---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол\""
number: "ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-24362-3-2016"
---

## "ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол"

# "ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 15.06.2016 N 637-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 1 июля 2017 года.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 15 июня 2016 г. N 637-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕКОТОРЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ,**
**ВЫДЕЛЯЕМЫХ ИЗ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 3**

<a id="p100006"></a>**ОБНАРУЖЕНИЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ НЕКОТОРЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ, СПОСОБНЫХ**
**ВЫДЕЛЯТЬ 4-АМИНОАЗОБЕНЗОЛ**

<a id="p100007"></a>Textiles. Methods for determination of certain aromatic
a<sub>min</sub>es from azo colorants. Part 3. Detection of the use of
certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene

<a id="p100008"></a>**(ISO 24362-3:2014,**
Textiles - Methods for determination of certain aromatic
amines from azo colorants - Part 3: Detection of the use of
certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene,
**IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016**

<a id="p100010"></a>ОКС 59.080.01

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 июля 2017 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100016)
<a id="p100014"></a>2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100015"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 июня 2016 N 637-ст
<a id="p100016"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 24362-3:2014 "Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол" (ISO 24362-3:2014 "Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants - Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene", IDT).
<a id="p100017"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.
<a id="p100018"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100425)
<a id="p100019"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100020"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### 1. <a id="p100021"></a>Область применения


<a id="p100022"></a>Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, в условиях по ИСО 24362-1 генерируют амины анилин и 1,4 фенилендиамин. Наличие этих 4-аминоазобензольных красителей не может быть достоверно установлено без получения дополнительной информации (например, химической структуры использованного красителя) или без проведения специальной процедуры.
<a id="p100023"></a>Настоящий стандарт является дополнением к ИСО 24362-1 и описывает специальную процедуру обнаружения использования в текстильных материалах некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, которые
- <a id="p100024"></a>доступны для восстанавливающего агента без экстракции, что особенно касается текстильных изделий, изготовленных из целлюлозных и белковых волокон (например, хлопка, вискозы, шерсти, шелка);
- <a id="p100025"></a>доступны при помощи экстрагирования волокон (например, полиэфир или искусственная кожа). Для некоторых смесей волокон может возникнуть необходимость использования обеих частей ИСО 24362 (с экстракцией или без).
<a id="p100026"></a>Данная процедура позволяет обнаружить 4-аминоазобензол (краситель анилиновый желтый 1), уже присутствующий в качестве свободного амина в продукции, не прошедшей восстановительное расщепление.
<a id="p100027"></a>Данным способом невозможно определить количественное содержание использованных азокрасителей, способных выделять в процессе восстановительного расщепления азогруппы (азогрупп) один или несколько других ароматических аминов, кроме 4-аминоазобензола, приведенных в приложении XVII к Регламенту ЕС 1907/2006 Европейского парламента и Совета о регистрации, оценке, разрешении и ограничении (запрещении) применения химических веществ (REACH) (далее - Регламент ЕС).


### 2. <a id="p100028"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100029"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
<a id="p100030"></a>ИСО 24362-1:2014 Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон с применением экстракции или без (ISO 24362-1:2014, Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants - Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres)
<a id="p100031"></a>ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)


### 3. <a id="p100032"></a>Общие положения


<a id="p100033"></a>Некоторые азокрасители способны выделять при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) 4-аминоазобензол, который запрещен согласно приложению XVII Регламента ЕС (таблица 1).

<a id="p100034"></a>Таблица 1

<a id="p100035"></a>4-аминоазобензол, запрещенный согласно
приложению XVII Регламента ЕС


| <a id="p100036"></a>N | <a id="p100037"></a>CAS номер | <a id="p100038"></a>Индексный номер | <a id="p100039"></a>ЕС номер | <a id="p100040"></a>Вещество |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100041"></a>22 | <a id="p100042"></a>60-09-3 | <a id="p100043"></a>611-0084-00-4 | <a id="p100044"></a>200-453-6 | <a id="p100045"></a>4-аминоазобензол |



### 4. <a id="p100046"></a>Сущность метода


<a id="p100047"></a>После отбора окрашенного образца для испытаний из текстильного материала испытывают его с использованием экстракции красящего вещества для дисперсных красителей и/или методом непосредственного восстановления для других видов красителей (см. ИСО 24362-1).
<a id="p100048"></a>Образец текстильного материала или остаток экстракта образца обрабатывают дитионитом натрия в щелочном растворе при 40 °C в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, выделяемый в этом процессе, переносят в фазу трет-бутилметилового эфира путем экстракции жидкость-жидкость. Аликвоту трет-бутилметилового эфира используют для анализа. Обнаружение и определение 4-аминоазобензола может быть проведено с использованием хроматографии (см. [приложение A](#p100161)).
<a id="p100049"></a>Если 4-аминоазобензол обнаруживают одним хроматографическим методом, должно быть проведено подтверждение с использованием одного или нескольких альтернативных методов.


### 5. <a id="p100050"></a>Меры предосторожности


<a id="p100051"></a>ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - 4-аминоазобензол классифицируют как известный или предполагаемый канцероген, опасный для здоровья человека.
<a id="p100052"></a>5.1 Работу с этими веществами и их утилизацию необходимо производить в строгом соответствии с национальным регламентом по здравоохранению и безопасности.
<a id="p100053"></a>5.2 Пользователь несет ответственность за применение безопасных и надежных способов обращения с материалами при данном методе испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких как паспорт безопасности материалов и других рекомендаций, необходимо консультироваться с изготовителями.
<a id="p100054"></a>5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. Необходимо пользоваться защитными очками в любом помещении лаборатории и одноразовым противопыльным респиратором при работе с порошкообразными красителями.
<a id="p100055"></a>5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных регламентов по безопасности.


