ГОСТ Р ИСО 17190-2-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров
Актуально на 03.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ИСО 17190-2-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров". ГОСТ Р ИСО 17190-2-2015. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17190-2-2015
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 01.10.2015 № 1429-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 сентября 2016 года.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 октября 2015 г. № 1429-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СРЕДСТВА МОЧЕПОГЛОЩЕНИЯ ПРИ НЕДЕРЖАНИИ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК АБСОРБЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ПОЛИМЕРНОЙ ОСНОВЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ОСТАТОЧНЫХ МОНОМЕРОВ
Urine-absorbing aids for incontinence. Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials. Part 2. Determination of amount of residual monomers
Дата введения 1 сентября 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Медтехстандарт» (ООО «Медтехстандарт») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 011 «Медицинские приборы, аппараты и оборудование»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 октября 2015 г. № 1429-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17190-2:2001 «Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров» (ISO 17190-2:2001 «Urine-absorbing aids for incontinence — Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials — Part 2: Determination of amount of residual monomers», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Комплекс стандартов ИСО 17190 состоит из различных методов испытаний, первоначально разработанных Европейской ассоциацией нетканых материалов и отходов текстильной промышленности (EDANA). Эти методы испытаний без каких-либо изменений были включены в комплекс международных стандартов, состоящий из 11 частей.
Эти методы испытаний использовались на практике несколько лет и зарекомендовали себя как надежные в отношении общих критериев качества методов испытаний (достоверность, воспроизводимость и др.). Они применимы к полиакрилату суперабсорбирующих материалов, которые относятся к продуктам гигиены, в том числе к средствам мочепоглощения при недержании. Методы испытаний касаются исключительно материала. Они не предназначены и не применимы для испытаний выпускаемых средств мочепоглощения при недержании.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод для определения суммы остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты, присутствующих в полиакрилате (ПА) суперабсорбирующих порошков как акриловая кислота.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы. Для недатированных ссылок применяют последние издания указанных документов, включая все изменения.
ИСО 187 Бумага, картон и целлюлоза. Стандартная атмосфера для кондиционирования и испытания и метод контроля за атмосферой и условиями кондиционирования (ISO 187, Paper, board and pulps — Standard atmosphere for conditioning and testing and procedure for monitoring the atmosphere and conditioning of samples)
ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)
ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений [ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением:
3.1 количества остаточных мономеров (amount of residual monomers): Сумма остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты.
4 Метод определения
Остаточная акриловая кислота извлекается из ПА суперабсорбирующих порошков, и количество остаточной акриловой кислоты определяется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
5 Реактивы
5.1 Общие
Используйте реактивы указанного состава, если не указано иное.
5.1.1 Вода, соответствующая требованиям ИСО 3696.
5.1.2 Раствор хлорида натрия (NaCl) = 0,9% по массе.
Взвесьте 9 г хлорида натрия с точностью до 0,1 г, поместите его в мерную колбу вместимостью 1 л (см. 6.5) и долейте до метки деионизированной водой (отметка 3, см. 5.1). Размешайте до полного растворения.
5.1.3 Фосфорная кислота c(H3PO4) = 85% по массе, класса ВЭЖХ или лучше.
5.1.4 Раствор фосфорной кислоты c(H3PO4) = 0,1% по массе (1 г/л или 0,0087 моль/л). Разбавьте концентрированную H3PO4 (5.1.3) дистиллированной водой (отметка 3, см. 5.1.1). Размешайте до смешения.
5.1.5 Ацетонитрил класса ВЭЖХ или лучше.
5.1.6 Акриловая кислота чистотой более 99,5%.
Хорошо известно, что акриловая кислота разлагается с течением времени. Поэтому важно измерить чистоты акриловой кислоты, используемые для калибровки ВЭЖХ.
