---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 20203-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом\""
number: "ГОСТ Р ИСО 20203-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-20203-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 20203-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом"

# "ГОСТ Р ИСО 20203-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 16.08.2017 N 904-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.08.2018.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 16 августа 2017 г. N 904-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ**

<a id="p100004"></a>**ПРОКАЛЕННЫЙ КОКС. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА КРИСТАЛЛИТОВ**
**ПРОКАЛЕННОГО НЕФТЯНОГО КОКСА РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННЫМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>Carbonaceous materials for the production of aluminium.
Calcined coke. Determination of crystallite size
of calcined petroleum coke by X-ray diffraction

<a id="p100006"></a>**(ISO 20203:2005, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 20203-2017**

<a id="p100008"></a>ОКС 71.100.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июля 2018 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 904-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 20203:2005 "Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом" (ISO 20203:2005 Carbonaceous materials for the production of aluminium - Calcined coke - Determination of crystallite size of calcined petroleum coke by X-ray diffraction", IDT).
<a id="p100015"></a>Международный стандарт ИСО 20203 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 226 "Материалы для производства первичного алюминия".
<a id="p100016"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100108)
<a id="p100017"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100018"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

<a id="p100019"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100020"></a>Введение


<a id="p100021"></a>Степень совершенства кристаллической структуры нефтяного кокса, одним из показателей которой является размер кристаллитов по высоте Lc, относится к числу общих показателей качества при определении пригодности кокса для различных целей и является функцией его термообработки.
<a id="p100022"></a>Высота кристаллитов Lc используется для определения степени термической обработки, например, при прокалке. При измерении Lc на его значение не влияет микропористость кокса или присутствие некристаллических материалов, таких как обеспыливающие масла.
<a id="p100023"></a>Настоящий стандарт основан на методе АСТМ Д 5187-91 (2002), опубликованном в декабре 1991 г. под юрисдикцией Комитета АСТМ Д 2 "Нефтепродукты и смазочные материалы, подкомитета Д 02.05.01 "Отбор проб и методы испытания нефтяного кокса".

<a id="p100024"></a>Предупреждение - В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех мер безопасности, связанных с его применением. Пользователи настоящего стандарта до начала его использования должны установить требования безопасности и охраны здоровья, предусмотренные соответствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.


### <a id="p100025"></a>1 Область применения


<a id="p100026"></a>Настоящий стандарт распространяется на углеродные материалы, используемые в производстве алюминия, и устанавливает метод определения средней высоты кристаллитов прокаленного нефтяного кокса. Измельченную пробу исследуют рентгенодифракционным методом. Диаметр кристаллитов в данном стандарте не определяют.


### <a id="p100027"></a>2 Термины и определения


<a id="p100028"></a>В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
<a id="p100029"></a>2.1 кристаллиты (crystallites): Фрагменты со слоистой структурой, подобной монокристаллу графита с той разницей, что размеры таких образований незначительны. При термообработке происходит рост размеров кристаллитов.

#### <a id="p100030"></a>2.2 Lc, высота кристаллитов (height of crystallite): Размер по оси c.

<a id="p100031"></a>*Примечание* - Этот линейный размер выражается в нанометрах.

<a id="p100032"></a>2.3 d002 [hk/(002)]: Кристаллографические индексы Миллера, характеризующие расположение атомных плоскостей в кристалле графита. Соответствующее расстояние между слоями графита d002 составляет 0,335 нм.
<a id="p100033"></a>2.4 $\theta$ : Угол падения и отражения рентгеновского пучка от кристаллических плоскостей исследуемого материала.
<a id="p100034"></a>*Примечание* - Обычно применяют значение $2\theta$ , выраженное в градусах.


### <a id="p100035"></a>3 Сущность метода


<a id="p100036"></a>Подготовленный образец нефтяного кокса измельчают до размера частиц менее 75 мкм и подвергают воздействию монохроматического рентгеновского пучка при определенных условиях для получения дифракционной картины.
<a id="p100037"></a>Пучок рентгеновских лучей, попадая на кристалл, отражается от системы плоскостей с кристаллографическими индексами (002), межслоевое расстояние между которыми d002 = 0,335 нм. Для расчета определяют угол отражения. Расчет проводят по диаграмме самописца или с использованием компьютерного программного обеспечения.


