---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 17544-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение уплотняемости масс\""
number: "ГОСТ Р ИСО 17544-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17544-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 17544-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение уплотняемости масс"

# "ГОСТ Р ИСО 17544-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение уплотняемости масс"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 16.08.2017 N 903-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.08.2018.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 16 августа 2017 г. N 903-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ**

<a id="p100004"></a>**МАССЫ ПОДОВЫЕ ХОЛОДНОНАБИВНЫЕ И ГОРЯЧЕНАБИВНЫЕ.**
**ОПРЕДЕЛЕНИЕ УПЛОТНЯЕМОСТИ МАСС**

<a id="p100005"></a>Carbonaceous materials used in the production of aluminium.
Cold and tepid ramming pastes. Determination
of rammability of unbaked pastes

<a id="p100006"></a>**(ISO 17544:2004, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 17544-2017**

<a id="p100008"></a>ОКС 71.100.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 августа 2018 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 903-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17544:2004 "Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение уплотняемости масс" (ISO 17544:2004 "Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cold and tepid ramming pastes - Determination of rammability of unbaked pastes", IDT).
<a id="p100015"></a>Международный стандарт ИСО 17544:2004 разработан Техническим комитетом ISO/TC 47 "Химия", подкомитетом SC 7 "Оксид алюминия, криолит, алюминия фторид, натрия фторид, углеродные изделия для алюминиевой промышленности".
<a id="p100016"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100136)
<a id="p100017"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100018"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

<a id="p100019"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100020"></a>1 Область применения


<a id="p100021"></a>Настоящий стандарт описывает метод построения графика уплотнения с указанием уплотняемости углеродных подовых масс, используемых при формировании катодов при производстве алюминия.
<a id="p100022"></a>Определение уплотняемости масс позволяет выбрать условия их трамбования, обеспечивающих получение оптимальной плотности межблочных швов.


### <a id="p100023"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100024"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
<a id="p100025"></a>ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости (сходимости) и воспроизводимости стандартного метода измерений]
<a id="p100026"></a>ISO 14422, Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cold-ramming pastes - Methods of sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Холоднонабивные подовые пасты. Методы отбора проб)


### <a id="p100027"></a>3 Обозначения


<a id="p100028"></a>В настоящем стандарте применены следующие обозначения:
<a id="p100029"></a>h - высота образца, см;
<a id="p100030"></a>m - масса испытуемой подовой массы, помещенной в цилиндр, г;
<a id="p100031"></a>N - число ударов;
<a id="p100032"></a>N2 - параметр уплотняемости, соответствующий числу ударов, для которых вторая производная Вейбулла имеет минимальное значение;
<a id="p100033"></a>r - внутренний радиус цилиндра трамбовочной формы, см;
<a id="p100034"></a> $\alpha$ - параметр формы графика уплотняемости, характеризующий его крутизну;
<a id="p100035"></a> $\gamma$ - параметр, характеризующий распределение плотности;
<a id="p100036"></a> $\rho_{max}$ - максимальное значения плотности, г·см-3;
<a id="p100037"></a> $\rho_{0}$ - начальное значение плотности при свободном уплотнении пасты под действием собственного веса, г·см-3;
<a id="p100038"></a> $\rho(N)$ - плотность после воздействия N ударов, г·см-3;
<a id="p100039"></a> $\rho(N)'$ - первая производная $\rho(N)$ ;
<a id="p100040"></a> $\rho(N)''$ - вторая производная $\rho(N)$ ;
<a id="p100041"></a> $\rho(N)'''$ - третья производная $\rho(N)$ ;
<a id="p100042"></a> $\rho(50)$ - плотность после 50 ударов, г·см-3;
<a id="p100043"></a> $\rho(100)$ - плотность после 100 ударов, г·см-3;
<a id="p100044"></a> $\Delta\rho$ - предэкспоненциальный множитель, г·см-3: $\Delta\rho = \rho_{max} - \rho_{0}$ .


