---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 17499-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Определение уровня обжига, выраженного в эквивалентной температуре\""
number: "ГОСТ Р ИСО 17499-2016"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17499-2016"
---

## "ГОСТ Р ИСО 17499-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Определение уровня обжига, выраженного в эквивалентной температуре"

# "ГОСТ Р ИСО 17499-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Определение уровня обжига, выраженного в эквивалентной температуре"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 06.07.2016 N 817-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100010) в действие с 01.07.2017.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии

</div>

от 6 июля 2016 г. N 817-ст

<div align="center">

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРОВНЯ ОБЖИГА,**<br>
**ВЫРАЖЕННОГО В ЭКВИВАЛЕНТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ**

<a id="p100005"></a>**Carbonaceous materials for the production of aluminium.**<br>
**Determination of baking level expressed**<br>
**by equivalent temperature**

<a id="p100006"></a>**(ISO 17499:2006, IDT)**

</div>


<a id="p100007"></a>ГОСТ Р ИСО 17499-2016

<div align="right">

<a id="p100008"></a>ОКС 71.100.10

<a id="p100009"></a>ОКП 19 1000

<a id="p100010"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2017 года


### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100015)
<a id="p100013"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
<a id="p100014"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2016 г. N 817-ст
<a id="p100015"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17499:2006 "Материалы углеродные для производства алюминия. Определение уровня обжига, выраженного в эквивалентной температуре" (ISO 17499:2006 "Carbonaceous materials for the production of aluminium - Determination of baking level expressed by equivalent temperature", IDT).
<a id="p100016"></a>Международный стандарт ИСО 17499:2006 разработан Техническим комитетом ISO/TC 226 Материалы для производства первичного алюминия.
<a id="p100017"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100103)
<a id="p100018"></a>5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

<a id="p100019"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100020"></a>Введение


<a id="p100021"></a>Значение эквивалентной температуры используют для определения уровня обжига отдельных анодов или катодов и расчета общего уровня обжига и распределения тепла в печах обжига любого типа, используемых для обжига анодов или катодов для производства алюминия.
<a id="p100022"></a>Значение эквивалентной температуры может быть использовано для отслеживания и сопоставления уровня обжига лабораторных испытуемых образцов.


### <a id="p100023"></a>1 Область применения


<a id="p100024"></a>Настоящий стандарт распространяется на материалы углеродные для производства алюминия и устанавливает методику определения уровня обжига отдельных анодов или катодов, выраженного в эквивалентной температуре, и расчета общего уровня обжига в камере печи обжига.


### <a id="p100025"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100026"></a>Для применения данного документа обязателен следующий нормативный документ. Для недатированной ссылки применяется последнее издание указанного документа (включая все изменения).
<a id="p100027"></a>ISO 20203 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Calcined coke - Determination of crystallite size of calcined petroleum coke by X-ray diffraction (Материалы углеродные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение размера кристаллитов прокаленного нефтяного кокса рентгенодифрактометрическим методом).


### <a id="p100028"></a>3 Термины и определения


<a id="p100029"></a>В рамках настоящего стандарта применен следующий термин с соответствующим определением:
<a id="p100030"></a>3.1 эквивалентная температура: Температура Teq, выражаемая в эквивалентных градусах °E, определяемая на основе измерения средней высоты кристаллитов Lc контрольного кокса с помощью калибровочной кривой зависимости Lc от температур термообработки кокса. Позволяет определить температуру обжига анодов или катодов (уровень обжига).
<a id="p100031"></a>*Примечание* - Калибровочная кривая строится на основе результатов измерений средней высоты кристаллитов Lc серии проб контрольного кокса, прошедших термообработку при различных температурах с двухчасовой выдержкой и последующим охлаждением. Температура выражена в градусах Цельсия. Эквивалентная температура Teq в числовом выражении равна значениям температуры в градусах Цельсия.