5.2 Стандартные растворы для калибровки
5.2.1 Раствор S1
Взвесьте 0,1000 г акриловой кислоты с точностью до 0,0005 г и поместите ее в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S1. Приготовьте на должном уровне используемую сверхчистую воду (см. 5.1.1). Используя данный раствор, приготовьте разведения, приведенные в 5.2.2 — 5.2.6.
5.2.2 Раствор S2
С помощью пипетки поместите 10 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S2, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
5.2.3 Раствор S3
С помощью пипетки поместите 1 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S3, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
5.2.4 Раствор S4
С помощью пипетки поместите 2 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S4, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
5.2.5 Раствор S5
С помощью пипетки поместите 3 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S5, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
5.2.6 Раствор S6
С помощью пипетки поместите 4 см3 раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.5), промаркировав S6, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).
6 Средства измерений, вспомогательные устройства
6.1 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,0001 г и пределом взвешивания до 0,1 г.
6.2 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,001 г и пределом взвешивания до 1,0 г.
6.3 Стеклянные стаканы или конические колбы, вместимостью 250 см3.
6.4 Градуированный цилиндр, вместимостью 200 см3 и с точностью +/- 0,5%.
6.5 Мерная колба класса А, вместимостью 100 см3 или 1 л.
6.6 Мерные пипетки класса А, вместимостью 1, 2, 3, 4 мл и 10 см3.
6.7 Магнитная мешалка с перемешивающими элементами, способная перемешивать со скоростью (500 +/- 50) об/мин.
6.8 Фильтр (0,45 мкм).
6.9 Инжекторная ВЭЖХ-система для впрыскиваний раствора анализируемого вещества от 20 до 100 мкл и с точностью в пределах +/- 1%.
6.10 ВЭЖХ-насос, нагнетающий потоки с теоретическим обратным давлением в пределах +/- 10%.
6.11 Аналитическая колонка C18 с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, оснащенная пограничной колонкой (см. 6.12).
6.12 Пограничная колонка C18 с размером частиц 5 мкм, длиной 50 мм, внутренним диаметром 4,6 мм.
6.13 Ультрафиолетовый детектор для ВЭЖХ, способный производить измерения при длине волны 210 нм.
7 Отбор образца
Меры предосторожности: используйте средства защиты органов дыхания, респиратор или вытяжку при работе с образцом, составляющим более 10 г.
7.1 Опытный образец
Для того чтобы гарантировать, что репрезентативный образец берется из сыпучего материала, содержащегося в большом мешке или хранилище, снимают верхний слой (приблизительно 20 см). Берут образец совком. Помещают образец в герметичный контейнер соответствующего размера в течение 3 мин после отбора.
Перед началом испытаний и отбором проб выдерживают испытуемые образцы в закрытом контейнере для выравнивания и достижения температуры лаборатории. Рекомендуемые условия проведения испытаний: температура (23 +/- 2) °C, относительная влажность (50 +/- 10)%. Если эти условия отсутствуют, испытания проводят в условиях окружающей среды с указанием температуры и относительной влажности. Измерения данных условий проведения испытаний проводят в соответствии с ИСО 187.
Прежде чем отобрать пробу из контейнера для проведения испытаний, встряхните контейнер три — пять раз таким образом, чтобы получить однородный материал. Оставьте контейнер в покое на 5 мин до открывания крышки и отбора пробы для испытаний.
Прежде чем продолжить испытания, убедитесь, что в подготовленной для испытаний пробе отсутствуют комки размером более 1 мм в диаметре.
7.2 Подготовка пробы
7.2.1 Взвесьте 1,000 г анализируемой пробы образца ПА суперабсорбирующих порошков с точностью до 0,005 г в чистой чаше для взвешивания и запишите массу msam анализируемой пробы.
7.2.2 Добавьте анализируемую пробу в чистый стакан (см. 6.3) или коническую колбу (см. 6.3) и убедитесь, что все образцы были переданы.
7.2.3 Отмерьте 200 см3 0,9%-ного физиологического раствора (см. 5.1.2), используя градуированный цилиндр (см. 6.4), и добавьте его в стакан или колбу.
