--- title: "\"ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы\"" number: "ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015" issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17072-1-2015" --- ## "ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы" # "ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы" (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 29.05.2015 N 500-ст) > [!WARNING] > Документ утратил силу с 01.11.2022 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 31.05.2022 N 433-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ ISO 17072-1-2021](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17072-1-2021). > Документ [введен](#p100012) в действие с 01.07.2016. > Документ утратил силу с 01.11.2022 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 31.05.2022 N 433-ст. > Взамен введен в действие [ГОСТ ISO 17072-1-2021](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17072-1-2021). > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-17072-1-2015" "ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы (утв. и введен в действие При" n1["ГОСТ ISO 17072-1-2021"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-17072-1-2021" "ГОСТ ISO 17072-1-2021. Межгосударственный стандарт. Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы (введен в действие Приказом Росстандарта от 31" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 500-ст **НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **КОЖА** **ХИМИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ** **ЧАСТЬ 1** **ЭКСТРАГИРУЕМЫЕ МЕТАЛЛЫ** Leather. Chemical determination of metal content. Part 1. Extractable metals **ISO 17072-1:2011** Leather - Chemical determination of metal content - Part 1: Extractable metals **(IDT)** **ГОСТ Р ИСО 17072-1-2015** Группа М19 ОКС 59.140.30 Дата введения 1 июля 2016 года ### Предисловие 1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в [пункте 4](#p100017) 2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 500-ст 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17072-1:2011 "Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы" (ISO 17072-1:2011 "Leather - Chemical determination of metal content - Part 1: Extractable metals"). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100184) **5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ** Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru) ### 1. Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод анализа экстрагируемых металлов в коже с использованием экстракции кислым раствором искусственного "пота" и последующим определением с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) или атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), или масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), или с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС), или атомно-флуоресцентной спектроскопии (АФС). Данный метод в особенности применим для определения экстрагируемого хрома в дубленных хромом кожах. Данный метод определяет экстрагируемые металлы в коже и не является специфичным к составу соединений и состоянию окисления металлов. Данный метод применяют для определения многих экстрагируемых металлов, включая: алюминий (Al); сурьма (Sb); мышьяк (As); барий (Ba); кадмий (Cd); кальций (Ca); хром (Cr); кобальт (Co); медь (Cu); железо (Fe); свинец (Pb); магний (Mg); марганец (Mn); ртуть (Hg); молибден (Mo); никель (Ni); калий (K); селен (Se); кремний (Si); натрий (Na); олово (Sn); титан (Ti); цинк (Zn); цирконий (Zr). Предел количественного определения экстрагируемого свинца составляет 3 мг/кг (см. [приложение A](#p100151)). ### 2. Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки. ИСО 105-E04:2013 Текстиль. Испытания на устойчивость окраски. Часть E04. Устойчивость окраски к "поту" (ISO 105-E04:2013 Textiles - Tests for colour fastness - Part E04. Colour fastness to perspiration) ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002 Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location) ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods) ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний (ISO 4044:2008 Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples) ИСО 4684:2005 Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества (ISO 4684:2005 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter) ИСО 11885:2007 Качество воды. Определение некоторых элементов методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) [ISO 11885:2007 Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)] ИСО 15586:2003 Качество воды. Определение следов металлов с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью (ISO 15586:2003 Water quality - Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace) ИСО 17072-2:2011 Кожа. Химическое определение содержания металла. Часть 2. Общее содержание металла (ISO 17072-2:2011 Leather - Chemical determination of metal content - Part 2: Total metal content) ИСО 17294-2:2003 Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Часть 2. Определение 62 элементов (ISO 17294-2:2003 Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2: Determination of 62 elements) ИСО 17852:2006 Качество воды. Определение ртути. Метод, использующий атомно-флуоресцентную спектрометрию (ISO 17852:2006 Water quality - Determination of mercury - Method using atomic fluorescence spectrometry) ### 3. Принцип Образец кожи измельчают и экстрагируют при температуре (37 +/- 2) °C в течение (240 +/- 5) мин в кислом растворе искусственного "пота" (далее - раствор "пота"). Экстрагированный раствор фильтруют, подкисляют и анализируют с помощью ИСП или АФС, или ААС. Если необходимо, часть раствора фильтрата озоляют в соответствии с ИСО 17072-2. Результаты относят к сухой массе кожи. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, отбор проводят из готовых, прошедших отделку изделий, таких как обувь и одежда), подробности отбора проб должны быть представлены в протоколе испытаний. ### 4. Реактивы ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Поскольку для подготовки образцов применяют концентрированные кислоты, необходимо в обязательном порядке использовать все средства индивидуальной защиты. #### 4.1 Общие положения Если не установлены другие требования, используют химические реактивы для аналитических целей. Все применяемые растворы на водной основе. #### 4.2 Азотная кислота с концентрацией от 60% до 70% (по массе). #### 4.3 Моногидрат моногидрохлорида L-гистидина, C6H9O2N3·HCl·H2O. #### 4.4 Хлорид натрия. #### 4.5 Дигидрат однозамещенного фосфорнокислого натрия, NaH2PO4·H2O. #### 4.6 Гидроокись натрия, 0,1 моль/л. 4.7 Исходные растворы элементов различных металлов с массовыми концентрациями 1000 мг/л каждый. #### 4.8 Азотная кислота, 0,1 моль/л. #### 4.9 Вода степени чистоты 3 в соответствии с ИСО 3696. ### 5. Аппаратура и материалы #### 5.1 Общие положения Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны быть пригодными для анализа следов металлов. Используют стандартную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую: 5.2 Лабораторную печь, способную поддерживать температуру (102 +/- 2) °C. #### 5.3 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг. #### 5.4 Лабораторные весы с точностью до 0,01 г. 5.5 Мембранные фильтры и держатели, пригодные для фильтрования водных растворов, с размерами пор 0,45 мкм. #### 5.6 Фильтровальную бумагу, прочную, качественного типа. #### 5.7 Мерные колбы различного объема (50, 100 и 1000 мл). #### 5.8 Широкогорлые конические колбы объемом около 250 мл, с пробками. #### 5.9 Конические мерные колбы различного объема. 5.10 Водяную баню, термостатически поддерживающую температуру (37 +/- 2) °C, оборудованную встряхивателем колб или мешалкой. 5.11 Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) или атомный эмиссионный спектрометр (ИСП-АЭС) (см. ИСО 11885) с модулем гидридного генератора. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты. 5.12 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС), плазменный или с графитовой печью (см. ИСО 15586), с модулем гидридного генератора, подходящей лампой с полым катодом и головкой горелки, использующей закись азота или высококонцентрированную окись азота. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты. 5.13 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) (см. ИСО 17294-2). Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты. #### 5.14 Атомно-флуоресцентный спектрометр (АФС) для анализа ртути. ### 6. Отбор проб и подготовка образцов 6.1 Если образец кожи, предназначенный для испытаний, представляет собой целую шкуру или кожу, то образцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенными в ИСО 2418. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, при отборе из отделанных готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности отбора проб представляют в протоколе испытаний. 6.2 Измельчают образец кожи в соответствии с ИСО 4044. Влажные образцы для испытаний (влажность выше 30%) предварительно высушивают в течение не менее 12 ч при температуре не более (50 +/- 2) °C. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на вещества, содержащие элемент, определяемый при анализе (должно быть исключено испарение веществ, содержащих определяемый металл). 6.3 Используя аналитические весы (см. [5.3](#p100084)), аккуратно взвешивают 2 г измельченной кожи с точностью до 0,001 г и помещают эту навеску в широкогорлую коническую колбу объемом 250 мл (см. [5.8](#p100089)). 6.4 Определяют содержание летучего вещества в соответствии с ИСО 4684. Эта же проба измельченной кожи может быть использована для экстракции (см. [7.2](#p100108)). ### 7. Процедура #### 7.1 Подготовка кислого раствора "пота" в соответствии с ИСО 105-E04 Раствор необходимо ежедневно готовить заново, и он должен содержать на литр: - 0,5 г моногидрата моногидрохлорида L-гистидина (см. [4.3](#p100072)); - 5 г хлорида натрия (см. [4.4](#p100073)); - 2,2 г дигидрата однозамещенного фосфорнокислого натрия (см. [4.5](#p100074)). Раствор доводят до pH (5,5 +/- 0,1), добавляя раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/л. #### 7.2 Экстракция образца кожи К аккуратно взвешенному измельченному образцу кожи массой 2 г (см. [6.3](#p100099)) в конической колбе добавляют с помощью пипетки 100 мл кислого раствора "пота" (см. [7.1](#p100102)) и при температуре (37 +/- 2) °C медленно помешивают на водяной бане (см. [5.10](#p100091)) в течение (240 +/- 5) мин. Фильтруют экстракт через фильтровальную бумагу (см. [5.6](#p100087)), а затем фильтруют через мембранный фильтр (см. [5.5](#p100086)). Для непосредственного измерения элементов берут нужное количество экстракта для анализа и добавляют 5% (по объему) азотной кислоты (см. [4.2](#p100071)). Рассматривают это добавление как фактор разведения. Для контролирования загрязнения необходимо проводить холостую процедуру. Аликвоту кислотного "пота" помещают в контейнер для образца и рассматривают как образец во всех