---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 18219-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Определение содержания хлорированных углеводородов в коже. Метод хроматографии для хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP)\""
number: "ГОСТ Р ИСО 18219-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-18219-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 18219-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Определение содержания хлорированных углеводородов в коже. Метод хроматографии для хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP)"

# "ГОСТ Р ИСО 18219-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Определение содержания хлорированных углеводородов в коже. Метод хроматографии для хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP)"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 06.07.2017 N 654-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.04.2018.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 6 июля 2017 г. N 654-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**КОЖА**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В КОЖЕ.**
**МЕТОД ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ ХЛОРИРОВАННЫХ ПАРАФИНОВ С КОРОТКОЙ**
**ЦЕПЬЮ (SCCP)**

<a id="p100005"></a>Leather. Determination of chlorinated hydrocarbons
in leather. Chromatographic method for short-chain
chlorinated paraffins (SCCP)

<a id="p100006"></a>**(ISO 18219:2015, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 18219-2017**

<a id="p100008"></a>ОКС 59.140.30

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 апреля 2018 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2017 г. N 654-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18219:2015 "Кожа. Определение содержания хлорированных углеводородов в коже. Метод хроматографии для хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP)" (ISO 18219:2015 "Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in leather - Chromatographic method for short-chain chlorinated paraffins (SCCP)", IDT).
<a id="p100015"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100128)
<a id="p100016"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100017"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100018"></a>1 Область применения


<a id="p100019"></a>Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения количества хлорированных парафинов с короткой цепью (SCCP) C10 - C13 в обработанных и необработанных кожах.
<a id="p100020"></a>[Приложение A](#p100088) предназначено только для информации.


### <a id="p100021"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100022"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
<a id="p100023"></a>ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)
<a id="p100024"></a>ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)


### <a id="p100025"></a>3 Сущность метода


<a id="p100026"></a>Пробу для испытаний экстрагируют с применением н-гексана при 60 °C, в ультразвуковой ванне в течение 60 мин. После проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) аликвоту анализируют с использованием газового хроматографа, снабженного масс-селективным детектором с химической ионизацией (GC-ECNI-MS).
<a id="p100027"></a>Может быть использована также система с одинарным квадрупольным масс-спектрометром (ГХ-МС) или тройным квадрупольным масс-спектрометром (ГХ-МС/МС), если пользователь покажет, что точность измерения эквивалентна точности метода GC-ECNI-MS.


### <a id="p100028"></a>4 Аппаратура и материалы


<a id="p100029"></a>Требуется обычная лабораторная аппаратура и, в частности, нижеперечисленная.

#### <a id="p100030"></a>4.1 Аналитические весы.

<a id="p100031"></a>4.2 Герметичный сосуд с крышкой объемом 20 см3, пригодный для экстрагирования н-гексаном.

#### <a id="p100032"></a>4.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).


#### <a id="p100033"></a>4.4 Пипетка объемом от 1 до 10 см3.


#### <a id="p100034"></a>4.5 Мерная колба объемом 2 см3.

<a id="p100035"></a>4.6 Система экстракции из твердой фазы (ТФЭ), с вакуумным устройством и ТФЭ-картриджем для нормальной фазы, например, 500 мг/6 см3, в частности колонки Chromabond с сорбентом: SiOH, 6 см3, 500 мг.

#### <a id="p100036"></a>4.7 Политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) мембранный фильтр.

<a id="p100037"></a>4.8 Газовый хроматограф и масс-селективный детектор с химической ионизацией (GC-ECNI-MS).


### <a id="p100038"></a>5 Реактивы


<a id="p100039"></a>Если не определено другое, используют реактивы, чистые для анализа.
<a id="p100040"></a>5.1 н-Гексан, номер CAS <1>:110-54-3.

<a id="p100041"></a>

---

<a id="p100042"></a><1> CAS (Chemical Abstracts Service): Химическая реферативная служба.


#### <a id="p100043"></a>5.2 Дихлорметан, номер CAS:75-09-2.

<a id="p100044"></a>5.3 Раствор внутреннего стандарта, 1,1,1,3,10,11-гексахлороундекан, номер CAS:601523-28-8, 1000 мг/см3.
<a id="p100045"></a>*Примечание* - Может быть использован другой подходящий внутренний стандарт.


#### <a id="p100046"></a>5.4 Стандартные растворы, SCCP, C10 - C13, с различным содержанием хлора, каждый 100 мг/см3:


##### <a id="p100047"></a>5.4.1 SCCP, C10 - C13 55,5% Cl, технической чистоты.


##### <a id="p100048"></a>5.4.2 SCCP, C10 - C13 63% Cl, технической чистоты.

<a id="p100049"></a>*Примечание* - Данные калибровочные растворы SCCP коммерчески доступны.