### 6. <a id="p100056"></a>Реактивы


<a id="p100057"></a>При отсутствии особых указаний применяют химические вещества аналитической чистоты.
<a id="p100058"></a>6.1 Водный раствор дитионита натрия, $\rho = 200\text{мг}/\text{см}^{3}$ <1>, свежеприготовленный для использования сразу после хранения в закрытом сосуде в течение 1 ч.

<a id="p100059"></a>

---

<a id="p100060"></a><1> $\rho$ - массовая концентрация.


#### <a id="p100061"></a>6.2 Водный раствор гидроокиси натрия, $\omega = 2%$ <2>.


<a id="p100062"></a>

---

<a id="p100063"></a><2> $\omega$ - массовая доля (% по массе).

<a id="p100064"></a>6.3 н-Пентан.

#### <a id="p100065"></a>6.4 Метанол.


#### <a id="p100066"></a>6.5 Хлорбензол.


#### <a id="p100067"></a>6.6 Трет-бутилметиловый эфир.


#### <a id="p100068"></a>6.7 Хлорид натрия.

<a id="p100069"></a>6.8 4-аминоазобензол со стандартом наивысшей доступной степени чистоты.

#### <a id="p100070"></a>6.9 Внутренние стандарты в растворе (IS) для газовой хроматографии, например:

<a id="p100071"></a>IS1: бензидин-d8 (CAS N 92890-63-6);
<a id="p100072"></a>IS2: нафталин-d8 (CAS N 1146-65-2);
<a id="p100073"></a>IS3: 2,4,5-трихлоранилин (CAS N 636-30-6);
<a id="p100074"></a>IS4: антрацен-d10 (CAS N 1719-06-8).

#### <a id="p100075"></a>6.10 Стандартные растворы

<a id="p100076"></a>6.10.1 Раствор внутреннего стандарта, приготовленный на основе IS [(6.9)](#p100070) в трет-бутилметиловом эфире, $\rho = 10,0\text{мкг}/\text{см}^{3}$ 
<a id="p100077"></a>6.10.2 Калибровочный раствор 4-аминоазобензола для проверки экспериментальной процедуры и подготовки калибровочных растворов 4-аминоазобензол в метаноле, $\rho = 500\text{мкг}/\text{см}^{3}$ .

#### <a id="p100078"></a>6.11 Вода третьего класса чистоты по ИСО 3696.



### 7. <a id="p100079"></a>Аппаратура


<a id="p100080"></a>7.1 Реакционный сосуд (объемом от 20 до 50 см3) из термостойкого стекла с притертой пробкой.

#### <a id="p100081"></a>7.2 Аппаратура для экстракции в соответствии с [рисунком 1](#p100087), содержащая:

- <a id="p100082"></a>змеевик охладителя NS 29/32;
- <a id="p100083"></a>крюк, изготовленный из инертного материала, для установки образца в месте, где на него будет стекать сконденсированный растворитель;
- <a id="p100084"></a>круглодонная колба NS 29/32 объемом 100 см3;
- <a id="p100085"></a>источник нагрева.

<a id="p100086"></a> ![7. Аппаратура](https://i.bukva.ai/MVgw9dCE/img_0.png) 

<a id="p100087"></a>Рисунок 1 - Аппаратура

<a id="p100088"></a>*Примечание* - Можно использовать аналогичную аппаратуру, если будут получены такие же результаты.


#### <a id="p100089"></a>7.3 Нагреватель, поддерживающий температуру (40 +/- 2) °C.


#### <a id="p100090"></a>7.4 Центрифуга, обеспечивающая вращение со скоростью более 3000 мин-1.


#### <a id="p100091"></a>7.5 Ротационный вакуумный испаритель.


#### <a id="p100092"></a>7.6 Пипетки необходимых размеров или регулируемые пипетки.

<a id="p100093"></a>7.7 Ультразвуковая ванна, обеспечивающая ультразвуковую мощность 160 Вт, максимальную синусоидальную мощность (RMS), с регулируемым нагревом.
<a id="p100094"></a>7.8 Горизонтальный встряхиватель, позволяющий встряхивать с частотой 5 с-1 и амплитудой от 2 до 5 см.

#### <a id="p100095"></a>7.9 Инструментальное оборудование

<a id="p100096"></a>7.9.1 Оборудование для газовой хроматографии [ГХ (GC)] с масс-селективным детектором [МС (MS)].
<a id="p100097"></a>7.9.2 Оборудование для высокоэффективной жидкостной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с градиентным элюированием и фотометрическим детектором с диодной матрицей [ДМД (DAD)] или МС.
<a id="p100098"></a>7.9.3 Оборудование для тонкослойной хроматографии [ТСХ (TLC)] или высокоэффективной тонкослойной хроматографии [ВЭТСХ (HPTLC)], включая соответствующее детектирование.

##### <a id="p100099"></a>7.9.4 Оборудование для капиллярного электрофореза [КЭ (СЕ)] с ДМД.

<a id="p100100"></a>Примечание - Описание оборудования приведено в [приложении A](#p100161).


### 8. <a id="p100101"></a>Порядок проведения испытаний



#### <a id="p100102"></a>8.1 Общие положения

<a id="p100103"></a>Настоящий стандарт применяют к образцу для испытаний, который при использовании метода по ИСО 24362-1 дал положительный результат для анилина и 1.4-фенилендиамина или только для анилина. Выбирают [8.3](#p100107) или [8.4](#p100117) в зависимости от состава пробы.

