id="p100147"></a>9 Прецизионность


<a id="p100148"></a>Критерий, указанный в [9.1](#p100149) и [9.2](#p100153), должен быть использован для определения приемлемости результатов (95%-ная доверительная вероятность).

#### <a id="p100149"></a>9.1 Повторяемость (сходимость)

<a id="p100150"></a>Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянно действующих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, может превышать значения, представленные на [рисунке 3](#p100152), только в одном случае из двадцати.

<a id="p100151"></a> ![9 Прецизионность](https://i.bukva.ai/vLeYaQbU/img_2.png) 

<a id="p100152"></a>Рисунок 3 - Данные по прецизионности


#### <a id="p100153"></a>9.2 Воспроизводимость

<a id="p100154"></a>Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на номинально идентичном испытательном материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, может превышать значения на [рисунке 3](#p100152) только в одном случае из двадцати.


### <a id="p100155"></a>10 Протокол испытания


<a id="p100156"></a>Протокол испытания должен содержать следующую информацию:
<a id="p100157"></a>a) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100158"></a>b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;
<a id="p100159"></a>c) результаты испытания [(раздел 8)](#p100145);
<a id="p100160"></a>d) наименование и количество используемого деэмульгатора;
<a id="p100161"></a>e) температуру нагревательной бани;
<a id="p100162"></a>f) любое отклонение от установленных стандартных процедур;
<a id="p100163"></a>g) дату испытания.





<a id="p100164"></a>Приложение A
(обязательное)

<a id="p100165"></a>**РАБОТА С ПРОБАМИ**

<a id="p100166"></a>*Примечание* - Настоящее приложение полностью соответствует инструкциям по работе с пробами в соответствии с ИСО 3170 и ИСО 3171.

<a id="p100167"></a>A.1 Общие положения
<a id="p100168"></a>A.1.1 Методы работы с пробами с момента их отбора до момента поступления на лабораторное испытание или хранение разработаны с целью гарантии сохранности природы и целостности пробы.
<a id="p100169"></a>A.1.2 Метод работы с пробой зависит от цели, для которой проба была взята. Часто для применяемой лабораторной процедуры требуется связанная с ней специальная процедура работы с пробой. Для этого следует обратиться к соответствующим методам испытания, чтобы информировать оператора, отбирающего пробу, об инструкции по работе с пробами. Если применяемые лабораторные процедуры имеют противоречивые требования, то отбирают несколько отдельных проб и применяют соответствующую аналитическую процедуру для каждой пробы.
<a id="p100170"></a>A.1.3 Соблюдают особую осторожность при работе с:
<a id="p100171"></a>a) жидкостями, содержащими летучие компоненты, так как могут произойти потери при испарении;
<a id="p100172"></a>b) жидкостями, содержащими воду и/или осадок, так как их разделение может произойти в контейнере для пробы;
<a id="p100173"></a>c) жидкостями с возможным осаждением парафина, так как может произойти его осаждение, если не выдержана соответствующая температура.
<a id="p100174"></a>A.1.4 Составляя композитные пробы, соблюдают большую осторожность, чтобы не потерять легкие фракции из летучих жидкостей и не изменить содержание воды и осадка. Это очень трудная операция и ее следует, по возможности, избегать.
<a id="p100175"></a>A.1.5 При отборе проб летучих жидкостей их не переносят в другие контейнеры в месте отбора проб. Пробы доставляют в лабораторию в первоначальном контейнере, охлажденном и перевернутом, в случае необходимости. Большая осторожность требуется, если проба содержит и летучие компоненты, и свободную воду.
<a id="p100176"></a>A.2 Гомогенизация образцов
<a id="p100177"></a>A.2.1 Введение
<a id="p100178"></a>Необходимы специальные процедуры для гомогенизации проб, которые содержат воду и осадок или находятся в любой другой неоднородной форме, перед перенесением их из первоначального контейнера для пробы в меньшие контейнеры или аппараты для лабораторного испытания. Процедуры для проверки того, что проба перед ее перенесением удовлетворительно перемешана, приведены в [A.3](#p100194).
<a id="p100179"></a>Невозможно вручную перемешивать маленькие пробы жидкостей, содержащих воду и осадок, чтобы в достаточной степени распределить воду и осадок в пределах пробы. Необходимо энергичное механическое или гидравлическое перемешивание, чтобы гомогенизировать пробу перед ее переносом в меньшие контейнеры или отбором образца.
<a id="p100180"></a>Гомогенизация может быть достигнута различными методами. Независимо от используемого метода рекомендуется, чтобы система гомогенизации приводила к образованию водяных капель размером менее 50 нм, но не менее 1 нм. Водяные капли размером менее 1 нм образуют устойчивую эмульсию, и тогда содержание воды не может быть определено методами центрифугирования.
<a id="p100181"></a>A.2.2 Гомогенизация с использованием механической мешалки высокого усилия сдвига
<a id="p100182"></a>Вставляют высокоэффективную механическую мешалку в контейнер для пробы так, чтобы область действия вращающегося элемента находилась на расстоянии не выше 30 мм от основания контейнера. Обычно подходящей является мешалка с противоположно вращающимися лопастями со скоростью вращения приблизительно 3000 об/мин (50 с-1). Могут быть использованы мешалки других конструкций, если результат их работы является удовлетворительным.
<a id="p100183"></a>Записывают температуру пробы перед перемешиванием. Чтобы минимизировать потери легких фракций остаточных нефтепродуктов, содержащих летучие соединения, управляют мешалкой через уплотнитель в крышке контейнера для пробы. Перемешивают пробу до полной гомогенизации.
<a id="p100184"></a>*Примечание* - Перемешивания в течение 5 мин иногда достаточно для гомогенизации пробы, при этом размер контейнера и специфика пробы влияют на время гомогенизации.