### <a id="p100038"></a>4 Аппаратура


<a id="p100039"></a>4.1 Рентгеновский порошковый дифрактометр, оснащенный источником $Cu - K\alpha$ рентгеновского излучения, монохроматором или фильтром для ограничения интервала длин волн, держателем образца и детектором излучения с блоками электронной регистрации. Дифрактометр должен обеспечивать скорость сканирования в 1°/мин или дискретный шаг сканирования 0,2°.
<a id="p100040"></a>4.2 Держатель образцов, обеспечивает установку измельченной пробы так, чтобы гладкая поверхность находилась в определенном положении к рентгеновскому пучку.

#### <a id="p100041"></a>4.3 Пресс для брикетирования, обеспечивающий давление до 70 МПа.

<a id="p100042"></a>4.4 Алюминиевые колпачки, используемые в качестве формы для получения брикетированного образца.

#### <a id="p100043"></a>4.5 Эталонный порошок кремния или кварца для калибровки дифрактометра.

<a id="p100044"></a>*Примечание* - Обычно эти материалы доступны в соответствующих национальных организациях, например, в Национальном институте стандартов и технологии США.


### <a id="p100045"></a>5 Реактивы


<a id="p100046"></a>В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и дистиллированную воду, или воду аналогичной чистоты (см. [[1]](#p100123), [[2]](#p100125) и [[3]](#p100127)).

#### <a id="p100047"></a>5.1 Ацетон.


#### <a id="p100048"></a>5.2 Полиэтиленгликоль, молекулярной массой 200.

<a id="p100049"></a>5.3 Связующее, готовят раствор полиэтиленгликоля в ацетоне; готовят путем добавления 15 г полиэтиленгликоля (15% массовой доли) к 85 г ацетона.


### <a id="p100050"></a>6 Подготовка пробы



#### <a id="p100051"></a>6.1 Общие требования

<a id="p100052"></a>Отбирают пробу в соответствии с ИСО 6375 [[5]](#p100131). Дробят и делят пробу, чтобы получить лабораторную пробу для анализа. Отделяют от лабораторной пробы 100 г кокса, измельчают до частиц, не менее 98% которых проходят через сито с размером ячеек 75 мкм (N 200).
<a id="p100053"></a>6.1.1 Для подготовки образцов может быть использован любой из методов, перечисленных в [6.2](#p100054).

#### <a id="p100054"></a>6.2 Методы упаковки пробы в держатель рентгеновского дифрактометра


##### <a id="p100055"></a>6.2.1 Метод обратного заполнения

<a id="p100056"></a>Подготовленную пробу насыпают на стеклянную пластину (пластина 1). Используя плоский шпатель и стеклянную пластину (пластина 2), разравнивают пробу к углам держателя, уплотняют и удаляют излишки материала. Помещают стеклянную пластину (пластина 2) на верхней части пробы и прикрепляют скотчем. Удаляют пластину 1. Выставляют ровную гладкую поверхность, прежде чем поместить в дифрактометр для анализа.

##### <a id="p100057"></a>6.2.2 Метод переднего заполнения

<a id="p100058"></a>Кольцеобразную форму устанавливают на держатель образца и заполняют пробой, уплотняют стеклянной пластиной и удаляют излишки материала путем поворота пластины по и против часовой стрелки, пока не сравняют с уровнем держателя дифрактометра.

##### <a id="p100059"></a>6.2.3 Боковая загрузка

<a id="p100060"></a>Устанавливают держатель в вертикальное положение. Используют стеклянную пластину над верхней гранью в виде временной стенки полости. Засыпают пробу. Если необходимо, используют толкатель из картона. Пробу уплотняют, возвращают держатель в горизонтальное положение, аккуратно вынимают стеклянную вставку. Помещают в дифрактометр для анализа.

##### <a id="p100061"></a>6.2.4 Брикетирование

<a id="p100062"></a>Взвешивают 4,0 г пробы на стеклянную пластину, пипеткой подают 3 мл связующего на пробу и тщательно перемешивают шпателем. Помещают пробу под инфракрасную лампу на одну или две минуты для испарения ацетона. Разминают спекшуюся пробу с помощью шпателя и помещают в алюминиевую форму, диаметр которой совместим с держателем образца дифрактометра. Помещают форму в пресс для брикетирования и проводят брикетирование под давлением 48 МПа. Полученный образец помещают в держатель дифрактометра.