#### <a id="p100104"></a>8.2 Подготовка образцов для испытаний

<a id="p100105"></a>В случае тканей с многоцветным рисунком различные цвета следует рассматривать по возможности отдельно. Для изделий, состоящих из разных текстильных материалов, образцы составляющих (по составу волокон и/или цвету) анализируют отдельно.
<a id="p100106"></a>Образцы для испытаний приготавливают путем нарезания для получения общей массы 1 г. Образцы, предназначенные для экстрагирования красителя [(8.3)](#p100107), нарезают полосками, если используют аппаратуру по [7.2](#p100081), или разрезают на мелкие кусочки при использовании другой аппаратуры. Разрезают на мелкие кусочки также образцы, которые будут подвергнуты только восстановительному расщеплению [(8.5)](#p100119).

#### <a id="p100107"></a>8.3 Экстракция красящего вещества для дисперсных красителей


##### <a id="p100108"></a>8.3.1 Экстракция дисперсных красителей хлорбензолом

<a id="p100109"></a>Образец текстильного материала, окрашенный дисперсными красителями (см. приложение D ИСО 24362-1), выдерживают в экстракторе по [7.2](#p100081) в течение 30 мин над 25 см3 кипящего хлорбензола. Дают возможность охладиться хлорбензоловому экстракту до комнатной температуры перед его удалением из экстрактора.
<a id="p100110"></a>Концентрируют хлорбензоловый экстракт в ротационном вакуумном испарителе при температуре от 45 °C до 60 °C до получения небольшого остатка. Этот остаток количественно переносят в реакционный сосуд с 7 см3 метанола [(6.4)](#p100065), используя ультразвуковую баню для диспергирования красящих веществ.
<a id="p100111"></a>*Примечание* 1 - Рекомендуется осуществлять перенос несколькими этапами, например добавлять 4 см3 метанола и разжижать остаток в стеклянной колбе, используя ультразвуковую ванну, затем количественно переносить суспензию в реакционный сосуд с помощью пипетки, а потом промыть три раза 1 см3 метанола и перенести раствор количественно.
<a id="p100112"></a>*Примечание* 2 - Для непосредственного определения 4-аминоазобензола при выделении дисперсных красителей (например, дисперсного желтого 23) аликвота этого метанольного раствора может быть сразу проанализирована с помощью ЖХ/ДМД/МС.


##### <a id="p100113"></a>8.3.2 Текстильные материалы, окрашенные только дисперсными красителями

<a id="p100114"></a>Удаляют образец текстильного материала из экстрактора [(7.2)](#p100081) и отбрасывают, если он изготовлен полностью из волокон, окрашенных дисперсными красителями, и/или полностью обесцвечивается после экстракции.

##### <a id="p100115"></a>8.3.3 Текстильные материалы, окрашенные дисперсными и/или другими красителями

<a id="p100116"></a>Удаляют из экстрактора [(7.2)](#p100081) экстрагированный образец текстильного материала, если он содержит волокна, относящиеся к случаям A и/или B (см. 8.4, ИСО 24362-1). Удаляют растворитель промыванием образца подходящим растворителем, например н-пентаном [(6.3)](#p100064) или трет-бутилметиловым эфиром [(6.6)](#p100067), и дают ему просохнуть. При необходимости разрезают образец на мелкие кусочки для восстановительного расщепления. Добавляют экстрагированный испытуемый образец в реакционный сосуд с метанольным раствором дисперсных красителей (в общем 7 см3) для совместного восстановления.

#### <a id="p100117"></a>8.4 Текстильные материалы, окрашенные красителями, отличными от дисперсных

<a id="p100118"></a>Если испытуемый образец содержит волокна, относящиеся только к случаям A и/или B (см. ИСО 24362-1, п. 8.4,), образец для испытаний помещают непосредственно в реакционный сосуд.

#### <a id="p100119"></a>8.5 Восстановительное расщепление

<a id="p100120"></a>В реакционный сосуд добавляют 9 см3 раствора [(6.2)](#p100061) гидроокиси натрия ([8.3.1](#p100108), [8.3.3](#p100115) или [8.4](#p100117)). Плотно закупоривают реакционный сосуд и энергично встряхивают.
<a id="p100121"></a>Затем в реакционный сосуд добавляют 1,0 см3 водного раствора дитионита натрия [(6.1)](#p100058) для проведения восстановительного расщепления. Смесь энергично взбалтывают, затем выдерживают без встряхивания в течение 30 мин при температуре (40 +/- 2) °C, после чего охлаждают до комнатной температуры (от 20 °C до 25 °C) в течение 1 мин.

#### <a id="p100122"></a>8.6 Отделение и концентрирование 4-аминоазобензола

<a id="p100123"></a>К реакционному раствору добавляют соответственно 5 см3 трет-бутилметилового эфира [(6.6)](#p100067) или 5 см3 раствора внутреннего стандарта [(6.10.1)](#p100076). Затем добавляют 7 г хлорида натрия [(6.7)](#p100068) и эту смесь непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой встряхивания f = 5 с-1.
<a id="p100124"></a>*Примечание* 1 - Время задержки между охлаждением и встряхиванием не должно превышать 5 мин. Для завершения фазы отделения после встряхивания рекомендуется центрифугировать смесь.

<a id="p100125"></a>Для последующего анализа аликвоту фазы трет-бутилметилового эфира переносят в подходящую пробирку, которую сразу же закупоривают. Обнаружение и определение 4-аминоазобензола может быть проведено с помощью хроматографических методов по [7.9](#p100095).
<a id="p100126"></a>Примечание 2 - Для последующего анализа возможно потребуется заменить растворитель или концентрировать экстракт из [8.5](#p100119) и перенести в другой подходящий растворитель (например, метанол). Удаление растворителя (концентрация в ротационном вакуумном испарителе, испарение досуха) может привести к значительным потерям 4-аминоазобензола, если это проводить в неконтролируемых условиях.