<a id="p100185"></a>Записывают температуру пробы сразу после перемешивания. Если повышение температуры в течение перемешивания превышает 10 °C, необходимо охладить пробу и повторить перемешивание при меньшей мощности.
<a id="p100186"></a>*Примечание* - Повышение температуры более чем на 10 °C может привести к уменьшению вязкости, необходимой для осаждения осадка.

<a id="p100187"></a>Проверяют гомогенность образца по [A.3](#p100194).
<a id="p100188"></a>*Примечание* - Применение высокоэффективной мешалки часто приводит к образованию устойчивых эмульсий, и содержание воды после перемешивания не может быть определено методами центрифугирования.

<a id="p100189"></a>A.2.3 Циркуляция с внешней мешалкой
<a id="p100190"></a>Содержимое постоянно закрепленных или переносных контейнеров циркулируют с помощью небольшого насоса через стационарно установленную мешалку, вмонтированную снаружи трубопровода малого диаметра. Для переносных контейнеров используют быстроразъемное соединение. Следуют инструкциям изготовителя при работе с насосом конкретной конструкции и выбранной производительности.
<a id="p100191"></a>Используют циркулирующий поток, достаточный для перемешивания содержимого, не менее одного раза в течение минуты.
<a id="p100192"></a>*Примечание* - Обычное время перемешивания составляет 15 мин, но оно может меняться в зависимости от содержания воды, типа углеводорода и конструкции системы.

<a id="p100193"></a>Когда вся проба тщательно перемешана, из крана в циркуляционной линии, пока работает насос, отбирают необходимое количество пробы для составления представительной пробы. Затем освобождают контейнер и тщательно промывают всю систему, прокачивая растворитель до тех пор, пока все следы углеводорода не будут удалены.
<a id="p100194"></a>A.3 Проверка (верификация) времени перемешивания
<a id="p100195"></a>A.3.1 Если проба остается гомогенной и стабильной после перемешивания (т.е. при полном смешивании компонентов, таких как присадки к смазочным маслам), продолжают процедуру перемешивания до тех пор, пока последовательные пробы, взятые из основной массы пробы, не дадут идентичные результаты. Таким образом определяют минимальное время перемешивания.
<a id="p100196"></a>*Примечание* - Поскольку проба к этому времени является и будет оставаться гомогенной, перенести ее можно без дальнейшего перемешивания.

