ГОСТ Р ИСО 16000-34-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух замкнутых помещений. Часть 34. Методология определения содержания взвешенных частиц

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 07.10.2020 № 756-ст)

Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 октября 2020 г. № 756-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

ЧАСТЬ 34

МЕТОДОЛОГИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ

Indoor air. Part 34. Strategies for the measurement of airborne particles

(ISO 16000-34:2018, IDT)

ГОСТ Р ИСО 16000-34-2020

ОКС 13.040.20

Дата введения 1 марта 2021 года

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Закрытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (ЗАО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 октября 2020 г. № 756-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16000-34:2018 «Воздух замкнутых помещений. Часть 34. Методология определения содержания взвешенных частиц» (ISO 16000-34:2018 «Indoor air — Part 34: Strategies for the measurement of airborne particles», IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Взвешенные в воздухе твердые частицы (так называемая «мелкая пыль») оказывают значительное воздействие на человека не только на открытом воздухе, но и внутри помещения. Люди в промышленно развитых странах большую часть дня проводят в помещениях. Частицы могут попадать в воздух замкнутых помещений из внешней среды или образовываться в результате процессов внутри помещения, к каким можно отнести курение, работы по дому и занятие рукоделием, горение свечей, отопление помещения дровами, приготовление пищи, использование принтеров. Содержание, состав и распределение по размерам взвешенных твердых частиц в воздухе помещений сильно зависят от таких факторов, как: имеющиеся в помещении источники, размер помещения, относительная влажность, скорость воздухообмена, условия воздушного потока и эффективность поглощения поверхностями (например, стенами, потолками, напольными покрытиями, мягкой мебелью). Кроме того, уже осевшие частицы могут быть повторно подняты в воздух в результате различных видов деятельности и впоследствии попасть в дыхательные пути человека. В зависимости от конкретного случая все это может приводить к различным степеням загрязнения помещений мелкодисперсной пылью, которые нелегко определить или оценить с точки зрения их воздействия на здоровье.

Под помещениями в стандартах серии ИСО 16000 понимают жилые помещения с гостиными, спальнями, домашними мастерскими, спортивными комнатами, подвалами, кухнями и ванными комнатами; мастерские или рабочие помещения в зданиях, не подлежащих обязательным проверкам со стороны органов санитарно-эпидемиологического надзора на предмет загрязнителей воздуха (офисы, магазины), общественные здания (рестораны, театры, кинотеатры, другие служебные помещения), а также кабины и салоны транспортных средств (автобусы, поезда, воздушные суда).

Эпидемиологические и токсикологические данные свидетельствуют о том, что воздействие на здоровье в большей степени связано с особо мелкими частицами (менее 1 мкм) ([33]). Ультрадисперсные частицы, вследствие своих небольших размеров, могут глубоко проникать в организм человека и неблагоприятно влиять на его здоровье.

В настоящем стандарте установлена общая методология измерений взвешенных в воздухе частиц, включая PM10, PM2,5, PM1 и ультрадисперсные частицы. Приведены различные технологии для широкого ряда оборудования и проведено их сравнение таким образом, чтобы позволить пользователю выбрать наилучший метод анализа в зависимости от цели контроля. Требования к отбору проб представлены вместе с основными условиями измерений, которые пользователям следует учитывать.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общий подход для определения концентрации взвешенных частиц размером от приблизительно 1 нм до 100 мкм в воздухе замкнутого помещения и может быть использован для разработки методик измерений концентрации взвешенных частиц в помещениях разных видов и назначения.

В настоящем стандарте приведены методы идентификации характерных источников частиц внутри помещения, а также общие рекомендации по получению представительной пробы.

В настоящем стандарте перечислены основные источники взвешенных твердых частиц внутри помещений совместно с динамикой распространения частиц в воздухе. Приведены различные методы измерений, их преимущества, недостатки и области применения, а также некоторые общие рекомендации по отбору проб. Рассмотрены стратегии измерений для определения взвешенных частиц в воздухе замкнутых помещений, включая исследования базовой модели с более конкретными рекомендациями по отбору проб.

В стандартах серии ИСО 16000 приведены рекомендации в отношении разных фракций взвешенных частиц и связанных с ними методов измерений.

Настоящий стандарт устанавливает метод оценки неопределенности измерений и минимальные требования к представлению результатов измерения.

Настоящий стандарт не применяют к измерениям биоаэрозолей или к определению химического состава частиц. Для измерения и оценки состава пыли следует обратиться к соответствующей части серии ИСО 16000.

Настоящий стандарт не распространяется на измерения в пассажирских салонах транспортных средств и системах общественного транспорта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все поправки).

ISO 16000-1:2004, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy (Воздух замкнутых помещений. Часть 1. Общее руководство по отбору проб)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

• Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на https://www.iso.org/obp;
• Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/.

3.1 частица (particle): Малая дискретная часть вещества твердого или жидкого агрегатного состояния.

[ИСО 29464, 3.2.111]

3.2 аэрозоль (aerosol): Взвесь в газовой среде твердых частиц (3.1), жидких частиц или твердых и жидких частиц с незначительной скоростью осаждения.

[ИСО 23210, 3.1.9]

3.3 эквивалентный диаметр (equivalent diameter): Диаметр сферической частицы (3.1), чьи свойства (геометрические, оптические, электрические или аэродинамические) идентичны свойствам исследуемой частицы.

Примечание - В зависимости от применяемого метода измерения для одной и той же частицы могут быть определены разные эквивалентные диаметры. Эти диаметры сопоставимы только косвенно, поскольку отражают различные свойства частиц, например геометрический диаметр, диаметр в соответствии с диэлектрической подвижностью, диаметр в соответствии со свойствами рассеяния света. Тем не менее общий термин «диаметр частиц» часто используют для всех этих свойств.

[ИСО 4225, 3.35 с изменением (добавлено примечание)]

3.4 аэродинамический диаметр (aerodynamic diameter): Диаметр сферической частицы плотностью 1 г/см3, имеющий такую же скорость осаждения за счет гравитации в условиях спокойного воздуха, что и частица (3.1), при преобладающих значениях температуры, давления и относительной влажности.

Примечание 1 — Аэродинамический диаметр вычисляют по формуле

D_{a} = D_{p} \sqrt{\frac{1}{\chi}} \sqrt{\frac{\rho_{p}}{\rho_{0}}} ,

где Da — аэродинамический диаметр;

Dp — диаметр частицы;

\rho_{p} — плотность частицы;

\rho_{0} — плотность воздуха при нормальных условиях;

\chi — коэффициент формы.

Примечание 2 — Коэффициент формы показывает, насколько сила сопротивления частицы неправильной формы больше, чем у сферы того же объема ([26]).

Примечание 3 — Аэродинамический диаметр определяет седиментационные и сепарационные свойства частиц в импакторах. Также он имеет особое значение для поведения частиц при проникновении и удержания частиц в организме человека.

[ИСО 7708, 2.2 с изменением (из определения исключено слово «частица», примечание заменено тремя отдельными примечаниями)]

3.5 мелкодисперсная пыль (fine dust): Доля взвешенных в воздухе частиц (3.1) с аэродинамическим диаметром (3.4) менее 10 мкм.

[ЕН 15445, 3.5]

3.6 крупнодисперсная частица (coarse mode particle): Частица (3.1), имеющая диаметр более 2,5 мкм.

Примечание - Крупнодисперсные частицы образуются обычно при механическом истирании и взвихривании осевших частиц и напольной пыли.

3.7 мелкодисперсная частица (fine mode particle): Частица (3.1), имеющая диаметр менее 2,5 мкм.

Примечание - Мелкодисперсные частицы получают напрямую из газа или вторично через парообразование и конденсацию.

3.8 ультрадисперсная частица; УДЧ (ultrafine particle, UFP): Частица (3.1), имеющая диаметр не более 100 нм.

[ISO/TR 19601, 3.34 с изменением (определение сокращено, примечание к определению удалено)]

3.9 диаметр проскока (cut-off diameter): Аэродинамический диаметр (3.4), при котором эффективность разделения в импакторе составляет 50%.

[ИСО 23210, 3.1.2 с изменением]

3.10 PM2,5: Фракция взвешенных в воздухе частиц (3.1), которые проходят через селективный по размеру пробоотборный зонд с 50%-ной эффективностью проскока при аэродинамическом диаметре (3.4) 2,5 мкм.

[ЕН 12341, 3.1.14]

3.11 PM10: Фракция взвешенных в воздухе частиц (3.1), которые проходят через селективный по размеру пробоотборный зонд с 50%-ной эффективностью проскока при аэродинамическом диаметре (3.4) 10 мкм.

[ЕН 12341, 3.1.14]

3.12 массовая концентрация, c (mass concentration): Отношение массы m определяемого компонента к объему газа V, т.е. величина, определяемая по формуле

c = \frac{m}{V} .

[ЕН 15259, 3.26]

3.13 счетная концентрация (number concentration): Число частиц (3.1) в элементарном объеме газа-носителя (воздуха).

3.14 площадь поверхности отложения в легких; ППОЛ (lung-deposited surface area, LDSA): Содержание частиц (3.1) на площади поверхности в единице объема воздуха, определенное через вероятность отложения в легких.

Примечание - Вследствие влияния эффективности отложения в легких во время вдыхания только часть частиц будет эффективно оседать в легких человека. ППОЛ, таким образом, прочно связана с потенциальным влиянием частиц на здоровье.

[Из [22] с изменением (добавлено примечание)]

3.15 объемная концентрация частиц (particle volume concentration): Общий объем всех дисперсных частиц (3.1) в единице объема газа-носителя.

4 Происхождение взвешенных твердых частиц, их характеристики и возможное влияние на здоровье человека

4.1 Происхождение и характеристики

В атмосфере всегда присутствуют взвешенные твердые и жидкие частицы (например, в виде пыли, дыма, тумана). Совокупность взвешенных частиц и среды, в которой они рассеяны, называют аэрозолем. Различают частицы первичные и вторичные. Выделению первичных частиц в воздух способствуют природные источники, включая океаны, пустыни, растения, извержения вулканов, процессы эрозии и пожары. К образованию вторичных частиц приводят процессы фотохимии в окружающей среде, в которых участвуют биогенные летучие органические соединения (известные как газы-прекурсоры, такие как изопрен и монотерпены). Со времени промышленной революции растет доля первичных и вторичных частиц антропогенного происхождения. Большое количество диоксида углерода, монооксида углерода, оксидов азота, диоксида серы, органического и элементарного углерода, а также других газообразных и твердых веществ достигает тропосферы в результате промышленной деятельности и сжигания нефтепродуктов, черного и бурого угля и биомассы. По данным Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ), к источникам, выделяющим большое количество частиц антропогенного происхождения в воздух, относят процессы горения и фотохимические реакции антропогенных газов-прекурсоров ([40]). Процессы истирания и вторичного распределения (связанные, например, с насыпными грузами, промышленными, сельскохозяйственными и строительными работами) также могут способствовать загрязнению мелкой пылью, особенно с крупнодисперсной фракцией.

Совокупность взвешенных частиц природного и антропогенного происхождения из местных, региональных и удаленных источников образуют так называемые атмосферные аэрозоли, состав которых может значительно меняться в пространстве и времени. В городах рассеянные в воздухе частицы часто называют городским аэрозолем.

Атмосферный аэрозоль состоит из частиц разных размеров — ультра-, мелко- и крупнодисперсных. Химический состав значительно варьируется в зависимости от источника частиц и транспортных условий ([35]). Повышенное содержание частиц фиксируют вблизи промышленных объектов. Частицы диаметром менее 50 нм в основном сформированы из низколетучих органических соединений.

Поведение аэрозоля всегда зависит от свойств самих взвешенных частиц и окружающей среды, включая места потенциального поглощения. Это динамическая система, подверженная постоянным изменениям, вызванным различными физико-химическими процессами, которые характерны для разных размерных фракций частиц общего аэрозоля. К появлению частиц диаметром в несколько нанометров (режим зарождения) приводит так называемая нуклеация. К дальнейшим процессам роста (режим накопления) приводят конденсация и коагуляция. Процессы истирания и вторичного распространения способствуют образованию крупнодисперсных частиц (см. [1], [4]).

Таким образом, взвешенные в воздухе частицы представляют собой объединение различных видов загрязнителей с высоким разбросом по форме, размеру, химическому составу и физическим свойствам.

4.2 Последствия для здоровья

На основе результатов эпидемиологических обследований долгое время считали, что содержание в воздухе мелкодисперсной пыли может вызывать проблемы со здоровьем, хотя каких-либо пороговых значений при этом установлено не было (см. [6]). В общем случае предполагалась линейная зависимость между уровнем воздействия и вызываемыми им последствиями. После принятия Директивы ЕС 2005 года о качестве воздуха (1999/30/ЕС) этот вопрос стал предметом пристального внимания широкой общественности. Директива предусматривает ограничения на среднесуточные и среднегодовые значения PM10 в окружающем воздухе. Для фракции частиц PM2,5 поправка к настоящей директиве (2008/50/ЕС) в качестве целевого значения с 2010 года устанавливает среднегодовое значение 25 мкг/м3, с 2015 года это значение должно стать предельным, а с 2020 года оно должно быть снижено до 20 мкг/м3. Пределы для PM10 пересмотренный вариант Директивы 2008 года не изменяет (среднее значение 50 мкг/м3 за 24 часа при возможности превышения 35 раз в год, среднегодовое значение — 40 мкг/м3). Предел, установленный Директивой ЕС для PM10, представляет собой в отношении типа, уровня и стратегии измерения конвенцию об ограничении рисков для здоровья, вызванных мелкодисперсной пылью в окружающем воздухе.

В целом глобальные промежуточные и целевые значения, предложенные ВОЗ в 2006 году для мелкодисперсной пыли в окружающем воздухе, могут также быть использованы для оценки качества воздуха замкнутых помещений ([40]). Однако это касается главным образом частиц, выделяемых источниками горения, т.е. в основном относящихся к фракции PM2,5.