<a id="p100127"></a>Рекомендуется концентрировать трет-бутилметилэфирный экстракт до приблизительно 1 см3 (не досуха!) в ротационном вакуумном испарителе при слабом разрежении и температуре не более 50 °C. Затем очень осторожно, без вакуума, удаляют остаток растворителя, используя слабый поток инертного газа.
<a id="p100128"></a>При возможности избегают замены растворителя, поскольку в процессе этой аналитической процедуры могут произойти серьезные потери определяемого вещества из-за воздействия матрицы.
<a id="p100129"></a>*Примечание* 3 - В зависимости от матрицы 4-аминоазобензол может проявлять очень плохую устойчивость. При возникновении задержки в процессе анализа могут происходить значительные потери определяемого вещества.

<a id="p100130"></a>Если полный анализ невозможно провести в течение 24 ч, образец для испытаний следует хранить при температуре ниже -18 °C.

#### <a id="p100131"></a>8.7 Калибровочный раствор


##### <a id="p100132"></a>8.7.1 Калибровочный раствор при подготовке пробы без использования экстракции

<a id="p100133"></a>К 100 мм3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола [(6.10.2)](#p100077) добавляют 5 см3 трет-бутилметилового эфира [(6.6)](#p100067) или 5 см3 раствора внутреннего стандарта [(6.10.1)](#p100076) соответственно. Эту смесь используют для калибровки, поскольку извлечение 4-аминоазобензола через разделение фазы в соответствие с этой процедурой составляет от 95% до 100%.

##### <a id="p100134"></a>8.7.2 Калибровочный раствор при подготовке пробы с использованием экстракции

<a id="p100135"></a>К 100 мм3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола [(6.10.2)](#p100077) добавляют 6,9 см3 метанола [(6.4)](#p100065), 9 см3 раствора гидроокиси натрия (6.2), 1 см3 воды, 7 г хлорида натрия [(6.7)](#p100068) и 5 см3 трет-бутилметилового эфира [(6.6)](#p100067) или 5 см3 раствора внутреннего стандарта [(6.10.1)](#p100076) соответственно.
<a id="p100136"></a>Эту смесь непрерывно встряхивают в горизонтальной плоскости в течение 45 мин с частотой встряхивания f = 5 с-1. Для последующего анализа берут аликвоту трет-бутилметилэфирной фазы. Пробирку для анализа необходимо сразу же закупорить.

#### <a id="p100137"></a>8.8 Проверка аналитической системы


##### <a id="p100138"></a>8.8.1 Подготовка пробы без использования экстракции

<a id="p100139"></a>Для проверки процедуры 100 мм3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола [(6.10.2)](#p100077) обрабатывают по [8.5](#p100119).
<a id="p100140"></a>Степень извлечения 4-аминоазобензола должна быть минимум 60%.

##### <a id="p100141"></a>8.8.2 Подготовка пробы с использованием экстракции

<a id="p100142"></a>Для проверки процедуры к 100 мм3 калибровочного раствора 4-аминоазобензола [(6.10.2)](#p100077) добавляют 6,9 см3 метанола. Эту смесь обрабатывают по [8.5](#p100119).
<a id="p100143"></a>Степень извлечения 4-аминоазобензола должна быть минимум 60%.

#### <a id="p100144"></a>8.9 Хроматографические анализы

<a id="p100145"></a>Обнаружение 4-аминоазобензола может быть проведено с помощью хроматографических методов, перечисленных в [7.9](#p100095). Для подтверждения могут быть использованы другие методы. Если этот амин обнаружен одним хроматографическим методом, то подтверждение этого факта должно быть сделано с использованием одного или нескольких альтернативных методов. Результат считают положительным, если оба метода дают положительный результат.


### 9. <a id="p100146"></a>Оценка



#### <a id="p100147"></a>9.1 Расчет

<a id="p100148"></a>Количество 4-аминоазобензола обычно рассчитывают с помощью компьютерной программы. Этот расчет может быть проведен также вручную, как изложено в [приложении B](#p100332).

#### <a id="p100149"></a>9.2 Достоверность метода

<a id="p100150"></a>Вопрос достоверности метода рассмотрен в [приложении C](#p100348).


### 10. <a id="p100151"></a>Протокол испытаний


<a id="p100152"></a>Протокол испытания должен содержать следующую информацию:
<a id="p100153"></a>a) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100154"></a>b) вид, характеристику и обозначение образца (составной образец, если применяют);
<a id="p100155"></a>c) дату поступления материала и дату проведения анализа;
<a id="p100156"></a>d) процедуру отбора проб;
<a id="p100157"></a>e) метод детектирования и метод количественного определения;
<a id="p100158"></a>f) результаты, представляемые как уровень и предел обнаружения 4-аминоазобензола, мг/кг.
<a id="p100159"></a>Примечание - Следует соблюдать осторожность при интерпретации концентрации менее 30 мг/кг 4-аминоазобензола (см. [приложение D](#p100408)).





<a id="p100160"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100161"></a>**ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ АНАЛИЗЫ**

<a id="p100162"></a>A.1 Высокоэффективная жидкостная хроматография [ВЭЖХ (HPLC)]
<a id="p100163"></a>Поскольку инструментальное оснащение [(7.9)](#p100095) лабораторий может быть разным, для хроматографических анализов невозможно представить общие инструкции. Успешно испытаны и использованы следующие параметры.
<a id="p100164"></a>A.2 Тонкослойная хроматография [ТСХ (TLC)]
<a id="p100165"></a>A.2.1