### <a id="p100045"></a>4 Сущность метода


<a id="p100046"></a>Подовую массу уплотняют в цилиндрической форме трамбовочного устройства путем воздействия 350 ударов с установленной силой.
<a id="p100047"></a>Плотность массы измеряют как функцию числа ударов с использованием кумулятивной функции распределения Вейбулла, заданной уравнением:

<a id="p100048"></a> $\rho(N) = \rho_{max} - \Delta\rho \cdot exp[- (\frac{log_{10}N - \gamma}{\alpha})6]$ . (1)

<a id="p100049"></a>Вычисляют параметр уплотняемости N2, соответствующий числу ударов, для которых вторая производная Вейбулла имеет минимальное значение.
<a id="p100050"></a>Альтернативный метод оценки - определяют соотношение плотности после 50 ударов к плотности после 100 ударов по формуле

<a id="p100051"></a> $\frac{\rho(50)}{\rho(100)}$ . (2)


### <a id="p100052"></a>5 Аппаратура


<a id="p100053"></a>Пример трамбовочной формы показан на [рисунке 1](#p100056).

<a id="p100054"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/jAWmKpd2/img_0.png) 

<a id="p100055"></a>1 - поршень; 2 - стальной цилиндр; 3 - подовая масса;
4 - изоляция или изолирующая среда с термостатическим
контролем; 5 - трамбовочное основание

<a id="p100056"></a>Рисунок 1 - Трамбовочная форма

<a id="p100057"></a>5.1 Цилиндр трамбовочного устройства, изготовленный из стали, внутренний диаметр 50 мм.
<a id="p100058"></a>5.2 Трамбовочное основание, изготовленное из стали. Трамбовочное основание должно входить в цилиндр, служит ему дном.
<a id="p100059"></a>5.3 Трамбовочное устройство, состоящее из стального поршня с грузом, установленного таким образом, чтобы он мог падать на верхнюю часть подовой массы, и устройства для измерения высоты с точностью до 0,1 мм. Масса падающего груза должна составлять 6,35 кг, а груз должен перемещаться на постоянное расстояние для удара (50 +/- 0,1) мм.
<a id="p100060"></a>5.4 Контейнер (с крышкой), в который помещается необходимое для получения одного образца количество подовой массы. Свободное пространство над массой не должно превышать 50% от объема массы.
<a id="p100061"></a>5.5 Камера нагревания/охлаждения, поддерживающая температуру +/- 0,5 °C в диапазоне от 5 °C до 100 °C.
<a id="p100062"></a>5.6 Изоляционный материал (например, слой полистирола толщиной 1 см) для изоляции цилиндра трамбовочного устройства, или термостатически контролируемая среда (см. [рисунок 1](#p100056)).

#### <a id="p100063"></a>5.7 Весы, точностью до 0,1 г.



### <a id="p100064"></a>6 Отбор проб


<a id="p100065"></a>Пробы массы отбирают в соответствии с ИСО 14422.
<a id="p100066"></a>*Примечание* - Опыт показывает, что на каждый образец необходимо от 150 до 200 г подовой массы.


### <a id="p100067"></a>7 Приготовление образцов


<a id="p100068"></a>Проверяют чистоту поверхностей цилиндра, трамбовочного основания и поршня. Взвешивают необходимое количество подовой массы с точностью до 0,1 г и помещают в подходящий контейнер [(5.4)](#p100060). Если количество набивной подовой массы, которое необходимо использовать, неизвестно, определяют требующуюся массу по предварительным испытаниям, при этом высота испытуемого образца после уплотнения должна быть (50 +/- 5) мм (см. ниже). Плотно закрывают контейнер. Нагревают или охлаждают в камере нагревания/охлаждения [(5.5)](#p100061) в течение 2 - 3 ч контейнер вместе с цилиндром трамбовочного устройства [(5.1)](#p100057), трамбовочным основанием [(5.2)](#p100058) и изоляцией [(5.6)](#p100062) до температуры испытания, согласованной между заинтересованными сторонами.
<a id="p100069"></a>Переносят массу в цилиндр. Защищают цилиндр изолирующим материалом [(5.6)](#p100062). Помещают цилиндр в трамбовочное устройство [(4.3)](#p100059) и опускают поршень с грузом, пока он не достигнет подовой массы. Уплотняют массу в общей сложности 350 ударами со скоростью примерно один удар в секунду.
<a id="p100070"></a>Снимают показание высоты h полученного образца с точностью до 0,1 мм по шкале на трамбовочном устройстве, когда поршень с грузом находится в нижнем положении после 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 50, 60, 80, 100, 120, 150, 180, 230, 280 и 350 ударов. Если высота уплотненного образца не достигла (50 +/- 5) мм, результат не учитывают и повторяют трамбовку на другой массе до получения соответствующего образца.
<a id="p100071"></a>Извлекают образец. Тщательно очищают цилиндр, трамбовочное основание и поршень с грузом после каждого испытания.


