ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии
Актуально на 08.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии". ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-16000-39-2021
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 03.09.2021 № 917-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.2022.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. № 917-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АМИНОВ МЕТОДОМ (УЛЬТРА-)ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Indoor air. Part 39. Determination of amines (ultra-)high-performance liquid chromatography coupled to high resolution or tandem mass spectrometry
Дата введения 1 января 2022 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха» (АО «НИИ Атмосфера») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. № 917-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16000-39:2019 «Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии» (ISO 16000-39:2019 «Indoor air — Part 39: Determination of amines — Analysis of amines by (ultra-)high-performance liquid chromatography coupled to high resolution or tandem mass spectrometry», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Различные части ИСО 16000 содержат общие требования, касающиеся измерения загрязняющих веществ в воздухе замкнутых помещений, а также условия, которые должны соблюдаться до или во время отбора проб отдельных соединений или групп загрязняющих веществ, а также сами процедуры измерений.
Общие положения отбора проб воздуха внутреннего пространства приведены в ИСО 16000-1. Одними из наиболее важных типов замкнутых помещений являются жилые помещения [жилые комнаты, спальни, мастерские (DIY), спортивные комнаты, подвалы, кухни и ванные], рабочие помещения или рабочие места в зданиях, которые не подлежат контролю со стороны комиссий по безопасности и охране труда в отношении загрязняющих веществ (например, офисы, торговые залы), общественные здания (например, рестораны, театры, кинотеатры и другие конференц-залы), пассажирские кабины автомобилей и общественного транспорта.
1 Область применения
Настоящий стандарт содержит метод измерений для определения массовой концентрации первичных, вторичных и третичных алифатических и ароматических аминов в воздухе замкнутых помещений с использованием активного отбора проб и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (ТМС) или масс-спектрометрией высокого разрешения (МСВР). Настоящий стандарт может быть использован при разработке методики анализа. Процедура отбора проб и подготовка пробоотборников приведены в ИСО 16000-38.
Настоящий стандарт содержит технические требования для проведения анализа с использованием хроматографии и масс-спектроскопии. Результаты измерений выражены в мкг/м3.
Настоящий стандарт предназначен для измерения аминов, перечисленных в таблице A.1 в приложении A, при этом он может быть использован также для измерения других аминов в воздухе замкнутых помещений.
Диапазон применения настоящего стандарта, касающийся концентраций аминов в воздухе замкнутых помещений, зависит от линейного диапазона градуировочной прямой и, следовательно, от объема пробы воздуха (от 5 до 100 дм3), объема элюата (от 1 до 5 см3), объема впрыска (от 1 до 10 мм3) и чувствительности аналитического оборудования (например, линейный диапазон от 0,002 до 2 нг амина). Для большинства аминов, перечисленных в приложении A, диапазон применения составляет примерно от 0,002 мкг/м3 (проба 100 дм3) до 2000 мкг/м3 (проба 5 дм3) в случае обычного аналитического оборудования. Анализ производных этаноламина примерно в 10 раз более чувствителен, а анализ короткоцепочечных алифатических аминов примерно в 10 раз менее чувствителен, чем анализ представительного амина.
Данные об эффективности метода анализа приведены в приложении B, в таблицах B.1 и B.2.
Настоящий стандарт может быть использован для определения аминов в воде, если предел обнаружения приведенного метода подходит для этой задачи.
Настоящий стандарт не охватывает определение изоцианатов в воздухе замкнутых помещений (или в пробах воды) в качестве соответствующих аминов (приведено в ИСО 17734, части 1 и 2).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения к нему):
ISO 16000-38, Indoor air — Part 38: Determination of amines — Active sampling on samplers containing phosphoric acid impregnated filters (Воздух замкнутых помещений. Часть 38. Определение аминов. Активный отбор проб на пробоотборниках, содержащих фильтры, пропитанные фосфорной кислотой)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.
ИСО и МЭК содержат терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:
- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на https://www.iso.org/obp;
- Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/.
3.1 амины (amines): Азотсодержащие соединения с давлением паров (более 10-3 Па) и парой свободных электронов у атома азота, которые могут быть протонированы фосфорной кислотой.