7.2.4 Добавьте магнитную мешалку с перемешивающими элементами, затем закройте стакан парафиновой пленкой или колбу пробкой.
7.2.5 Перемешивайте раствор при (500 +/- 50) об/мин в течение 60 мин.
7.2.6 Остановите перемешивание после 60 мин.
7.2.7 Дайте отстояться полимеру в течение 5 мин.
7.2.8 Отфильтруйте растворимую фракцию через фильтр 0,45 мкм и приступайте к ВЭЖХ-анализу.
8 Метод проведения испытаний
8.1 Условия проведения ВЭЖХ
Используйте следующие условия проведения ВЭЖХ:
- впрыскиваемый раствор: от 20 до 100 мкл;
- подвижная фаза (по объему): [10% ацетонитрил (см. 5.1.5)]:[90%-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)];
- скорость потока: 1 см3/мин;
- аналитическая колонка: колонка C18 (см. 6.11);
- пограничная колонка: C18 (см. 6.12);
- обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).
Вычисляйте пики с помощью интегратора, данных станции или компьютера. В этих условиях, как правило, акриловая кислота вымывается в течение 5 — 6 мин. Альтернативные методы и условия для хроматографии приведены в приложении A.
8.2 Калибровка
Подготовьте стандартные растворы от S3 (см. 5.2.3) до S6 (см. 5.2.6) в двух экземплярах. Вычисляйте пики, полученные для каждого уровня (Ai).
Если разница между каждым из двух вычисленных пиков определенного раствора и средним значением превышает 5%, то расчеты повторяют. Если эта разница составляет менее 5%, среднее значение используют для определения калибровочной кривой.
8.3 Определение
Анализ пробы, полученной в 7.2.8, повторяют. Вычисляют средний пик.
9 Обработка результатов
9.1 Калибровочная кривая
График акриловой кислоты массовой концентрации в зависимости от среднего значения пика Ai положен в основу калибровочной кривой. Предполагают, что данная зависимость является линейной, определяется линейным уравнением регрессии массовой концентрации от среднего значения пика, и вычисляют по формуле
где — массовая концентрация анализируемого вещества, мг/л;
A — значение пика анализируемого вещества;
b — отсекаемый отрезок на оси y .
Определяют коэффициент корреляции для линии регрессии, полученной по формуле (1). Этот коэффициент корреляции должен быть больше 0,99.
9.2 Количества остаточных мономеров
Вычисляют массовую концентрацию экстрагированного раствора , взятого для анализируемой пробы (см. 8.3), используя формулу (1), полученную для калибровочной кривой в 9.1, где Asam является значением пика, полученного для образца.
Количество остаточных мономеров в ПА суперабсорбирующих порошков определяется как массовая доля остаточной акриловой кислоты wacr, мг/кг, и вычисляется по формуле
где — массовая концентрация экстрагируемого раствора, мг/л;
msam — масса полимера, взятого для анализируемой пробы, г;
200 — объем экстрагируемого раствора, см3.
Записывают результат с точностью до 1 мг/кг.
10 Точность
Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода испытаний являются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA, и приведены в приложении B.
Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела повторяемости r более чем в 5% случаев:
Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела воспроизводимости R более чем в 5% случаев:
Если не выполняются критерии повторяемости и воспроизводимости испытания, то испытание необходимо повторить дважды на удвоенном количестве образцов, убедившись, что исходный образец тщательно перемешан. Если не выполняются критерии, необходимо записать результаты как недостоверные и затем выявить источник ошибки (например, проверяя правильность работы контрольно-измерительных устройств), испытав образец с известным значением.
Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяемости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечисленные выше. Некоторые примеры отклонений от хроматографических методов приведены в приложении A.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) наименование и адрес испытательной лаборатории;
b) тип абсорбционного материала на полимерной основе, включая все технические параметры (характеристики) и исходную (первичную) информацию, необходимую для однозначной (полной) идентификации образца;
c) ссылку на настоящий стандарт;
d) результаты расчета количества остаточных мономеров для каждого испытанного образца, выраженные как массовая доля остаточного мономера акрилата в ПА (мг/кг), и для повторяющихся испытаний среднее значение;
e) любые несоответствия (особенности), отмеченные в ходе испытаний, или если повторяемость и/или воспроизводимость критерия не были соблюдены (см. раздел 9);
f) любые отклонения от метода проведения испытаний или любые иные операции должны рассматриваться как дополнительные.
АЛЬТЕРНАТИВНЫЕ МЕТОДЫ И УСЛОВИЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ
A.1 Хроматографический метод Нэера
Метод, описанный в настоящем стандарте, является модифицированной версией, опубликованной Ж.М. Нэером с соавторами [1].
Линейный диапазон акриловой кислоты в методе Нэера от 0,01 до 10 мг/л эквивалентен остаточным мономерам в ПА суперабсорбирующих порошков от 2 до 2000 мг/кг. Предел обнаружения данного метода составляет 0,01 мг/л акриловой кислоты.
A.2 Альтернативные условия хроматографии
A.2.1 Допустимые отклонения от хроматографического метода
Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяемости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечисленные в разделе 10. Например:
- может быть использован любой эквивалент обращенно-фазовой хроматографической колонки;
- если используется pH-стабильная обращенно-фазовая колонка, то может быть опущен подвижной фазы органический модификатор. См., например, рисунок A.1, где разделение было получено без органического модификатора.
Обратите внимание, что фаза C18 подвергается «гидрофильному коллапсу» в отсутствие органического модификатора в подвижной фазе. Это может привести к сдвигам времени задержки. Производительность колонки должна быть проверена при следующих условиях:
- колонки ион-эксклюзивной хроматографии могут быть использованы вместо колонок обращенно-фазовой хроматографии с рекомендуемой в качестве подвижной фазы серной кислотой 0,005 моль/л;
- хроматографические колонки разных размеров могут быть использованы до тех пор, пока не будет достигнуто разделение аналитов. См. рисунок A.1, где требования к хроматографической колонке указаны в A.2.2;
- дополнительные фильтрации могут быть добавлены в конце 1 ч при смещении времени, например 1 см3 H3PO4.
A.2.2 Альтернативная ВЭЖХ-система
Следующая система является альтернативной ВЭЖХ-системе, разделение которой показано на рисунке A.1:
- подвижная фаза (по объему): [10% ацетонитрил (см. 5.1.5)]:[90%-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)];
- скорость потока: 1 см3/мин;
- аналитическая колонка: колонка C18 (см. 6.11);
- пограничная колонка: C18, размер частиц 5 мкм, длина 100 мм, внутренний диаметр 4,6 мм;
- обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).
1 — удерживаемый колонкой объем; 2 — акриловая кислота
Рисунок A.1 — Хроматограмма остаточного акрилата с использованием альтернативной ВЭЖХ-системы
СТАТИСТИЧЕСКИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Образцы для межлабораторных испытаний были главным образом отобраны для тестирования точности метода. Они не являются представительной на рынке продукцией (например, образец A был из партии, произведенной в прошлом).
Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода являются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA. Оценка межлабораторных испытаний была проведена в соответствии с ИСО 5725-2, и были получены следующие результаты:
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Библиография
Иллюстрации
[\rho_{cal}(S1) = 100\text{мг}/\text{л}]
[\rho_{cal}(S2) = 100\text{мг}/\text{л}]
[\rho_{cal}(S3) = 1\text{мг}/\text{л}]
[\rho_{cal}(S4) = 2\text{мг}/\text{л}]
[\rho_{cal}(S5) = 3\text{мг}/\text{л}]
[\rho_{cal}(S6) = 4\text{мг}/\text{л}]
\rho_{cal,i}
\rho
\rho_{cal} = aA + b
\rho_{cal}
(\rho_{cal})
\rho_{sam}
w_{acr} = \rho_{sam} \frac{200}{m_{sam}}
\rho_{sam}