Эпидемиологические обследования показывают, что высокое содержание мелкодисперсной пыли в атмосферном воздухе может быть причиной проблем со здоровьем, таких как поражение сердечно-сосудистой системы и дыхательных путей, а также повышения общей заболеваемости и смертности ([21]). Анализ динамических рядов и исследований на группах испытуемых по воздействию частиц из окружающего воздуха, проведенных в Европе в 2004 году, продемонстрировал статистически значимый риск, связанный с общей смертностью, смертностью от заболеваний дыхательных путей и сердечно-сосудистой системы во всех возрастных группах, а также повышенное число госпитализаций пациентов пожилого возраста ([16]). Это привело к установлению предельных значений содержания мелкодисперсной пыли в окружающем воздухе. Однако, несмотря на множество исследований, посвященных влиянию на здоровье человека атмосферных аэрозолей, число работ, посвященных оценке качества воздуха замкнутых помещений, остается небольшим ([23]).

Для мелкодисперсной пыли в замкнутом помещении ВОЗ ограничивается рекомендацией по снижению ее количества. Оценка связи ее воздействия с состоянием здоровья в настоящее время отсутствует.

На основе этого можно сделать следующие выводы.

Ни предельные значения содержания твердых частиц, введенные в Директиве ЕС 1999/30/ЕС, ни среднегодовые или среднесуточные значения содержания твердых частиц в окружающем воздухе, предложенные ВОЗ ([40]), не могут быть использованы при проведении оценки качества воздуха замкнутых помещений.

В отсутствие специфических внутренних источников пыли наличие фракции PM2,5 внутри жилых помещений в основном обусловлено мелкодисперсной пылью из окружающего воздуха и вторичным суспензированием ([38]). По этой причине следует ориентироваться на среднесуточное значение для PM2,5, установленное ВОЗ, для жилых помещений без специфических внутренних источников.

Стандарт оценки ВОЗ нельзя применить в отношении замкнутых помещений со специфическими внутренними источниками, такими как кухни, подвалы, мастерские, в которых занимаются ремесленными и поделочными работами, а также к общественным объектам, имеющим такие источники (офисам, школам, торговым и медицинским центрам и т.п.).

Отсутствие надлежащих стандартов оценки, применимых ко всем замкнутым помещениям и всем размерам частиц, не означает, что мелкодисперсную пыль в воздухе замкнутых помещений следует рассматривать как не наносящую вреда здоровью. При невозможности установления обоснованных предельных или ориентировочных значений следует принимать обычные меры по улучшению качества воздуха. Во многих случаях проблему наличия в воздухе мелкодисперсной пыли может решить подходящий режим вентиляции.

При анализе влияния на здоровье загрязнений взвешенными частицами воздуха замкнутых помещений следует принимать во внимание не только размер частиц, но также их химический состав и морфологию. Однако в настоящем стандарте указанные характеристики не рассматриваются.

5 Источники и динамика частиц в замкнутых помещениях

5.1 Общие положения

Источники мелкодисперсной пыли в замкнутом помещении могут быть постоянными (окружающий воздух, отопление) и периодическими (приготовление пищи, курение, горение свечей, использование принтеров). В результате различного расположения и динамики этих источников распределение по размеру и состав частиц воздуха замкнутых помещений значительно различается. Процессы, упомянутые ниже, имеют особое значение. Все процессы вместе вызывают и определяют динамику внутреннего спектра частиц ([29]) (см. рисунок 1).

Рисунок 1 — Образование и динамика частиц в воздухе замкнутых помещений

5.2 Источники частиц

5.2.1 Типичные источники в воздухе замкнутых помещений

К основным причинам появления частиц в воздухе замкнутых помещений относят:

• проникновение атмосферного аэрозоля через окна, двери и обшивку здания. В случае высокого уровня воздухообмена доля этого источника возрастает, а с уменьшением кратности воздухообмена — снижается ([30]). Влияние оказывает наличие кондиционера и связанной с ним системы фильтрации воздуха. Фракции атмосферного аэрозоля, обнаруженные в замкнутом помещении (даже при закрытых окнах), зависят от размера частиц. Наиболее высока доля частиц размером около 0,3 мкм ([23]);
• процессы горения (курение, пламя свечей, открытый огонь и огонь в каминах, дым от ароматических палочек);
• различная деятельность человека (приготовление пищи, уборка, занятие рукоделием, изготовление поделок и другие хобби, износ текстильных изделий, использование бытовой и офисной техники);
• присутствие людей и домашних животных (чешуйки кожи, частицы волос), микроорганизмов (плесень, бактерии, фрагменты клеток и др.), пыльцы и других аллергенов;
• перестройка частиц посредством физико-химических реакций летучих органических соединений (ЛОС), например озон-терпеновая реакция;
• вторичное суспензирование осевших частиц. Различные виды деятельности могут вызывать повторное суспензирование частиц с поверхностей помещений.

5.2.2 Влияние типа помещений

Источники твердых частиц в воздухе замкнутых помещений разнообразны. Если помещение используют под какие-либо нужды, то воздух замкнутого помещения часто подвергается воздействию внутренних источников, которые могут находиться как в рассматриваемом помещении, так и в смежных с ним. Неполный перечень предметных исследований, затрагивающих различные аспекты, приведен в библиографии (см. [42] - [77]). Ниже перечислены типичные источники, встречающиеся в помещениях, которые следует принимать во внимание.

Типичные источники в жилых помещениях включают в себя:

• процессы приготовления пищи, обогрева и курения, горящие свечи, камины и аромалампы;
• средства по уходу за телом и моющие средства (например, спреи);
• электроприборы (например, холодильники, пылесосы);
• людей и домашних животных;
• истирание тканей и текстильных напольных покрытий.

Типичные источники в офисе включают в себя:

• офисную технику (например, принтеры, копировальные аппараты, компьютеры);
• кондиционеры;
• сотрудников офиса;
• внешние воздействия (например, от курительных комнат, смежных производственных помещений);
• истирание тканей и текстильных напольных покрытий.

Типичные источники в детских садах и школах включают в себя:

• людей и животных (например, шерсть животных, принесенная извне на одежде);
• деятельность человека (например, кулинария, занятия искусством, изготовление поделок);
• электрические приборы (например, принтеры, копировальные аппараты, компьютеры);
• мягкую мебель;
• кондиционеры (при наличии).

5.2.3 Диапазон размеров частиц, генерируемых типичными источниками

Диаметры взвешенных в воздухе замкнутых помещений частиц находятся в широком диапазоне от нескольких нанометров до 100 мкм. Размер частиц в большой степени зависит от источника, а также от химических или физических процессов при их генерации. Неполный перечень типичных внутренних источников частиц с указанием размеров частиц представлен на рисунке 2.

Рисунок 2 — Типичные источники взвешенных частиц и диапазоны их размеров

Вычисленная концентрация взвешенных частиц зависит от многих факторов, таких как интенсивность источника, тип, характеристики, интенсивность и частота использования помещения, расстояние между источником и измерительным оборудованием, а также от конкретных особенностей помещения, особенно эффективности вентиляции. По этой причине трудно представить эмпирические диапазоны возможных значений концентраций и оценить опасность от воздействия частиц путем анализа воздуха замкнутых жилых помещений. Для этого следует учитывать все параметры. Некоторые примеры конкретных источников, касающихся специфических видов деятельности или целей исследования, приведены в работах [42] - [77]. Значения, полученные в ходе этих исследований, могут помочь экспертам и организациям, проводящим измерения содержания мелкодисперсной пыли, правильно выбрать эффективный диапазон метода измерений.

5.3 Движение взвешенных частиц в замкнутых помещениях

5.3.1 Основные поглотители взвешенных частиц

Взвешенные частицы диаметром около 0,1 мкм имеют самые низкие скорости осаждения на поверхностях внутри помещения, тогда как более мелкие и особенно более крупные частицы имеют значительно более высокие скорости осаждения. Этот процесс во многом зависит, например, от движения воздуха и обстановки в помещении, характера поверхностей ([37]). Важно различать процессы седиментации, соударения и диффузии ([39]). В результате этих процессов снижаются количество, масса, объем и концентрация частиц на исследуемой площади поверхности.

Правильное проектирование и конструкция зданий, а также выбор параметров микроклимата могут привести к снижению содержания частиц в воздухе замкнутых помещений за счет их осаждения на поверхности (эффект поглощения). Причина этого кроется в динамических процессах, происходящих в аэрозолях, таких как термофорез, электрофорез ([30]), диффузия, разбавление, фильтрация, коагуляция, вентиляция, осаждение, вторичное суспензирование и др. ([30]).

5.3.2 Изменчивость спектра взвешенных частиц

После выделения из источника частицы участвуют в различных химических реакциях и физических процессах, что оказывает влияние на их размер. Налипание мелких частиц на поверхность более крупных и объединение мелких частиц в более крупные (коагуляция) могут снизить счетную концентрацию частиц без изменения общей массовой концентрации. Если в результате коагуляции создаются частицы, диаметр которых превышает диаметр проскока для измеряемой массовой фракции (например, 2,5 мкм в случае PM2,5), то это приводит к снижению массовой концентрации данной фракции. Налипание низколетучих соединений на частицах не изменяет счетную концентрацию частиц.

Кроме того, часто происходит вторичное образование частиц из газов-прекурсоров. Таким образом, на спектр частиц влияет расстояние между источником и измерителем, а также наличие других источников в помещении вследствие протекания перекрестных реакций между различными выделяемыми соединениями.

5.3.3 Эффект кондиционирования воздуха

Кондиционеры воздействуют на содержание и перемещения частиц в воздухе помещений, например, посредством пропускания воздуха через трубки воздуховода, системы фильтрации. Неправильно установленные и обслуживаемые системы кондиционирования могут привести к повышенному выпуску частиц в помещение.

5.3.4 Условия пользования помещением

В большинстве случаев источники частиц мелкодисперсной пыли в замкнутых помещениях непостоянны и зависят от использования помещения. Их можно разделить на две группы. Первая включает в себя конкретные источники, появляющиеся в результате использования отдельных приборов или предметов обстановки. Вторая представляет собой диффузные источники, возникающие вследствие деятельности самих пользователей. Как правило, они включают мелкую пыль, принесенную пользователями помещения и их одеждой. Суммарное содержание частиц из указанных источников определяет содержание мелкодисперсной пыли в воздухе, измеренное за определенное время.

Непостоянство выделения частиц источниками не позволяет установить последовательное руководство по измерениям содержания мелкодисперсной пыли. Поэтому методика измерений должна быть разработана и подтверждена, основываясь на задаче измерения и конкретной ситуации, с учетом различных обстоятельств, например относящихся к вентиляции. Подтверждение методики должно быть зафиксировано в протоколе испытания вместе с выбранными условиями измерения и отбора проб (как установлено в разделе 4 ИСО 16000-1).

6 Методы измерений

6.1 Общие положения

Для измерения содержания взвешенных частиц в воздухе замкнутых помещений существуют разные взаимодополняющие методы ([22], [23]).

Применение таких методов позволяет определить следующие величины либо в форме интегральных характеристик, либо в виде зависимости от размеров частиц:

• массовую концентрацию частиц;
• счетную концентрацию частиц;
• концентрацию частиц на исследуемой площади поверхности;
• концентрацию на площади поверхности отложения в легких (ППОЛ);
• объемную концентрацию частиц.

Методы измерений концентрации могут быть прямыми или косвенными. В последнем случае (например, при вычислении концентрации частиц различных фракций на исследуемой площади поверхности, исходя из их счетной концентрации) необходимо проверить приемлемость используемого метода расчета для поставленной задачи.

Примечание — Оценка массовой концентрации по счетной концентрации возможна только в том случае, если известны пространственное распределение частиц по размерам и плотность частиц (см. раздел 7). То же самое верно для преобразований других величин (площадь поверхности, объем и т.д.).

Частицы диаметром менее 1 мкм могут быть охарактеризованы счетной концентрацией или концентрацией на исследуемой площади поверхности с большей точностью, чем их массовой концентрацией. Частицы размером более 1 мкм обычно характеризуют массовой концентрацией, реже счетной концентрацией.

Частицы могут быть поделены на различные классы по размеру с использованием разных физических принципов (например, по оптическому диаметру, аэродинамическому диаметру или электрической подвижности частиц). Таким образом, результаты, полученные с помощью приборов, принцип действия которых основан на отличных друг от друга методиках, будут отличаться по принципу деления частиц на классы, и при сравнении таких результатов следует быть особо внимательным.

Для того чтобы добиться охвата всего диапазона диаметров частиц, обычно применяют комбинацию приборов. Зачастую работа приборов основана на различных физических принципах, и поэтому они определяют различные эквивалентные диаметры частиц. Это означает, что полученные данные не обязательно могут быть объединены в единый диапазон размеров.

6.2 Описание существующих методов

6.2.1 Общие положения

На рисунке 3 приведены краткие характеристики методов, используемых для измерений содержания частиц в воздухе замкнутых помещений, что может помочь при выборе наиболее подходящего метода.

Измеряемые и расчетные величины: СК — счетная концентрация частиц; РР — распределение частиц по размеру (на основе значения массы или количества); МК — массовая концентрация частиц.

^a Счетную концентрацию частиц по методу ЭЦФ вычисляют на основе измерения электрического тока или концентрации электрических зарядов. Верхний и нижний пределы СК зависят от распределения электрического заряда на частицах и скорости потока пробы. Например, электрический ток, равный 1 фА, при скорости потока пробы 1 дм3/мин соответствует счетной концентрации однозарядных частиц приблизительно 375 частиц в см3.

^b Разрешающая способность по времени зависит от условий измерений, например времени, необходимого для отбора минимального количества анализируемого вещества.