<a id="p100197"></a>A.3.2 Если проба не остается гомогенной в течение более длительного периода времени, чем период перемешивания (т.е. если вода и осадок являются частями смеси), используют специальный метод для проверки времени перемешивания по [A.3.3](#p100199).
<a id="p100198"></a>*Примечание* - Может возникнуть необходимость отбора субпробы во время перемешивания, в зависимости от свойств углеводорода.

<a id="p100199"></a>A.3.3 Убеждаются, что отобранная проба заполняет контейнер приблизительно на три четверти, и гомогенизируют пробу в течение известного периода времени, который должен быть зафиксирован. В течение этого периода отбирают малые порции пробы через равные интервалы времени и для каждой из них сразу определяют содержание воды в соответствии с ИСО 6296 (в процессе подготовки) или ИСО 12937. Когда результаты испытания будут согласовываться [в пределах повторяемости (сходимости) метода], следует зафиксировать полученное значение как содержание воды в холостом опыте.
<a id="p100200"></a>Добавляют точно взвешенное количество воды (от 1% до 2%), гомогенизируют в течение того же периода времени, что и для холостого опыта, и отбирают пробы указанным ранее способом. При хорошем согласовании результатов между определенным содержанием воды с учетом содержания воды в холостом опыте и количеством добавленной воды следует повторить добавление точно взвешенного количества воды от 1% до 2%. Если результаты продолжают давать хорошее согласование, то следует считать время перемешивания правильным.
<a id="p100201"></a>Если результаты не показывают хорошего согласования [в пределах повторяемости (сходимости) метода], то их следует забраковать. Возвращаются к началу процедуры, и перемешивание проводят в течение более длительного времени.
<a id="p100202"></a>A.3.4 При данной проверке системы перемешивания не следует определять содержание воды методом центрифугирования или методом дистилляции (ИСО 3733), так как эти методы не позволяют определить общее содержание воды.
<a id="p100203"></a>A.4 Перенос проб
<a id="p100204"></a>A.4.1 Если контейнер для пробы является непереносным или если неудобно взять пробы непосредственно из контейнера и перенести их в лабораторный испытательный аппарат, переносят представительную пробу в переносной контейнер для транспортирования в лабораторию.
<a id="p100205"></a>A.4.2 На каждой стадии переноса пробы необходимо гомогенизировать содержимое контейнера, из которого отбирают пробу, используя один из методов, указанных в [A.2](#p100176).
<a id="p100206"></a>A.4.3 Проверяют время перемешивания для каждой комбинации контейнер - мешалка одним из методов, указанных в [A.3](#p100194).
<a id="p100207"></a>A.4.4 Любой перенос пробы завершают в течение времени, пока смесь является гомогенной и стабильной. Этот период является коротким. Поэтому, чтобы завершить любой перенос, не следует тратить более 20 мин.





<a id="p100208"></a>Приложение B
(обязательное)

<a id="p100209"></a>**ПРОЦЕДУРА НАСЫЩЕНИЯ ТОЛУОЛА ВОДОЙ**

<a id="p100210"></a>B.1 Общие положения
<a id="p100211"></a>На [рисунке B.1](#p100213) показано, что вода в значительной степени растворяется в толуоле. Процентное содержание растворенной воды увеличивается при увеличении температуры от приблизительно 0,03% об. при 21 °C до приблизительно 0,17% об. при 70 °C. Толуол обычно поставляют достаточно обезвоженным. Если использовать толуол непосредственно после поставки, он растворит часть или даже всю воду, присутствующую в пробе. Это приведет к уменьшению содержания осадка и воды в пробе. Для точного определения воды и осадка в пробе методом центрифугирования толуол предварительно насыщают водой при температуре испытания.