### <a id="p100032"></a>4 Сущность метода


<a id="p100033"></a>Эквивалентную температуру обжига анода или катода определяют путем помещения графитового контейнера с анализируемой пробой непрокаленного контрольного кокса в ниппельное гнездо или другое подходящее углубление перед загрузкой анода или катода в печь обжига.
<a id="p100034"></a>По окончании цикла обжига графитовый контейнер выгружают, контрольный кокс извлекают и определяют среднюю высоту кристаллитов Lc в соответствии с ИСО 20203.
<a id="p100035"></a>*Примечание* - В тексте ИСО 20203 использованы термины "размер" или "толщина кристаллитов", которые равнозначны термину "высота кристаллитов".

<a id="p100036"></a>Для определения эквивалентной температуры на основе измеренного значения Lc используют заранее построенную калибровочную кривую, связывающую значение эквивалентной температуры с высотой кристаллитов.


### <a id="p100037"></a>5 Подготовка контрольной пробы кокса



#### <a id="p100038"></a>5.1 Общие требования


<a id="p100039"></a>Для каждой марки непрокаленного нефтяного кокса, полученного от одного поставщика и применяемого в качестве контрольного кокса, используют индивидуальную калибровочную кривую.


#### <a id="p100040"></a>5.2 Выбор и подготовка контрольной пробы кокса


<a id="p100041"></a>Отбирают достаточное количество сухого непрокаленного нефтяного кокса, полученного от одного поставщика, для его использования в качестве контрольной пробы и присваивают этой партии справочный номер. Размер частиц кокса должен быть менее 5 мм. Для упрощения его извлечения из графитового контейнера кокс должен быть в зернах, а не в порошке. По мере необходимости рекомендуется разделить и заново перемешать пробу.
<a id="p100042"></a>*Примечание* - Если использовать порции по 20 г при ожидаемой производительности 400 анодов/сут и частоте замеров, равной 2% от суточного объема, годовой расход материала составит 60 кг. На полный курс испытаний уровня обжига в камере на 168 анодов уходит 3,4 кг кокса.


### <a id="p100043"></a>6 Построение калибровочной кривой


<a id="p100044"></a>Построение калибровочной кривой для контрольного кокса проводят путем отбора отдельных проб контрольного кокса с последующей тепловой обработкой этих проб при различных температурах Th и выдержки при этих температурах.
<a id="p100045"></a>Для каждой пробы определяют среднюю высоту кристаллитов Lc с использованием рентгеновского дифрактометра [(7.2)](#p100067) в соответствии с ИСО 20203.
<a id="p100046"></a>Количество циклов тепловой обработки должно быть не менее шести.
<a id="p100047"></a>В верхнем диапазоне температур должно быть не менее двух циклов обработки (с учетом эффекта кривизны).
<a id="p100048"></a>Каждый цикл тепловой обработки осуществляют путем быстрого нагрева пробы контрольного кокса до температуры Th, выдержки при этой температуре в течение 2 ч и последующего охлаждения.
<a id="p100049"></a>В соответствии с определением в числовом выражении эквивалентная температура равна температуре нагрева Teq = Th.
<a id="p100050"></a>Стандартная серия точек зависимости Teq и Lc показана на рисунке 1.

<a id="p100051"></a> ![6 Построение калибровочной кривой](https://i.bukva.ai/JnopdXde/img_0.png) 

<div align="center">

<a id="p100052"></a>X - средняя высота кристаллитов Lc, нм;

</div>

Y - температура Teq, °E

<div align="center">

<a id="p100053"></a>Рисунок 1 - Калибровочная кривая для контрольного кокса,

</div>

построенная по 11 точкам тепловой обработки

<a id="p100054"></a>Опыт показывает, что наиболее точная калибровочная кривая может быть построена с использованием многочлена третьего порядка по формуле

<a id="p100055"></a>Teq = a·(Lc)3 + b·(Lc)2 + cLc + d, (1)

<a id="p100056"></a>где Teq - эквивалентная температура;
<a id="p100057"></a>a, b, c, d - коэффициенты уравнения третьего порядка;
<a id="p100058"></a>Lc - средняя высота кристаллитов.
<a id="p100059"></a>Примечания
<a id="p100060"></a>1 Данный метод можно также использовать для проведения измерений по другим углеродным материалам (например, микропористым углеродным материалам), но по точности измерений для других видов материалов данных нет.
<a id="p100061"></a>2 Процесс прокалки кокса чувствителен к значению времени выдержки и температуры. На рисунке 2 показано, как значения высоты кристаллитов и эквивалентной температуры повышались с течением времени при одном и том же значении температуры прокалки, что подчеркивает необходимость соблюдения при тепловой обработке проб одного и того же времени выдержки (2 ч).