Рисунок 3, лист 1 — Обзор методов измерений твердых частиц

Рисунок 3, лист 2

Рисунок 3, лист 3

Примечание - Измерения для отдельных частиц более чувствительны и используются обычно в случае низких концентраций или при использовании средств измерений с быстрым временем отклика. В приборах другого типа частицы накапливаются перед проведением определения. Некоторые методы позволяют получить результат почти в реальном масштабе времени или в течение короткого времени (обычно менее 1 с для светорассеивающего аэрозольного спектрометра, от 5 до 10 мин для дифференциального спектрометра подвижности взвешенных частиц). Другие методы требуют накопления частиц в течение длительного периода, обычно 24 ч, и поэтому позволяют получить информацию только за большой период времени. Как правило, методы, требующие длительного периода времени для улавливания, менее чувствительны и требуют отбора проб большего объема.

Этот выбор зависит от исследуемого размера частиц, а также от объемного расхода, требуемого нижнего предела обнаружения и временного разрешения.

Основные принципы каждого из методов, указанных на рисунке 3, а также их возможности и пределы обнаружения приведены в 6.2.2 - 6.2.15. Перед использованием прибора следует ознакомиться с подробным описанием метода в соответствующих руководствах. В ряде стандартов серии ИСО 16000 дано более подробное описание некоторых из перечисленных методов.

Для ознакомления с точными значениями характеристик оборудования пользователям следует обращаться к технической документации изготовителя.

6.2.2 Циклон

6.2.2.1 Принцип действия

В циклоне отбираемый воздух по касательной поступает в коническую циклонную камеру, где происходит вихреобразование. Образующийся вихрь заставляет массивные частицы под действием центробежных сил ударяться о стенки камеры, откуда они падают в собирающую чашу, в то время как более мелкие частицы продолжают движение в потоке воздуха.

В зависимости от поставленной задачи измерения проводят либо для уловленных частиц, либо для частиц, прошедших через систему в потоке воздуха.

6.2.2.2 Возможности метода

Главное преимущество метода заключается в том, что его можно использовать при высокой концентрации взвешенных частиц.

Для улавливания частиц разных фракций (PM10 и PM2,5) можно использовать каскад из нескольких циклонов (как правило, не более двух).

Часто циклон используют как пресепаратор для извлечения крупнодисперсной фракции перед анализом мелкодисперсной фракции другим методом.

6.2.2.3 Особенности и ограничения метода

Ввиду сложности улавливания пыли из чаши, связанной с потерей частиц или внесении загрязнений, циклоны обычно используют только при высоких концентрациях частиц. По сравнению, например, с импактором этот метод имеет бульшую неопределенность.

Диаметр проскока обычно по физическим причинам ограничен 1 мкм, и поэтому метод не используют для ультрадисперсных частиц.

6.2.3 Импакторы (импактор, каскадный импактор, импактор низкого давления, импактор с микроотверстиями)

6.2.3.1 Принцип действия

Импакторы представляют собой подтип инерционных классификаторов, в которых частицы отбирают при их столкновении с плоской пластинкой. Метод может быть реализован в следующих вариантах:

a) одноступенчатый импактор. Поток пробы сначала пропускают через сопло для достижения требуемой скорости потока. После прохождения сопла поток воздуха направляют перпендикулярно улавливающей пластинке. Частицы, размер которых превышает диаметр проскока импактора (например, PM10 или PM2,5), не могут оставаться в потоке воздуха, огибающего пластинку, и ударяются об нее. Более мелкие частицы остаются в потоке и не улавливаются;

b) каскадный импактор. При использовании нескольких ступеней импакторов с последовательно уменьшающимися отделяемыми размерами частиц проба может быть разделена на несколько фракций (обычно от 3 до 15), и по этой причине каскадные импакторы используют для получения распределения частиц по размерам;

c) импактор низкого давления (ИНД). Диаметр проскока обычного импактора ограничен диаметром сопла и перепадом давления внутри импактора. Нижний предел диаметра проскока обычного импактора составляет приблизительно 0,3 мкм. Принцип действия импактора низкого давления позволяет снизить диаметр проскока до нескольких нанометров. При использовании вакуумного насоса в пространстве после сопла, где установлена улавливающая пластина, создается более низкое давление (всего 0,03 атм), и воздух, таким образом, протягивается через сопло с более высокой скоростью (вплоть до ультразвуковой);

d) импактор с микроотверстиями (ИМО). Другим способом уменьшить диаметр проскока является использование ИМО. В этой системе используют сильно уменьшенные сопла для улавливания частиц размером в несколько нанометров. Чтобы избежать падения давления и скорости отбора, необходимо большое количество (до нескольких тысяч) маленьких сопл (диаметром около нескольких микрометров). На практике используют пластину с большим числом очень маленьких отверстий. Путем поворачивания этой пластины можно ограничить отскок частиц и их вторичный унос, обеспечивая практически равномерное осаждение на улавливающем фильтре.

6.2.3.2 Возможности метода

После отбора частиц определение гранулометрического состава может быть выполнено разными методами (гравиметрическим, оптическим, электрическим и др.) в зависимости от цели измерений, поэтому импакторы обычно используют в сочетании с другими приборами.

Вследствие осаждения пробы на подложку возможность исследования частиц разных фракций ограничена. При использовании мощных методов идентификации [например, СЭМ, инфракрасных (ИК), микрозондовых методов, микроскопических и химических аналитических методов] на загруженных пылью подложках можно определить состав или другие отличительные признаки частиц, в том числе отдельные мелкодисперсные частицы.

6.2.3.3 Особенности и ограничения метода

К известным ограничениям применения импакторов относят явления отскока частиц и их вторичного уноса ([28]). Для решения этой проблемы на поверхность импакторной пластины обычно наносят липкую улавливающую подложку (например, смазанную алюминиевую фольгу, соответствующий волокнистый фильтр). Использование такой подложки зачастую несовместимо с выбранным методом обнаружения, что ограничивает их применение.

Поскольку частицы оседают внутри пробоотборников, последние следует регулярно очищать, особенно после отбора проб в сильно загрязненных средах.

6.2.4 Дифференциальный анализатор подвижности (ДАП)

6.2.4.1 Принцип действия

Дифференциальный анализатор подвижности (ДАП) представляет собой устройство, разделяющее заряженные взвешенные частицы в электрическом поле в соответствии с их подвижностью. Для получения потока частиц с известным распределением заряда перед ДАП устанавливают нейтрализатор (обычно радиоактивный нейтрализатор или нейтрализатор мягкого рентгеновского излучения). Внутри ДАП находятся два соосных цилиндрических электрода, создающих электрическое поле в воздушном зазоре между ними. Внутри системы создается ламинарный обтекающий поток чистого воздуха. Аэрозоль поступает в систему и уносится потоком вдоль цилиндров. Когда заряженная частица, находящаяся в газовой среде, попадает в электрическое поле, она испытывает воздействие, зависящее от ее заряда и напряженности поля. Поэтому вместе с движением вдоль потока каждая такая частица дополнительно перемещается в перпендикулярном направлении под действием электрического поля в зависимости от ее электрической подвижности. Частицы с заданной электрической подвижностью улавливают на выходе на определенном фиксированном расстоянии от электрода через очень маленькую щель. Частицы отличающейся электрической подвижности не достигают щели и удаляются потоком воздуха. Таким образом, изменяя значение напряженности электрического поля, можно отобрать частицы с разной электрической подвижностью.

6.2.4.2 Возможности метода

ДАП является одним из наиболее часто используемых устройств для классификации и измерения наноразмерных взвешенных частиц диаметром от 1 нм до 1 мкм, принцип действия которых основан на электрической подвижности частиц.

ДАП обычно используют совместно с подсчитывающим прибором, как правило, КСЧ (см. 6.2.12) или ЭФЦ (см. 6.2.13), образующими вместе дифференциальный аэрозольный спектрометр подвижности частиц (см. [3]). Этот метод позволяет проводить измерения для мелкодисперсных и ультрадисперсных частиц с высоким разрешением по времени (обычно от 1 до 5 мин).

6.2.4.3 Особенности и ограничения метода

Различия в заряде частиц могут повлиять на результаты по определению крупнодисперсных частиц в измеряемом диапазоне размеров даже при введении соответствующей поправочной функции.

Помимо этого эффекта влияние оказывают также диффузия частиц и турбулентность потока. В результате выходной сигнал ДАП не является полностью монодисперсным, а скорее представляет собой распределение с узким разбросом по подвижности. Такое распределение называют функцией преобразования ДАП, которая должна быть известна для получения точной счетной концентрации частиц.

С точки зрения подвижности сферических частиц их диаметр эквивалентен объемному диаметру. Но для несферических частиц это не так. Для агрегированных частиц, которые имеют фрактальную природу, диаметр подвижности может значительно превышать объемный эквивалентный диаметр присутствующего материала.

При анализе мелких частиц важны диффузионные потери в системе отбора проб и ДАП. Также важен размер частиц, поскольку вероятность несения ими заряда уменьшается с размером. В результате только часть частиц, присутствующих в пробоотборнике, в конечном итоге выходит из системы. Если устройство обнаружения расположено ниже по потоку, необходимо проводить коррекцию. Если сканирующий классификатор подвижности частиц (SMPS) обеспечивает коррекцию диффузионных потерь, то пользователям следует включить этот прибор в анализ для получения более точных результатов счетной концентрации частиц. Реальная концентрация также может быть теоретически пересчитана.

Часто для настройки системы на определенное распределение заряда применяют радиоактивный источник. Обычно для этого необходимо специальное разрешение и соблюдение специальных мер безопасности при хранении, транспортировке и эксплуатации. Для целей анализа подходят нейтрализаторы мягкого рентгеновского излучения, не требующие специальных разрешений. Однако зачастую они имеют ограниченную продолжительность использования и не рекомендованы для непрерывных измерений. Также доступны нерадиоактивные коронно-струйные устройства для придания частицам заряда. Однако они могут влиять на результат, поскольку обеспечивают иное распределение зарядов.

Система сканирующего классификатора подвижности частиц (SMPS) обычно измеряет гранулометрический состав частиц в течение 1 — 5 мин с перерывами. Следует это учитывать при оценке результатов подсчета взвешенных частиц с последующей классификацией частиц по размерам, особенно в тех случаях, когда гранулометрический состав исследуемого аэрозоля быстро изменяется в промежуток времени, необходимый для измерения интересующего диапазона размеров частиц. В тех случаях, когда измеряемый сигнал быстро изменяется, допустимо использование аэрозольного спектрометра с быстрым временем отклика (см. 6.2.14), который позволяет измерять распределение ультрадисперсных частиц по размерам с высоким разрешением по времени (1 с).

6.2.5 Аэрозольный масс-спектрометр (АМС)

6.2.5.1 Принцип действия

Аэрозольный масс-спектрометр (АМС) классифицирует частицы на основе отношения их заряда к массе. Обычно прибор состоит из двух цилиндрических электродов, вращающихся в одном направлении вокруг общей оси с одинаковой угловой скоростью. Между внутренним и внешним цилиндрами приложено напряжение. Заряженные частицы попадают в прибор через кольцеобразный зазор, вращающийся с той же скоростью, что и цилиндры. На частицы действуют противонаправленные центробежные и электростатические силы. Скорость вращения и напряжение регулируют таким образом, чтобы сбалансировать воздействие этих сил на частицы с определенным отношением заряда к массе. Такие частицы проходят через АМС и могут быть далее подсчитаны.

6.2.5.2 Возможности метода

Способ разделения частиц не зависит от их размера, коэффициента формы, ориентации и свойств газа-носителя.

6.2.5.3 Особенности и ограничения метода

Для расчета диаметра перемещающихся взвешенных частиц необходимо предположить их плотность и заряженность, зависящие от размера. АМС применяют к фракциям, имеющим как положительный, так и отрицательный суммарный заряд, что требует генерирования заряженных частиц с заданным распределением. Процесс создания заряженных частиц малоэффективен для частиц малых и очень малых размеров, и большинство из них не проходят через прибор. Теоретически могут быть рассчитаны поправки на размер частиц, диффузионные потери и распределение заряда. Прибор работает очень шумно, и обычно его не используют в местах нахождения людей.

6.2.6 Устройство контроля массы аэрозольных частиц (КМА)

6.2.6.1 Принцип действия

Устройство контроля массы аэрозольных частиц (КМА) — это общее название систем улавливания взвешенных частиц на подложку для последующего гравиметрического анализа. Такая система отбирает известный объем воздуха при постоянном расходе, учитывая все параметры, влияющие на отбираемый объем и расход (например, температуру, давление).

Подложки взвешивают до и после проведения измерения, разность отражает массу осажденных частиц. После этого с учетом объема пробы вычисляют массовую концентрацию взвешенных частиц. В большинстве случаев для отбора требуемых массовых фракций используют импакторы, но конструкция некоторых устройств подразумевает использование прямоточного циклона или исключает пресепаратор, если необходимо получить информацию об общей массе.

Системы обычно делят на две категории.

Первая категория включает в себя приборы с фиксированным высоким расходом (обычно несколько м3/ч), которые применяют для определения локального содержания взвешенных частиц. При анализе атмосферного воздуха гравиметрический метод определения массовых концентраций частиц PM10 и PM2,5 является референтным (см. [12]). При анализе воздуха замкнутых помещений гравиметрический метод также является референтным в отношении массовой концентрации частиц PM2,5 (см. [4]).

Вторая категория включает в себя приборы, закрепляемые на одежде человека для определения уровня индивидуального воздействия. Их называют индивидуальными пробоотборниками или индивидуальными импакторами. Воздушный поток при постоянном расходе, обычно 1 — 2 дм3/мин, пропускают через анализатор с использованием небольшого насоса, работающего от батареек. Взвешенные частицы оседают на подложку, расположенную в импакторе или каскадном импакторе.