### <a id="p100072"></a>8 Обработка результатов



#### <a id="p100073"></a>8.1 Расчет плотности

<a id="p100074"></a>Вычисляют плотность образца, соответствующую высоте образца после каждого количества ударов, после которых было выполнено измерение высоты, по формуле

<a id="p100075"></a> $\rho(N) = \frac{m}{\pi r^{2}h}$ , (3)

<a id="p100076"></a>где m - масса испытуемой подовой массы, помещенной в цилиндр, г, точностью до 0,1 г;
<a id="p100077"></a>r - внутренний радиус цилиндра трамбовочного устройства, см, точностью до 0,01 см;
<a id="p100078"></a>h - высота образца по показанию шкалы трамбовочного устройства, см, точностью до 0,01 см.
<a id="p100079"></a>Округляют результат до 0,001 г·см-3.
<a id="p100080"></a>Строят график зависимости плотности $\rho(N)$ от числа ударов N (график уплотнения).

#### <a id="p100081"></a>8.2 Интерпретация графика уплотнения

<a id="p100082"></a>Если масса демонстрирует медленный асимптотический подход к ее максимальной плотности, то ее характеризуют как сухую, если быстрый, то массу характеризуют как жирную (изготовленную с избыточным содержанием связующего).

#### <a id="p100083"></a>8.3 Определение параметра уплотняемости


##### <a id="p100084"></a>8.3.1 Определение N2

<a id="p100085"></a>Параметры определяют на основе сравнения графика уплотнения, представленного по оси абсцисс в логарифмическом масштабе и статистических интегральных функций распределения. Выбирают три параметра кумулятивной функции распределения Вейбулла.
<a id="p100086"></a>Определяют параметры $\rho_{max}$ , $\Delta\rho$ , $\alpha$ и $\gamma$ , используя рассчитанное в [8.1](#p100073) значение $\rho(N)$ :

<a id="p100087"></a> $\rho(N) = \rho_{max} - \Delta\rho \cdot exp[- (\frac{log_{10}N - \gamma}{\alpha})6]$ . (4)

<a id="p100088"></a>Соответствующие расчеты могут быть выполнены с использованием метода наименьших квадратов, применяемым в различных компьютерных программах.
<a id="p100089"></a>Обычно необходимы стартовые значения для четырех параметров. В [таблице 1](#p100091) приведены начальные значения параметров, которые используют в [формуле (5)](#p100105).

<a id="p100090"></a>Таблица 1

<a id="p100091"></a>Начальные значения параметров для [формулы (5)](#p100105)


| <a id="p100092"></a>Параметры | <a id="p100093"></a>Начальное значение |
| --- | --- |
| <a id="p100094"></a>$\rho_{max}$ | <a id="p100095"></a>1,500 |
| <a id="p100096"></a>$\Delta\rho$ | <a id="p100097"></a>0,500 |
| <a id="p100098"></a>$\alpha$ | <a id="p100099"></a>3 |
| <a id="p100100"></a>$\gamma$ | <a id="p100101"></a>- 2 |



##### <a id="p100102"></a>8.3.2 Расчет N2

<a id="p100103"></a>Принимают третью производную $\rho(N)'''$ равной 0, что позволяет определить точки перегиба графика уплотнения. Минимальное значение второй производной $\rho(N)''$ используется в качестве критерия уплотняемости.
<a id="p100104"></a>Число ударов N2, при котором имеет место минимальное значение второй производной $\rho(N)''$ , когда третья производная равна нулю, определяют исходя из формулы

<a id="p100105"></a> $\rho(N)''' = \frac{12\Delta\rho}{\alpha^{3}} \cdot e^{-}(^{\frac{log_{10}N - \gamma}{\alpha}}) \cdot [18(\frac{log_{10}N - \gamma}{\alpha})^{15} - 45(\frac{log_{10}N - \gamma}{\alpha})^{9} + 10(\frac{log_{10}N - \gamma}{\alpha})^{3}] = 0$ . (5)