<a id="p100062"></a> ![6 Построение калибровочной кривой](https://i.bukva.ai/JnopdXde/img_1.png) 

<a id="p100063"></a>X - время выдержки (часов); Y - температура (°C)

<div align="center">

<a id="p100064"></a>Рисунок 2 - Влияние времени выдержки

</div>

на значение эквивалентной температуры


### <a id="p100065"></a>7 Аппаратура


<a id="p100066"></a>7.1 Печь для проведения тепловой обработки непрокаленного кокса для построения калибровочной кривой. Печь должна обеспечить нагрев от 15 до 30 г кокса в среде инертного газа до температуры (1000 - 1500) °C за время от 6 до 8 мин.
<a id="p100067"></a>7.2 Дифрактометр рентгеновский для измерения средней высоты кристаллитов Lc в соответствии с ИСО 20203.
<a id="p100068"></a>7.3 Контейнер цилиндрический графитовый с графитовой крышкой и небольшим отверстием в крышке для выхода газа из непрокаленного кокса: стандартный внешний диаметр контейнера - 40 мм, внутренний диаметр - 20 мм, длина - 90 мм. При соответствующих условиях графитовые емкости выдерживают до 10 циклов испытаний.


#### <a id="p100069"></a>7.4 Вибромельница



### <a id="p100070"></a>8 Проведение анализа



#### <a id="p100071"></a>8.1 Измерение эквивалентной температуры


<a id="p100072"></a>Помещают пробу контрольного кокса достаточной массы [(раздел 5)](#p100037) в цилиндрический графитовый контейнер [(7.3)](#p100068). Стандартная масса пробы составляет 15 г. Перед каждым использованием цилиндрического графитового контейнера проверяют наличие отверстия в крышке контейнера.
<a id="p100073"></a>Помещают графитовый контейнер в ниппельное гнездо или любое другое подходящее углубление в необожженном аноде или катоде перед их загрузкой в печь обжига. Фиксируют контейнер с помощью керамического волокна или аналогичного материала.
<a id="p100074"></a>При сопоставлении уровня обжига в различных печах большое значение имеет местоположение пробы контрольного кокса на аноде по отношению к простенку, которое непосредственно влияет на результат испытаний. Если пробы контрольного кокса устанавливают в аноды со стороны простенков, их уровень обжига будет выше, чем у проб, помещенных в середине кассеты.
<a id="p100075"></a>По окончании цикла обжига извлекают графитовый контейнер.
<a id="p100076"></a>Открывают крышку, извлекают пробу контрольного кокса из контейнера, стараясь предотвратить попадание в него графита. Это имеет большое значение, поскольку значение Lc у графита существенно выше, чем у кокса.
<a id="p100077"></a>Измельчают извлеченную порцию материала в мельнице [(7.4)](#p100069) и измеряют среднюю высоту кристаллитов Lc в соответствии с ИСО 20203.
<a id="p100078"></a>Для получения значения эквивалентной температуры используют значение средней высоты кристаллитов Lc, полученное с помощью рентгеновского дифрактометра, и калибровочную [формулу (1)](#p100055).


#### <a id="p100079"></a>8.2 Эквивалентная температура камеры


<a id="p100080"></a>Для определения распределения эквивалентной температуры в камере печи обжига помещают пробы контрольного кокса на все или на каждый второй анод или катод в камере. По окончании цикла обжига в данной камере все порции проходят анализ по измерению Lc и определения значений эквивалентной температуры.