4 Амины в воздухе замкнутых помещений
4.1 Свойства аминов
Амины являются полярными соединениями, обладающими основными свойствами.
Существуют первичные, вторичные, третичные и четвертичные амины.
Четвертичные амины не включены в настоящий стандарт, поскольку четвертичные амины не имеют пары свободных электронов и их свойства значительно отличаются от других аминов. В настоящем стандарте термин «амины» включает первичные, вторичные и третичные амины, но не четвертичные амины.
Непротонированные амины чувствительны к окислению.
Реакция аминов с кислотами приводит к образованию аммониевых солей аминов. Соли аммония не чувствительны к окислению.
4.2 Происхождение и появление аминов в воздухе замкнутых помещений
Амины получают в результате технологических химических процессов и переработки продуктов, а также путем биотического или абиотического разложения соединений азота. Помимо источников биологического происхождения источниками аминов для воздуха помещений могут быть, например, продукты, содержащие полиуретан, особенно вспененные материалы, например в сиденьях автомобилей, матрацах, подушках и мягкой мебели, или теплоизоляционные, или звукопоглощающие материалы. Некоторые амины, в частности ароматические, известны как вредные соединения. Кроме того, большинство аминов имеют неприятный запах в сочетании с низким порогом восприятия запаха.
Другими источниками аминов являются, например, сигаретный дым (ароматические амины) и еда, такая как рыба (алифатические амины).
5 Методика анализа
5.1 Подготовка растворов проб
Процедура получения водного элюата аммониевых солей из отобранных аминов приведена в ИСО 16000-38. Раствор пробы (который уже содержит приблизительно 0,2 мкмоль/мм3 фосфорной кислоты) может быть использован для инъекции в систему ВЭЖХ без дальнейшей обработки.
5.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография
Основные параметры системы ВЭЖХ приведены ниже:
- стационарная фаза разделительной колонны: пентафторфенил;
- общие размеры колонны: длина 150 мм, внутренний диаметр 2,1 мм;
- общий размер частиц: 3 мкм (ВЭЖХ); 1,7 мкм (МСВР, жидкостная хроматография высокого разрешения);
- температура колонки: 40 °C;
- объем впрыска: от 1 мм3 до 10 мм3;
- подвижная фаза: ацетонитрил и вода с 0,02%-ной муравьиной кислотой (500 мм3 муравьиной кислоты в 2,5 дм3 ацетонитрила или 2,5 дм3 воды соответственно);
- состав подвижной фазы: 28% ацетонитрила/72% воды, изократический.
5.3 Тандемная масс-спектрометрия
Основные параметры тандемного масс-спектрометра приведены ниже:
- ионизация: электрораспылительная ионизация, положительный режим (ESI +);
- температура источника: 120 °C;
- десольватационный газ: азот, 900 дм3/ч;
- температура десольватации: 420 °C;
- конусный газ: азот, 50 дм3/ч;
- ион-прекурсор: M+1;
- газ для соударения: аргон;
- калибровка: внешняя и дополнительно с пиридином-d5 в качестве внутреннего стандарта.
5.4 Масс-спектрометрия высокого разрешения
Основные параметры масс-спектрометра высокого разрешения приведены ниже:
5.5 Последовательность ввода проб и внешняя калибровка
При проведении анализа проб выполняют следующие действия:
- внешняя калибровка: запускаются калибровочные стандарты как минимум в начале и в конце последовательности проб;
- каждые 25 проб или меньше, а также вначале и в конце запускают калибровочный холостой раствор и раствор для проверки калибровки независимого источника;
- каждые (например) 50 проб в конце цикла анализируют раствор для выявления мешающего влияния (ICS).
6 Проверка пригодности оборудования и инструментальный анализ
6.1 Общие положения
В таблице A.3 перечислены некоторые амины, которые могут оказывать мешающее влияние на определение других аминов. Для проверки и подтверждения пригодности выбранной системы и процедуры измерения необходимо проверить следующие моменты.