| <a id="p100166"></a>Пластины (ВЭТСХ [HPTLC])... | <a id="p100167"></a>силикагель 60 с флуоресцентным индикатором F254, 20x10 см. |
| --- | --- |
| <a id="p100168"></a>Применяемый объем................ | <a id="p100169"></a>от 2 до 5 мм3, наносится в виде капли. |
| <a id="p100170"></a>Подвижный растворитель 1..... | <a id="p100171"></a>хлороформ/уксусная кислота (90 + 10) частей на объем. |
| <a id="p100172"></a>Проведение................................ | <a id="p100173"></a>насыщенная камера. |
| <a id="p100174"></a>Детектирование........................ | <a id="p100175"></a><a id="p100176"></a>1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.<br>2. Ультрафиолетовая лампа и/или после последовательной обработки [реактивом 1](#p100177) и [реактивом 2](#p100179). Время реакции приблизительно 5 мин. |
| <a id="p100177"></a>Реактив 1................................... | <a id="p100178"></a>для NOx-образования в пустую камеру помещают стакан с приблизительно 1 см3 серной кислоты и добавляют небольшое количество твердого нитрита натрия. Закрывают камеру крышкой и проводят реакцию. В камеру помещают сухую пластину. Через 5 мин ее вынимают и сушат в потоке холодного воздуха. |
| <a id="p100179"></a>Реактив 2..................................... | <a id="p100180"></a>затем обрызгивают пластину 0,2%-ным раствором $\alpha - \text{нафтола}$ , приготовленного в растворе KOH в метаноле (c = 1 моль/дм3). |


<a id="p100181"></a>A.2.2


| <a id="p100182"></a>Пластины (ТСХ [TLC])............. | <a id="p100183"></a>силикагель 60, 20x20 см2 с флуоресцентным индикатором F254. |
| --- | --- |
| <a id="p100184"></a>Применяемый объем................ | <a id="p100185"></a>10,0 мм3, наносится в виде линии. |
| <a id="p100186"></a>Подвижный растворитель 2..... | <a id="p100187"></a>хлороформ/этилацетат/уксусная кислота (60 + 30 + 10) частей на объем. |
| <a id="p100188"></a>Подвижный растворитель 3... | <a id="p100189"></a>хлороформ/метанол (95 + 5) частей на объем. |
| <a id="p100190"></a>Подвижный растворитель 4... | <a id="p100191"></a>н-бутилацетат/толуол (30 + 70) частей на объем. |
| <a id="p100192"></a>Проведение.............................. | <a id="p100193"></a>насыщенная камера. |
| <a id="p100194"></a>Подвижные растворители 2 и 3 | <a id="p100195"></a>один за другим без просушивания пластин. |
| <a id="p100196"></a>Детектирование......................... | <a id="p100197"></a><a id="p100198"></a>1. Пластины ТСХ (TLC) с флуоресцентным индикатором F254.<br>2. Ультрафиолетовая лампа и/или после последовательной обработки [реактивом 1](#p100177) и [реактивом 2](#p100179). Время реакции приблизительно 5 мин. |


<a id="p100199"></a>A.2.3


| <a id="p100200"></a>Пластины (ТСХ [TLC])............ | <a id="p100201"></a>силикагель 60, 20x20 см2. |
| --- | --- |
| <a id="p100202"></a>Применяемый объем............... | <a id="p100203"></a>10,0 мм3, наносится в виде линии. |
| <a id="p100204"></a>Подвижный растворитель 2... | <a id="p100205"></a>хлороформ/этилацетат/уксусная кислота (60 + 30 + 10) частей на объем. |
| <a id="p100206"></a>Подвижный растворитель 3... | <a id="p100207"></a>хлороформ/метанол (95 + 5) частей на объем. |
| <a id="p100208"></a>Подвижные растворители 2 и 3 | <a id="p100209"></a>один за другим без просушивания пластин. |
| <a id="p100210"></a>Проведение............................. | <a id="p100211"></a>насыщенная камера. |
| <a id="p100212"></a>Детектирование..................... | <a id="p100213"></a>последовательная обработка [реактивами 1](#p100177) и [2 (A.2.1)](#p100179), время реакции приблизительно 5 мин. |


<a id="p100214"></a>A.3 Высокоэффективная жидкостная хроматография [ВЭЖХ (HPLC)]
<a id="p100215"></a>A.3.1 Высокоэффективная жидкостная хроматография/фотометрический детектор с диодной матрицей [ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD]


<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="23%"><col width="19%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100216"></a>Элюент 1..................................</td><td colspan="3"><a id="p100217"></a>метанол.</td></tr>
<tr><td><a id="p100218"></a>Элюент 2..................................</td><td colspan="3"><a id="p100219"></a>растворяют 0,68 г дигидрофосфата калия в 1000 см3 воды, затем добавляют 150 см3 метанола.</td></tr>
<tr><td><a id="p100220"></a>Неподвижная фаза..................</td><td colspan="3"><a id="p100221"></a>Zorbax Eclipse XDB $C18®$ (3,5 мкм); 150x4,6 мм.</td></tr>
<tr><td><a id="p100222"></a>Скорость потока......................</td><td colspan="3"><a id="p100223"></a>от 0,6 до 2,0 см3/мин (градиент потока, см. ниже).</td></tr>
<tr><td><a id="p100224"></a>Температура колонки.............</td><td colspan="3"><a id="p100225"></a>32 °C.</td></tr>
<tr><td><a id="p100226"></a>Вводимый объем....................</td><td colspan="3"><a id="p100227"></a>5 мм3.</td></tr>
<tr><td><a id="p100228"></a>Детектирование.....................</td><td colspan="3"><a id="p100229"></a>фотометрический детектор с диодной матрицей [ДМД (DAD)].</td></tr>
<tr><td><a id="p100230"></a>Количественное определение...</td><td colspan="3"><a id="p100231"></a>при 240, 280, 305 и 380 нм.</td></tr>
<tr><td rowspan="10"><a id="p100232"></a>Градиент..................................</td><td><a id="p100233"></a>Время, мин</td><td><a id="p100234"></a><a href="#p100216">Элюент 1</a>, %</td><td><a id="p100235"></a>Поток, см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100236"></a>0,00</td><td><a id="p100237"></a>10,0</td><td><a id="p100238"></a>0,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100239"></a>22,50</td><td><a id="p100240"></a>55,0</td><td><a id="p100241"></a>0,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100242"></a>27,50</td><td><a id="p100243"></a>100,0</td><td><a id="p100244"></a>0,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>28,50</td><td><a id="p100246"></a>100,0</td><td><a id="p100247"></a>0,95</td></tr>
<tr><td><a id="p100248"></a>28,51</td><td><a id="p100249"></a>100,0</td><td><a id="p100250"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100251"></a>29.00</td><td><a id="p100252"></a>100,0</td><td><a id="p100253"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100254"></a>29.01</td><td><a id="p100255"></a>10,0</td><td><a id="p100256"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100257"></a>31,0</td><td><a id="p100258"></a>10,0</td><td><a id="p100259"></a>0,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100260"></a>35,00</td><td><a id="p100261"></a>10,0</td><td><a id="p100262"></a>0,6</td></tr>
</table>


