---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 16181-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания фталатов в обувных материалах\""
number: "ГОСТ Р ИСО 16181-2015"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-16181-2015"
---

## "ГОСТ Р ИСО 16181-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания фталатов в обувных материалах"

# "ГОСТ Р ИСО 16181-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод определения содержания фталатов в обувных материалах"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 19.06.2015 N 752-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 июля 2016 года.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 19 июня 2015 г. N 752-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ОБУВЬ**

<a id="p100004"></a>**КРИТИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА, ПОТЕНЦИАЛЬНО ПРИСУТСТВУЮЩИЕ**
**В ОБУВИ И ЕЕ ДЕТАЛЯХ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ**
**ФТАЛАТОВ В ОБУВНЫХ МАТЕРИАЛАХ**

<a id="p100005"></a>Footwear. Critical substances potentially present
in footwear and footwear components. Method
for determination of phthalates in footwear materials

<a id="p100006"></a>**ISO 16181:2011**
Footwear - Critical substances potentially present
in footwear and footwear components - Determination
of phthalates in footwear materials
**(IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 16181-2015**

<a id="p100008"></a>Группа М19

<a id="p100009"></a>ОКС 61.060

<a id="p100010"></a>Дата введения
1 июля 2016 года


### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в [пункте 4](#p100015)
<a id="p100013"></a>2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100014"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2015 г. N 752-ст
<a id="p100015"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16181:2011 "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Определение содержания фталатов в обувных материалах" (ISO 16181:2011 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Determination of phthalates in footwear materials").
<a id="p100016"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5)
<a id="p100017"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100018"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

<a id="p100019"></a>МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ! Лица, использующие настоящий стандарт, должны быть знакомы с обычной лабораторной практикой. Данный стандарт не претендует на разрешение всех проблем безопасности, какие могут возникнуть в связи с его использованием. Пользователь несет ответственность за выполнение установленных правил безопасности и охраны здоровья в целях обеспечения соответствия всем требованиям национального регулирования.
<a id="p100020"></a>ВНИМАНИЕ! Необходимо, чтобы испытания, осуществляемые в соответствии с настоящим стандартом, проводились специально обученным персоналом.


### 1. <a id="p100021"></a>Область применения


<a id="p100022"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний для определения наличия фталатных соединений. Данный метод применим ко всем типам обувных материалов.
<a id="p100023"></a>Примечание 1 - Данный метод испытаний может быть также использован для определения пластификаторов, отличных от подлежащих подтверждению, которые перечислены в [3.2](#p100041).
<a id="p100024"></a>*Примечание* 2 - ИСО/ТР 16178 определяет, какие материалы подлежат этому испытанию.


### 2. <a id="p100025"></a>Принцип


<a id="p100026"></a>Цель метода состоит в экстракции фталатов из обувных материалов, таких как кожа, текстиль, материалы с покрытием и пр. Этот метод использует аппаратуру для экстракции со смесью "н-гексан-ацетон" в качестве растворителя.
<a id="p100027"></a>Общее содержание фталатного пластификатора, экстрагируемого смесью "н-гексан-ацетон", рассчитывают по весу. Для идентификации и количественного определения отдельных фталатов используют детектирование с помощью газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС).


### 3. <a id="p100028"></a>Аппаратура и реагенты



#### <a id="p100029"></a>3.1 Аппаратура


##### <a id="p100030"></a>3.1.1 Весы с разрешением 1 мг.


##### <a id="p100031"></a>3.1.2 Колба 50 мл.


##### <a id="p100032"></a>3.1.3 Охлаждаемый водой холодильник.


##### <a id="p100033"></a>3.1.4 Искробезопасный нагревательный кожух/водяная баня.


##### <a id="p100034"></a>3.1.5 Ультразвуковая ванна.


##### <a id="p100035"></a>3.1.6 Микроволновый экстрактор.


##### <a id="p100036"></a>3.1.7 Паровая баня или ротационный испаритель.


##### <a id="p100037"></a>3.1.8 Калиброванная мерная колба подходящего объема.

<a id="p100038"></a>Избегают непосредственного контакта между образцами и лабораторной посудой и/или используемым оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Лабораторную посуду после мойки следует дополнительно прополоскать 0,1 моля азотной кислоты, а затем ацетоном, смесью ацетона с метанолом и/или циклогексаном. Сушат при температуре 110 °C в течение 1 ч.
<a id="p100039"></a>ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Пары органических растворителей легко воспламеняемы, особенно при высокой температуре. Следует охлаждать лабораторную посуду перед использованием.

##### <a id="p100040"></a>3.1.9 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ/МС).


#### <a id="p100041"></a>3.2 Реагенты

<a id="p100042"></a>Если не установлено другое, используют только реагенты признанной аналитической чистоты.