6.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ или УЭЖХ)
Хроматографическое разделение следующих соединений проверяют и подтверждают:
a) диэтиламин (11) и N,N-диметилэтиламин (24);
b) изобутиламин (2) и n-бутиламин (10);
c) 2-(диметиламино)этанол (8) и 2-(этиламино)этанол (25);
d) диизобутиламин (14) и ди-n-бутиламин (16).
Обычно 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3), а также морфолин (13) и 2-(диметиламино)этанол (8) не могут быть в достаточной степени разделены на стационарные фазы с концевыми пентафторфенильными группами. Эти соединения должны определяться с помощью высокоразрешающей или тандемной масс-спектрометрии.
Хроматографическое разделение диэтиламина (11) и N,N-диметилэтиламина (24) также не всегда возможно (зависит в основном от колонки). Если для обнаружения используется тандемная масс-спектрометрия, для распознавания можно использовать отношение вторичных ионов (46 и 29 m/z; см 6.3).
6.3 Тандемная масс-спектрометрия (ТМС)
Селективность тандемной масс-спектрометрии проверяют и подтверждают для следующих потенциально мешающих аминов или вторичных ионов соответственно:
a) диэтиламин (11) и N,N-диметилэтиламин (24): соотношение соответствующих вторичных ионов 46 и 29 m/z;
b) 2-(диметиламино)этанол (8) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72, 70, 45 и 44 m/z;
c) 2-(этиламино)этанол (25) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72, 70, 45 и 44 m/z;
d) 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3): соотношение соответствующих вторичных ионов 100, 72, 45 и 44 m/z.
Дополнительная информация приведена в приложении A (таблицы A.3 и A.4).
6.4 Высокоразрешающая масс-спектрометрия (ВРМС)
Для следующих соединений проверяют и исключают возможные мешающие влияния из-за потери H2 во время ионизации:
a) морфолин (13) на 2-(диметиламино)этанол (8);
b) морфолин (13) на 2-(этиламино)этанол (25);
c) 4-этилморфолин (4) на 2-(диэтиламино)этанол (3).
7 Требования к протоколу испытаний
Протокол испытания должен содержать по крайней мере следующую информацию:
- ссылка на настоящий стандарт;
- причина измерения (например, специфический запах, проверка качества продукции, контроль процесса);
- идентификация пробы (присвоение индивидуального номера каждой пробе);
- характеристики пробы (источник, например активный отбор проб воздуха в соответствии с ИСО 16000-38 в офисе, испытательной камере, автомобиле или производственном предприятии и последующее элюирование водой);
- при необходимости — ссылка на ИСО 16000-38, в противном случае — подробное описание пробоотборника и методики отбора проб;
- дата и время отбора проб;
- краткое описание места отбора проб;
- условия отбора проб: относительная влажность, температура и давление;
- объем отбираемого воздуха, дм3;
- при необходимости — описание транспортировки и хранения загруженного пробоотборника;
- объем применяемого элюента (элюирование аминов и фосфорной кислоты из пробоотборника согласно ИСО 16000-38);
- при необходимости — описание (дальнейшей) подготовки пробы (например, последующее разбавление);
- краткое описание инструментального анализа (например, ТМС или ВЭЖХ);
- аналиты с номером CAS;
- предел обнаружения и предел количественного определения в анализируемом растворе в мкг/дм3 и в пробе воздуха в мкг/м3 для всех определяемых аналитов;
- массовая концентрация всех целевых аналитов в анализируемом растворе в г/дм3 с точностью до третьего знака; при необходимости указывают «ниже предела количественного определения»;
- массовая концентрация всех аналитов в пробе воздуха в мкг/м3 с двумя значащими цифрами;
- неопределенность измерения;
- при необходимости дополнительные спецификации и детали.