6.2.6.2 Возможности метода

В результате измерения получают среднюю массовую концентрацию взвешенных частиц или уровень индивидуального воздействия. Для количественного гравиметрического анализа обычно отбирают только одну требуемую массовую фракцию (например, вдыхаемую, PM2,5, PM10). Пробы уловленных частиц могут быть дополнительно проанализированы химически или с использованием микроскопа.

В [12] приведены валидированные методики определения массовых концентраций взвешенных частиц. При условии, что период измерения равен 24 ч, а объемный расход составляет 2,3 м3/ч, массовые концентрации частиц или фракций частиц могут быть определены количественно, начиная приблизительно с 3 мкг/м3. (Согласно [12], предел обнаружения стандартного метода измерения составляет 1 мкг/м3.) Данные о неопределенности измерений могут быть взяты из [12].

6.2.6.3 Особенности и ограничения метода

Для ультрадисперсных частиц взвешивание пробы не проводят вследствие относительно высокой неопределенности и невозможности уловить достаточную массу пробы. Вместо этого используют другие методы (оптические, электрические и пр.).

Гравиметрический метод предполагает усреднение по времени. В пределах интервала отбора проб (в основном 8 ч, 24 ч и более) не может быть сделано никаких выводов о временны́х изменениях массовой концентрации. Необходимо следить, чтобы через устройство проходил воздух с известным и постоянным значением объемного расхода. Поток следует регулярно проверять с использованием внешнего аттестованного расходомера.

Системы улавливания аэрозольных частиц для последующего гравиметрического анализа работают не беззвучно, поскольку зачастую через насос необходимо прокачать несколько кубических метров воздуха. В случае продолжительных измерений могут возникать жалобы со стороны обитателей жилых помещений. Длительная экстракция пробы также может повлиять на содержание частиц в небольших помещениях.

6.2.7 Осцилляционные микровесы (ОМВ)

6.2.7.1 Принцип действия

Осцилляционные (или кварцевые) микровесы представляют собой пластину субмиллиметровой толщины, вырезанную из монокристалла кварца. На каждой стороне пластины находятся электроды, позволяющие возбудить вибрацию кристалла и измерить частоту этой вибрации. Основание кристалла фиксировано и неподвижно, а его верхняя поверхность свободно колеблется на собственной частоте подобно камертону. При оседании взвешенных частиц на пластину собственная частота колебаний кварца уменьшается. Сдвиг частоты пропорционален осажденной массе, которую измеряют непосредственно с помощью электронного устройства с разрешением 1 Гц.

6.2.7.2 Возможности метода

К основным преимуществам пробоотборников с осцилляционными весами относят прямое измерение массы отобранной пробы, в результате чего не требуется введения никаких поправочных коэффициентов для преобразований из других характеристик (число, объем, площадь поверхности) в массу, а также непрерывность их работы и высокую чувствительность. Это позволяет получить информацию о содержании взвешенных частиц за очень короткое время. В зависимости от используемого пресепаратора прибор может определить фракции PM2,5, PM10 или все взвешенные в воздухе частицы, а также частицы субмикронного ряда.

6.2.7.3 Особенности и ограничения метода

Из-за нагрева на входном отверстии уловленные летучие частицы могут испаряться из фильтра датчика, что приводит к занижению результата измерений. Однако последние модификации ОМВ оборудованы системой, устраняющей этот эффект. Прибор чувствителен к вибрациям и предназначен для долговременных измерений. Метод измерения чувствителен к отделению материала уловленных частиц (соединение частиц с поверхностью не является прочным), отскоку частиц и их вторичному переносу (отделение осажденных частиц от улавливающей поверхности обычно связано с ее полной загрузкой). Прибор требует регулярной очистки пластины.

6.2.8 Автоматическое устройство с последовательным отбором и анализом проб с измерителем потока бета-излучения (ИПБИ)

6.2.8.1 Принцип действия

Массовую концентрацию уловленных частиц в мкг/м3 определяют путем измерения ослабления бета-излучения. Отобранный воздух обычно проходит через размер-селективное входное отверстие (циклон или импактор) при контролируемом расходе. Улавливают необходимую фракцию взвешенных частиц на пробоотборную основу (подложку или фильтрующую ленту). Источник бета-излучения (например, 14C с +/- 250 МБк) постоянно испускает электроны с низкой энергией, также известные как бета-частицы, которые используют для определения осаждения по ослаблению потока бета-излучения при столкновении с уловленными частицами. Бета-излучение низкого уровня пропускают через пробоотборную основу, и чем больше твердых частиц уловлено, тем ниже уровень измеренного излучения, причем это уменьшение пропорционально увеличению массы твердых частиц. Во всех устройствах ИПБИ применяют небольшой нагрев входного отверстия, что предотвращает конденсацию водяного пара на фильтрующей ленте.

6.2.8.2 Возможности метода

Благодаря высокому разрешению детекторов бета-излучения сигнал остается стабильным даже при очень низком содержании пыли. Устройства ИПБИ часто используют для регулярного измерения PM2,5 и PM10 в рамках мониторинга атмосферного воздуха.

6.2.8.3 Особенности и ограничения метода

Поскольку для достижения предела обнаружения необходимо уловить достаточную массу пробы, устройство ИПБИ измеряет и фиксирует минимальную почасовую массовую концентрацию. По той же причине этот метод обнаружения не подходит для ультрадисперсных частиц.

Подогрев отобранного воздуха с целью контроля относительной влажности способен привести к потере некоторых летучих частиц. Поэтому нагрев настраивают и регулируют для каждого устройства индивидуально и в зависимости от измерительной задачи. Следует иметь в виду также наличие некоторых различий в принципах работы приборов (например, при считывании показаний, обработке проб разных видов, коррекции нуля).

Для эксплуатации приборов данного типа иногда необходимо иметь специальное разрешение вследствие наличия радиоактивного источника бета-излучения и следовать правилам безопасности при хранении, транспортировании и эксплуатации.

6.2.9 Микроскопия (оптический микроскоп, сканирующий электронный микроскоп, просвечивающий электронный микроскоп)

6.2.9.1 Принцип действия

a) Оптический микроскоп (ОМ). В таком приборе, часто называемом световым микроскопом, для увеличения изображений небольших проб используют видимый свет и систему линз. Доступны микроскопы с камерой с зарядовой связью (ПЗС-камерой), что позволяет проводить прямое исследование пробы на экране компьютера и сразу выполнять необходимую обработку изображения.

b) Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ). Пучок электронов фокусируют в небольшом детекторе и сканируют им поверхность пробы. Электроны взаимодействуют с атомами на поверхности пробы, приводя к эмиссии электронов или фотонов из исследуемого материала. Элементарные частицы можно уловить с помощью соответствующего детектора для получения информации о материале, включая форму пробы.

c) Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ). В микроскопах такого типа пучок узконаправленных электронов пропускают через ультратонкую пробу (толщиной менее 200 нм). Высокоэнергетические бомбардирующие электроны взаимодействуют с атомами в пробе, вызывая характерное излучение, которое несет информацию о свойствах материала. При получении информации учитывают отклоненные и неотклоненные электроны, рассеянные электроны и вторичные электроны, а также излученные фотоны.

6.2.9.2 Возможности метода

a) ОМ. Получают прямое изображение пробы без потребности в предварительной обработке. Является единственным микроскопом с реальным отображением цвета. Микроскоп обладает высоким быстродействием и пригоден для использования со всеми видами проб — от газовых до жидких и твердых — в любых формах и конфигурациях. Полученные данные легко объединить с файлами цифрового фотоаппарата для хранения данных и анализа.

b) СЭМ. Метод основан на поверхностном взаимодействии и таким образом не требует электронно-прозрачной пробы. Можно проводить анализ почти всех видов проб. Для непроводящих проб необходимо окрашивающее покрытие. Возможно получение 3D-изображения частицы.

c) ПЭМ. Позволяет достичь высокого разрешения (до 0,2 нм). Это единственный доступный метод измерений для частиц с диаметром менее 1 нм. Возможно получение прямого изображения кристаллической решетки. Метод также выявляет дефекты внутри пробы. Не требуется металлическое окрашивающее покрытие, что удобно для структурного изображения органических материалов.

6.2.9.3 Особенности и ограничения метода

На практике исследование всей площади часто ограничивают осмотром нескольких частиц, и потому такой осмотр не является представительным для отобранной пробы, за исключением случаев монодисперсной пыли.

a) ОМ. Относительно низкое разрешение — нижний предел обычно составляет несколько субмикронов или сотен нанометров, в основном вследствие ограничений световой дифракции.

b) СЭМ. Разрешение обычно ограничено несколькими десятками нанометров. Подготовка пробы занимает много времени и обычно требует покрытия поверхности окрашивающими составами с металлами для электропроводности.

c) ПЭМ. Трудности с подготовкой электронно-прозрачной пробы, большие затраты времени. Каждая частица, уловленная на подложке, требует отдельного анализа.

6.2.10 Светорассеивающий аэрозольный спектрометр (СРАС)

6.2.10.1 Принцип действия

Принцип действия светорассеивающего аэрозольного спектрометра (СРАС) основан на отражении света от частиц, индивидуально направляемых через интенсивно подсвеченный объем (см. [7]). Интенсивность света, рассеянного частицами в фиксированной угловой области (характерные углы рассеяния лежат в диапазоне между 50° и 90°), является мерой размера частиц. В зависимости от используемого оборудования эффективный диапазон диаметров частиц для оптического спектрометра может охватывать от 0,06 до 100 мкм, включая как минимум диапазон 0,3 — 30 мкм. Зная известный объемный расход пробы и период измерения, можно получить счетную концентрацию частиц из числа подсчитанных импульсов рассеянного света. Источники света для оптических аэрозольных спектрометров могут быть как монохроматическими (например, лазерные диоды, лазеры), так и полихроматическими (например, белые светодиоды).

6.2.10.2 Возможности метода

Оптические аэрозольные спектрометры дают возможность выполнять продолжительные измерения числа частиц и их распределения по размеру с высокой разрешающей способностью по времени. Они также позволяют определить количество частиц в отдельных фракциях.

Большинство имеющегося оборудования позволяет также с помощью соответствующего программного обеспечения оценить массовую концентрацию частиц.

Путем установки фильтра после СРАС некоторые типы приборов могут проводить отбор пыли с дальнейшим анализом. Однако эти приборы не разделяют взвешенные частицы на отдельные фракции, а улавливают все частицы на фильтре. Оборудование работает бесшумно, не требует частого обслуживания и ремонта. Фотометрия рассеянного света обеспечивает высокую разрешающую способность по времени, что желательно, например, для определения пиковых концентраций или в случае источников периодического выделения частиц (принтеры, тостеры и т.д.).

6.2.10.3 Особенности и ограничения метода

Уровень излучения рассеянного света зависит от размеров, оптических свойств и формы частиц. Необходимо проводить градуировку, для которой обычно в качестве испытательного аэрозоля используют взвесь частиц латекса определенного размера. Всегда следует проводить сравнение с другими количественными показателями, так как в итоге СРАС определяет эквивалентный оптический диаметр на основе градуировки с помощью монодисперсных сферических частиц латекса.

Поскольку массу частиц определяют, исходя из их числа и размера, результаты зависят от допущений, сделанных в отношении физических свойств частиц, и от алгоритмов оценки, реализуемой программным обеспечением. Обычно предполагают, что частицы имеют идеальную сферическую форму, и имеющиеся величины преобразуют в массу с использованием предполагаемой плотности.

Необходимым условием измерений с непрерывным подсчетом является то, что в исследуемом объеме всегда должна присутствовать только одна частица. Нижний предел обнаружения значительно зависит от размера частиц: чем крупнее частицы, тем ниже предел обнаружения. В результате диапазон определяемых такими приборами концентраций всегда ограничен.

6.2.11 Времяпролетный аэрозольный спектрометр (ВПАС)

6.2.11.1 Принцип действия

Времяпролетный аэрозольный спектрометр (ВПАС) определяет аэродинамический диаметр частиц путем ускорения частиц в сопле и измерения времени пролета каждой частицы по отдельности в потоке воздуха. Вследствие инерционности более крупные частицы разгоняются медленнее, чем мелкие. Время пролета определяют двумя лазерными лучами. Диапазон размеров частиц (аэродинамических диаметров) для данного метода — от 0,5 до 20 мкм.

6.2.11.2 Возможности метода

Этим методом определяют аэродинамический диаметр частиц с высокой разрешающей способностью по размеру в реальном масштабе времени. Метод подходит для дополнения гравиметрических измерений с целью определения краткосрочных временных изменений содержания частиц. Частицы с одинаковым поведением в воздухе имеют одинаковый аэродинамический диаметр, независимо от их физического размера, формы, плотности или состава.

6.2.11.3 Особенности и ограничения метода

Эффективный диапазон измерений ограничен диаметрами частиц, превышающими приблизительно 0,5 мкм.

6.2.12 Конденсационный счетчик частиц (КСЧ, КСЧ НД, КСЧ с УР, КСЧ с фотометрическим режимом)

6.2.12.1 Принцип действия

Оптические методы ограничены возможностью обнаруживать частицы размером менее нескольких сотен нанометров и дают большие погрешности в определении размеров из-за значительного разнообразия форм частиц и различных показателей преломления.

В КСЧ небольшим частицам в контролируемых условиях «наращивают массу» путем конденсации на них испарившейся рабочей жидкости (изопропанола, бутанола или воды). Размер частиц эффективно возрастает до оптически обнаруживаемого, обычно это несколько мкм, однако измеренное значение не содержит информации о размере исходных частиц. КСЧ измеряют общую счетную концентрацию ультрадисперсных частиц диаметром от примерно 10 нм до нескольких мкм ([25], [17]).

В КСЧ, оптимизированном для частиц малого размера (КСЧ НД), используют такой же метод подсчета частиц, как в обычном КСЧ. Такие приборы рассчитаны на работу с частицами диаметром от 2 до 10 нм. Диффузионные потери минимизируют за счет использования более высокого расхода воздуха через входное отверстие и создания воздушной оболочки для ограничения пути частиц вблизи осевой линии конденсатора. Это позволяет направить частицы в зону, где пары рабочей жидкости максимально пересыщены и однородны.

