---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 1656-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Каучук натуральный и латекс каучуковый натуральный. Определение содержания азота\""
number: "ГОСТ Р ИСО 1656-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-1656-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 1656-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Каучук натуральный и латекс каучуковый натуральный. Определение содержания азота"

# "ГОСТ Р ИСО 1656-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Каучук натуральный и латекс каучуковый натуральный. Определение содержания азота"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 18.07.2017 N 705-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.01.2019.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 18 июля 2017 г. N 705-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**КАУЧУК НАТУРАЛЬНЫЙ И ЛАТЕКС КАУЧУКОВЫЙ НАТУРАЛЬНЫЙ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА**

<a id="p100005"></a>Raw natural rubber and natural rubber latex.
Determination of nitrogen content

<a id="p100006"></a>**(ISO 1656:2014, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 1656-2017**

<a id="p100008"></a>ОКС 83.040.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 января 2019 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2017 г. N 705-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 1656:2014 "Каучук натуральный и каучуковый латекс натуральный. Определение содержания азота" (ISO 1656:2014 "Rubber, raw natural, and rubber latex, natural - Determination of nitrogen content", IDT).
<a id="p100015"></a>Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2 "Испытания и анализ" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации ISO.
<a id="p100016"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных документов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100343)
<a id="p100017"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100018"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

<a id="p100019"></a>Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.


### <a id="p100020"></a>1 Область применения


<a id="p100021"></a>Настоящий стандарт устанавливает макрометод и полумикрометод определения содержания азота в натуральном каучуке и натуральном каучуковом латексе с использованием вариантов метода Кьельдаля.
<a id="p100022"></a>*Примечание* - Определение азота в натуральном каучуке обычно проводят для оценки содержания протеинов. Также присутствуют незначительные количества небелковых азотсодержащих соединений. В сухих твердых веществах, полученных из натурального каучукового латекса, эти соединения могут внести существенный вклад в общее содержание азота.


### <a id="p100023"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100024"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные документы:
<a id="p100025"></a>ISO 123, Rubber latex - Sampling (Каучуковый латекс. Отбор проб)
<a id="p100026"></a>ISO 124, Latex, rubber - Determination of total solids content (Каучуковый латекс. Определение общего содержания сухого вещества)
<a id="p100027"></a>ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки)
<a id="p100028"></a>ISO/TR 9272, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Резина и резиновые изделия. Определение показателей прецизионности для стандартов на методы испытания)


### <a id="p100029"></a>3 Сущность метода


<a id="p100030"></a>Известную массу образца кипятят со смесью серной кислоты, сульфата калия и каталитических количеств сульфата меди и селена или селената натрия, в результате чего происходит превращение соединений азота в гидросульфат аммония, из которого аммиак выделяют дистилляцией после подщелачивания смеси.
<a id="p100031"></a>Дистиллированный аммиак поглощают в стандартном титрованном растворе серной кислоты с последующим титрованием избытка кислоты стандартным титрованным раствором щелочи или в растворе борной кислоты с последующим титрованием стандартным титрованным раствором кислоты (так как борная кислота является слабой кислотой, она не влияет на индикатор, используемый при титровании).


### <a id="p100032"></a>4 Макрометод



#### <a id="p100033"></a>4.1 Реактивы

<a id="p100034"></a>Если нет других указаний, при анализе используют реактивы только квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

##### <a id="p100035"></a>4.1.1 Каталитическая смесь или раствор катализатора

<a id="p100036"></a>Предупреждение - При работе с селеном следует избегать вдыхания паров и/или контакта с кожей или одеждой. Работы проводят только при наличии эффективной вентиляции.

###### <a id="p100037"></a>4.1.1.1 Каталитическая смесь

<a id="p100038"></a>Приготавливают тонко измельченную гомогенную смесь из следующих компонентов:
- <a id="p100039"></a>30 частей по массе безводного сульфата калия (K2SO4);
- <a id="p100040"></a>четырех частей по массе пентагидрата сульфата меди (CuSO4·5H2O);
- <a id="p100041"></a>одной части по массе порошка селена или двух частей по массе декагидрата селената натрия (Na2SeO4·10H2O).

###### <a id="p100042"></a>4.1.1.2 Раствор катализатора

<a id="p100043"></a>В 600 см3 серной кислоты [(4.1.2)](#p100047) растворяют при нагревании следующие компоненты:
- <a id="p100044"></a>110 г безводного сульфата калия;
- <a id="p100045"></a>14,7 г пентагидрата сульфата меди;
- <a id="p100046"></a>3,7 г селена или 7,49 г селената натрия.

