ГОСТ Р ИСО 17200-2024. Национальный стандарт Российской Федерации. Нанотехнологии. Порошки, содержащие технические наночастицы. Основные характеристики и методы их определения

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 17.06.2024 № 814-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 57909-2017"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-57909-2017" "ГОСТ Р 57909-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Нанотехнологии. Порошки из наночастиц. Основные характеристики и методы их определения (утв. и введен в действие Прик"
  n1["ГОСТ Р ИСО 17200-2024"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17200-2024" "ГОСТ Р ИСО 17200-2024. Национальный стандарт Российской Федерации. Нанотехнологии. Порошки, содержащие технические наночастицы. Основные характеристики и методы их определения (утв"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 июня 2024 г. № 814-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАНОТЕХНОЛОГИИ

ПОРОШКИ, СОДЕРЖАЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ НАНОЧАСТИЦЫ

ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ И МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Nanotechnologies. Powders containing technical nanoparticles. Basic characteristics and methods for determination

(ISO 17200:2020, Nanotechnology — Nanoparticles in powder form — Characteristics and measurements, IDT)

ГОСТ Р ИСО 17200-2024

ОКС 07.120

Дата введения 1 января 2025 года

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «Институт стандартизации») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 441 «Нанотехнологии»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 июня 2024 г. № 814-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17200:2020 «Нанотехнологии. Наночастицы в форме порошка. Характеристики и измерения» (ISO 17200:2020 «Nanotechnology — Nanoparticles in powder form — Characteristics and measurements», IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 57909-2017/ISO/TS 17200:2013

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на порошки, содержащие технические наночастицы (далее — нанопорошки), и устанавливает перечень основных характеристик нанопорошков, включая размеры наночастиц, химический состав и удельную площадь поверхности, и соответствующих методов измерений, применяемых для их определения.

Настоящий стандарт предназначен для обеспечения взаимопонимания и взаимодействия между потребителями, регулирующими органами и представителями различных отраслей промышленности по вопросам определения характеристик нанопорошков.

Настоящий стандарт не устанавливает значения характеристик нанопорошков, включая характеристики, относящиеся к воздействиям нанопорошков на окружающую среду, здоровье и безопасность человека, и конкретные методы измерений.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation (Представление результатов гранулометрического анализа. Часть 1. Графическое представление)

ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms (Нанотехнологии. Словарь. Часть 1. Основные термины)

ISO/TS 80004-2, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects (Нанотехнологии. Словарь. Часть 2. Нанообъекты)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO/TS 80004-1 и ISO/TS 80004-2, а также следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

• платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на http://www.iso.org/obp;
• Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/.

3.1 диаметр, эквивалентный по площади (area equivalent diameter): Диаметр круга, площадь которого равна площади изображения проекции частицы.

[ИСО 13322-1:2014, пункт 3.1.1. Терминологическая статья изменена — исключено примечание]

3.2 кристаллит (crystallite): Небольшой кристаллический домен в материале.

3.3 техническая наночастица (engineered nanoparticle): Наночастица (3.6), предназначенная для определенной цели или функции.

Примечание - В настоящем стандарте к техническим наночастицам в форме порошка, проба которых отобрана для измерений, применен термин «образец нанопорошка» или «образец».

[ISO/TS 80004-1:2015, статья 2.8. Терминологическая статья изменена — термин «наноматериал» заменен на термин «наночастица»; добавлено примечание]

3.4 образец нанопорошка (engineered nanoparticles sample): Образец в форме порошка, содержащий технические наночастицы (3.3).

3.5

3.6

наночастица (nanoparticle): Нанообъект, линейные размеры которого по всем трем измерениям находятся в нанодиапазоне, а размеры длин в направлении самой короткой и самой длинной из осей не имеют существенных отличий.

Примечание - Если по одному или двум измерениям размеры нанообъекта значительно больше, чем по третьему измерению (как правило, более чем в три раза), то вместо термина «наночастица» можно использовать термины «нановолокно» или «нанопластина».

[ISO/TS 80004-2:2015, статья 3.2. Терминологическая статья изменена — исключено примечание 2]

3.9

3.10

3.11 удельная площадь поверхности (specific surface area): Отношение общей (внутренней и внешней) площади поверхности вещества к его массе.