Для расширения диапазона детектируемых размеров до 1 нм перед КСЧ устанавливают усилитель размера (УР). Минимальный диаметр частицы, на которой будет конденсироваться перенасыщенный пар, зависит от используемой рабочей жидкости и ее коэффициента пересыщения. Чем меньше диаметр частицы, тем выше должен быть коэффициент пересыщения рабочей жидкости. УР увеличивает его путем контроля температуры сатуратора и конденсатора и оптимизации схемы потоков. При использовании в качестве рабочей жидкости вместо воды или бутанола диэтиленгликоля, обладающего низким давлением пара и высоким поверхностным натяжением, можно эффектно дорастить частицы диаметром менее 1 нм до крупных капель. Капли затем проходят обычную обработку в КСЧ и участвуют в подсчете.

Подсчет одиночных частиц может идти до определенного значения концентрации, которое зависит от типа и модели прибора и обычно не превышает 106 частиц в см3. Выше этого предела невозможно физически отделить частицы одну от другой в пределах разрешающей способности прибора по времени. Свет, отраженный частицами, одновременно освещенными в чувствительной области, может быть зарегистрирован как электрический сигнал, пропорциональный концентрации частиц, в фотометрическом режиме работы КСЧ.

6.2.12.2 Возможности метода

КСЧ обеспечивает высокую разрешающую способность по времени и точное определение очень низкого содержания частиц (менее одной частицы в см3). Фотометрический режим менее точен, но увеличивает диапазон определяемых концентраций приблизительно до 108 частиц в см3.

УР расширяют диапазон определяемых размеров частиц приборов до приблизительно 1 нм в эквивалентном диаметре подвижности и, таким образом, позволяют изучить, например, превращение газа в частицы, синтез наночастиц, зарождение и рост частиц, а также кинетику реакций аэрозоля в окружающей среде.

6.2.12.3 Особенности и ограничения метода

При использовании в замкнутом помещении бутанол может выделять неприятный запах и влиять на измерения ЛОС, в то время как изопропанол или вода не обладают такими свойствами. На результат может влиять используемая рабочая жидкость (например, вода в случае гидрофобных частиц).

Крупнодисперсные частицы могут привести к закупорке системы, однако, поскольку их число незначительно по сравнению с числом частиц в других фракциях, все частицы с диаметром, превышающим 2 — 3 мкм, удаляют пресепаратором, обычно циклоном. В результате верхний предел диапазона размеров прибора ограничен.

Особое внимание уделяют оптимизации места и системы отбора проб. Наличие длинных и/или непроводящих линий отбора проб может привести к значительным потерям.

Измерения счетной концентрации в фотометрическом режиме требуют частой градуировки. Оптические свойства частиц существенно влияют на измеряемые величины, поэтому для градуировки используют испытательные аэрозоли, в которых частицы имеют схожие оптические свойства.

Эффективность роста в УР в некоторой степени зависит от материала частиц.

6.2.13 Аэрозольный электрометр с цилиндром Фарадея (ЭЦФ)

6.1.13.1 Принцип действия

Измеряемой электрометром величиной является электрический заряд взвешенных частиц после прохождения ими определенной процедуры зарядки. В рамках настоящего стандарта электрометры рассматриваются в качестве устройств обнаружения в сочетании с сепараторами или устройствами сбора. Они могут быть подключены после ДАП (см. 6.2.4) или интегрированы в качестве детекторов частиц в АСБВО (см. 6.2.14).

6.2.13.2 Возможности метода

Поскольку прибор основан на измерении основной физической величины — электрического тока, принцип измерения является точным и аттестованным. Метод диффузионной зарядки частиц не чувствителен к их свойствам (плотность, материал). Электрический метод определения имеет более низкий предел обнаружения по сравнению с гравиметрическим измерением вследствие более высокой чувствительности.

6.2.13.3 Особенности и ограничения метода

Заряд частиц значительно зависит от размера, поэтому общая счетная или массовая концентрация могут быть выведены только при известном распределении частиц по размерам или путем корреляции результата с параллельным основным измерением. Электрометр можно связать с прибором, работающем на методе разделения частиц по размерам, например ИНД, ДАП (см. [3]) или АМС.

6.2.14 Аэрозольный спектрометр с быстрым временем отклика (АСБВО)

6.2.14.1 Принцип действия

Аэрозольный спектрометр с быстрым временем отклика (АСБВО) определяет распределение частиц по размерам и количеству, измеряя размер частиц по их электрической подвижности и подсчитывая их с помощью серии ЭФЦ. Частицы проходят через устройство двухэтапного формирования коронного разряда, который устанавливает определенное распределение электрического заряда у частиц, прежде чем они попадают в секцию для определения размера. Поток пробы направляют через блок последовательно установленных электрометров (блок концентрических кольцевых электродов вокруг центрального электрода), каждый из которых при различных значениях напряжения удерживает частицы с определенной электрической подвижностью. Частицы ударяются о поверхность электрометра и индуцируют небольшие электрические токи. Эти сигналы преобразовывают в распределение по размеру частиц. Вследствие практически одновременных измерений на электродах и быстрого протекания потока пробы через секцию для определения размера результат измерений требует лишь небольших поправок на время прохождения, и даже для аэрозолей с изменяющимся спектром размеров частиц в диапазоне менее 1 мкм измерения могут быть выполнены в реальном масштабе времени. Высокая скорость потока пробы, например 10 дм3/мин, минимизирует потери на диффузию.

6.2.14.2 Возможности метода

Метод позволяет в реальном масштабе времени проводить измерения счетной концентрации частиц в субмикрометровом диапазоне с достаточной разрешающей способностью по размеру (например, 32 разряда по логарифмической шкале) и времени (например, 1 с). В случае АСБВО не используют ни радиоактивные вещества в качестве источника заряда частиц, ни рабочие жидкости. Оборудование обычно легко транспортировать, устанавливать и обслуживать.

6.2.14.3 Особенности и ограничения метода

Ввиду наличия собственного уровня шума, измерить электрометром низкие концентрации нелегко. Также метод не позволяет напрямую измерить массу частиц и не подходит для измерения размеров частиц более 1 мкм. Скорость потока пробы достаточно высока по сравнению с традиционно применяемой в ДАП или АМС.

6.2.15 Импактор низкого давления с электронным детектированием (ИНД + Э)

6.2.15.1 Принцип действия

Действие импактора низкого давления с электронным детектированием (ИНД + Э) состоит из трех основных этапов: униполярной зарядки частиц в коронном разряде, разделения частиц по размерам в каскадном импакторе низкого давления и электронного детектирования с помощью чувствительных электрометров. Ионизатор на коронном разряде позволяет получить частицы с определенным зарядом, после чего те поступают в каскадный импактор низкого давления с электрически изолированными ступенями отбора. Частицы подходящего аэродинамического диаметра улавливают при прохождении соответствующих ступеней импактора, а электрический заряд уловленных частиц измеряют в реальном масштабе времени чувствительными электрометрами на каждой ступени импактора. Таким образом, по измерениям тока получают значения счетной концентрации частиц и их распределение по размерам.

6.2.15.2 Возможности метода

ИНД + Э может выполнять измерения в реальном масштабе времени в широком диапазоне размеров частиц (от 7 нм до 10 мкм) и обладает высокой разрешающей способностью по времени (частота выборки 10 Гц), что позволяет наблюдать за тем, как измеряемые величины изменяются во времени. Использование электрометра для определения содержания частиц делает предел обнаружения более чувствительным по сравнению с традиционным гравиметрическим методом. Предел обнаружения зависит от размера частиц и может быть в диапазоне от 0,1 до 240 частиц в см3 (от 0,0002 до 11 мкг/м3). Разрешающую способность по размеру можно изменять от 15 до 500 каналов в диапазоне измерений (от 5 до приблизительно 160 каналов на декаду) в зависимости от модели прибора.

Гравиметрические измерения уловленных частиц позволяют выполнить проверку калибровки ИНД + Э.

6.2.15.3 Особенности и ограничения метода

Для использования ИНД + Э необходим вакуумный насос, при этом следует учитывать, что отходящие газы насоса содержат выбросы масляного тумана. В связи с этим рекомендуется использовать винтовой насос с фильтром на выходном отверстии.

Скорость потока воздуха в приборе довольно высока по сравнению с другими методами, что может затруднить измерения в небольших помещениях. Для защиты от шума насоса его рекомендуется устанавливать на открытом воздухе (по возможности).

7 Общие рекомендации по отбору проб

7.1 Оборудование и система отбора проб

Необходимо следить за тем, чтобы измерения соответствовали специфике применения приборов как по типу, так и по диапазону линейности. Приборы должны быть калиброваны и проверены перед использованием в соответствии с рекомендациями изготовителя или соответствующего стандарта.

Время отклика измерительной системы включает в себя время отклика прибора и время отклика системы отбора проб. При планировании и оценке времени отклика измерительной системы в целом следует учитывать любые изменения в конфигурации системы отбора проб (линии отбора проб, камеры для смешивания, системы разбавления и т.д.). Влияние линии отбора проб должно быть оценено до измерения либо во время измерения с использованием управляемого источника частиц, находящегося попеременно во включенном и выключенном состоянии.

Обычно рекомендуют использовать системы с короткими линиями отбора минимально возможного объема, чтобы избежать нежелательных задержек в поступлении пробы. Это также позволяет минимизировать потери частиц.

Постоянная времени линии отбора проб должна иметь тот же или меньший порядок по сравнению с временем отклика измерительных приборов.

7.2 Место измерений

Измерение обычно проводят в центре помещения на высоте приблизительно 1,5 м от пола (см. ИСО 16000-1). Большое значение может иметь расстояние до стен или больших предметов мебели.

В протоколе испытания (см. раздел 11) следует приводить план помещений здания, включая точное место отбора проб.

Объем отобранной пробы за час не должен превышать 10% объема воздухообмена в помещении в течение часа. Если это значение неизвестно, то объем отобранной пробы за час не должен превышать 10% объема всего помещения.

При использовании приборов с высокой разрешающей способностью по времени можно либо составить план измерений с учетом этой характеристики, который включал бы ряд точек с последовательным отбором проб, либо перемещать измерительный прибор, чтобы быстро охватить гораздо более широкую область. Однако важно компенсировать любые последствия, возникающие в пробе вследствие перемещения системы, и учитывать любые локальные изменения в сравнении с изменениями во всей системе источников в целом. (Все источники должны быть стабильны во времени. Часто для этого необходимо проведение дополнительных контрольных измерений в разные моменты времени.)

7.3 Время и продолжительность измерений

Время, необходимое для проведения измерения, существенно зависит от потенциального источника частиц и его интенсивности. Если можно точно указать временные границы процесса выделения частиц (например, при уборке пылесосом) и если используют непрерывный метод измерения, то измерение следует начать незадолго до начала процесса (например, за 1 ч) для регистрации фонового содержания. Измерения следует проводить в течение всего периода выделения частиц, а затем еще некоторое время (например, также 1 ч). Известно, что после окончания активного выделения частиц источником, прежде чем содержание частиц в воздухе вернется к исходному уровню, проходит определенное время. Во время уборки пылесосом, например, осажденные частицы с завихрениями поднимаются в воздух, и на процесс их повторного осаждения после уборки может уйти от 1 до 2 ч. В случае, когда источником является электрический прибор (принтер или др.), выделение частиц может происходить до тех пор, пока оборудование полностью не охладится до комнатной температуры.

Если информация об изменении со временем выделения частиц из конкретного источника отсутствует, то временные рамки этого процесса следует оценивать путем проведения предварительных измерений методом, имеющим достаточное разрешение по времени.

Поскольку определение временных рамок зависит от ряда параметров, таких как источник, метод измерений, условия окружающей среды и физические ограничения, дать конкретные рекомендации относительно разрешения по времени невозможно. Требования к разрешению по времени дополнительно осложняются тем, что зачастую основные параметры источника выделения частиц неизвестны до измерения. На практике часто необходимо проводить длительные пробные измерения, чтобы установить базовые характеристики источника. Устанавливаемое время измерений зависит также от того, носят ли изменения измеряемой величины периодический характер или имеют вид переходного процесса.

Если информация об источнике или общей изменчивости измеряемого параметра отсутствует, рекомендуют использовать метод с максимально возможным разрешением по времени. Для большинства практических целей вследствие перемешивания и течения воздушного потока максимальное разрешение по времени составляет порядка нескольких секунд.

Если измерение не может быть выполнено в реальном времени, то целесообразно составить план отбора проб в определенные моменты времени, исходя из характера изменений выделения от источника со временем. Периодичность отбора проб должна по крайней мере вдвое превышать предполагаемую частоту изменений выделения источника.

7.4 Оценка диапазона измерений

Оценка диапазона измерений необходима для выбора подходящего оборудования и способа обработки пробы (например, разбавления или концентрирования). Поскольку описание процессов с высоким разрешением по времени сопровождается относительно низким разрешением для измеряемой величины, следует тщательно оценить возможные концентрации, чтобы не превысить возможности прибора. Для источников с неизвестными характеристиками предварительная оценка диапазона измерений может представлять сложность.

В условиях неизвестности целесообразно использовать метод с максимально широким диапазоном измерений. С этой целью можно проводить предварительную обработку пробы (разбавлением или концентрированием) для достижения более широкого динамического диапазона измерений, однако необходимо учитывать возможные потери материала пробы, необходимость транспортировки и сохранения представительности пробы (см. 7.7). Предварительную обработку пробы можно выполнять только в том случае, если известно, какое влияние она окажет на результат измерения.

На этапе предварительных работ рекомендуется также использовать метод с высоким разрешением по времени, чтобы полученные результаты использовать затем для составления плана долговременного отбора проб, что особенно важно при применении гравиметрических методов.