### <a id="p100063"></a>7 Калибровка


<a id="p100064"></a>7.1 Проверяют соответствие механического и оптического выравнивания и интенсивностей документации изготовителя прибора. Целесообразно привлечение для этих целей сервис-инженера или техника.
<a id="p100065"></a>7.2 Выполняют с использованием эталонных образцов кремния или кварца контроль интенсивности и углов дифракции. В случае необходимости предпринимают корректирующие действия.


### <a id="p100066"></a>8 Проведение анализа


<a id="p100067"></a>8.1 Следуют инструкциям изготовителя по эксплуатации дифрактометра. Проконтролировать все инструментальные параметры для обеспечения повторяемости анализа.
<a id="p100068"></a>8.2 Устанавливают пробу в держатель гониометра. Подают напряжение на рентгеновскую трубку.
<a id="p100069"></a>8.3 Получают дифракционную картину при скорости сканирования 1°/мин, или сканировании с шагом в 0,2°/шаг в диапазоне углов $2\theta$ от 14° до 34°. Регистрация профиля дифракционного максимума 002 производится, в зависимости от модели рентгеновского дифрактометра, с помощью компьютерного программного обеспечения хранения и считывания интенсивности угловых измерений или на специальную диаграммную бумажную ленту. Время измерения может быть уменьшено при выборе соответствующих участков в диапазоне углов $2\theta$ от 14° до 34° и необходимых точек по [9.1](#p100071).


### <a id="p100070"></a>9 Расчет



#### <a id="p100071"></a>9.1 Обработка данных

<a id="p100072"></a>9.1.1 Типичная рентгенограмма нефтяного кокса приведена на [рисунке 1](#p100074), рекомендации по ее расшифровке приведены в [9.1.2](#p100075) - [9.1.5](#p100078).

<a id="p100073"></a> ![9 Расчет](https://i.bukva.ai/d6iqSMqg/img_0.png) 

<a id="p100074"></a>Рисунок 1 - Типичная рентгенограмма нефтяного кокса

<a id="p100075"></a>9.1.2 Определяют на рентгенограмме две крайние точки по обе стороны от пика - низкий и высокий фон (точки A и B), соединяют их прямой линией.
<a id="p100076"></a>9.1.3 Проводят параллельно прямой AB через вершину пика в точке G (d002 = 0,335 нм) прямую CD. Если пик несимметричный, линии проводить через усредненное значение.
<a id="p100077"></a>9.1.4 Определяют по линии AB высоту пика. Проводят линию EF, проходящую через середину высоты пика. Точки, в которых EF пересекает линию пика, соответствуют положению углов $2\theta_{1}$ и $2\theta_{2}$ .
<a id="p100078"></a>9.1.5 При компьютерном моделировании на основе интенсивностей, записанных через интервалы 0,2°, проводится математическое представление дифракционной линии. Определяются базовые линии пика, высота пика, половина высоты пика и положения углов $2\theta_{1}$ и $2\theta_{2}$ .

#### <a id="p100079"></a>9.2 Среднюю высоту кристаллитов $\overline{L_{c}}$ вычисляют по формуле


<a id="p100080"></a> $\overline{L_{c}} = \frac{0,89\lambda}{2(sin\theta_{2} - sin\theta_{1})}$ , (1)

<a id="p100081"></a>где $\lambda$ - длина волны рентгеновского излучения, нм;
<a id="p100082"></a> $\theta_{1}$ - угол дифракции на середине высоты пика интенсивности $(2\theta_{1}2)$ ;
<a id="p100083"></a> $\theta_{2}$ - угол дифракции на середине высоты пика интенсивности $(2\theta_{2}2)$ ;
<a id="p100084"></a>0,89 - постоянная для Lc [[4]](#p100129).
<a id="p100085"></a>Примечание - [Формула (1)](#p100080) выведена из [формулы Шеррера (2)](#p100086):

<a id="p100086"></a> $L_{c} = \frac{(0,89\lambda)}{(\beta cos\theta)}$ , (2)

<a id="p100087"></a>где $\beta$ - ширина рефлекса на половине высоты пика, радианы;
<a id="p100088"></a> $\theta$ - угол дифракции максимального пикового значения, градусы.