Примечание - В настоящем стандарте общую площадь поверхности вещества определяют по количеству адсорбированного газа методом Брунауэра, Эммета и Теллера (метод БЭТ).

[ИСО 9277:2010, пункт 3.11. Терминологическая статья изменена — добавлено примечание]

3.12

3.13 дифракция рентгеновского излучения; ДРИ (X-ray diffraction; XRD): Явление рассеяния рентгеновского излучения в результате взаимодействия с электронами вещества, лежащее в основе метода рентгеноструктурного анализа, в котором из сформированной дифракционной картины получают информацию о структуре исследуемого объекта.

[ISO/TS 80004-6:2013, статья 5.2.1. Терминологическая статья изменена — исключено примечание]

4 Сокращения

В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ДРИ — дифракция рентгеновского излучения;

ИСП-ОЭС — оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой;

метод БЭТ — метод Брунауэра, Эммета и Теллера;

МСВИ — масс-спектрометрия вторичных ионов;

ПРЭМ — просвечивающая растровая электронная микроскопия;

ПЭМ — просвечивающая электронная микроскопия;

РФ — рентгеновская флуоресценция;

РФЭС — рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия;

РЭМ — растровая электронная микроскопия;

ТГ — термогравиметрия;

УФС-Вид-БИК — абсорбционная спектроскопия в ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областях спектра;

ЭДРС — энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия;

ЯМР — ядерный магнитный резонанс.

5 Основные характеристики нанопорошков и методы измерений

5.1 Общие положения

Основные характеристики нанопорошков, которые необходимо определять, приведены в таблице 1. Для определения этих характеристик применяют соответствующие методы измерений, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Основные характеристики нанопорошков и методы измерений

При представлении результатов измерений единицы измерений должны быть выражены единицами Международной системы единиц (СИ), либо их кратными или дольными единицами в соответствии с ИСО 80000-1. Вместо «10-9 м» и «10-3 кг» допускается применять единицы измерений «нм» и «г».

Нанопорошки, на которые распространяется настоящий стандарт, приведены в приложении A.

5.2 Химический состав

Образец нанопорошка может состоять из конкретных химических соединений. Содержание химических соединений определяют как отношение массы химических соединений, содержащихся в образце нанопорошка, к массе высушенного образца. В образце нанопорошка определяют содержание основного химического соединения, результаты, как правило, представляют как массовую долю, выраженную в процентах (%).

Для определения данной характеристики нанопорошка применяют соответствующий метод измерений, который рекомендуется выбирать из приведенного ниже перечня. Указанные стандарты и документы содержат информацию о методах измерений. Методы измерений:

• титриметрия;
• гравиметрия;
• РФ (см. ИСО 9516-1:2003 и ISO/TS 80004-6:2013);
• ИСП-ОЭС (см. ISO/TS 80004-6:2013);
• метод на основе ЯМР (см. ISO/TS 80004-6:2013);
• РФЭС (см. ИСО 10810:2019 и ISO/TS 80004-6:2013);
• МСВИ (см. ISO/TS 80004-6:2013);
• ЭДРС (см. ISO/TS 80004-6:2013);
• УФС-Вид-БИК (см. ISO/TS 10868:2017 и ISO/TS 80004-6:2013);
• ТГ (см. ISO/TS 11308:2020 и ISO/TS 80004-6:2013).

Стандарты, устанавливающие требования к определению химического состава конкретных материалов и соответствующие методы измерений, приведены в библиографии. Другие источники информации о методах измерений также указаны в библиографии.

Для измерений следует применять соответствующие сертифицированные стандартные образцы (при наличии).

5.3 Содержание кристаллографических компонентов

Образец нанопорошка может состоять из различных кристаллографических компонентов химического соединения. Содержание кристаллографических компонентов химического соединения определяют как отношение массы кристаллографических компонентов к массе всего химического соединения. Содержание кристаллографических компонентов определяют, если образец нанопорошка состоит из различных кристаллографических компонентов. Результаты содержания конкретных кристаллографических компонентов выражают в граммах на граммы (г/г) или килограммах на килограммы (кг/кг).