7.5 Фоновое содержание

Под фоновым содержанием понимают содержание в воздухе помещения частиц при отсутствии исследуемого источника.

В зависимости от конечной цели исследования возможно разное определение того, что следует принять за фоновое содержание, и оно не обязательно предусматривает отсутствие частиц в помещении. Полученные результаты оценки значения фонового содержания следует сопровождать точным описанием соответствующей ему деятельности, производимой в помещении.

Результаты измерения фонового содержания заносят в протокол испытаний. Если целью исследования является определение влияния конкретного источника или группы источников, то содержательные выводы могут быть сделаны только в том случае, когда разность между измеренным значением в условиях действия источника (источников) и фоновым содержанием достаточно высока. Необходимо следить, чтобы эта разность оставалась в пределах возможностей метода измерения.

В случае если измерения проводят в целях сопоставления с установленным предельным значением, информация о фоновом содержании не важна.

7.6 Влияние качества наружного воздуха

Уровень содержания частиц в наружном воздухе также может влиять на уровень содержания частиц в замкнутом помещении вследствие возможного переноса частиц между этими средами.

Чтобы получить знания об уровне загрязнения окружающей среды во время проведения измерений в замкнутом помещении, необходимо проводить измерения как внутри помещения, так и снаружи. Если исследуемый источник находится вне помещения, то такие измерения рекомендуется проводить параллельно (см. 8.5.3).

Во всех других случаях рекомендуется оценивать загрязнение мелкодисперсной пылью из внешней среды воздуха внутри помещения. Общие сведения об уровне загрязнения наружного воздуха могут быть получены от станций мониторинга состояния атмосферного воздуха в непосредственной близости от места измерения и использованы с учетом оценки локальных условий (с применением топографии и орографии) и вида потенциальных источников загрязнения (например, дорожного движения, мест сжигания бытовых отходов, природных источников), а также метеорологических условий.

Погодные условия оказывают непосредственное влияние на качество наружного воздуха. Дождь и другие осадки приводят к снижению содержания частиц в воздухе. По этим причинам сопутствующие измерениям погодные условия (например, дождь, солнечная погода, сильный ветер) должны быть указаны в протоколе испытаний (см. приложение A). Рекомендуется указывать в нем также температуру наружного воздуха, его влажность, скорость и направление ветра. Следует иметь в виду, что резкие изменения содержания частиц в окружающем воздухе не сопровождаются немедленными изменениями в воздухе помещения.

Качество материалов конструкции здания (например, оконных уплотнителей, теплоизоляции) влияет на скорость воздухообмена и, следовательно, на связь качества наружного воздуха с содержанием взвешенных частиц внутри помещения. Поэтому данные визуального осмотра конструкции здания следует также фиксировать в протоколе (см. приложение A).

Необходимо представить и обосновать выбранный подход к оценке влияния наружного (атмосферного) воздуха. Оценку влияния наружного воздуха следует приводить независимо от цели исследования.

7.7 Влияние условий внутри помещения

При отнесении частиц мелкодисперсной пыли в замкнутом помещении к конкретным источникам и оценке интенсивности этих источников следует иметь в виду, что система «воздух — мелкодисперсная пыль» является динамической (см. 5.1). Состав, концентрация и в некоторой степени агрегатное состояние частиц мелкодисперсной пыли постоянно претерпевают изменения. В случае измерений, включающих определение размеров частиц, необходимо учитывать, что в зависимости от относительной влажности воздуха распределение частиц по размерам может изменяться вследствие конденсации воды на этих частицах.

Условия внутри помещения (например, температуру, атмосферное давление, относительную влажность), которые имели место во время измерений, фиксируют в протоколе испытаний.

Измерения обычно проводят при том режиме работы системы вентиляции, который применяет пользователь помещения. Состояние вентиляции можно оценить и зарегистрировать по измерениям содержания CO2. Основную информацию о работе вентиляции (например, открытых/закрытых окнах, включенной/выключенной вентиляционной системе) следует заносить в протокол (см. раздел 11).

Данные о степени чистоты в помещении (наличии пыли, влаги), материалах отделки помещения (пола, стен, потолка), находящейся в нем мебели (например, дивана) и материале, из которого она изготовлена, также следует заносить в протокол испытаний (см. приложение A). Частицы могут выделяться также строительными материалами. Рекомендуется фиксировать дату и вид последних ремонтных работ.

7.8 Влияние процедуры измерений

Работа измерительного оборудования сама способна вызывать изменения в воздухе помещения (колебания воздуха при работе насоса, выделение ЛОС и пр.). Данное влияние следует учитывать при выборе метода измерений и постараться его минимизировать.

Неправильное применение метода измерений или возникающие потери в системе отбора проб могут привести к заниженной оценке реального содержания частиц в помещении.

На результат измерений влияют потери частиц вследствие диффузии, электростатического осаждения, термофореза, седиментации, а также их инерционности.

Седиментационные потери не затрагивают фракции частиц с диаметром менее 2,5 мкм. Потери непосредственно связаны с длиной горизонтального участка и скоростью потока в линии отбора проб. Самым простым способом увеличить скорость и тем самым уменьшить седиментационные потери является снижение диаметра используемых трубок.

Инерционные потери отсутствуют для частиц диаметром менее 1 мкм и возрастают с увеличением диаметра частиц. Чтобы уменьшить эти потери, линия отбора проб не должна иметь резких изгибов и изломов.

Потерями вследствие термофореза можно пренебречь, если система отбора проб всегда работает при комнатной температуре.

Электростатические потери можно устранить путем использования в линии отбора проб заземленного проводящего материала и применения линий переноса наименьшей длины.

Диффузионные потери существенно влияют на мелкодисперсную фракцию, сокращающуюся за счет соударений частиц со стенками прибора вследствие броуновского движения. Величина этих потерь зависит от размера частиц. Для частиц диаметром более 100 нм диффузионными потерями можно пренебречь, уделив внимание более мелким частицам. Корректировку результата с учетом теоретических потерь обычно выполняют для частиц размером менее 50 нм.

8 Стратегия измерений

8.1 Общие положения

В настоящем разделе обобщена практика работ по проведению измерений содержания взвешенных частиц в воздухе замкнутых помещений. Приведенные в нем критерии следует учитывать при планировании, проведении и оценке источника частиц в помещении. Также они могут быть полезны при составлении протокола испытаний и сравнении результатов испытаний.

8.2 Определение цели измерений и сбор необходимых сведений

8.2.1 Общие положения

Перед проведением измерений следует точно установить их цель. Стратегию измерений следует формировать с учетом таких факторов, как ожидаемое использование результатов измерений, конфигурация помещения, тип и количество источников появления взвешенных частиц в воздухе помещения, назначение помещения и условия его использования и т.д.

Как правило, такую информацию получают от заказчика при устном общении или в ответ на просьбу заполнить анкету со списком стандартных вопросов.

Следует учитывать факторы, приведенные в 8.2.2 - 8.2.5. Принятое решение о проведении измерения с обоснованием выбранной стратегии измерения должно быть зафиксировано протоколом.

8.2.2 Цель измерений

Кратко формулируют цель. Это могут быть испытания с целью подтверждения требований законодательства, для подтверждения возможностей оборудования, для оценки выделений от конкретного источника, проводимые в научных целях и пр.

В зависимости от цели ставят задачу проведения измерений. Она может быть связана с определением пиковых выбросов, идентификацией источников, определением динамики выделения частиц, пониманием процесса выбросов, обеспечением качества долговременных измерений и т.д.

Установление цели измерений, а также связанных с ней задач и ограничений позволяет выбрать эффективный план измерений.

8.2.3 Перечень основных ожидаемых источников

Источники твердых частиц в воздухе замкнутых помещений разнообразны. Стратегия измерений с целью идентификации источника должна быть выбрана с учетом его предполагаемых характеристик. При использовании измерительного оборудования с другим диапазоном измерений результаты могут отличаться от тех, что были получены ранее. По этой причине выбор соответствующего метода измерений (см. раздел 6) имеет решающее значение.

В помещениях взвешенные частицы часто подвергаются воздействию внутренних источников, которые могут находиться как в исследуемом помещении, так и в смежном с ним. В зависимости от типа источников и цели исследования для детальной характеристики помещения может потребоваться сочетание различных методов.

Составление перечня основных ожидаемых источников преследует своей целью не скрупулезный учет всех возможных источников, а определение диапазона размеров и количества исследуемых частиц и получение реалистичной оценки количества дней, необходимых для отбора проб. Такой перечень позволяет также определить, необходимо ли использовать оборудование в процессе предварительного скринингового обследования (см. 8.3) и выбрать наиболее подходящий прибор для этой цели.

8.2.4 Временные эффекты

Содержание частиц в воздухе помещения может претерпевать значительные быстрые изменения. Выделение частиц может происходить в течение длительного периода времени, особенно если преобладающим является вклад от окружающего воздуха, или за короткий период, например во время уборки пылесосом, приготовления пищи или печати на принтере.

Измерения с высоким разрешением по времени позволяют лучше понять природу явления, но не всегда возможны с учетом поставленных целей и доступного оборудования.

Результаты отдельных измерений, даже если они охватывают целый день (24 ч), отражают содержание частиц в конкретный момент и содержат недостаточное количество информации для адекватного описания использования помещения с учетом окружающего воздуха и климатических условий. С другой стороны, зачастую невозможно провести необходимое количество повторных измерений для учета всех внешних эффектов вследствие их высокой стоимости. Чтобы охватить возможные вариации во времени, можно использовать следующие способы:

• проводить регулярные ежемесячные измерения для регистрации сезонных колебаний;
• проводить регулярные ежедневные или еженедельные измерения для выявления влияний, связанных с пользователем помещения, или когда известно, что окружающий воздух воздействует на воздух замкнутого помещения определенным образом.

Кроме того, различают три основных состояния, связанных со способом использования помещения:

• неактивное использование с выключенным оборудованием. Состояние характеризуется отсутствием пользователей и какой-либо активности в помещении, отключением всего стационарного оборудования (например, систем вентиляции, газового отопления, холодильников, серверов);
• неактивное использование с включенным оборудованием. Состояние характеризуется отсутствием пользователей и какой-либо активности в помещении, но при этом продолжает работать, периодически или непрерывно, установленное в нем оборудование;
• активное использование. Состояние характеризуется присутствием соответствующих лиц, их деятельностью и работой, периодической или непрерывной, установленного оборудования.

8.2.5 Описание помещения

Описание помещения должно включать в себя:

• габаритные размеры и объем;
• отношение объема помещения к площади его внутренних поверхностей;
• существующие связи с другими помещениями и пространствами;
• условия кондиционирования воздуха и микроклимат;
• воздушные потоки и условия вентиляции. Пространственно-временные изменения могут быть вызваны периодическими выбросами аэрозоля в окружающий неподвижный и чистый воздух. При этом перепады концентрации частиц в помещении могут быть сглажены за счет турбулентности, создаваемой системой вентиляции. Это важно учитывать, если целью является описание локальных источников частиц. Поэтому важно определить также следующие факторы: - скорость воздухообмена, - скорость притока частиц наружного аэрозоля, - скорость притока свежего воздуха, - градиент скорости воздушного потока, - направление воздушного потока;
• ситуационные факторы. К таким факторам относятся: перемещения людей, открытие дверей и окон, быстрые изменения микроклимата и др. Они могут изменить условия проведения измерений и оказать существенное влияние на результат. Настоятельно рекомендуется фиксировать любые явные изменения в окружающей обстановке во время измерений.

8.3 Визуальный осмотр помещения, определение плана и методологии измерений

Для идентификации и оценки источников и поглотителей частиц проводят визуальный осмотр помещения по форме протокола испытаний (см. приложение A).

На данном этапе предварительных исследований можно проводить продолжительные измерения с высоким разрешением по времени (см. раздел 6), позволяющие вынести экспертную оценку и помочь в выборе необходимого оборудования и планировании измерений.

По окончании визуального осмотра помещения цель исследования, перечень характеризуемых источников частиц, тип прибора, используемого для измерения, и план измерений должны быть согласованы с заказчиком.

В течение визуального осмотра следует фиксировать следующие параметры:

a) в отношении обследуемого помещения:

1. особенности помещения (стационарное оборудование, покрытие пола и стен, тип окон, наличие мягкой мебели, системы вентиляции, источники отопления),

2. оборудование в помещении (переносные электрические приборы, например холодильники, плиты, телевизоры, компьютеры, принтеры, тостеры, пылесосы),

3. конфигурацию помещения (воздухопроницаемость корпуса, окон и дверей здания) ([24], [25]),

4. поведение пользователей помещения [различные виды деятельности, установка вентиляционных устройств, передвижения, игры, уборка, курение, горение свечей/ароматических палочек, содержание домашних животных, использование бытовой химии, ароматизаторы (потенциальные источники частиц)];

b) в отношении внешних условий:

1. антропогенные источники (например, наличие и близость автомобильных дорог, железнодорожного и авиасообщения, судоходства, объектов промышленности, торговли, сельского хозяйства, досуга и отдыха),

2. естественные источники, включая:

i) химические (например, наличие солевого тумана, наблюдение преобразования частиц в очень солнечные дни),

ii) биологические (например, наличие и близость объектов сельского хозяйства, в том числе компостных ям),

iii) физические (например, наблюдение завихрения песка, наличие биогенных частиц),

3. внешние климатические условия (например, направление и сила ветра, влажность воздуха, воздействие солнечного излучения).

Идентификация источника требует дифференцирования между методиками, выбранными для различных типов помещений.

8.4 Предварительные измерения

Предварительные измерения для получения объективного экспертного заключения и правильного выбора измерительного оборудования, как правило, проводят во время визуального осмотра помещения с использованием приборов для экспресс-анализа, выполняющих одновременно несколько задач (СРАС, КСЧ и т.д.).