<a id="p100263"></a>A.3.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография/масс-селективный детектор [ВЭЖХ/МС (HPLC/MS)]


| <a id="p100264"></a>Элюент 1................................. | <a id="p100265"></a>ацетонитрил. |
| --- | --- |
| <a id="p100266"></a>Элюент 2................................ | <a id="p100267"></a>5 ммоль ацетата аммония в 1 000 см3 воды, уровень pH = 3,0. |
| <a id="p100268"></a>Неподвижная фаза................. | <a id="p100269"></a>Zorbax Eclipse XDB $C18®$ (3,5 мкм), 2,1x50 мм. |
| <a id="p100270"></a>Скорость потока..................... | <a id="p100271"></a>300 мм3/мин. |
| <a id="p100272"></a>Градиент................................. | <a id="p100273"></a>начало 10% [элюента 1](#p100264), увеличение до 20% [элюента 1](#p100264) в течение 1,5 мин, линейное увеличение до 90% [элюента 1](#p100264) в течение 6 мин. |
| <a id="p100274"></a>Температура колонки.............. | <a id="p100275"></a>40 °C. |
| <a id="p100276"></a>Вводимый объем.................... | <a id="p100277"></a>2,0 мм3. |
| <a id="p100278"></a>Детектирование..................... | <a id="p100279"></a>квадрупольный детектор и/или детектор с ионной ловушкой в режиме сканирования и/или масс-спектрометрическое детектирование дочерних ионов. |
| <a id="p100280"></a>Газ-спрей.................................. | <a id="p100281"></a>азот (в сосудах/генераторный). |
| <a id="p100282"></a>Ионизация............................... | <a id="p100283"></a>электрораспыление, положительное, по API, фрагментор 120 В. |


<a id="p100284"></a>A.4 Капиллярная газовая хроматография/масс-селективный детектор [ГХ/МС (GC/MS)]


| <a id="p100285"></a>Капиллярная колонка.............. | <a id="p100286"></a>DB-35-MS $(J\text{и }W)®$ , длина 35 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм. |
| --- | --- |
| <a id="p100287"></a>Система ввода.......................... | <a id="p100288"></a>с делением или без. |
| <a id="p100289"></a>Температура инжектора......... | <a id="p100290"></a>260 °C. |
| <a id="p100291"></a>Газ-носитель........................... | <a id="p100292"></a>гелий. |
| <a id="p100293"></a>Температурная программа..... | <a id="p100294"></a>100 °C (2 мин), от 100 °С до 310 °C (15 °C/мин), 310 °C (2 мин). |
| <a id="p100295"></a>Вводимый объем.................... | <a id="p100296"></a>1,0 мм3, деление 1:15. |
| <a id="p100297"></a>Детектирование...................... | <a id="p100298"></a>МС (MS). |


<a id="p100299"></a>A.5 Капиллярный электрофорез [КЭ (CE)]
<a id="p100300"></a>200 мм3 раствора образца [(8.4)](#p100117) смешивают с 50 мм3 HCl (c = 0,01 моль/дм3) и пропускают через мембранный фильтр (0,2 мкм). Этот раствор анализируют с помощью капиллярно-зонального электрофореза.


| <a id="p100301"></a>Капилляр 1.............................. | <a id="p100302"></a>56 см, без покрытия, внутренний диаметр 50 мкм, с увеличенной толщиной светопоглощающего слоя $(aligent®)$ . |
| --- | --- |
| <a id="p100303"></a>Капилляр 2............................... | <a id="p100304"></a>56 см, покрытый поливиниловым спиртом [ПВС (PVA)], внутренний диаметр 50 мкм, с увеличенной толщиной светопоглощающего слоя $(aligent®)$ . |
| <a id="p100305"></a>Буферный раствор.................... | <a id="p100306"></a>фосфатный буферный раствор (c = 50 ммоль/дм3), уровень pH = 2,5. |
| <a id="p100307"></a>Температура колонки............... | <a id="p100308"></a>25 °C. |
| <a id="p100309"></a>Напряжение.............................. | <a id="p100310"></a>30 кВ. |
| <a id="p100311"></a>Время ввода............................. | <a id="p100312"></a>4 с. |
| <a id="p100313"></a>Время продувки....................... | <a id="p100314"></a>5 с. |
| <a id="p100315"></a>Детектирование....................... | <a id="p100316"></a>ДМД (DAD) 214, 254 нм, спектрограф. |
| <a id="p100317"></a>Количественное определение... | <a id="p100318"></a>при 240 и 380 нм. |


<a id="p100319"></a> ![10. Протокол испытаний](https://i.bukva.ai/MVgw9dCE/img_1.png) 

<a id="p100320"></a>X - время, мин; Y - относительное содержание;
1 - внутренний стандарт; 2 - 4-аминоазобензол