##### <a id="p100047"></a>4.1.2 Серная кислота, $\rho = 1,84\text{г}/\text{см}^{3}$ .

<a id="p100048"></a>4.1.3 Стандартный титрованный раствор серной кислоты концентрацией c(H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>) = 0,05 моль/дм3.
<a id="p100049"></a>4.1.4 Стандартный титрованный раствор гидроксида натрия концентрацией c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.
<a id="p100050"></a>4.1.5 Раствор гидроксида натрия концентрацией c(NaOH) примерно 10 моль/дм3.
<a id="p100051"></a>Растворяют 400 г твердого гидроксида натрия в 600 см3 воды и доводят до 1000 см3.
<a id="p100052"></a>4.1.6 Раствор борной кислоты концентрацией c(H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>) примерно 0,17 моль/дм3.
<a id="p100053"></a>Растворяют 10,5 г твердой борной кислоты в воде, нагревая при необходимости, и доводят до 1000 см3, затем охлаждают раствор до комнатной температуры.

##### <a id="p100054"></a>4.1.7 Смешанный раствор индикатора

<a id="p100055"></a>Растворяют 0,1 г метилового красного и 0,05 г метиленового синего в 100 см3 этанола концентрацией не менее 95% об.
<a id="p100056"></a>Свойства индикатора во время хранения могут ухудшиться и, следовательно, индикатор должен быть свежеприготовленным.

#### <a id="p100057"></a>4.2 Аппаратура

<a id="p100058"></a>Обычное лабораторное оборудование и аппарат Кьельдаля с колбой для кипячения вместимостью 800 см3.

#### <a id="p100059"></a>4.3 Отбор и подготовка пробы для анализа

<a id="p100060"></a>Для определения содержания азота в сухом натуральном каучуке испытывают гомогенизированную часть образца, отобранного и подготовленного по ИСО 1795.
<a id="p100061"></a>Для определения содержания азота в латексе представительную часть (по ИСО 123) тщательно перемешанного латекса с общим содержанием сухого вещества примерно 2 г высушивают до постоянной массы в соответствии с ИСО 124.

#### <a id="p100062"></a>4.4 Проведение испытания

<a id="p100063"></a>4.4.1 Разрезают на мелкие кусочки примерно 2 г каучука или высушенного латекса, взвешенного с точностью до 0,5 мг, и помещают в колбу для кипячения [(4.2)](#p100057). Добавляют примерно 13 г каталитической смеси [(4.1.1.1)](#p100037) и 60 см3 серной кислоты [(4.1.2)](#p100047) или 65 см3 раствора катализатора [(4.1.1.2)](#p100042). Перемешивают содержимое колбы вращением, а затем осторожно кипятят, пока раствор не станет прозрачным. Продолжают кипячение в течение 1 ч.
<a id="p100064"></a>*Примечание* - Кислые газы, образующиеся при кипячении, улавливаются в щелочном растворе в ловушке и нейтрализуются перед утилизацией.

<a id="p100065"></a>Охлаждают колбу для кипячения и ее содержимое до температуры окружающей среды, затем осторожно добавляют 200 см3 воды и перемешивают вращением.
<a id="p100066"></a>Помещают приемную колбу, содержащую поглощающий раствор, в рабочее положение, подключают установку для дистилляции, а затем в колбу для кипячения из капельной воронки медленно добавляют 150 см3 раствора гидроксида натрия [(4.1.5)](#p100050).
<a id="p100067"></a>4.4.2 Проводят поглощение и титрование освобожденного аммиака по [4.4.2.1](#p100069) или [4.4.2.2](#p100071). Для предотвращения потерь аммиака температуру приемной колбы следует поддерживать ниже 30 °C.
<a id="p100068"></a>*Примечание* - Обеспечивают надлежащую утилизацию селенсодержащих отходов из перегонной колбы.

<a id="p100069"></a>4.4.2.1 В приемную колбу установки для дистилляции помещают 75 см3 воды и пипеткой 25 см3 стандартного титрованного раствора серной кислоты [(4.1.3)](#p100048) с двумя каплями смешанного раствора индикатора [(4.1.7)](#p100054). Устанавливают приемную колбу таким образом, чтобы конец подающей трубки холодильника опускался ниже поверхности поглощающего раствора. Удерживая пробку колбы для кипячения закрытой, тщательно перемешивают содержимое вращением. Немедленно начинают дистилляцию и проводят ее с постоянной скоростью до получения 200 см3 дистиллята. Если цвет индикатора изменяется, это указывает на щелочность абсорбирующего раствора. Прекращают испытание и повторяют процедуру с использованием большего количества серной кислоты или меньшей навески образца.
<a id="p100070"></a>После завершения дистилляции (обычно при достижении объема в приемной колбе примерно 300 см3) титруют содержимое раствором гидроксида натрия [(4.1.4)](#p100049), снимая показания бюретки с точностью до 0,02 см3.
<a id="p100071"></a>4.4.2.2 В приемную колбу установки для дистилляции помещают 100 см3 раствора борной кислоты [(4.1.6)](#p100052) с двумя каплями смешанного раствора индикатора [(4.1.7)](#p100054). Проводят дистилляцию по [4.4.2.1](#p100069) и титруют дистиллят раствором серной кислоты [(4.1.3)](#p100048), снимая показания бюретки с точностью до 0,02 см3.
<a id="p100072"></a>*Примечание* - Если концентрации используемых стандартных титрованных растворов не точно соответствуют указанным в списке реактивов значениям, делают соответствующие поправки.