| Последовательный номер | Номер CAS | Амины | GHS 06 | GHS 08 |
| 1 | 62-53-3 | анилин | X | X |
| 2 | 78-81-9 | изобутиламин | X | - |
| 3 | 100-37-8 | 2-(диэтиламино)этанол | X | - |
| 4 | 100-74-3 | 4-этилморфолин | X | - |
| 5 | 100-97-0 | гексаметилентетрамин a | - | - |
| 6 | 103-83-3 | n,n-диметилбензиламин | X | - |
| 7 | 106-49-0 | p-толуидин | X | X |
| 8 | 108-01-0 | 2-(диметиламино)этанол | X | - |
| 9 | 108-91-8 | циклогексиламин | X | X |
| 10 | 109-73-9 | n-бутиламин | X | - |
| 11 | 109-89-7 | диэтиламин | X | - |
| 12 | 110-89-4 | пиперидин | X | - |
| 13 | 110-91-8 | морфолин | X | - |
| 14 | 110-96-3 | диизобутиламин | X | - |
| 15 | 111-42-2 | диэтаноламин | - | X |
| 16 | 111-92-2 | ди-n-бутиламин | X | - |
| 17 | 121-44-8 | триэтиламин | X | - |
| 18 | 616-47-7 | 1-метилимидазол | X | - |
| 19 | 872-50-4 | 1-метил-2-пирролидон | - | X |
| 20 | 2687-91-4 | 1-этил-2-пирролидон | - | X |
| 21 | 3033-62-3 | [бис(2-диметиламино)этил] эфир | X | - |
| 22 | 280-57-9 | 1,4-диазабицикло[2.2.2]октан b | - | - |
| a Гексаметилентетрамин является источником формальдегида. b Используется для проверки пробоотборников. | ||||
Список аминов, оказывающих мешающее влияние
| Последовательный номер | Номер CAS | Амины | GHS 06 | GHS 08 | Группа b | Массовый переход |
| 24 | 598-56-1 | n,n-диметилэтиламин | - | - | a1 | 74 > 46 (29) |
| 11 | 109-89-7 | диэтиламин | X | - | a1 | 74 > 29 (46) |
| 2 | 78-81-9 | изобутиламин | X | - | a2 | 74 > 57 |
| 10 | 109-73-9 | n-бутиламин | X | - | a2 | 74 > 57 |
| 8 | 108-01-0 | 2-(диметиламино)этанол | X | - | b | 90 > 72 (45) |
| 25 | 110-73-6 | 2-(этиламино)этанол | - | - | b | 90 > 72 (45) |
| 13 | 110-91-8 | Морфолин | X | - | b | 88 > 70 a (44) a |
| 3 | 100-37-8 | 2-(диэтиламин)этанол | X | - | c | 118 > 100 a (45) |
| 4 | 100-74-3 | 4-этилморфолин | X | - | c | 116 > 72 (44) |
| 14 | 110-96-3 | диизобутиламин | X | - | d | 130 > 57 (74) |
| 16 | 111-92-2 | ди-n-бутиламин | X | - | d | 130 > 74 (57) |
| a Это соединение — массовый переход обычно может быть измерен без мешающего влияния. b Группа мешающего влияния. | ||||||
Группа, оказывающая мешающее влияние, a
Амины группы a1 обычно могут быть легко отделены от аминов группы a2 хроматографией.
Группа, оказывающая мешающее влияние, a1
Сложной задачей является хроматографическое разделение n,n-диметилэтиламина (24) и диэтиламина (11). При использовании тандемной масс-спектрометрии доля площадей пиков массовых переходов 74 > 29 и 74 > 46 может быть дополнительно использована для различения аминов 24 и 11.
Группа, оказывающая мешающее влияние, a2
Сложной задачей является хроматографическое разделение изобутиламина (2) и н-бутиламина (10). Тандемная масс-спектроскопия не может использоваться для распознавания аминов 2 и 10, поэтому основным методом для разделения является хроматография.
Группа, оказывающая мешающее влияние, b
В группе b морфолин (13) можно отличить от 2-(диметиламино)этанола (8) и 2-(этиламино)этанола (25) методом масс-спектрометрии. Масс-спектрометрию нельзя использовать для различения аминов 8 и 25, поэтому необходимо достичь достаточного хроматографического разделения пиков.
Группа, оказывающая мешающее влияние, c
Экспериментальные данные показывают, что 2-(диэтиламино)этанол (3) и 4-этилморфолин (4) обычно не могут разделяться колонкой с пентафторфенильной фазой, поэтому их необходимо различать с помощью масс-спектрометрии.
2-(диэтиламино)этанол (5) может быть обнаружен без присутствия 4-этилморфолина (4).