##### <a id="p100043"></a>3.2.1 Вода, дистиллированная или эквивалентной чистоты.

<a id="p100044"></a>3.2.2 н-гексан, CAS <1> номер: 110-54-3.

<a id="p100045"></a>

---

<a id="p100046"></a><1> CAS: Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.

<a id="p100047"></a>3.2.3 Ди-изо-нонил фталат (DINP), CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.

##### <a id="p100048"></a>3.2.4 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP), CAS номер: 117-81-7.


##### <a id="p100049"></a>3.2.5 Ди-н-октил фталат (DNOP), CAS номер: 117-84-0.

<a id="p100050"></a>3.2.6 Ди-изо-децил фталат (DIDP), CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.

##### <a id="p100051"></a>3.2.7 Бутил бензил фталат (BBP), CAS номер: 85-68-7.


##### <a id="p100052"></a>3.2.8 Ди-бутил фталат (DBP), CAS номер: 84-74-2.

<a id="p100053"></a>3.2.9 Ди-циклогексил фталат (DCHP), CAS номер: 84-61-7, внутренний стандарт.

##### <a id="p100054"></a>3.2.10 Ацетон, CAS номер: 67-64-1.


##### <a id="p100055"></a>3.2.11 Смесь "н-гексан-ацетон" (80/20 объемные доли, %).


##### <a id="p100056"></a>3.2.12 Ди-изобутил фталат (DIBP), CAS номер: 84-69-5.



### 4. <a id="p100057"></a>Отбор образцов


<a id="p100058"></a>Испытуемый образец состоит из однородного материала, взятого из обуви, например кожи, текстильного материала, полимера, материала с покрытием или др. Приготовление образца включает отбор отдельных материалов из обуви и дальнейшую их обработку, в результате которой он должен представлять собой частицы размером не более 4 мм.
<a id="p100059"></a>*Примечание* - Допустимо размолоть образец.


### 5. <a id="p100060"></a>Процедура испытания



#### <a id="p100061"></a>5.1 Приготовление растворов


##### <a id="p100062"></a>5.1.1 Приготовление внутреннего стандартного раствора

<a id="p100063"></a>Приготавливают исходный раствор в н-гексане внутреннего стандарта концентрацией 500 мг/мл.

##### <a id="p100064"></a>5.1.2 Стандартный раствор

<a id="p100065"></a>Приготавливают серию индивидуальных исходных стандартных растворов индивидуального фталата в н-гексане, как показано в таблице 1.

<a id="p100066"></a>Таблица 1

<a id="p100067"></a>Стоковые растворы


| <a id="p100068"></a>Фталат | <a id="p100069"></a>DIDP | <a id="p100070"></a>DINP | <a id="p100071"></a>DBP | <a id="p100072"></a>BBP | <a id="p100073"></a>DNOP | <a id="p100074"></a>DEHP | <a id="p100075"></a>DIBP |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100076"></a>Концентрация, мг/мл | <a id="p100077"></a>1000 | <a id="p100078"></a>1000 | <a id="p100079"></a>200 | <a id="p100080"></a>200 | <a id="p100081"></a>200 | <a id="p100082"></a>200 | <a id="p100083"></a>200 |


<a id="p100084"></a>Из исходных стандартных растворов приготавливают соответствующие калибровочные растворы фталатов в н-гексане.
<a id="p100085"></a>Используют не менее пяти соответствующих разведений калибровочного набора для создания калибровочных графиков, добавляя к каждому необходимое количество внутреннего стандарта и осуществляя ГХ/МС анализ.
<a id="p100086"></a>Примечание - DIDP и DINP перекрываются в хроматограмме; целевые ионы выбраны, как указано в [приложении A](#p100121).


#### <a id="p100087"></a>5.2 Процедуры экстракции


##### <a id="p100088"></a>5.2.1 Общие положения

<a id="p100089"></a>Приготавливают необходимое количество внутреннего стандартного раствора.

##### <a id="p100090"></a>5.2.2 Холостой раствор

<a id="p100091"></a>Для каждой серии испытаний необходимо приготовить холостой раствор. Для подготовки холостого раствора проводят полную процедуру испытаний (экстракцию по 5.2.3 или [5.2.4](#p100097) и ГХ/МС анализ) в стеклянной колбе объемом 50 мл (см. [3.1.2](#p100031)), без образца.