#### <a id="p100073"></a>4.5 Холостой опыт

<a id="p100074"></a>Параллельно с определением проводят холостой опыт с использованием тех же количеств реактивов в тех же рабочих условиях, но без образца.

#### <a id="p100075"></a>4.6 Представление результатов

<a id="p100076"></a>4.6.1 При использовании серной кислоты в качестве поглощающего раствора по [4.4.2.1](#p100069) содержание азота в каучуке, % масс., определяют по формуле

<a id="p100077"></a> $\text{Содержание азота} = \frac{(V_{1} - V_{2})c0,14}{m} 100$ , (1)

<a id="p100078"></a>где V1 - объем раствора гидроксида натрия [(4.1.4)](#p100049), использованный для титрования, см3;
<a id="p100079"></a>V2 - объем раствора гидроксида натрия [(4.1.4)](#p100049), использованный для титрования в холостом опыте, см3;
<a id="p100080"></a>c - концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
<a id="p100081"></a>m - масса испытуемой пробы, г.
<a id="p100082"></a>Результаты регистрируют с точностью до 0,01%.
<a id="p100083"></a>4.6.2 При использовании борной кислоты в качестве поглощающего раствора по [4.4.2.2](#p100071) содержание азота в каучуке, % масс., определяют по формуле

<a id="p100084"></a> $\text{Содержание азота} = \frac{(V_{3} - V_{4})c0,28}{m} 100$ , (2)

<a id="p100085"></a>где V3 - объем раствора серной кислоты [(4.1.3)](#p100048), использованный для титрования, см3;
<a id="p100086"></a>V4 - объем раствора серной кислоты [(4.1.3)](#p100048), использованный для титрования в холостом опыте, см3;
<a id="p100087"></a>c - концентрация раствора серной кислоты, моль/дм3;
<a id="p100088"></a>m - масса испытуемой пробы, г.
<a id="p100089"></a>Результаты регистрируют с точностью до 0,01%.


### <a id="p100090"></a>5 Полумикрометод



#### <a id="p100091"></a>5.1 Реактивы

<a id="p100092"></a>Если нет других указаний, при анализе используют реактивы только квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

##### <a id="p100093"></a>5.1.1 Каталитическая смесь

<a id="p100094"></a>Предупреждение - При работе с селеном следует избегать вдыхания паров и/или контакта с кожей или одеждой. Работы проводят только при наличии эффективной вентиляции.
<a id="p100095"></a>Приготавливают тонко измельченную гомогенную смесь из следующих компонентов:
- <a id="p100096"></a>30 частей по массе безводного сульфата калия (K2SO4);
- <a id="p100097"></a>четырех частей по массе пентагидрата сульфата меди (CuSO4·5H2O);
- <a id="p100098"></a>одной части по массе порошка селена или двух частей по массе декагидрата селената натрия (Na2SeO4·10H2O).

##### <a id="p100099"></a>5.1.2 Серная кислота плотностью $\rho = 1,84\text{г}/\text{см}^{3}$ .

<a id="p100100"></a>5.1.3 Стандартный титрованный раствор серной кислоты концентрацией c(H2SO4) = 0,01 моль/дм3.
<a id="p100101"></a>5.1.4 Раствор гидроксида натрия концентрацией c(NaOH) примерно 10 моль/дм3.
<a id="p100102"></a>Растворяют 400 г твердого гидроксида натрия в 600 см3 воды и доводят до 1000 см3.
<a id="p100103"></a>5.1.5 Стандартный титрованный раствор гидроксида натрия концентрацией c(NaOH) = 0,02 моль/дм3, не содержащий карбонатов.
<a id="p100104"></a>5.1.6 Раствор борной кислоты концентрацией c(H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>) примерно 0,17 моль/дм3.
<a id="p100105"></a>Растворяют 10,5 г твердой борной кислоты в воде, нагревая при необходимости, и доводят до 1000 см3, затем охлаждают раствор до комнатной температуры.

##### <a id="p100106"></a>5.1.7 Смешанный раствор индикатора

<a id="p100107"></a>Растворяют 0,1 г метилового красного и 0,05 г метиленового синего в 100 см3 этанола концентрацией не менее 95% об.
<a id="p100108"></a>Свойства индикатора могут ухудшиться во время хранения и, следовательно, индикатор должен быть свежеприготовленным.

#### <a id="p100109"></a>5.2 Аппаратура

<a id="p100110"></a>Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее.

##### <a id="p100111"></a>5.2.1 Аппарат для кипячения для полумикрометода по Кьельдалю

<a id="p100112"></a>5.2.1.1 Колбы для кипячения вместимостью 30 и 10 см3 (пример типичного аппарата показан на [рисунках 1](#p100116), [2](#p100123) и [3](#p100127)).