<a id="p100212"></a> ![10 Протокол испытания](https://i.bukva.ai/vLeYaQbU/img_3.png) 

<a id="p100213"></a>Рисунок B.1 - Растворимость толуола в воде

<a id="p100214"></a>B.2 Материалы
<a id="p100215"></a>B.2.1 Толуол [(4.1)](#p100043).
<a id="p100216"></a>B.2.2 Вода дистиллированная или из-под крана.
<a id="p100217"></a>B.3 Аппаратура
<a id="p100218"></a>B.3.1 Жидкостная нагревательная баня достаточной глубины для полного погружения бутыли вместимостью 1 дм3, обеспечивающая поддерживание температуры (50 +/- 3) °C. Баня должна быть снабжена средством измерения температуры. Она должна также обеспечивать возможность поддерживать температуру (60 +/- 3) °C или должна быть другая баня тех же самых размеров, обеспечивающая такую возможность.
<a id="p100219"></a>B.3.2 Стеклянная бутыль вместимостью 1 дм3 с завинчивающейся крышкой.
<a id="p100220"></a>B.4 Процедура
<a id="p100221"></a>B.4.1 Устанавливают температуру в нагревательной бане 50 °C или 60 °C в соответствии с условиями, приведенными в [7.1](#p100107) или [7.2](#p100108). Поддерживают температуру бани в пределах +/- 3 °C.
<a id="p100222"></a>B.4.2 Заполняют стеклянную бутыль толуолом (от 700 до 800 см3). Добавляют 25 см3 воды. Завинчивают крышку бутыли и энергично встряхивают в течение 30 с.
<a id="p100223"></a>B.4.3 Ослабляют крышку и помещают бутыль в баню на 30 мин. Достают бутыль, плотно закрывают крышку и встряхивают осторожно 30 с.
<a id="p100224"></a>B.4.4 Повторяют процедуру по [B.4.3](#p100223) три раза.
<a id="p100225"></a>B.4.5 Перед использованием дают бутыли со смесью вода - толуол постоять в бане 48 ч. Это гарантирует достижение полного равновесия между толуолом и нерастворенной водой, а также завершение насыщения при заданной температуре. Если необходимо использовать толуол, насыщенный водой, до завершения равновесия (48 ч), следует налить растворитель в пробирки для центрифугирования и центрифугировать на том же самом оборудовании при той же самой относительной центробежной силе и той же самой температуре, что и в [разделе 7](#p100106). Аккуратно отбирают пипеткой толуол из пробирки для центрифугирования так, чтобы не затронуть слой воды, которая может быть на дне пробирки.
<a id="p100226"></a>B.4.6 Насыщение зависит от времени и температуры. Рекомендуется постоянно держать бутыли со смесью вода-толуол в бане при температуре испытания, чтобы насыщенный растворитель был постоянно доступен независимо от проводимых испытаний.





<a id="p100227"></a>Приложение C
(справочное)

<a id="p100228"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ**
**РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100229"></a>Таблица C.1


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="68%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100230"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100231"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100232"></a>ИСО 3170:1988</td><td><a id="p100233"></a><a id="p100234"></a>ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб<br><a href="https://bukva.ai/docs/prikaz-426-st">ГОСТ Р 52659-2006</a> Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб</td></tr>
<tr><td><a id="p100235"></a>ИСО 3171:1988</td><td><a id="p100236"></a>ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб</td></tr>
<tr><td><a id="p100237"></a>ИСО 3733</td><td><a id="p100238"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100239"></a>ИСО 3735</td><td><a id="p100240"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100241"></a>ИСО 4787:1984</td><td><a id="p100242"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100243"></a>ИСО 5272:1979</td><td><a id="p100244"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>ИСО 6296</td><td><a id="p100246"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100247"></a>ИСО 12937</td><td><a id="p100248"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100249"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="41%"><col width="27%"><col width="12%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100250"></a>УДК 662.753.1:006.354</td><td><a id="p100251"></a>ОКС 75.160.20</td><td><a id="p100252"></a>Б29</td><td><a id="p100253"></a>ОКСТУ 0209</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100254"></a>Ключевые слова: нефтепродукты, жидкие топлива, остаточное жидкое топливо, испытания, определение содержания, вода, осадки, анализ с использованием центрифугирования</td></tr>
</table>




<a id="p100255"></a>

---