<a id="p100089"></a>Вышеприведенные уравнения основаны на предположении, что истинная ширина линии равна измеренной ширине и вклад инструментального уширения линий ничтожно мал.


### <a id="p100090"></a>10 Протокол испытаний


<a id="p100091"></a>В протокол испытаний включают величину средней высоты кристаллитов до первого десятичного знака, т.е. Lc = x,xx нм.


### <a id="p100092"></a>11 Прецизионность и погрешность



#### <a id="p100093"></a>11.1 Прецизионность

<a id="p100094"></a>Приведенные данные по повторяемости и воспроизводимости были определены в ходе межлабораторных сравнительных исследований, в которых один оператор в десяти лабораториях исследовал шесть материалов. На основании этих исследований критерии, приведенные в [11.2](#p100095) - [11.4](#p100105), используют для оценки достоверности результатов.

#### <a id="p100095"></a>11.2 Повторяемость

<a id="p100096"></a>Результаты, полученные одним и тем же оператором в одной лаборатории, с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условия эксплуатации, на одинаковых тестовых материалах, считаются достоверными, если полученные результаты отличаются не более чем на значение r, которое определяют с использованием уравнения:

<a id="p100097"></a>r = 0,021·x, (3)

<a id="p100098"></a>где x - среднее из двух результатов, нанометры.
<a id="p100099"></a>Допускается отклонение от этой величины в одном случае из двадцати.

#### <a id="p100100"></a>11.3 Воспроизводимость

<a id="p100101"></a>Результаты, полученные разными операторами в разных лабораториях, с использованием аналогичной аппаратуры на одинаковых тестовых материалах, считаются достоверными, если полученные значения отличаются не более чем на значение R, которое определяют с использованием уравнения:

<a id="p100102"></a>R = 0,11·x, (4)

<a id="p100103"></a>где x - среднее из двух результатов, нанометры.
<a id="p100104"></a>Допускается отклонение от этой величины в одном случае из двадцати.

#### <a id="p100105"></a>11.4 Погрешность

<a id="p100106"></a>Погрешность измерения, являющаяся характеристикой точности измерения высоты кристаллитов, в рамках настоящего стандарта не оценена, так как не принят эталонный материал кристалличности нефтяного кокса.





<a id="p100107"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100108"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100109"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="13%"><col width="56%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100110"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100111"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100112"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100113"></a>ISO 6375</td><td><a id="p100114"></a>IDT</td><td><a id="p100115"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-6375-2015">ГОСТ Р ИСО 6375-2015</a> "Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб"</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>ASTM D 5187-91 (2002)</td><td><a id="p100117"></a>-</td><td><a id="p100118"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100119"></a><a id="p100120"></a><a id="p100121"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







## <a id="p100122"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="28%"><col width="66%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100123"></a>[1]</td><td colspan="2"><a id="p100124"></a>Reagent Chemicals, American Chemical Society Specification, American Chemical Society, Washington, D.C.</td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>[2]</td><td colspan="2"><a id="p100126"></a>Analar Standards for Laboratory U.K. Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset</td></tr>
<tr><td><a id="p100127"></a>[3]</td><td colspan="2"><a id="p100128"></a>United States Pharmacopeia</td></tr>
<tr><td><a id="p100129"></a>[4]</td><td colspan="2"><a id="p100130"></a>Biscoe, J. and Warren, B.E., X-ray Study of Carbon Black, J. Appl. Phys, 13, 364 (1942)</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>[5]</td><td><a id="p100132"></a>ISO 6375:1980</td><td><a id="p100133"></a>Carbonaceous materials for the production of aluminium - Coke for electrodes - Sampling<br>(Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>[6]</td><td><a id="p100135"></a>ASTM D5187-91(2002)</td><td><a id="p100136"></a>Standard Test Method for Determination of Crystallite Size (Lc) of Calcined Petroleum Coke by X-Ray Diffraction<br>(Стандартный метод испытаний для определения размера кристаллитов (Lc) прокаленного нефтяного кокса рентгенодифракционным методом)</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100137"></a>УДК 621.3.035:006.354</td><td><a id="p100138"></a>ОКС 71.100.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100139"></a>Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, прокаленный кокс, размер кристаллитов, рентгенодифракционный метод</td></tr>
</table>




<a id="p100140"></a>

---