<a id="p100113"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_0.png) 

<a id="p100114"></a>1 - полка из термостойкого теплоизоляционного материала;
2 - выпускная трубка; 3 - колба для кипячения;
4 - микрогорелка; 5 - опорный стержень
с регулировкой угла наклона и длины

<a id="p100115"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100116"></a>Рисунок 1 - Аппарат для кипячения в сборе
для полумикрометода



<a id="p100117"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_1.png) 


<a id="p100118"></a>

---

<a id="p100119"></a><sup>a</sup> Стенка толщиной от 1,50 до 2,25 мм.
<a id="p100120"></a><sup>b</sup> Стенка толщиной от 1,25 до 1,75 мм.

<a id="p100121"></a>1 - внутренний фланец

<a id="p100122"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100123"></a>Рисунок 2 - Выпускная трубка для полумикрометода



<a id="p100124"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_2.png) 

<a id="p100125"></a>1 - носик; 2 - маркировка

<a id="p100126"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100127"></a>Рисунок 3 - Колбы для кипячения для полумикрометода

<a id="p100128"></a>5.2.1.2 Автоматический блок для кипячения (пример типичного устройства показан на [рисунке 4](#p100132)).

<a id="p100129"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_3.png) 

<a id="p100130"></a>1 - пробирка; 2 - подставка для пробирок; 3 - нагреватель;
4 - изоляционный материал; 5 - алюминиевый блок

<a id="p100131"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100132"></a>Рисунок 4 - Автоматический блок для кипячения

<a id="p100133"></a>5.2.2 Установка для дистилляции для полумикрометода по Кьельдалю с трубкой холодильника из серебра, боросиликатного стекла или олова (пример установки показан на [рисунках 5](#p100139) - [10](#p100163)).

<a id="p100134"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_4.png) 

<a id="p100135"></a>Вид спереди
(вид в три четверти, как показано на виде сверху ниже)

<a id="p100136"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_5.png) 

<a id="p100137"></a>Вид сверху

<a id="p100138"></a>1 - воронка диаметром 50 мм; 2 - пружинный зажим; 3 - трубка
холодильника; 4 - холодильник; 5 - соединительные трубки,
изогнутые так, чтобы соответствовать колбам после их
установки в правильном положении; 6 - колба для
образования пара (круглодонная колба вместимостью
1 дм3 с длинным горлом); 7 - ловушка; 8 - пружинный
зажим; 9 - колба для дистилляции

<a id="p100139"></a>Рисунок 5 - Аппарат для дистилляции в сборе
для полумикрометода



<a id="p100140"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_6.png) 


<a id="p100141"></a>

---

<a id="p100142"></a><sup>a</sup> Стенка толщиной от 1,25 до 1,75 мм.
<a id="p100143"></a><sup>b</sup> Стенка толщиной от 0,5 до 1,0 мм.
<a id="p100144"></a><sup>c</sup> Стенка толщиной от 1,50 до 2,25 мм.
<a id="p100145"></a><sup>d</sup> Стенка толщиной от 1,0 до 1,5 мм.
<a id="p100146"></a><sup>e</sup> Отверстие диаметром от 3 до 4 мм.

<a id="p100147"></a>1 - рубашка с сильным разряжением

<a id="p100148"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100149"></a>Рисунок 6 - Колба для дистилляции для полумикрометода



<a id="p100150"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_7.png) 


<a id="p100151"></a>

---

<a id="p100152"></a><sup>a</sup> Стенка толщиной от 1,25 до 1,75 мм.
<a id="p100153"></a><sup>b</sup> Стенка толщиной от 1,25 до 2,25 мм.

<a id="p100154"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100155"></a>Рисунок 7 - Ловушка для полумикрометода



<a id="p100156"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_8.png) 

<a id="p100157"></a>Рисунок 8 - Рубашка холодильника для полумикрометода



<a id="p100158"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_9.png) 

<a id="p100159"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100160"></a>Рисунок 9 - Капельная воронка для полумикрометода



<a id="p100161"></a> ![5 Полумикрометод](https://i.bukva.ai/nXGW6qjS/img_10.png) 

<a id="p100162"></a>*Примечание* - Для размеров, для которых не указаны допуски, применяют нормальные производственные допуски.

<a id="p100163"></a>Рисунок 10 - Трубка холодильника для полумикрометода

<a id="p100164"></a>5.2.3 Полумикробюретка вместимостью 5 или 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

#### <a id="p100165"></a>5.3 Отбор и подготовка пробы для анализа

<a id="p100166"></a>Для определения содержания азота в сухом натуральном каучуке испытывают гомогенизированную часть образца, отобранного и подготовленного по ИСО 1795.
<a id="p100167"></a>Для определения содержания азота в латексе представительную часть (по ИСО 123) тщательно перемешанного латекса с общим содержанием сухого вещества примерно 0,1 г высушивают до постоянной массы в соответствии с ИСО 124.