Содержание 4-этилморфолина (4) должно впоследствии корректироваться.
Группа, оказывающая мешающее влияние, d
Диизобутиламин (14) и ди-n-бутиламин (16) легко разделяются хроматографией.
Список аминов с данными массового перехода
| Последовательный номер | Номер CAS | Амины | M1 = M+H+ | M2 | M3 | Группа a |
| 24 | 598-56-1 | n,n-диметилэтиламин | 74 | 46 | 29 | a1 |
| 11 | 109-89-7 | диэтиламин | 74 | 29 | 46 | a1 |
| 2 | 78-81-9 | изобутиламин | 74 | 57 | - | a2 |
| 10 | 109-73-9 | n-бутиламин | 74 | 57 | - | a2 |
| 18 | 616-47-7 | 1-метилимидазол | 83 | 56 | 28 | - |
| 22 | 7291-22-7 | пиридин-d5 | 85 | 58 | - | - |
| 12 | 110-89-4 | пиперидин | 86 | 30 | 69 | - |
| 13 | 110-91-8 | морфолин | 88 | 70 | 44 | b |
| 8 | 108-01-0 | 2-(диметиламино)этанол | 90 | 72 | 45 | b |
| 25 | 110-73-6 | 2-(этиламино)этанол | 90 | 72 | 45 | b |
| 1 | 62-53-3 | анилин | 94 | 77 | - | - |
| 19 | 872-50-4 | 1-метил-2-пирролидон | 100 | 69 | 58 | - |
| 9 | 108-91-8 | циклогексиламин | 100 | 83 | 55 | - |
| 17 | 121-44-8 | триэтиламин | 102 | 74 | - | - |
| 15 | 111-42-2 | диэтаноламин | 106 | 88 | 45 | - |
| 7 | 106-49-0 | p-толуидин | 108 | 91 | 93 | - |
| 23 | 280-57-9 | 1,4-диазабицикло[2.2.2]октан | 113 | 84 | 56 | - |
| 20 | 2687-91-4 | 1-этил-2-пирролидон | 116 | 85 | 69 | - |
| 4 | 100-74-3 | 4-этилморфолин | 116 | 72 | 44 | c |
| 3 | 100-37-8 | 2-(диэтиламин)этанол | 118 | 100 | 45 | c |
| 14 | 110-96-3 | диизобутиламин | 130 | 57 | 74 | d |
| 16 | 111-92-2 | ди-n-бутиламин | 130 | 74 | 57 | d |
| 6 | 103-83-3 | n,n-диметилбензиламин | 136 | 91 | - | - |
| 5 | 100-97-0 | гексаметилентетрамин | 141 | 112 | 42 | - |
| 21 | 3033-62-3 | [бис(2-диметиламино)этил] эфир | 161 | 72 | 116 | - |
| a Группа мешающего влияния (таблица A.3) | ||||||
ДАННЫЕ ОБ ЭФФЕКТИВНОСТИ МЕТОДА АНАЛИЗА
Чувствительность метода анализа зависит от объема пробы воздуха Vgassample (от 5 до 100 дм3), объема элюата Veluate (от 1 до 5 см3), объема впрыска Vinjection (от 1 до 10 мм3) и чувствительности аналитического оборудования.
Введенную массу амина minjection можно рассчитать по массовой концентрации амина cair [мкг/м3] в пробе воздуха по формуле (B.1)
m_{injection}[pg] = c_{air}[\frac{\text{мкг}}{\text{м}^{3}}] \cdot \frac{V_{gassample[\text{дм}^{3}]}}{V_{eluate[\text{мм}^{3}]}} \cdot V_{injection}[\text{мм}^{3}] . (B.1)
В соответствии с формулой (B.1) массовая концентрация амина 1 мкг/м3 соответствует 1000 pg введенной массы для самого большого объема пробы 100 дм3, самого низкого объема элюата 1 см3 и наибольшего объема впрыска 10 мм3
m_{injection}[pg] = 1 \frac{\mu g}{m^{3}} \cdot \frac{100l}{1ml} \cdot 10\mu l = 1000pg , (B.2)
Чувствительность аналитического оборудования для предела количественного определения (ПКО) должна быть не менее 1000 пг.