Содержание кристаллографических компонентов в образце определяют методами на основе ДРИ. Методы измерений, применяемые для определения кристаллической структуры материалов, приведены в EN 13925-1:2003 и JIS K 0131:1996. Полученные значения длины волны характеристического рентгеновского излучения должны соответствовать значениям, указанным в соответствующей базе данных, значения, полученные при определении периода кристаллической решетки, — значениям, указанным в базе данных или в сертификате на сертифицированный стандартный образец.

Если при измерениях невозможно получить четкой дифракционной линии (например, образец нанопорошка имеет аморфную или поликристаллическую структуру), то содержание кристаллографических компонентов не определяют и данную характеристику исключают из перечня характеристик, подлежащих измерениям.

5.4 Удельная площадь поверхности

Удельная площадь поверхности образца нанопорошка зависит от размеров содержащихся в нем частиц. Измеряют удельную площадь поверхности образца и результаты выражают в квадратных метрах на грамм (м2/г) или других единицах измерений.

Удельную площадь поверхности образца нанопорошка определяют методом БЭТ по адсорбции газа. При проведении измерений методом БЭТ рекомендуется применять соответствующие сертифицированные стандартные образцы (при наличии). Метод определения удельной площади поверхности различных материалов приведен в ИСО 9277, конкретных материалов — в ИСО 18757.

5.5 Диаметр первичной частицы

Диаметр первичной частицы определяют как среднее значение самого длинного и самого короткого диаметров Фере или диаметр круга, эквивалентного по площади двухмерному изображению проекции первичной частицы, полученному методами ПЭМ, РЭМ или ПРЭМ. Применяемый диаметр указывают в протоколе испытаний.

Диаметр первичной частицы определяют путем измерения диаметра неагломерированной отдельной дискретной частицы или диаметров частиц, находящихся внутри агрегата или агломерата. Примененную процедуру указывают в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с разделом 7.

Результат измерений распределения частиц по размерам представляют в виде диаграммы или таблицы, в которой в соответствии с ИСО 9276-1 по вертикальной оси указывают число частиц в определенном диапазоне диаметров и по горизонтальной оси — диаметры частиц. В протоколе испытаний приводят сведения о том, по какому показателю выполнены измерения: диаметру Фере или диаметру, эквивалентному по площади. Средний диаметр частицы определяют как медиану диаметров частиц. Диаметр первичной частицы выражают в метрах (м) или нанометрах (нм).

Диаметр первичной частицы определяют методом ПЭМ. Допускается применять метод РЭМ или ПРЭМ, если точность измерений этих методов достаточна для определения диаметров частиц. В ИСО 14488, ИСО 14887 и ИСО 2859 (все части) приведены методы отбора и подготовки образцов нанопорошка, в ИСО 13322-1 — методы анализа полученных изображений. При анализе изображений выявляют первичные частицы и определяют их размеры. Калибровку увеличений (для режима изображений) просвечивающего электронного микроскопа и растрового электронного микроскопа выполняют с применением сертифицированных стандартных образцов или сведений из базы данных, содержащей информацию о размерах, таких как период кристаллической решетки или размеры материалов, определенные методами микроскопии. Полученные число и размеры частиц регистрируют в протоколе. При этом следует учитывать, что число частиц будет зависеть от диапазона размеров частиц и точности измерений.

Стандартизованные методы ПЭМ, РЭМ и ПРЭМ, применяемые для определения размеров наночастиц и распределения их по размерам, приведены в ИСО 19749 и ИСО 21363, которые также допускается применять для определения размеров первичных частиц и распределения их по размерам.

При выборе метода измерений для определения размеров первичной частицы (см. 3.8) учитывают химический состав образца и метод его подготовки, связанный с процессом диспергирования. Процедуру подготовки образцов приводят в протоколе испытаний.

Если изображение первичной частицы нанопорошка невозможно получить методом микроскопии, т.е. в агрегатах частицы сильно сплавлены между собой, то определяют размеры агрегатов или агломератов.

5.6 Размеры кристаллита

Следует учитывать, что при измерениях ширина дифракционной линии зависит от среднего размера кристаллитов, вычисленного по формуле Шеррера. Средний диаметр кристаллитов определяют методами на основе ДРИ, результаты выражают в метрах (м) или нанометрах (нм).