#### <a id="p100168"></a>5.4 Проведение испытаний

<a id="p100169"></a>5.4.1 Взвешивают от 0,1 до 0,2 г каучука или высушенного латекса с точностью до 0,1 мг и помещают в колбу для кипячения [(5.2.1.1)](#p100112). Добавляют примерно 0,65 г каталитической смеси [(5.1.1)](#p100093) и 3,0 см3 серной кислоты [(5.1.2)](#p100099) и осторожно нагревают содержимое до температуры кипения. Продолжают кипячение в течение еще 30 мин после того, как смесь станет прозрачной зеленой без желтого оттенка.
<a id="p100170"></a>*Примечание* - Кислые газы, образующиеся при кипячении, улавливаются в щелочном растворе в ловушке и нейтрализуются перед утилизацией.

<a id="p100171"></a>Избегают слишком интенсивного кипения, приводящего к затвердеванию смеси при охлаждении, так как это может привести к потере азота.
<a id="p100172"></a>Доводят воду в парогенераторе установки для дистилляции до кипения и пропускают пар через установку для дистилляции для полумикрометода по Кьельдалю [(5.2.2)](#p100133), включая приемную колбу, в течение не менее 2 мин. Во время пропускания пара водяная рубашка холодильника должна быть пустой. В это же время охлаждают колбу для кипячения до комнатной температуры или ниже, добавляют 10 см3 воды и при завершении пропускания пара немедленно переносят содержимое в колбу для дистилляции. Завершают перенос, промывая три раза порциями воды по 3 см3 и тщательно сливая их из колбы после каждого промывания.
<a id="p100173"></a>5.4.2 Удаляют конденсат, собранный в приемной колбе, завершают дистилляцию и титруют аммиак в соответствии с процедурой по [5.4.2.1](#p100175) или [5.4.2.2](#p100178). Для предотвращения потерь аммиака следует поддерживать температуру приемной колбы ниже 30 °C.
<a id="p100174"></a>*Примечание* - Обеспечивают надлежащую утилизацию селенсодержащих отходов из перегонной колбы.

<a id="p100175"></a>5.4.2.1 Из полумикробюретки [(5.2.3)](#p100164) добавляют в обработанную паром приемную колбу установки для дистилляции отмеренный объем раствора серной кислоты [(5.1.3)](#p100100), но не менее 5 см3 (точный объем зависит от ожидаемого содержания азота), вместе с двумя каплями смешанного раствора индикатора [(5.1.7)](#p100106) и примерно 5 см3 воды. Устанавливают приемную колбу таким образом, чтобы конец подающей трубки холодильника опускался ниже поверхности кислоты. Следует слегка наклонить приемную колбу для получения большей глубины жидкости.
<a id="p100176"></a>Измерительным цилиндром добавляют в колбу для дистилляции примерно 15 см3 раствора гидроксида натрия [(5.1.4)](#p100101) и пропускают пар из генератора через колбу для дистилляции от 10 до 12 мин с такой скоростью, чтобы конечный объем жидкости в приемнике составил примерно 70 см3. Если цвет индикатора изменяется, что указывает на щелочность поглощающего раствора, испытание прекращают и повторяют процедуру с использованием большего количества серной кислоты или меньшей навески образца.
<a id="p100177"></a>После завершения дистилляции опускают приемную колбу, пока кончик трубки холодильника не окажется выше уровня кислоты, продолжают дистилляцию еще 1 мин, а затем ополаскивают кончик трубки холодильника несколькими кубическими сантиметрами воды, которая должна быть собрана в дистиллят. Сразу же титруют содержимое приемной колбы раствором гидроксида натрия [(5.1.5)](#p100103), снимая показания бюретки с точностью до 0,02 см3.
<a id="p100178"></a>5.4.2.2 В обработанную паром приемную колбу установки для дистилляции помещают примерно 10 см3 раствора борной кислоты [(5.1.6)](#p100104) с двумя каплями смешанного раствора индикатора [(5.1.7)](#p100106). Проводят дистилляцию, как описано в [5.4.2.1](#p100175), но следует отметить, что в присутствии борной кислоты цвет индикатора должен сразу измениться при начале дистилляции аммиака. Титруют дистиллят раствором серной кислоты [(5.1.3)](#p100100), снимая показания бюретки с точностью до 0,02 см3.

#### <a id="p100179"></a>5.5 Холостой опыт

<a id="p100180"></a>Параллельно с определением проводят холостой опыт с использованием тех же количеств реактивов в тех же рабочих условиях, но без образца.

#### <a id="p100181"></a>5.6 Оформление результатов

<a id="p100182"></a>5.6.1 При использовании серной кислоты в качестве поглощающего раствора по [5.4.2.1](#p100175) содержание азота в каучуке, % масс., определяют по формуле

<a id="p100183"></a> $\text{Содержание азота} = \frac{(V_{1} - V_{2})c0,14}{m} 100$ , (3)

<a id="p100184"></a>где V1 - объем раствора гидроксида натрия [(5.1.5)](#p100103), использованный для титрования, см3;
<a id="p100185"></a>V2 - объем раствора гидроксида натрия [(5.1.5)](#p100103), использованный для титрования в холостом опыте, см3;
<a id="p100186"></a>c - концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
<a id="p100187"></a>m - масса испытуемой пробы, г.
<a id="p100188"></a>Результаты регистрируют с точностью до 0,01%.
<a id="p100189"></a>5.6.2 При использовании борной кислоты в качестве поглощающего раствора по [5.4.2.2](#p100178) содержание азота в каучуке, % масс., определяют по формуле