В таблице B.1 приведены предел обнаружения (ПО), предел идентификации (ПИ) и предел количественного определения (ПКО) в [pg], а также приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы A.1. В примере (таблица B.1) чувствительность аналитического оборудования варьируется от 80,3 pg (ПКО) для н-бутиламина до 4,3 pg (ПКО) для 4-этилморфолина.
Значение массовой концентрации амина cair [мкг/м3] в пробе воздуха может быть рассчитано по обнаруженной массе, mdetected [pg], определенной по формуле (B.3)
c_{air}[\frac{\text{мкг}}{\text{м}^{3}}] = \frac{m_{detected[\text{пг}]}}{V_{injection[\text{мм}^{3}]}} \cdot \frac{V_{eluate[\text{см}^{3}]}}{V_{igassample[\text{дм}^{3}]}} . (B.3)
Согласно формуле (B.2) обнаруженная масса 80 pg соответствует содержанию 0,32 мкг/м3 в пробе воздуха для объема пробы газа 50 дм3, объема элюата 1 см3 и объема впрыска 5 мм3
c_{air}[\frac{\text{мкг}}{\text{м}^{3}}] = \frac{80\text{пг}}{5\text{мкг}} \cdot \frac{1\text{см}^{3}}{50\text{дм}^{3}} = 0,32 \frac{\text{мкг}}{\text{м}^{3}} . (B.4)
В таблице B.2 приведены предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения (в мкг/м3) в пробе воздуха для аминов из таблицы A.1 для пробы газа объемом 50 дм3, объема элюата 1 см3 и объема впрыска 5 мм3. В примере (таблица B.2) чувствительность аналитического метода варьируется от 0,32 мкг/м3 для н-бутиламина до 0,02 мкг/м3 для 4-этилморфолина.
Предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения примерной аналитической системы (в пг) и приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы A.1
| Номер | Амины | Система ТМС <*> | Введенная масса, пг | Идеальная регрессия: линейная/квадратичная | Линейная регрессия приемлема? | ||
| ПО | ПИ | ПКО | |||||
| 1 | анилин | TQD | 3,1 | 6,1 | 9,3 | линейная | да |
| 2 | изобутиламин | TQ-S | 7,5 | 15,0 | 24,4 | линейная | да |
| 3 | 2-(диэтиламин)этанол | TQD | 3,1 | 6,2 | 9,4 | линейная | да |
| 4 | 4-этилморфолин | TQD | 1,3 | 2,7 | 4,3 | линейная | да |
| 5 | гексаметилентетрамин | - | - | - | - | - | - |
| 6 | n,n-диметилбензиламин | TQD | 2,1 | 4,2 | 6,6 | линейная | да |
| 7 | p-толуидин | - | - | - | - | - | - |
| 8 | 2-(диметиламино)этанол | TQD | 3,9 | 7,8 | 11,9 | линейная | да |
| 9 | циклогексиламин | TQD | 3,2 | 6,4 | 9,7 | линейная | да |
| 10 | n-бутиламин | TQD | 22,8 | 45,6 | 80,3 | квадратичная | да |
| 11 | диэтиламин | TQD | 29,1 | 58,2 | 41,5 | квадратичная | да |
| TQ-S | 7,8 | 15,5 | 25,1 | линейная | да | ||
| 12 | пиперидин | TQD | 7,8 | 15,6 | 20,3 | линейная | да |
| 13 | морфолин | TQD | 9,8 | 19,5 | 21,0 | квадратичная | да |
| 14 | диизобутиламин | TQD | 6,8 | 13,6 | 22,4 | линейная | да |
| 15 | диэтаноламина | - | - | - | - | - | - |
| 16 | ди-n-бутиламин | TQD | 2,8 | 5,7 | 8,8 | линейная | да |
| 17 | триэтиламин | TQD | 11,4 | 22,7 | 28,1 | квадратичная | да |
| 18 | 1-метилимидазол | TQD | 5,0 | 10,0 | 13,9 | линейная | да |