### <a id="p100081"></a>9 Оформление результатов



#### <a id="p100082"></a>9.1 Определение эквивалентной температуры отдельного анода или катода


<a id="p100083"></a>Рассчитывают разницу между двумя параллельными замерами Teq в эквивалентных градусах, °E. Если разница не превышает 10 °E, за значение эквивалентной температуры принимают среднее из двух значений. Следует указать среднее значение и два получившихся значения, из которых оно было получено. Если разница превышает 10 °E, производят новые параллельные замеры и повторный расчет разницы. Если при повторных замерах разница не превышает 10 °E, за значение эквивалентной температуры принимают среднее из двух новых значений; в отчете указывают среднее значение и четыре результата параллельных замеров. Если при повторных замерах разница превышает 10 °E, за значение эквивалентной температуры принимают среднее значение из 4; в отчете указывают среднее значение и четыре результата параллельных замеров.


#### <a id="p100084"></a>9.2 Определение эквивалентной температуры камеры


<a id="p100085"></a>Конечным значением считают среднюю эквивалентную температуру по всем пробам в пределах данной камеры с учетом стандартного отклонения, например (1200 +/- 35) °E.


### <a id="p100086"></a>10 Протокол испытаний


<a id="p100087"></a>Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
<a id="p100088"></a>a) ссылка на настоящий стандарт;
<a id="p100089"></a>b) описание пробы (например, расположение анода, обозначение анода, дата разгрузки анода);
<a id="p100090"></a>c) результаты испытаний;
<a id="p100091"></a>d) дата проведения испытаний;
<a id="p100092"></a>e) любые отклонения от стандартного порядка проведения испытания.


### <a id="p100093"></a>11 Прецизионность


<a id="p100094"></a>Приведенные данные по повторяемости и воспроизводимости были определены в ходе межлабораторных сравнительных исследований ИСО, проведенных в 2003 г., в которых приняли участие 10 лабораторий. В них была установлена эквивалентная температура трех параллельных комплектов из 10 проб - по пять проб из каждого из двух типов контрольного кокса. Были получены следующие значения точности:
- <a id="p100095"></a>повторяемость - r = 9 °E;
- <a id="p100096"></a>воспроизводимость (межлабораторная) - R = 14 °E в диапазоне температур от 1050 °E до 1400 °E.
<a id="p100097"></a>Значения показателей точности не зависели от полученных значений эквивалентной температуры.
<a id="p100098"></a>Значения показателей точности представляют собой значения полуширины интервалов с 95%-ной достоверностью.
<a id="p100099"></a>Ниже приведены примеры использования:
<a id="p100100"></a>Повторяемость: при определенном количестве анодов, все из которых имеют эквивалентную температуру 1200 °E, если замеры по пробам контрольного кокса проводились одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории, повторяемость означает, что 95 из 100 замеров находятся в диапазоне 1191 - 1209 °E.
<a id="p100101"></a>Воспроизводимость: при определенном количестве анодов, все из которых имеют эквивалентную температуру 1200 °E, если замеры по тестовым порциям контрольного кокса проводились разными лабораториями, воспроизводимость означает, что 95 из 100 замеров находятся в диапазоне 1186 - 1214 °E.





<div align="right">

<a id="p100102"></a>Приложение ДА<br>
(справочное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100103"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**<br>
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100104"></a>Таблица ДА.1

</div>



<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="18%"><col width="49%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100105"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100106"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100107"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>ISO 20203:2005</td><td><a id="p100109"></a>-</td><td><a id="p100110"></a><a href="#p100111">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100111"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="28%"><col width="21%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100112"></a>УДК 621.3.035:006.354</td><td><a id="p100113"></a>ОКС 71.100.10</td><td><a id="p100114"></a>ОКП 19 1000</td><td><a id="p100115"></a>IDT</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100116"></a>Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, обжиг анодов и катодов, определение уровня обжига, определение эквивалентной температуры</td></tr>
</table>




<a id="p100117"></a>

---