<a id="p100190"></a> $\text{Содержание азота} = \frac{(V_{3} - V_{4})c0,28}{m} 100$ , (4)

<a id="p100191"></a>где V3 - объем раствора серной кислоты [(5.1.3)](#p100100), использованный для титрования, см3;
<a id="p100192"></a>V4 - объем раствора серной кислоты [(5.1.3)](#p100100), использованный для титрования в холостом опыте, см3;
<a id="p100193"></a>c - концентрация раствора серной кислоты, моль/дм3;
<a id="p100194"></a>m - масса испытуемой пробы, г.
<a id="p100195"></a>Результаты регистрируют с точностью до 0,01%.


### <a id="p100196"></a>6 Прецизионность


<a id="p100197"></a>Прецизионность приведена в [приложении B](#p100220).


### <a id="p100198"></a>7 Протокол испытаний


<a id="p100199"></a>Протокол испытаний должен содержать:
<a id="p100200"></a>a) обозначение настоящего стандарта;
<a id="p100201"></a>b) все детали, необходимые для идентификации испытуемого материала;
<a id="p100202"></a>c) результаты испытаний с указанием единиц измерения;
<a id="p100203"></a>d) любые необычные особенности, отмеченные во время испытания;
<a id="p100204"></a>e) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, а также все необязательные процедуры;
<a id="p100205"></a>f) дату проведения испытаний.
<a id="p100206"></a>*Примечание* - Если концентрации используемых стандартных титрованных растворов не точно соответствуют значениям, указанным для реактивов, делают соответствующие поправки.





<a id="p100207"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100208"></a>**РУКОВОДСТВО ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ РЕЗУЛЬТАТОВ**
**ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕЦИЗИОННОСТИ**

<a id="p100209"></a>A.1 В настоящем приложении приведена общая процедура использования результатов определения прецизионности, в которой условное обозначение |x1 - x2| применено для положительного расхождения двух любых значений измерений (т.е. без учета знака).
<a id="p100210"></a>A.2 В соответствующей таблице прецизионности (для любого рассматриваемого параметра испытания) находят среднее значение (измеряемого параметра), ближайшего к среднему значению рассматриваемых "испытательных" данных. Эта строка таблицы даст соответствующие значения r, (r), R или (R) для использования в процессе принятия решений.
<a id="p100211"></a>A.3 При принятии решений могут быть использованы следующие общие утверждения по повторяемости со значениями r и (r).
<a id="p100212"></a>A.3.1 Для абсолютного расхождения: расхождение |x<sub>1</sub> - x<sub>2</sub>| между двумя средними значениями результатов (значений) испытаний, полученными на номинально идентичных образцах материала при нормальном и правильном выполнении процедуры испытаний, будет превышать табличное значение повторяемости r в среднем не более чем в одном случае из двадцати.
<a id="p100213"></a>A.3.2 Для процентного расхождения между двумя средними значениями результатов (значений) испытаний: процентное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными на номинально идентичных образцах материала при нормальном и правильном выполнении процедуры испытаний, будет превышать табличное значение повторяемости (r) в среднем не более чем в одном случае из двадцати

<a id="p100214"></a> $(r) = \frac{|x_{1} - x_{2}|}{2(x_{1} + x_{2})} 100$ . (A.1)

<a id="p100215"></a>A.4 При принятии решений могут быть использованы следующие общие утверждения по воспроизводимости со значениями R и (R).
<a id="p100216"></a>A.4.1 Для абсолютного расхождения: абсолютное расхождение |x<sub>1</sub> - x<sub>2</sub>| между двумя независимыми средними значениями результатов (значений) испытаний, полученными в двух лабораториях с использованием нормальных и правильных процедур испытаний на номинально идентичных образцах материала, будет превышать табличное значение воспроизводимости R не более чем в одном случае из двадцати.
<a id="p100217"></a>A.4.2 Для процентного расхождения между двумя средними значениями результатов (значений) испытаний: процентное расхождение между двумя независимыми средними значениями результатов (значений) испытаний, полученными в двух лабораториях с использованием нормальных и правильных процедур испытания на номинально идентичных образцах материала, будет превышать табличное значение воспроизводимости (R) не более чем в одном случае из двадцати

<a id="p100218"></a> $(R) = \frac{|x_{1} - x_{2}|}{2(x_{1} + x_{2})} 100$ . (A.2)





<a id="p100219"></a>Приложение B
(справочное)