аспектах, включая аналитические процедуры. Указанные выше процедуры экстракции необходимо строго выполнять. Любое отклонение приведет к неправильным результатам. #### 7.3 Озоление экстрагированного раствора Если раствор не становится прозрачным после фильтрования и добавления кислоты, применяют следующие процедуры озоления. После фильтрования используют 25 мл раствора фильтрата для озоления, следуя процедурам, изложенным в ИСО 17072-2, раздел 2, в соответствии с природой металла, который должен быть определен. Принимают во внимание, что после озоления конечный объем анализируемого раствора должен составлять 25 мл. В противном случае применяют разбавление. *Примечание* - В зависимости от требуемого уровня элемента определение As, Sb, Sn, Se и Hg может потребовать использования гидридного генератора. В этом случае часть фильтрованного экстрагированного раствора (без добавления кислоты) должна быть использована в соответствии с инструкциями изготовителя. Для определения ртути возможно использование АФС. #### 7.4 Анализ с помощью методов ИСП, ААС и АФС Для калибровки подготавливают не менее четырех стандартных контрольных растворов и один калибровочный холостой. ##### 7.4.1 ИСП Раствор, полученный по [7.2](#p100108), может быть проанализирован непосредственно, если содержит анализируемые металлы в концентрациях, не выходящих за калибровочные пределы. В противном случае раствор разбавляют должным образом. Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с ИСО 11885, используя вместо воды раствор "пота". ###### 7.4.1.1 ИСП-ОЭС или ИСП-АЭС Настраивают спектрометр ИСП-ОЭС (или ИСП-АЭС) (см. [5.11](#p100092)) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в ИСО 11885. Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с ИСО 11885, используя вместо воды раствор "пота". Анализируют раствор, полученный по [7.2](#p100108), в сравнении с контрольными растворами металлов с известной концентрацией, используя ИСП-ОЭС (см. [5.11](#p100092)) на характеристической длине волны каждого отдельного элемента, в исходном состоянии или после необходимого разбавления. ###### 7.4.1.2 ИСП-МС Настраивают ИСП-МС (см. [5.12](#p100093)) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в ИСО 17294-2. Анализируют раствор, полученный по [7.2](#p100108), в сравнении с эталонными растворами металлов с известной концентрацией, используя ИСП-МС (см. [5.13](#p100094)) на характеристической массе каждого отдельного элемента, в исходном состоянии или после необходимого разбавления. ##### 7.4.2 ААС Озоляют экстрагированный раствор, профильтрованный, как указано в [7.3](#p100114). Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. [5.12](#p100093)), следуя инструкциям изготовителя и используя рекомендованные установки, указанные в ИСО 15586. ##### 7.4.3 Анализ с помощью метода АФС Анализ Hg может быть проведен с использованием метода АФС. В этом случае необходимо использовать процедуру, изложенную в ИСО 17852. ### 8. Расчет и представление результатов Результат выражают установлением массовой доли (содержания) анализируемого металла, в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитанной относительно сухой массы кожи по формуле $w_{x} = \frac{w_{x,i}}{m} \cdot V_{1} \cdot F_{d}$ , где wx - массовая доля металла в коже, округленная с точностью до первого десятичного знака, мг/кг; wx, i - концентрация изучаемого металла, обнаруженного инструментом, мг/л; m - сухая масса образца, рассчитанная в соответствии с ИСО 4684, г; V1 - объем мерной колбы, использованной при озолении, мл; Fd - фактор разведения. Если требуется, возможно приводить результаты, рассчитанные относительно сухой, обезжиренной массы образца кожи. Подробности указывают в протоколе. ### 9. Протокол испытаний Протокол испытаний должен включать следующую информацию: a) ссылку на настоящий стандарт; b) описание испытуемого образца кожи; c) результаты определения; d) результаты, полученные для количества экстрагированного металла, мг/кг; e) подробности любых отклонений от настоящего метода испытаний. Приложение A (справочное) **РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ** Таблица A.1 Межлабораторные испытания свинца: статистическая оценка результатов | Параметр | ИСО 5725-2:1994 | ИСО 5725-5:1998 | | --- | --- | --- | | Число участвующих лабораторий | 8 | 8 | | Общее среднее значение | 0,56 | 0,62 | | Стандартное отклонение повторяемости | 0,029 | 0,050 | | Относительное стандартное отклонение повторяемости | 5,22 | 8,13 | | Стандартное отклонение между лабораториями | 0,566 | | | Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,567 | 0,505 | | Относительное стандартное отклонение воспроизводимости | 101,23 | 81,89 | | Фактор повторяемости | 0,083 | 0,142 | | Фактор воспроизводимости | 1,604 | 1,429 | Приложение ДА (справочное) **СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ** **НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандартаСтепень соответствияОбозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ИСО 105-E04:2013-<*>
ИСО 2418:2002-<*>
ИСО 3696:1987-<*>
ИСО 4044:2008-<*>
ИСО 4684:2005-<*>
ИСО 11885:2007-<*>
ИСО 15586:2003-<*>
ИСО 17072-2:2011-<*>
ИСО 17294-2:2003-<*>
ИСО 17852:2006-<*>
<*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
## Библиография | [1] | ISO 5725-2 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений) | | --- | --- | --- | | [2] | ISO 5725-5 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method (ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений) | ---