<a id="p100321"></a>Рисунок A.1 - Хроматограмма полного ионного тока
4-аминоазобензола, полученная на хроматомасс-спектрометре
**[ГХ/МС (GC/MS)]**



<a id="p100322"></a> ![10. Протокол испытаний](https://i.bukva.ai/MVgw9dCE/img_2.png) 

<a id="p100323"></a>X - m/z (отношение массы к заряду иона);
Y - относительное содержание

<a id="p100324"></a>Рисунок A.2 - Спектр ГХ/МС (70 электрон-вольт)
4-аминоазобензола



<a id="p100325"></a> ![10. Протокол испытаний](https://i.bukva.ai/MVgw9dCE/img_3.png) 

<a id="p100326"></a>X - время, мин; Y - поглощение в а.е.м. (mAU)
1 - 240 нм; 2 - 380 нм

<a id="p100327"></a>Рисунок A.3 - Хроматограмма 4-аминоазобензола,
полученная с помощью [ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD)]



<a id="p100328"></a> ![10. Протокол испытаний](https://i.bukva.ai/MVgw9dCE/img_4.png) 

<a id="p100329"></a>X - длина волны, нм; Y - поглощение, а.е.м. (mAU)

<a id="p100330"></a>Рисунок A.4 - Спектр ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD) 4-аминоазобензола





<a id="p100331"></a>Приложение B
(справочное)

<a id="p100332"></a>**РАСЧЕТ**

<a id="p100333"></a>B.1 Общие положения
<a id="p100334"></a>Концентрации 4-аминоазобензола рассчитывают из площадей пиков. Концентрации 4-аминоазобензола рассчитывают как массовую долю в образце w, мг/кг, в соответствии с одной из следующих формул:
<a id="p100335"></a>B.2 Калибровка с использованием внутреннего стандарта

<a id="p100336"></a> $w = \rho_{c} \cdot \frac{A_{s} \cdot A_{isc}}{A_{c} \cdot A_{iss}} \cdot \frac{V}{m_{E}}$ ; (1)

<a id="p100337"></a>где w - массовая доля 4-аминоазобензола в образце, мг/кг;
<a id="p100338"></a> $\rho_{c}$ - концентрация 4-аминоазобензола в калибровочном растворе в мкг/см3;
<a id="p100339"></a>As - площадь пика 4-аминоазобензола в растворе образца, в единицах площади;
<a id="p100340"></a>Ac - площадь пика 4-аминоазобензола в калибровочном растворе, в единицах площади;
<a id="p100341"></a>Aiss - площадь пика внутреннего стандарта в растворе образца, в единицах площади;
<a id="p100342"></a>Aisc - площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе, в единицах площади;
<a id="p100343"></a>V - окончательный объем образца, подготовленного по [8.3](#p100107), см3;
<a id="p100344"></a>mE - масса испытуемого образца, г.
<a id="p100345"></a>B.3 Калибровка без использования внутреннего стандарта

<a id="p100346"></a> $w = \rho_{c} \cdot \frac{A_{s}}{A_{c}} \cdot \frac{V}{m_{E}}$ . (2)





<a id="p100347"></a>Приложение C
(справочное)

<a id="p100348"></a>**ДОСТОВЕРНОСТЬ МЕТОДА**

<a id="p100349"></a>Следующие данные были получены при круговом испытании тканей из шелка и полиэфира (таблица C.1) соответственно <1>.

<a id="p100350"></a>

---

<a id="p100351"></a><1> Официальный сборник методов испытаний в соответствии с § 64 LFGB, BVL B 82.02-9, Сентябрь 2006: "Определение использования азокрасителей, которые могут выделять 4-аминоазобензол".

<a id="p100352"></a>Таблица C.1

<a id="p100353"></a>Результаты кругового испытания. Определение
заданных концентраций 4-аминоазобензола


<table>
<colgroup><col width="55%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100354"></a>Параметры</td><td colspan="2"><a id="p100355"></a>Шелк</td><td colspan="2"><a id="p100356"></a>Полиэфир</td></tr>
<tr><td><a id="p100357"></a>ГХ/МС</td><td><a id="p100358"></a>ВЭЖХ</td><td><a id="p100359"></a>ГХ/МС</td><td><a id="p100360"></a>ВЭЖХ</td></tr>
<tr><td><a id="p100361"></a>Число участвующих лабораторий</td><td><a id="p100362"></a>10</td><td><a id="p100363"></a>11</td><td><a id="p100364"></a>10</td><td><a id="p100365"></a>9</td></tr>
<tr><td><a id="p100366"></a>Число выбросов</td><td><a id="p100367"></a>0</td><td><a id="p100368"></a>3</td><td><a id="p100369"></a>0</td><td><a id="p100370"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100371"></a>Число лабораторий после исключения выбросов</td><td><a id="p100372"></a>10</td><td><a id="p100373"></a>8</td><td><a id="p100374"></a>10</td><td><a id="p100375"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100376"></a>Среднее значение x, мг/кг</td><td><a id="p100377"></a>77,3</td><td><a id="p100378"></a>80,7</td><td><a id="p100379"></a>71,1</td><td><a id="p100380"></a>52,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100381"></a>Повторяемость r, мг/кг</td><td><a id="p100382"></a>22,6</td><td><a id="p100383"></a>11,2</td><td><a id="p100384"></a>32,6</td><td><a id="p100385"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100386"></a>Стандартное отклонение повторяемости sr, мг/кг</td><td><a id="p100387"></a>8,1</td><td><a id="p100388"></a>4,0</td><td><a id="p100389"></a>11,6</td><td><a id="p100390"></a>3,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100391"></a>Воспроизводимость R, мг/кг</td><td><a id="p100392"></a>54,7</td><td><a id="p100393"></a>52,3</td><td><a id="p100394"></a>54,3</td><td><a id="p100395"></a>48,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100396"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости sR, мг/кг</td><td><a id="p100397"></a>19,6</td><td><a id="p100398"></a>18,7</td><td><a id="p100399"></a>19,4</td><td><a id="p100400"></a>17,2</td></tr>
</table>