| 19 | 1-метил-2-пирролидон | TQD | 26,7 | 53,5 | 29,7 | квадратичная | да |
| TQ-S | 3,0 | 6,1 | 10,9 | линейная | да | ||
| 20 | 1-этил-2-пирролидон | TQD | 2,6 | 5,2 | 7,9 | линейная | да |
| 21 | [бис(2-диметиламино)этил] эфир | TQD | 5,4 | 10,8 | 14,8 | линейная | да |
| 22 | 1,4-диазабицикло[2.2.2]октан | TQD | 5,1 | 10,1 | 14,6 | квадратичная | да |
| TQ-S | 3,9 | 7,7 | 13,4 | линейная | да | ||
| <*> Waters® Xevo® TQD, TQ-S: Waters® Xevo® TQ-S. | |||||||
Предел обнаружения, предел идентификации, предел количественного определения в пробе воздуха (в мкг/м3) для аминов из таблицы A.1
| Последовательный номер | Амины | Система ТМС <*> | Массовая концентрация амина в пробе воздуха <#>, мкг/м3 | ||
| ПО | ПИ | ПКО | |||
| 1 | анилин | TQD | 0,01 | 0,02 | 0,04 |
| 2 | изобутиламин | TQ-S | 0,03 | 0,06 | 0,10 |
| 3 | 2-(диэтиламин)этанол | TQD | 0,01 | 0,02 | 0,04 |
| 4 | 4-этилморфолин | TQD | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
| 5 | гексаметилентетрамин | - | - | - | - |
| 6 | n,n-диметилбензиламин | TQD | 0,01 | 0,02 | 0,03 |
| 7 | p-толуидин | - | - | - | - |
| 8 | 2-(диметиламино)этанол | TQD | 0,02 | 0,03 | 0,05 |
| 9 | циклогексиламин | TQD | 0,01 | 0,03 | 0,04 |
| 10 | n-бутиламин | TQD | 0,09 | 0,18 | 0,32 |
| 11 | диэтиламин | TQD | 0,12 | 0,23 | 0,17 |
| TQ-S | 0,03 | 0,06 | 0,10 | ||
| 12 | пиперидин | TQD | 0,03 | 0,06 | 0,08 |
| 13 | морфолин | TQD | 0,04 | 0,08 | 0,08 |
| 14 | диизобутиламин | TQD | 0,04 | 0,08 | 0,08 |
| 15 | диэтаноламин | - | - | - | - |
| 16 | ди-n-бутиламин | TQD | 0,01 | 0,02 | 0,04 |
| 17 | триэтиламин | TQD | 0,05 | 0,09 | 0,11 |
| 18 | 1-метилимидазол | TQD | 0,02 | 0,04 | 0,06 |
| 19 | 1-метил-2-пирролидон | TQD | 0,11 | 0,21 | 0,12 |
| TQ-S | 0,01 | 0,02 | 0,04 | ||
| 20 | 1-этил-2-пирролидон | TQD | 0,01 | 0,02 | 0,03 |
| 21 | [бис(2-диметиламино)этил] эфир | TQD | 0,02 | 0,04 | 0,06 |
| 22 | 1,4-диазабицикло[2.2.2]октан | TQD | 0,02 | 0,04 | 0,06 |
| TQ-S | 0,02 | 0,03 | 0,05 | ||
| <*> Waters® Xevo® TQD, TQ-S: Waters® Xevo® TQ-S. <#> Объем пробы воздуха: 50 дм3, объем элюента: 1 см3, объем впрыска: 5 мм3. | |||||
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНОГО МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА НАЦИОНАЛЬНОМУ СТАНДАРТУ
| Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ISO 16000-38:2019 | IDT | ГОСТ Р ИСО 16000-38-2021 «Воздух замкнутых помещений. Часть 38. Определение содержания аминов в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры. Активный отбор проб с помощью пробоотборников, содержащих пропитанные фосфорной кислотой фильтры» |
| Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT — идентичный стандарт. | ||
БИБЛИОГРАФИЯ
| УДК 504.3:006.354 | ОКС 13.040.20 |
| Ключевые слова: воздух замкнутых помещений, амины, фосфорная кислота, испытания, пробоотборник, элюат | |