<a id="p100220"></a>**ПРЕЦИЗИОННОСТЬ**

<a id="p100221"></a>B.1 Общие положения
<a id="p100222"></a>Расчеты прецизионности для определения повторяемости и воспроизводимости были проведены по ИСО/ТР 9272, в котором приведены основные понятия и терминология по прецизионности. В [приложении A](#p100208) приведены указания по использованию повторяемости и воспроизводимости.
<a id="p100223"></a>B.2 Сведения о прецизионности
<a id="p100224"></a>Программа межлабораторных испытаний была проведена в 2012 г. Малазийским комитетом по натуральному каучуку с использованием аппарата для кипячения для полумикрометода по Кьельдалю. Проводили две отдельные программы, одну - в марте, вторую - в сентябре. В каждую лабораторию были отправлены два типа материалов:
<a id="p100225"></a>a) смешанные образцы двух каучуков A и B;
<a id="p100226"></a>b) несмешанные (нормальные) образцы двух каучуков A и B.
<a id="p100227"></a>*Примечание* 1 - Смешанные образцы - образцы, смешанные перед направлением участникам, несмешанные образцы - образцы, которые перед направлением участникам не смешивали.
<a id="p100228"></a>*Примечание* 2 - Материалы A и B - два разных образца из двух разных источников.

<a id="p100229"></a>Также в 2013 г. Малазийским комитетом по натуральному каучуку была проведена специальная программа межлабораторных испытаний для сравнения аппарата с автоматическим блоком для кипячения и аппаратом для кипячения для полумикрометода по Кьельдалю.
<a id="p100230"></a>Для всех образцов за результат испытания принимали среднеарифметическое значение трех отдельных определений.
<a id="p100231"></a>В межлабораторной программе испытаний определяли прецизионность типа 1. Период времени для повторяемости и воспроизводимости отсчитывался по шкале в днях. В программе для смешанных и несмешанных образцов участвовали по 12 лабораторий. В специальной программе межлабораторных испытаний для сравнения аппарата с автоматическим блоком для кипячения и аппаратом для кипячения для полумикрометода по Кьельдалю участвовали пять лабораторий.
<a id="p100232"></a>B.3 Показатели прецизионности
<a id="p100233"></a>Результаты определения прецизионности для программы со смешанными образцами приведены в [таблице B.1](#p100235), а результаты для программы с несмешанными образцами - в [таблице B.2](#p100261).

<a id="p100234"></a>Таблица B.1

<a id="p100235"></a>Прецизионность типа 1 - испытание смешанных образцов


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100236"></a>Образец каучука</td><td rowspan="2"><a id="p100237"></a>Среднее содержание азота, % масс.</td><td colspan="2"><a id="p100238"></a>Внутрилабораторная прецизионность (повторяемость)</td><td colspan="2"><a id="p100239"></a>Межлабораторная прецизионность (воспроизводимость)</td></tr>
<tr><td><a id="p100240"></a>r</td><td><a id="p100241"></a>(r)</td><td><a id="p100242"></a>R</td><td><a id="p100243"></a>(R)</td></tr>
<tr><td><a id="p100244"></a>A</td><td><a id="p100245"></a>0,3479</td><td><a id="p100246"></a>0,0227</td><td><a id="p100247"></a>6,52</td><td><a id="p100248"></a>0,0656</td><td><a id="p100249"></a>18,86</td></tr>
<tr><td><a id="p100250"></a>B</td><td><a id="p100251"></a>0,6330</td><td><a id="p100252"></a>0,0229</td><td><a id="p100253"></a>3,62</td><td><a id="p100254"></a>0,1074</td><td><a id="p100255"></a>16,97</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100256"></a><a id="p100257"></a><a id="p100258"></a><a id="p100259"></a>r - повторяемость, % масс.;<br>(r) - повторяемость, % (относительные) от среднего;<br>R - воспроизводимость, % масс.;<br>(R) - воспроизводимость, % (относительные) от среднего.</td></tr>
</table>


<a id="p100260"></a>Таблица B.2

<a id="p100261"></a>Прецизионность типа 1 - испытание несмешанных образцов


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100262"></a>Образец каучука</td><td rowspan="2"><a id="p100263"></a>Среднее содержание азота, % масс.</td><td colspan="2"><a id="p100264"></a>Внутрилабораторная прецизионность (повторяемость)</td><td colspan="2"><a id="p100265"></a>Межлабораторная прецизионность (воспроизводимость)</td></tr>
<tr><td><a id="p100266"></a>r</td><td><a id="p100267"></a>(r)</td><td><a id="p100268"></a>R</td><td><a id="p100269"></a>(R)</td></tr>
<tr><td><a id="p100270"></a>A</td><td><a id="p100271"></a>0,2465</td><td><a id="p100272"></a>0,0269</td><td><a id="p100273"></a>10,91</td><td><a id="p100274"></a>0,0833</td><td><a id="p100275"></a>33,79</td></tr>
<tr><td><a id="p100276"></a>B</td><td><a id="p100277"></a>0,2564</td><td><a id="p100278"></a>0,0255</td><td><a id="p100279"></a>9,95</td><td><a id="p100280"></a>0,0820</td><td><a id="p100281"></a>31,98</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100282"></a><a href="#p100256">Определения</a> условных обозначений приведены в таблице B.1.</td></tr>
</table>


<a id="p100283"></a>Результаты определения прецизионности по программе для автоматического блока для кипячения приведены в [таблице B.3](#p100285), а результаты для аппарата для кипячения для полумикрометода по Кьельдалю - в [таблице B.4](#p100314).