##### <a id="p100092"></a>5.2.3 Ультразвуковая экстракция

<a id="p100093"></a>Аккуратно взвешивают (2,0 +/- 0,1) г частиц представительного образца для испытаний и помещают их в стеклянную колбу объемом 50 мл (см. [3.1.2](#p100031)), снабженную тефлоновым запорным краном. Добавляют 40 мл смеси "н-гексан-ацетон" (см. [3.2.11](#p100055)), чтобы полностью смочить образец.
<a id="p100094"></a>Экстрагируют фталат в ультразвуковой бане (см. [3.1.5](#p100034)) в течение 1 ч при 50 °C и переносят экстракт в мерную колбу объемом 50 мл (см. [3.1.8](#p100037)) после фильтрования или центрифугирования.
<a id="p100095"></a>Доливают н-гексан до метки.
<a id="p100096"></a>Переносят известный объем органической фазы в подходящую для образцов емкость газового хроматографа, добавляют необходимый объем раствора внутреннего стандарта и проводят ГХ/МС анализ. Если необходимо, дополнительно приготавливают разведенные растворы, используя исходный раствор, и повторяют анализ после добавления соответствующего объема внутреннего стандартного раствора.

##### <a id="p100097"></a>5.2.4 Микроволновый экстрактор

<a id="p100098"></a>Аккуратно взвешивают (2,0 +/- 0,1) г частиц представительного образца для испытаний и помещают их в сосуд из политетрафторэтилена (РТФЭ). Добавляют достаточное количество смеси "н-гексан-ацетон" (см. [3.2.11](#p100055)) для того, чтобы смочить весь образец.
<a id="p100099"></a>Экстрагируют фталат в микроволновом экстракторе. Для оптимизации экстракции следует использовать следующие параметры:
- <a id="p100100"></a>мощность - 600 Вт;
- <a id="p100101"></a>время - 15 мин;
- <a id="p100102"></a>температура - 100 °C;
- <a id="p100103"></a>давление - 10 бар (1 МПа).
<a id="p100104"></a>Переносят экстракт в мерную колбу объемом 50 мл. Доводят до метки н-гексаном.
<a id="p100105"></a>Переносят известный объем органической фазы в подходящую для образцов емкость газового хроматографа, добавляют необходимый объем раствора внутреннего стандарта и проводят ГХ/МС анализ. Если необходимо, дополнительно приготавливают разведенные растворы, используя исходный раствор, и повторяют анализ после добавления соответствующего объема внутреннего стандартного раствора.

#### <a id="p100106"></a>5.3 Расчет результатов

<a id="p100107"></a>По калибровочному графику определяют содержание каждого фталата P, выраженное в процентах, скорректированное по площади пика внутреннего стандарта, и интерполируют концентрацию фталата в микрограммах на миллилитр с учетом разбавлений. Вычитают значение концентрации в холостом растворе (см. [5.2.2](#p100090)) из значения концентрации в растворе образца в соответствии с формулой

<a id="p100108"></a> $P = \frac{V \cdot (c_{s} \cdot c_{b})}{m \cdot 1000}$ ,

<a id="p100109"></a>где V - объем мерной колбы, мл;
<a id="p100110"></a>m - скорректированная масса образца, г;
<a id="p100111"></a>cb - концентрация индивидуального фталата в холостом растворе, мг/мл;
<a id="p100112"></a>cs - концентрация индивидуального фталата в растворе образца, скорректированная на разбавление, мг/мл.


### 6. <a id="p100113"></a>Протокол испытания


<a id="p100114"></a>Протокол испытания должен включать, по крайней мере, следующее:
<a id="p100115"></a>a) ссылка на настоящий стандарт;
<a id="p100116"></a>b) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемого образца;
<a id="p100117"></a>c) описание выбранной аппаратуры для экстракции;
<a id="p100118"></a>d) процентное содержание по массе каждого перечисленного фталата в пластифицированном или испытанном материале;
<a id="p100119"></a>e) любое отклонение, в т.ч. согласованное, от установленной процедуры.





<a id="p100120"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100121"></a>**ПОДХОДЯЩАЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКАЯ**
**АППАРАТУРА, МЕТОД И ДАННЫЕ О ПРЕЦИЗИОННОСТИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФТАЛАТНЫХ ПЛАСТИФИКАТОРОВ**

<a id="p100122"></a>A.1 Общие положения
<a id="p100123"></a>Рекомендуется следующее оборудование, колонка и условия проведения анализа:
<a id="p100124"></a>Оборудование: Agilent 6890 GC-MS, газово-хроматографическая (ГХ) масс-селективная (МС) установка, квадруполь.
<a id="p100125"></a>Колонка: 5%-ный фенилметилсилоксан для МС; длина 30 м; внутренний диаметр 0,32 мм и толщина пленки 0,25 мкм.
<a id="p100126"></a>Газ-носитель: гелий.
<a id="p100127"></a>Скорость потока: 2,0 мл/мин.
<a id="p100128"></a>Температура инжектора: 250 °C, режим "без деления потока" или "с делением потока".
<a id="p100129"></a>Объем вводимой пробы: 1,0 мкл.