#### <a id="p100050"></a>5.5 Газообразный азот.



### <a id="p100051"></a>6 Отбор проб


<a id="p100052"></a>По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418. Если отбор проб по ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб приводят в протоколе испытаний. С образцов кожи должны быть удалены остатки клея.
<a id="p100053"></a>Пробы кожи измельчают или нарезают на мелкие кусочки размером от 2 до 3 мм по ИСО 4044.


### <a id="p100054"></a>7 Подготовка проб и анализ



#### <a id="p100055"></a>7.1 Подготовка калибровочного раствора SCCP (50 мг/см3) со степенью хлорирования 59%

<a id="p100056"></a>533 мм3 стандартного раствора SCCP, C10 - C13 55,5% Cl [(5.4.1)](#p100047) и 467 мм3 стандартного раствора SCCP, C10 - C13 63% Cl [(5.4.2)](#p100048) переносят в мерную колбу объемом 2 см3 [(4.5)](#p100034). Добавляют 20 мм3 внутреннего стандартного раствора [(5.3)](#p100044) и доводят колбу до требуемого объема н-гексаном [(5.1)](#p100040).
<a id="p100057"></a>Для количественного определения всех образцов используют калибровочный стандарт с 59%-ным содержанием хлора, независимо от содержания хлора в данных пробах (если оно известно).

#### <a id="p100058"></a>7.2 Экстракция кожи

<a id="p100059"></a>Взвешивают на аналитических весах [(4.1)](#p100030) (0,5 +/- 0,001) г пробы кожи в герметизируемом сосуде [(4.2)](#p100031). Добавляют 9,9 см3 н-гексана [(5.1)](#p100040) и 100 мм3 внутреннего стандарта [(5.3)](#p100044), сосуд герметизируют и проводят экстракцию при 60 °C в ультразвуковой ванне [(4.3)](#p100032) в течение (60 +/- 2) мин.

#### <a id="p100060"></a>7.3 Очистка

<a id="p100061"></a>ТФЭ-картриджи [(4.6)](#p100035) предварительно обрабатывают 2 см3 н-гексана [(5.1)](#p100040) на 100 мг сорбента. Картриджи не высушивают в течение или после предварительной обработки. Экстрагируемый раствор [(7.2)](#p100058) фильтруют через картриджи, элюат собирают в новый сосуд. Картридж промывают в сосуде с использованием 5 см3 смеси 50:50 (v/v) н-гексана [(5.1)](#p100040) и дихлорметана [(5.2)](#p100043). Объем этого раствора уменьшают до 1 см3, используя слабый поток азота, фильтруют через мембранный фильтр ПТФЭ [(4.7)](#p100036) и переносят в виалу ГХ-МС.

#### <a id="p100062"></a>7.4 Определение с помощью ГХ-МС

<a id="p100063"></a>Полученный раствор анализируют с использованием GC-ECNI-MS [(4.8)](#p100037). Пример подходящих условий применения метода GC-ECNI-MS приведен в [приложении A](#p100088).


### <a id="p100064"></a>8 Анализ результатов


<a id="p100065"></a>Суммируют площади пиков для четырех масс стандарта, выбранных для количественного определения, и отождествляют со стандартной концентрацией. Таким же образом суммируют площади пиков проб и рассчитывают концентрацию путем сравнения со стандартом.
<a id="p100066"></a>Чтобы проверить линейность аналитической системы, калибровочный стандарт как эталонный анализируют после каждой десятой пробы и в конце серии. Отклонение в соответствии калибровочному стандарту должно быть в пределах +/- 20%, в противном случае аналитическую систему необходимо проверять до повторения анализов.
<a id="p100067"></a>Экстракт пробы необходимо всегда разводить до диапазона концентраций стандарта.
<a id="p100068"></a>Объединение проб можно осуществлять только в течение срока хранения стандарта.
<a id="p100069"></a>Содержание в коже хлорированных парафинов с короткой цепью рассчитывают в соответствии с [формулой (1)](#p100070) как массовую долю w, мг/кг:

<a id="p100070"></a> $w = \frac{A_{SCCP - S} \cdot c_{SCCP - Std} \cdot V}{A_{SCCP - Std} \cdot m_{S}} \cdot \frac{A_{int.Std}}{A_{int.S}} \cdot \frac{c_{int.S}}{c_{int.Std}}$ , (1)