Периоды отбора проб в таких измерениях, как правило, непродолжительны и существенно зависят от специфики помещения. Поэтому по результатам предварительных измерений нельзя сделать прямой вывод о состоянии помещения, не объединив их с экспертной оценкой. Заключения экспертов следует документировать во избежание возможных разночтений. По этой же причине рекомендуется, чтобы лицо, участвовавшее в предварительных измерениях, участвовало в основных измерениях.

Важно понимать, определение каких параметров в наибольшей степени соответствует поставленной задаче. Выбранные параметры должны быть представительны для данной задачи. Иногда для полноты описания источника или процессов выделения необходимо выбрать несколько параметров, которые могут включать в себя физические характеристики взвешенных частиц (массу, количество, площадь поверхности, состав, структура, плотность и т.д.) и характеристики, описывающие изменчивость процесса выделения (длительность, частоту, повторяемость и т.д.).

После проведения визуального обследования помещения следует согласовать с заказчиком цель измерений, перечень рассматриваемых источников взвешенных частиц, тип измерительного оборудования и план измерений.

8.5 Проведение измерений

8.5.1 Общие положения

Процедура измерений во многом зависит от применяемого метода, целей и задач измерений, что не дает возможности изложить ее в общем виде.

Кроме того, в зависимости от выбранного прибора используют дополнительные рекомендации, которые могут содержаться в других стандартах серии ИСО 16000.

Каждый прибор должен быть калиброван и проверен перед использованием в соответствии с рекомендациями изготовителя или соответствующим стандартом.

Обычно измерительная задача включает в себя пять (или более) типовых этапов, которые рассмотрены в настоящем стандарте.

8.5.2 Определение фоновых значений

8.5.2.1 Оборудование и измеряемые величины

Измерения фоновых значений и основные измерения следует проводить одним и тем же прибором. Фоновые значения рекомендуется определять перед каждой серией измерений и по возможности повторять их несколько раз.

Особое внимание следует уделить тому, чтобы измерения были проведены в линейном диапазоне средства измерений.

8.5.2.2 Условия измерений

Все важные источники должны быть отключены (изолированы) задолго до проведения измерений. При этом содержание взвешенных частиц будет медленно снижаться, и требуется обеспечить условия, исключающие появление в воздухе новых частиц.

Положение измерительного оборудования при измерениях фоновых значений и основных измерений должно быть одинаковым, а характеристики помещения должны оставаться неизменными (насколько это возможно), за исключением включения источников взвешенных частиц во время основных измерений.

Также неизменными должны оставаться настройки измерительного оборудования (диапазон измерений, разрешение по времени и пр.).

8.5.2.3 Планирование и организация измерений

Продолжительность отбора проб для определения фонового содержания частиц должна быть подобрана таким образом, чтобы охватить все возможные изменения диапазона фонового содержания. По возможности продолжительность отбора проб для определения фонового содержания должна совпадать с продолжительностью основных измерений. Вследствие потенциального воздействия внешних источников (наружного воздуха и др.) период отбора проб для определения фонового содержания следует выбирать таким образом, чтобы условия были максимально приближены к условиям последующих основных измерений.

8.5.2.4 Оценка

Высокое среднее значение фонового содержания обычно указывает на наличие в помещении важных источников загрязнения. В связи с этим следует обеспечить условия для того, чтобы последующие измерения оставались в допустимом диапазоне измерений прибора.

Значительные колебания содержания частиц, наблюдаемые во время измерений фона, указывают на наличие непостоянного источника, который следует исключить и по возможности исследовать отдельно в зависимости от цели измерения.

8.5.3 Оценка влияния содержания частиц в наружном воздухе

8.5.3.1 Оборудование и измеряемые величины

Измерения воздуха замкнутого помещения и наружного воздуха рекомендуется проводить двумя приборами одного типа для обеспечения параллельных измерений. Перед измерением следует сравнить характеристики приборов, разместив их в помещении поблизости друг от друга.

Кроме того, следует убедиться в возможности применения прибора для измерений на открытом воздухе, особенно в части защиты от погодных условий и соответствия условий отбора проб (возможное влияние относительной влажности на результаты измерений).

8.5.3.2 Условия измерений

Выполняют параллельные измерения с использованием одного прибора внутри помещения и одного прибора на открытом воздухе. Необходимо следить за тем, чтобы приборы имели одинаковые настройки (диапазоны измерений, разрешение по времени и пр.) для обеспечения надлежащей сопоставимости результатов. Кроме того, работу приборов следует синхронизировать по времени.

8.5.3.3 Планирование и организация измерений

Измерительный прибор на открытом воздухе следует располагать с учетом представительности результатов измерений. Точка отбора проб должна находиться как можно ближе к основному связующему элементу между наружным воздухом и воздухом помещения (например, за открытым окном, рядом с вентиляционным отверстием) так, чтобы при этом были исключены возможные помехи. Чтобы исключить влияние стен здания, расстояние до них должно быть не менее 1 м.

Если обследуемые помещения расположены со стороны улицы, то содержание мелкодисперсной пыли в наружном воздухе следует определять также со стороны улицы по возможности на той же высоте от поверхности земли, что и при измерениях в помещениях. Если исследуемые помещения расположены со стороны двора или сада, то содержание мелкодисперсной пыли в наружном воздухе следует определять с той же стороны здания как можно дальше от улицы и на том же уровне от поверхности земли, что и при измерении в помещениях. В случае большого офисного здания измерения для наружного воздуха можно проводить на той части фасада здания, которая отвечает условиям представительности. Измерения для наружного воздуха на уровне земли не годятся для оценки влияния наружного воздуха на воздух в офисах верхних этажей.

Продолжительность проведения измерений наружного воздуха должна совпадать со временем измерения воздуха внутри помещения, чтобы иметь возможность исследовать динамику и возможные корреляции во времени.

8.5.3.4 Оценка

Графически отображают временные зависимости, полученные при параллельных измерениях для воздуха внутри и снаружи здания.

В случае если в обоих измерениях наблюдают схожие события и динамику, то проникновение загрязнений из наружного воздуха в воздух внутри помещений следует признать одним из основных источников загрязнений воздуха в помещении и зафиксировать это в протоколе (в зависимости от цели измерения). В случае низкой корреляции или ее отсутствия влияние наружного воздуха может быть оценено только с большой неопределенностью, и его обычно не выделяют в интегральном уровне содержания частиц в помещении.

8.5.4 Идентификация основных источников взвешенных частиц

8.5.4.1 Общие положения

Данный этап может помочь в разработке стратегии идентификации отдельных известных или неизвестных источников в изменяющихся условиях. Каждый источник может быть охарактеризован своей типичной интенсивностью, но состояние воздуха в помещении в целом зависит от конкретной ситуации. Под идентификацией источника частиц в замкнутом помещении понимают временное и количественное определение его локальной активности.

8.5.4.2 Оборудование и измеряемые величины

Иногда можно заранее сделать заключение о свойствах исследуемого источника частиц (например, распределении по размерам, диапазоне размеров, массовой или счетной концентрации, составе), установить измеряемые величины и выбрать соответствующие приборы. В большинстве же случаев реальная ситуация иная, и чтобы охватить широкий диапазон размеров частиц, приходится использовать несколько приборов. Если это технически невыполнимо или не предусмотрено, то в протоколе испытаний должны быть приведены и четко обоснованы критерии исключения тех или иных определяемых характеристик.

Идентификация источника требует применения оборудования с хорошей разрешающей способностью по времени (более одного сканирования в минуту, желательно более одного сканирования в несколько секунд) для определения начала и окончания активности источника. Как правило, для быстрой идентификации подходят общая счетная или общая массовая концентрации частиц. Дополнительную информацию об источнике можно при необходимости получить впоследствии путем тщательного изучения каждого из выявленных источников.

Нижний и верхний пределы диапазонов измерений прибором размеров и концентрации частиц влияют на видимость источника. Применение приборов с перекрывающимися диапазонами позволяет избежать пропуска отдельных участков диапазона размеров частиц. Какие-либо заключения об источниках частиц возможны только в пределах диапазона измерений.

8.5.4.3 Условия измерений

Измерительное оборудование медленно передвигают по помещению, для того чтобы составить карту всей обследуемой площади. Увеличение содержания частиц указывает на близость источника. Результаты измерений обычно легко соотнести с данными визуального осмотра. Однако в ситуациях, когда в помещении одновременно действуют несколько источников и выделяемые ими частицы перемешиваются, определение источников затрудняется. В таких случаях рекомендуется по возможности временно устранить действие уже выявленных источников.

Важно компенсировать любые отклонения в процедуре отбора проб, связанные с перемещением оборудования, и учитывать любые локальные изменения в сравнении с изменениями во всей системе источников. (При измерениях в разных точках действие источников должно оставаться стабильным. Для проверки соблюдения этого условия может потребоваться регулярное возвращение к точкам, в которых измерения уже были выполнены.)

8.5.4.4 Планирование и организация измерений

Разрабатывают временной график измерений. Пробоотборные зонды приборов располагают в помещении в определенном месте с хорошей вентиляцией, например в центре. Следует убедиться, что:

• скорость воздуха в этом месте не влияет на процедуру отбора проб;
• потери в пробоотборных трубках минимальны. Это особенно важно для частиц в нижнем нанометровом диапазоне. Потери частиц могут быть рассчитаны теоретически и с введением соответствующей поправки.

Поочередно активируют изолированные ранее источники, выдерживая достаточно времени между активациями, чтобы убедиться либо в достижении стабильно низкого уровня содержания частиц в воздухе, либо в начале его спада. Активировать источники предпочтительно удаленно, не находясь в помещении. Если это невозможно, то измерение выполняют с помощью ассистента в помещении, вручную активирующего источник (или источники). Необходимо заранее спрогнозировать возможное влияние ассистента на результаты.

Фиксируют детали процесса активации источников (например, начало, продолжительность).

Проверяют готовность оборудования. Фиксируют все детали измерений, особенно:

• количество и тип источников (например, открытый огонь, плита, вентилятор);
• расстояния от источников до места отбора проб в горизонтальной и вертикальной плоскостях;
• габаритные размеры источников;
• технические характеристики источников (например, используемые материалы, рабочая температура, тип устройства).

8.5.4.5 Оценка

Источники могут быть идентифицированы по совпадению времени активации с началом выделения частиц. Однако это полуколичественный метод. Количественная оценка и сравнение интенсивности источников требуют деконволюции взаимных влияний всех вовлеченных источников с учетом эффектов агломерации, коагуляции и потери частиц. Интенсивность источника легче установить, если в помещении один активный источник. В этом случае содержание взвешенных частиц следует отслеживать до достижения ими вновь уровня фонового значения, чтобы получить достаточно данных для моделирования содержания частиц в помещении.

8.5.5 Определения среднего уровня выделения взвешенных частиц и зависимости интенсивности выделения от времени для конкретного источника

8.5.5.1 Основные положения

Поскольку временные колебания интенсивности выделения частиц разными источниками могут различаться между собой, зачастую полезно и даже необходимо проводить измерения в короткие промежутки времени по сравнению со временем, затрачиваемым на определение среднего воздействия источника. Основаниями для кратковременных измерений может быть необходимость нахождения максимального значения концентрации взвешенных частиц или пиковых интенсивностей выделения, определение динамики выделения частиц источником, выявление источника (или источников) или проверка качества процесса измерения.

Однако измерения с высоким разрешением по времени налагают дополнительные требования на применяемый метод измерений (см. 8.2.4).

8.5.5.2 Оборудование и измеряемые величины

Для измерений может быть использовано любое оборудование с высокой разрешающей способностью по времени, охватывающее необходимый диапазон размеров частиц и их количества. Проще всего использовать тот же прибор, что был использован для идентификации источников. Однако если по каким-либо практическим или нормативным основаниям средняя масса частиц должна быть определена прибором с низкой разрешающей способностью по времени, то можно использовать дополнительное оборудование.

Поскольку при использовании методов с увеличенным разрешением по времени на выходе часто получают очень большие объемы данных, следует по возможности рассмотреть вопрос об определении необходимого объема данных, последовательности отбора проб и числа событий с выделением из источников. Это позволит оптимизировать получаемую информацию и уменьшить работу по обработке данных.

8.5.5.3 Условия измерений

Рассматривают два варианта.

• Случай 1 (для определения кратковременных и среднего уровней выделения используют один и тот же прибор).

Используют прибор с наибольшей разрешающей способностью по времени. При выборе разрешения следует учесть, что прибор не должен работать вблизи предела обнаружения. Средний уровень выделения источника вычисляют путем усреднения данных кратковременных измерений.

• Случай 2 (для определения кратковременных и среднего уровней выделения используют разные приборы).

Приборы, размещенные в одном месте, работают одновременно в течение всего периода измерения, что обеспечивает корректное сравнение результатов.

8.5.5.4 Планирование и организация измерений

Если информация об источнике или общей изменчивости измеряемого параметра отсутствует, рекомендуется использовать метод с максимально возможным разрешением по времени. Для большинства практических целей вследствие течения и перемешивания воздушных потоков максимально достижимое разрешение по времени составляет несколько секунд.

Последовательные измерения на коротких интервалах времени аналогичны долговременному измерению, однако обладают рядом особенностей, особенно если есть высокая вероятность значительного изменения внешних факторов в течение периода измерений.

Следует учитывать разницу во временных характеристиках двух рассматриваемых измерительных систем, которая может повлиять на результат измерения.

В случае циклической изменчивости содержания частиц (присутствие выраженного пика при малом времени действия одного источника и т.п.) для обеспечения представительности результата измерения общий период отбора проб должен быть достаточно продолжительным, чтобы охватить все циклы.

8.5.5.5 Оценка

Результаты измерений обычно представляют в виде диаграммы зависимости концентрации (массовой или счетной) от времени. Рассматривают два варианта.

• Случай 1 (для определения кратковременных и среднего уровней выделения используют один и тот же прибор).