<a id="p100401"></a>Данный метод был разработан рабочей группой § 64 LFGB "Анализ запрещенных азокрасителей" Германского федерального офиса защиты потребителей и безопасности пищевых продуктов (BVL) и опробован в круговом испытании с 11 участниками.
1. <a id="p100402"></a>Относительно оценки повторяемости и воспроизводимости результатов кругового испытания следует отметить следующее:
<a id="p100403"></a>a) круговое испытание показало, что отношение красителя к восстанавливающему агенту и срок хранения восстанавливающего агента могут оказывать решающее влияние на количественный результат. Поэтому чрезвычайно важно проводить восстановительное расщепление в строгом соответствии с условиями, изложенными в [8.5](#p100119) (время, температура и другие данные);
<a id="p100404"></a>b) еще одним важным фактором является экстракция жидкость-жидкость, например разделение водной и органической фаз для предотвращения дальнейшей реакции азосвязи 4-аминоазобензола. Поэтому очень важно строго выдерживать условия, установленные в [8.6](#p100122);
<a id="p100405"></a>c) применение других подходящих внутренних стандартов может привести к большей достоверности процедуры ГХ/МС. При оценке кругового испытания данный вопрос не рассматривался.
2. <a id="p100406"></a>Использованные шелковый и полиэфирный образцы были специально изготовлены для кругового испытания. Для этой цели окрашивание проводилось только одним 4-аминоазобензоловым красителем без использования какого-либо другого (разрешенного) азокрасителя, т.е. без дополнительных веществ, взаимодействующих с восстанавливающим агентом. Данный способ окрашивания исключает возникновение дополнительных влияющих факторов. Отдельные испытания показывают, что добавление других (разрешенных) азокрасителей не приводят к потерям 4-аминоазобензола.





<a id="p100407"></a>Приложение D
(справочное)

<a id="p100408"></a>**РУКОВОДСТВО**
**ПО ОЦЕНКЕ. ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА**

<a id="p100409"></a>D.1 Ситуация в Европе
<a id="p100410"></a>Поскольку выделение аминов в очень небольших количествах может привести к ложным положительным результатам, приложение XVII Регламента ЕС определяет предельное значение 30 мг/кг материала пробы. Это значение применяют только к пробе однородного по происхождению и окрашиванию материала, но не к пробе смешанного состава.
<a id="p100411"></a>Если обнаруженное количество 4-аминоазобензола превышает 30 мг/кг, следует предположить, что был использован определенный азокраситель. При концентрации менее 30 мг/кг в настоящее время невозможно сделать достоверное заявление об использовании определенных азокрасителей без дополнительной информации, такой как тип и/или чистота использованных красителей или другого использованного сырья.
<a id="p100412"></a>В этом контексте рекомендуется сообщать результаты анализа следующим образом:
<a id="p100413"></a>a) в случае концентрации найденного 4-аминоазобензола не более 30 мг/кг
<a id="p100414"></a>Согласно результатам выполненного анализа азокрасители, которые могут выделять 4-аминоазобензол при восстановительном расщеплении азогрупп, в представленном изделии не обнаружены.
<a id="p100415"></a>b) в случае концентрации найденного 4-аминоазобензола более 30 мг/кг
<a id="p100416"></a>Согласно результатам выполненного анализа представленное изделие было изготовлено или обработано с применением азокрасителя(ей), запрещенного согласно приложения XVII Регламента ЕС.
<a id="p100417"></a>D.2 Ситуация в Корее
<a id="p100418"></a>В соответствии с Законом о менеджменте качества и контроле безопасности промышленной продукции содержание 24 ароматических аминов в текстильной продукции, в том числе предназначенной для детей, не должно превышать 30 мг/кг от материала пробы. Метод определения этих 24 ароматических аминов изложен в стандартах КС К 0147:2008 "Метод испытаний для определения концентрации ариламинов в красителях и окрашенных продуктах" и КС К 0734:2012 "Метод испытаний для определения содержания ариламинов в текстильных материалах из полиэфира".
<a id="p100419"></a>Анилин или 1,4-фенилендиамин могут быть обнаружены с помощью этого метода испытаний в условиях восстановительного расщепления. В этом случае наличие красителей, выделяющих 4-аминоазобензол, устанавливают в соответствии с КС К 0734:2012, эквивалентным ЕН 14362-3.
<a id="p100420"></a>D.3 Ситуация в Японии
<a id="p100421"></a>Япония разрабатывает закон по ограничению использования красителей или других материалов, которые выделяют 4-аминоазобензол.
<a id="p100422"></a>Японский промышленный стандарт (JIS), относящийся к методам испытаний для определения этого ароматического амина, также разрабатывается в настоящее время в соответствии с ИСО 24362-3.
<a id="p100423"></a>Предельное значение в законе и стандарте предполагается менее 30 мг/кг.





<a id="p100424"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100425"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100426"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="27%"><col width="14%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100427"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100428"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100429"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100430"></a>ИСО 24362-1:2014</td><td><a id="p100431"></a>IDT</td><td><a id="p100432"></a><a href="https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-r-iso-24362-1-2016">ГОСТ Р ИСО 24362-1-2016</a> "Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции"</td></tr>
<tr><td><a id="p100433"></a>ИСО 3696</td><td><a id="p100434"></a>MOD</td><td><a id="p100435"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501-2005</a> "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100436"></a><a id="p100437"></a><a id="p100438"></a>Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичный стандарт;<br>- MOD - модифицированный стандарт.</td></tr>
</table>




<a id="p100439"></a>

---