<a id="p100071"></a>где ASCCP-S - сумма площадей пиков SCCP в пробе;
<a id="p100072"></a>ASCCP-Std - сумма площадей пиков SCCP в калибровочном стандарте;
<a id="p100073"></a>cSCCP-Std - концентрация SCCP в калибровочном стандарте, мг/см3;
<a id="p100074"></a>v - окончательный объем, см3;
<a id="p100075"></a>mS - масса пробы, г;
<a id="p100076"></a>Aint. Std - площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном стандарте;
<a id="p100077"></a>Aint. S - площадь пика внутреннего стандарта в пробе;
<a id="p100078"></a>cint. S - концентрация внутреннего стандарта в пробе, мг/см3;
<a id="p100079"></a>cint. Std - концентрация внутреннего стандарта в калибровочном стандарте, мг/см3.


### <a id="p100080"></a>9 Протокол испытания


<a id="p100081"></a>Протокол испытания должен включать следующее:
<a id="p100082"></a>a) ссылка на настоящий стандарт;
<a id="p100083"></a>a) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;
<a id="p100084"></a>b) используемая процедура экстракции;
<a id="p100085"></a>c) количество экстрагированного SCCP (C10 - C13), мг/кг;
<a id="p100086"></a>d) любые отклонения от установленной процедуры по соглашению или другим причинам.





<a id="p100087"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100088"></a>**ПАРАМЕТРЫ ПРОВЕДЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА**

<a id="p100089"></a>A.1 Предлагаемые условия проведения анализа методом газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией:


| <a id="p100090"></a>Колонка | <a id="p100091"></a><a id="p100092"></a><a id="p100093"></a><a id="p100094"></a>5% фенилметилсилоксан, например, подходит DB-5 или эквивалент;<br>длина: 25 м;<br>внутренний диаметр: 0,25 мм;<br>толщина пленки: 0,25 мкм |
| --- | --- |
| <a id="p100095"></a>Газ-носитель | <a id="p100096"></a>гелий, скорость потока: 1,2 мл/мин |
| <a id="p100097"></a>Температура инжектирования | <a id="p100098"></a>250 °C, режим без разделения; время разделения: 1,5 мин |
| <a id="p100099"></a>Инжектируемый объем | <a id="p100100"></a>1 мм3 |
| <a id="p100101"></a>Температурная программа | <a id="p100102"></a><a id="p100103"></a><a id="p100104"></a>от 120 °C до 300 °C со скоростью 12 °C/мин, 300 °C в течение 5 мин;<br>задержка на выход растворителя: 4 мин;<br>полное время анализа: 20 мин |
| <a id="p100105"></a>Масс-спектрометрические условия | <a id="p100106"></a><a id="p100107"></a><a id="p100108"></a>переходная линия: 280 °C<br>ионный источник: 150 °C<br>Квадруполь: 120 °C |
| <a id="p100109"></a>Условия химической ионизации (Cl): | <a id="p100110"></a><a id="p100111"></a>Cl-газ: метан 5,5 (т.е. > 99,9995% CH4)<br>Cl-клапан: 40% |


<a id="p100112"></a>A.2 Калибровка и расчет

<a id="p100113"></a>Таблица A.2

<a id="p100114"></a>m/z сигналы для количественного определения и спецификации


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="40%"><col width="40%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100115"></a>Номер</td><td><a id="p100116"></a>Вещество</td><td><a id="p100117"></a>Квантификатор/Спецификатор</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>1</td><td><a id="p100119"></a>1,1,1,3,10,11-гексахлороундекан</td><td><a id="p100120"></a>364/362</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100121"></a>2</td><td rowspan="4"><a id="p100122"></a>SCCP (C10 - C13)</td><td><a id="p100123"></a>347/349</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>361/363</td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>375/377</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>389/391</td></tr>
</table>






<a id="p100127"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100128"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100129"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="11%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100130"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100131"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100132"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100133"></a>ISO 2418</td><td><a id="p100134"></a>IDT</td><td><a id="p100135"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-2418-2013">ГОСТ ISO 2418-2013</a>/ИСО 2418:2002 "Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора проб"</td></tr>
<tr><td><a id="p100136"></a>ISO 4044</td><td><a id="p100137"></a>IDT</td><td><a id="p100138"></a>ГОСТ ISO 4044-2014/ИСО 4044:2008 "Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100139"></a><a id="p100140"></a>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100141"></a>УДК 675.014.04:006.354</td><td><a id="p100142"></a>ОКС 59.140.30</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100143"></a>Ключевые слова: кожа, хлорированные углеводороды, содержание, определение, хроматография, парафины, короткая цепь, проба, анализ, результат, протокол</td></tr>
</table>




<a id="p100144"></a>

---