<a id="p100284"></a>Таблица B.3

<a id="p100285"></a>Прецизионность типа 1 - автоматический блок для кипячения


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100286"></a>Образец каучука</td><td rowspan="2"><a id="p100287"></a>Среднее содержание азота, % масс.</td><td colspan="2"><a id="p100288"></a>Внутрилабораторная прецизионность (повторяемость)</td><td colspan="2"><a id="p100289"></a>Межлабораторная прецизионность (воспроизводимость)</td></tr>
<tr><td><a id="p100290"></a>r</td><td><a id="p100291"></a>(r)</td><td><a id="p100292"></a>R</td><td><a id="p100293"></a>(R)</td></tr>
<tr><td><a id="p100294"></a>SMR CV60</td><td><a id="p100295"></a>0,3806</td><td><a id="p100296"></a>0,0313</td><td><a id="p100297"></a>8,22</td><td><a id="p100298"></a>0,0673</td><td><a id="p100299"></a>17,68</td></tr>
<tr><td><a id="p100300"></a>SMR 20</td><td><a id="p100301"></a>0,2275</td><td><a id="p100302"></a>0,0252</td><td><a id="p100303"></a>11,08</td><td><a id="p100304"></a>0,0422</td><td><a id="p100305"></a>18,55</td></tr>
<tr><td><a id="p100306"></a>SMR L</td><td><a id="p100307"></a>0,3731</td><td><a id="p100308"></a>0,0258</td><td><a id="p100309"></a>6,92</td><td><a id="p100310"></a>0,0628</td><td><a id="p100311"></a>16,83</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100312"></a><a href="#p100256">Определения</a> условных обозначений приведены в таблице B.1.</td></tr>
</table>


<a id="p100313"></a>Таблица B.4

<a id="p100314"></a>Прецизионность типа 1 - аппарат для кипячения
для полумикрометода по Кьельдалю


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100315"></a>Образец каучука</td><td rowspan="2"><a id="p100316"></a>Среднее содержание азота, % масс.</td><td colspan="2"><a id="p100317"></a>Внутрилабораторная прецизионность (повторяемость)</td><td colspan="2"><a id="p100318"></a>Межлабораторная прецизионность (воспроизводимость)</td></tr>
<tr><td><a id="p100319"></a>r</td><td><a id="p100320"></a>(r)</td><td><a id="p100321"></a>R</td><td><a id="p100322"></a>(R)</td></tr>
<tr><td><a id="p100323"></a>SMR CV60</td><td><a id="p100324"></a>0,381 7</td><td><a id="p100325"></a>0,0165</td><td><a id="p100326"></a>4,32</td><td><a id="p100327"></a>0,0794</td><td><a id="p100328"></a>20,80</td></tr>
<tr><td><a id="p100329"></a>SMR 20</td><td><a id="p100330"></a>0,232 5</td><td><a id="p100331"></a>0,0276</td><td><a id="p100332"></a>11,87</td><td><a id="p100333"></a>0,0580</td><td><a id="p100334"></a>24,95</td></tr>
<tr><td><a id="p100335"></a>SMR L</td><td><a id="p100336"></a>0,373 3</td><td><a id="p100337"></a>0,0232</td><td><a id="p100338"></a>6,21</td><td><a id="p100339"></a>0,0742</td><td><a id="p100340"></a>19,88</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100341"></a><a href="#p100256">Определения</a> условных обозначений приведены в таблице B.1.</td></tr>
</table>






<a id="p100342"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100343"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ ДОКУМЕНТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ И МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100344"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="12%"><col width="58%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100345"></a>Обозначение ссылочного международного документа</td><td><a id="p100346"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100347"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального, межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100348"></a>ISO 123</td><td><a id="p100349"></a>-</td><td><a id="p100350"></a><a href="#p100360">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100351"></a>ISO 124</td><td><a id="p100352"></a>NEQ</td><td><a id="p100353"></a>ГОСТ 28862-90 (ИСО 124-85) "Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества"</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>ISO 1795</td><td><a id="p100355"></a>NEQ</td><td><a id="p100356"></a>ГОСТ ИСО 1795-96 "Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры"</td></tr>
<tr><td><a id="p100357"></a>ISO/TR 9272</td><td><a id="p100358"></a>-</td><td><a id="p100359"></a><a href="#p100360">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100360"></a><a id="p100361"></a><a id="p100362"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный, межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного документа. Официальный перевод данного международного документа находится в Федеральном информационном фонде стандартов.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- NEQ - неэквивалентные стандарты.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100363"></a>УДК 678.4:543.632.45:006.354</td><td><a id="p100364"></a>ОКС 83.040.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100365"></a>Ключевые слова: натуральный каучук, натуральный каучуковый латекс, определение содержания азота</td></tr>
</table>




<a id="p100366"></a>

---