<a id="p100106"></a>Значение параметра уплотняемости N2 рассчитывают по формуле

<a id="p100107"></a> $N2 = 10^{(1,145\alpha + \gamma)}$ . (6)

<a id="p100108"></a>Вычисляют число ударов N2, которое дает минимальное значение второй производной $\rho(N)''$ (третья производная $\rho(N)''' = 0$ ), используя [уравнение (6)](#p100107) и начальные параметры, проведенные в [8.3.1](#p100084)
<a id="p100109"></a>Округляют полученное значение параметра уплотняемости N2 до целого числа.
<a id="p100110"></a>*Примечание* - Обычно для масс с хорошей уплотняемостью значения параметра уплотняемости лежат в диапазоне от 65 до 130 и зависят от технологии набойки и используемого трамбовочного устройства.


#### <a id="p100111"></a>8.4 Определение соотношения $\rho(50)\rho(100)$

<a id="p100112"></a>Определяют соотношение плотности после 50 ударов к плотности после 100 ударов, используя значения $\rho(50)$ и $\rho(100)$ , определенные в [8.1](#p100073).
<a id="p100113"></a>*Примечание* - Обычно для масс с хорошей уплотняемостью эти значения лежат в диапазоне от 0,960 до 0,975 и зависят от технологии набойки и используемого трамбовочного устройства.


### <a id="p100114"></a>9 Прецизионность (определяется по ИСО 5725-2)



#### <a id="p100115"></a>9.1 Параметр уплотняемости N2

<a id="p100116"></a>Повторяемость (r) равна 0,18, умноженная на среднее значение N2 для массы минус 3,71.
<a id="p100117"></a>Воспроизводимость (R) равна 0,34, умноженная на среднее значение N2 для массы плюс 3,71.
<a id="p100118"></a>Число степеней свободы, т.е. число лабораторий (5), умноженное на число образцов (4), составило 20.

#### <a id="p100119"></a>9.2 Соотношение $\rho(50)\rho(100)$

<a id="p100120"></a>Повторяемость (r) равна 0,0049.
<a id="p100121"></a>Воспроизводимость (R) равна 0,469, умноженная на среднее значение N2 для массы минус 0,4731.
<a id="p100122"></a>Число степеней свободы, т.е. число лабораторий (6), умноженное на число образцов (4), составило 24.


### <a id="p100123"></a>10 Протокол испытаний


<a id="p100124"></a>Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
<a id="p100125"></a>a) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100126"></a>b) все детали, необходимые для идентификации испытуемой пробы;
<a id="p100127"></a>c) температуру, используемую в испытании;
<a id="p100128"></a>d) результат испытания:
1) <a id="p100129"></a>график уплотняемости;
2) <a id="p100130"></a>значения параметров $\rho_{max}$ , $\Delta\rho$ , $\alpha$ и $\gamma$ ;
3) <a id="p100131"></a>значения параметра уплотняемости N2 или соотношения $\rho(50)\rho(100)$ ;
<a id="p100132"></a>e) дату испытания;
<a id="p100133"></a>f) описание всех необычных явлений, отмеченных в ходе определения;
<a id="p100134"></a>g) описание всех операций, не включенных в настоящий стандарт или считающихся необязательными.





<a id="p100135"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100136"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100137"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="12%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100138"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100139"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100140"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100141"></a>ISO 5725-2</td><td><a id="p100142"></a>IDT</td><td><a id="p100143"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002">ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002</a> "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений"</td></tr>
<tr><td><a id="p100144"></a>ISO 14422</td><td><a id="p100145"></a>IDT</td><td><a id="p100146"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-14422-2017">ГОСТ Р ИСО 14422-2017</a> "Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные. Методы отбора проб"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100147"></a><a id="p100148"></a>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100149"></a>УДК 621.3.035:006.354</td><td><a id="p100150"></a>ОКС 71.100.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100151"></a>Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, массы подовые холоднонабивные и горяченабивные, определение уплотняемости масс</td></tr>
</table>




<a id="p100152"></a>

---