Если при измерениях невозможно получить четкой дифракционной линии (например, образец нанопорошка имеет аморфную или поликристаллическую структуру), то размеры кристаллитов не определяют и данную характеристику исключают из перечня характеристик, подлежащих измерениям. Если измерения размеров первичных частиц образца нанопорошка выполнены с приемлемым уровнем точности, то допускается не определять размеры кристаллитов.

Методы измерений, применяемые для определения размеров кристаллитов, приведены в EN 13925-1:2003 и JIS K 0131:1996. Для определения размеров кристаллитов и содержания кристаллографических компонентов нанопорошка допускается применять одни и те же методы отбора и подготовки образцов и оборудование.

6 Отбор и подготовка образцов

Для определения характеристик нанопорошка отбирают репрезентативные образцы. Процедуры отбора и деления образцов для определения характеристик частиц приведены в ИСО 14488.

При отборе и подготовке образцов следует учитывать воздействие различных факторов на результаты определения характеристик нанопорошка. Следует применять соответствующие поправки и неопределенности.

Примечание - Общая информация о процедурах отбора образцов приведена в ИСО 28591.

При подготовке образца следует применять метод диспергирования (см. ИСО 14887).

7 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) идентификационные данные образца (наименование материала, химическое наименование, наименование изготовителя и другие данные, при наличии);

b) качественные данные о наличии материалов покрытия на поверхностях частиц, содержащихся в нанопорошке;

c) ссылку на настоящий стандарт;

d) результаты измерений;

e) данные о подготовке образцов и методах измерений, применяемых для определения каждой характеристики;

f) дату проведения измерений, наименование испытательной лаборатории и информацию о наличии в ней действующей системы менеджмента качества;

g) неопределенность результатов измерений;

h) любую другую информацию, подтверждающую достоверность результатов измерений;

i) любое отклонение от методов измерений; при наличии отклонений от настоящего стандарта — наименование и подробные сведения об используемых методах измерений и обоснование их выбора.

Приложение A (справочное)

НАНОПОРОШКИ ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И МЕТАЛЛОВ, НА КОТОРЫЕ РАСПРОСТРАНЯЕТСЯ НАСТОЯЩИЙ СТАНДАРТ

Настоящий стандарт распространяется на нанопорошки следующих химических соединений и металлов:

• оксиды металлов [оксид алюминия (Al₂O₃), оксид висмута (Bi₂O₃), оксид церия (CeO₂), оксид кобальта (CoO), оксид меди (CuO), оксиды железа (Fe2O3, Fe3O4), оксид гольмия (Ho2O3), оксид индия (InO), оксид титана (TiO2), оксид цинка (ZnO), оксид циркония (ZrO2), оксид олова (SnO2), оксид марганца (Mn3O4), оксид иттрия (Y2O3), оксид кремния (SiO2), оксид самария (SmO3), оксид лантана (La2O3), оксид тантала (Ta2O5), оксид тербия (Tb2O3), оксид европия (Eu2O3), оксид неодима (Nd2O3)];
• карбонаты [карбонат кальция (CaCO₃), карбонат серебра (Ag₂CO₃), карбонат кобальта (CoCO₃), карбонат циркония (ZrCO₃), карбонат стронция (SrCO3), карбонат никеля (NiCO3), карбонат бария (BaCO3), карбонат магния (MgCO3)];
• карбиды [карбид кремния (SiC), карбид титана (TiC)];
• нитриды [нитрид кремния (Si3N4), нитрид алюминия (AlN), нитрид хрома (CrN), нитрид циркония (ZrN), нитрид тантала (TaN), нитрид титана (TiN), нитрид ниобия (NbN), нитрид ванадия VN, нитрид бора (BN)];
• углеродные материалы (фуллерены, производные фуллеренов);
• полимеры (полистирол);
• фториды [фторид магния (MgF2)];
• соли оксидов металлов [титанат бария (BaTiO3)];
• металлы [никель (Ni), золото (Au), серебро (Ag), алюминий (Al), медь (Cu), кремний (Si)].

Приложение ДА (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ

Таблица ДА.1

БИБЛИОГРАФИЯ