| <a id="p100130"></a>Температурная программа: | <a id="p100131"></a><a id="p100132"></a><a id="p100133"></a><a id="p100134"></a><a id="p100135"></a>150 °C в течение 1 мин;<br>до 250 °C при скорости нагревания 8 °C/мин;<br>до 290 °C при скорости нагревания 3 °C/мин;<br>изотермический режим - 5,00 мин;<br>полное время программы - 34 мин. |
| --- | --- |


<a id="p100136"></a>Температура линии переноса: 290 °C.
<a id="p100137"></a>Режим МС: электронный удар
<a id="p100138"></a>Типичные ионы-квантификаторы для фталатных пластификаторов приведены в таблице A.1

<a id="p100139"></a>Таблица A.1

<a id="p100140"></a>Типичные ионы-квантификаторы для фталатных пластификаторов


| <a id="p100141"></a>Фталатные пластификаторы | <a id="p100142"></a>Целевой ион | <a id="p100143"></a>Q1 | <a id="p100144"></a>Q2 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100145"></a>Ди-бутил фталат (DBP) | <a id="p100146"></a>149 | <a id="p100147"></a>223 | <a id="p100148"></a>205 |
| <a id="p100149"></a>Бутил бензил фталат (BBP) | <a id="p100150"></a>149 | <a id="p100151"></a>206 | <a id="p100152"></a>238 |
| <a id="p100153"></a>Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP) | <a id="p100154"></a>149 | <a id="p100155"></a>167 | <a id="p100156"></a>279 |
| <a id="p100157"></a>Ди-н-октил фталат (DNOP) | <a id="p100158"></a>149 | <a id="p100159"></a>279 | <a id="p100160"></a>261 |
| <a id="p100161"></a>Ди-изо-нонил фталат (DINP) | <a id="p100162"></a>293 | <a id="p100163"></a>149 | <a id="p100164"></a>127 |
| <a id="p100165"></a>Ди-изо-децил фталат (DIDP) | <a id="p100166"></a>307 | <a id="p100167"></a>149 | <a id="p100168"></a>141 |
| <a id="p100169"></a>Ди-циклогексил фталат (DCHP) (внутренний стандарт) | <a id="p100170"></a>149 | <a id="p100171"></a>167 | <a id="p100172"></a>249 |
| <a id="p100173"></a>Ди-изобутил фталат (DIBP) | <a id="p100174"></a>149 | <a id="p100175"></a>223 | <a id="p100176"></a>205 |


<a id="p100177"></a>В зависимости от типа используемого оборудования необходимо устанавливать соответствующие условия эксплуатации.
<a id="p100178"></a>A.2 Пределы детектирования и сведения о прецизионности
<a id="p100179"></a>Пределы детектирования при ГХ/МС анализе для фталатов приведены в таблице A.2.

<a id="p100180"></a>Таблица A.2

<a id="p100181"></a>Пределы детектирования при ГХ/МС анализе для фталатов


| <a id="p100182"></a>Фталат | <a id="p100183"></a>DIDP | <a id="p100184"></a>DINP | <a id="p100185"></a>DBP | <a id="p100186"></a>BBP | <a id="p100187"></a>DNOP | <a id="p100188"></a>DEHP | <a id="p100189"></a>DCHP |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100190"></a>Предел детектирования, мг/мл | <a id="p100191"></a>3,0 | <a id="p100192"></a>2,5 | <a id="p100193"></a>0,05 | <a id="p100194"></a>0,05 | <a id="p100195"></a>0,05 | <a id="p100196"></a>0,05 | <a id="p100197"></a>0,05 |


<a id="p100198"></a>Величина повторяемости r по шести анализам стандартного образца поливинилхлорида (ПВХ) составляет (38,62 +/- 0,83)% для относительного коэффициента CV, rel = +/- 2%.
<a id="p100199"></a>Величина повторяемости r по шести анализам изделия составляет (20,5 +/- 0,71)% для относительного коэффициента CV, rel = +/- 3% для подобных изделий.
<a id="p100200"></a>*Примечание* - Коэффициент вариации CV является отношением стандартного отклонения к среднему значению (см. ИСО 3534-1).






## <a id="p100201"></a>Библиография



| <a id="p100202"></a>[1] | <a id="p100203"></a>ISO 3534-1, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability |
| --- | --- |
| <a id="p100204"></a>[2] | <a id="p100205"></a>ISO/TR 16178 Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear component |
| <a id="p100206"></a>[3] | <a id="p100207"></a>EN 14372:2004 Child use and care articles - Cutlery and feeding utensils - Safety requirements and tests |
| <a id="p100208"></a>[4] | <a id="p100209"></a>Commission Directive 2005/84/EC of the European Parliament and of the Council of 14 December 2005 on phthalates in toys and child care articles |
| <a id="p100210"></a>[5] | <a id="p100211"></a>Commission Directive 2001/95/EC of the European Parliament and of the Council of 3 December 2001 on general product safety |




<a id="p100212"></a>

---