Средний уровень выделения источника вычисляют путем математического усреднения результатов последовательных кратковременных измерений. В зависимости от цели измерения (определение концентраций пиковых, в период неактивности и т.п.) часть данных может быть включена в обработку или исключена из нее. Независимо от процедуры усредненный уровень всегда следует интерпретировать с учетом изменчивости процесса выделения частиц.

• Случай 2 (для определения кратковременных и среднего уровней выделения используют разные приборы).

Усредненный уровень, полученный непрерывно работающим оборудованием, следует интерпретировать с учетом диаграммы выделения во времени. В случае циклического выделения частиц из некоторых источников следует стремиться охватить все возможные циклы и отбирать пробы в течение как минимум двух таких циклов. В зависимости от цели измерения некоторые результаты рекомендуется исключить из обработки, если они не относятся к нужному периоду времени (отсутствие выделения источником в течение исследуемого периода времени; непредвиденные помехи от другого источника, когда исследуемый источник не активен, и т.д.).

8.5.6 Оценка эффективности способов снижения концентрации частиц (например, фильтрации системой кондиционирования воздуха)

8.5.6.1 Общие положения

При измерении содержания частиц в воздухе помещения одним из результатов может быть превышение желаемого уровня. В этом случае могут быть использованы различные способы снижения интенсивности выделения с целью уменьшения содержания частиц и снижения их негативного воздействия на людей:

• удаление идентифицированного источника;
• огораживание источника и использование фильтров в воздухообмене;
• изменение режима воздухообмена (принудительное проветривание);
• активная фильтрация воздуха с применением системы кондиционирования.

Для определения эффективности выбранного способа следует провести одно измерение перед его использованием, а второе — по истечении достаточного времени, чтобы примененный метод позволил достичь запланированного результата.

8.5.6.2 Оборудование и измеряемые величины

При проведении обоих измерений следует использовать один и тот же прибор. Настройки прибора (диапазон измерений, разрешение по времени и др.) должны оставаться неизменными для обеспечения лучшей сопоставимости результатов.

8.5.6.3 Условия измерений

В обоих измерениях оборудование устанавливают в одном и том же месте. Меры по снижению содержания частиц должны быть приняты заблаговременно. Снижение содержания частиц в помещении происходит медленно, поэтому пользователям следует убедиться в достижении равновесного состояния перед началом второго измерения. Отбор проб рекомендуется проводить минимум один час.

8.5.6.4 Планирование и организация измерений

Следует избегать любых изменений в помещении (и окружающей среде), не считая мер по снижению выделений. Если в помещении во время первого измерения находились люди, то во время второго измерения также необходимо их присутствие.

Поскольку содержание частиц в наружном воздухе может измениться между измерениями, что способно значительно повлиять на результат, важно проводить измерение внутри помещения параллельно с измерением снаружи.

8.5.6.5 Оценка

Проведенные измерения позволяют получить грубую оценку действенности мер по снижению выделения частиц через расчет коэффициента эффективности, представляющего собой отношение между средними уровнями накопленной (общей) счетной концентрации частиц до и после применения указанных мер. Эффективность систем кондиционирования воздуха, т.е. эффект очистки воздуха, сильно зависит от размера частиц. Поэтому для широких распределений частиц по размерам целесообразно проводить измерения с разрешением по размерам и вычислять эффективность принятых мер для каждого разряда размеров частиц.

9 Оценка неопределенности измерения

Оценка неопределенности измерения является важной частью любого измерения качества воздуха. Утверждения о совпадении или различии результатов измерений могут быть сделаны только с учетом их неопределенности. Неопределенность измерения включает в себя составляющие, обусловленные применяемым измерительным оборудованием и другими факторами, например случайными флуктуациями условий измерений. Изготовители обычно предоставляют информацию об инструментальной неопределенности средств измерений, однако вклады других источников не всегда могут быть известны заранее, и тогда общую неопределенность оценивают экспериментально. В этих случаях рекомендуется применять оценивание неопределенности по типу A, исходящее из предположения о случайных изменениях величины q (например, счетной концентрации частиц) при ее повторных измерениях в неизменных условиях <1> (с получением набора значений qk в n измерениях). Наилучшую оценку истинного значения величины дает среднее арифметическое по измерениям, вычисляемое по формуле

\overline{q} = \frac{1}{n} \sum_{k}^{n} {}_{= 1}q_{k}. (1)

<1> Указанным способом можно получить только оценку составляющей неопределенности, связанной с изменчивостью в условиях повторяемости. Для оценки полной неопределенности следует случайным образом варьировать все влияющие величины, например, проводя измерения в условиях воспроизводимости.

Результат измерения величины q принято представлять в виде

q = \overline{q} \pm U, (2)

где U — расширенная неопределенность, полученная путем умножения суммарной стандартной неопределенности uc(q) на коэффициент охвата k.

Суммарную стандартную неопределенность вычисляют по формуле

u_{c}(q) = \sqrt{\frac{s^{2}(q_{k})}{n}} , (3)

с учетом выборочного стандартного отклонения s(qk) для значений qk. Обычно выбирают k = 2 или k = 3, чему соответствует вероятность охвата приблизительно 95% или 99% соответственно. Несколько концепций оценки неопределенности измерения приведены в [11].

Дополнительную информацию также можно найти в [11] и [6].

10 Оценка и представление результатов

Необходимо проводить оценку и представление результатов измерений в соответствии с конкретным методом измерений.

11 Документирование

Полный протокол испытаний включает в себя следующую информацию:

• подробное и четкое указание причины проведения измерений, цели измерений и выбранной стратегии измерений;
• описание метода измерений и основных измеряемых величин, принципов вычислений и пересчета результатов измерений (например, при преобразовании результатов подсчета частиц в массу, площадь поверхности), описание используемых измерительных приборов, их пределов обнаружения и диапазонов измерений;
• описание преобладающих условий в соответствии с протоколом отбора проб (см. приложение A);
• указание точки измерений, периода отбора проб, участвовавших в измерениях лиц и измерительного оборудования;
• результаты визуального наблюдения погодных условий, т.е. идет ли дождь (погода может оказать существенное влияние на результаты, если проникновение наружного воздуха влияет на содержание частиц внутри помещения);
• результаты измерений;
• оценку неопределенностей измерений в соответствии с [6];
• пределы обнаружения и диапазоны измерений;
• любые отклонения от положений настоящего стандарта с указанием причин.

12 Контроль качества

12.1 Функциональные характеристики

Процедуры по обеспечению качества измерений следует выполнять в соответствии с методикой измерений, соответствующей конкретному методу измерений. Обычно эти процедуры включают следующее.

• Неопределенность измерения.

Временные колебания и сдвиги показаний прибора могут быть вызваны его ограниченной стабильностью или вариациями ситуационных факторов, например воздухообмена, но могут отражать и реальные изменения в содержании взвешенных частиц и их источниках. Изменения показаний в пределах инструментальной неопределенности прибора следует рассматривать как артефакты. Выбор приборов с достаточно низкой инструментальной неопределенностью является частью стратегии измерения.

Пользователям следует обращаться к конкретным стандартам, руководствам или инструкциям к приборам для определения способа оценки неопределенности измерения. На рисунке 3 приведен неполный перечень международных стандартов, содержащих информацию о некоторых из перечисленных методов и типичных неопределенностях измерения.

• Электронный шум.

Помехи при проведении измерений могут быть связаны с настройками прибора, такими как частота дискретизации данных, разрешающая способность по времени и время обработки сигнала. Как и в случае неопределенности измерений, необходимо предварительно проверить, достаточно ли низок уровень шума прибора, что особенно важно для приборов с электрометрами в качестве преобразователей.

• Динамический диапазон (предел обнаружения, максимальное значение концентрации).

Показываемое прибором значение концентрации взвешенных частиц может значительно изменяться во времени и временно опускаться ниже предела обнаружения прибора. Если конструкция прибора не предусматривает появления при этом соответствующей индикации, то собранные данные следует тщательно проверить на возможность выхода за пределы диапазона измерений.

• Диапазон обнаружения размера частиц.

Полученные ранее данные или предположения об ожидаемом распределении частиц по размерам могут быть полезны при выборе приборов, необходимых для достижения поставленных целей. Всегда следует учитывать возможность обнаружения частиц размерами, выходящими за пределы диапазона обнаружения прибора, и предусмотреть его сочетание с другими приборами. При комбинированном представлении гранулометрических составов или при сравнении спектров размеров частиц, полученных с помощью различных приборов, всегда следует использовать нормированные данные — отношение полученного или рассчитанного значения концентрации (счетной, поверхностной, объемной или массовой) к ширине разряда размера частицы.

• Разрешение по времени.

Следует учитывать, что частота отбора проб, указываемая в документации на прибор, не обязательно совпадает с его фактической разрешающей способностью по времени. Например, приборы, сканирующие по размерам, такие как АСДП, используют быстрые счетчики частиц, но вследствие продолжительности интервалов сканирования они не могут регистрировать быстрые изменения в распределении по размерам и/или концентрации взвешенных частиц.

• Влияющие факторы.

К факторам, влияющим на показания прибора при проведении измерения, относят: наличие мешающих газов и газов, генерирующих частицы; летучесть частиц; влажность и температуру воздуха — как функции времени. Приборы и условия измерений должны быть подобраны так, чтобы можно было устранить или минимизировать влияние внешних факторов.

Если частицы частично или полностью состоят из летучих компонентов, то внутри измерительных приборов и линий отбора проб могут возникать потери вследствие испарения. Также следует избегать очень высоких уровней влажности (условий конденсации). Необходимо периодически проверять потенциальное влияние летучести, например, путем изменения температуры линии отбора проб или с помощью установки для осушки газа в отделении, где происходит подготовка пробы.

12.2 Определение счетной концентрации частиц

12.2.₁ Общие положения

При измерении счетной концентрации частиц следует соблюдать условия, указанные в ИСО 16000-1. Особое внимание следует уделять вопросам, рассмотренным в 12.2.2 и 12.2.3.

12.2.2 Объемный расход пробы

Объемный расход пробы является важной характеристикой измерения взвешенных частиц. Пользователь может применять калиброванные устройства измерения объема или массового расхода для проверки величины объемного расхода. Неопределенность измерения с применением расходомера должна быть меньше неопределенности измерения объемного расхода, выполняемого проверяемым оборудованием. Важно убедиться, что падение давления, связанное с работой эталонного устройства, не оказывает чрезмерного влияния на объемный расход проверяемого оборудования. В показания необходимо вносить соответствующие поправки на температуру и давление газа.

12.2.3 Проверка параметров оборудования

Изготовители приборов предоставляют заводские сертификаты калибровки, которые обычно содержат достаточную информацию о неопределенности измерения, выполняемого данным прибором. Для некоторых типов приборов (АСДП, КСЧ) можно проводить независимую периодическую калибровку на основе соответствующих стандартов (например, [9], [3]) со специальными испытательными аэрозолями.

Данные о состоянии измерительного оборудования (дата и результат калибровки, дата последнего технического обслуживания и пр.) должны тщательно документироваться и контролироваться.

12.3 Определение массовой концентрации частиц

12.3.1 Вычисление массовой концентрации на основе измеренной счетной концентрации

Расчет массовой концентрации по результатам определения счетной концентрации сопровождается большой неопределенностью и основывается на нескольких допущениях (частицы имеют сферическую форму, агрегация частиц отсутствует, плотность частиц известна и др.). Распределение частиц по размерам основано на иных принципах (аэродинамической и электрической подвижности, рассеянии света и др.), что приводит к получению других данных о диаметрах частиц.

В [12] приведено доказательство эквивалентности процедур анализа размера частиц и измерения массовой концентрации с использованием оптического спектрометра для анализа размера частиц (OPSS) в отношении окружающего воздуха. Однако этот результат невозможно непосредственно перенести на измерения содержания взвешенных частиц в помещении, поскольку плотность распределения частиц в помещении в зависимости от ситуации может существенно отличаться от распределения частиц на открытом воздухе.

12.3.2 Гравиметрическое измерение массовой концентрации

12.3.2.1 Общие положения

Возникновение систематических ошибок при проведении измерений гравиметрическими методами зависит, во-первых, от точности весов и качества взвешивания (отношения массы осажденных частиц к массе фильтра), во-вторых, от манипуляций с фильтром (изменения массы за счет потерь на испарение и изменения влажности) и, в-третьих, от качества измерения объема пробы, по которому определяется массовая концентрация.

12.3.2.2 Система регулирования расхода

Оборудование для регулирования расхода должно обеспечивать определение надлежащего расхода, необходимого для правильного выбора размера пробоотборного зонда, а также для определения объема пробы. Датчики системы управления потоком должны быть калиброваны.

Поскольку объем отбираемой пробы связан с температурой и давлением воздуха вблизи пробоотборного зонда, система регулирования потока должна быть настроена таким образом, чтобы обеспечивать постоянное значение объема воздуха, отбираемого в единицу времени в условиях окружающей среды. Если температура и давление воздуха значительно отличаются от нормальных условий (например, на больших высотах), то расход следует определять именно по этим значениям температуры и давления. Расход, измеренный системой управления потоком, расположенной после фильтра, должен быть отнесен к условиям окружающей среды в соответствии с уравнением состояния идеального газа.

12.3.2.3 Система взвешивания

Для предварительной обработки и взвешивания фильтра следует использовать кондиционирующую систему. В соответствии с [12] эту систему называют камерой для взвешивания, в качестве которой используют подходящую комнату или помещение. Температуру и относительную влажность следует непрерывно измерять и поддерживать в диапазоне от 19 °C до 21 °C и от 45% до 50% соответственно (обе величины измеряют как среднее за час). Весы должны быть установлены в камере для взвешивания и иметь разрешение не более 10 мкг (см. [12]).

Приложение A (обязательное)

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ В ВОЗДУХЕ ЗАМКНУТОГО ПОМЕЩЕНИЯ

Для последующей оценки результатов измерений необходимо точно документировать условия отбора проб. В протоколе, приведенном в таблице A.1, приведена обобщенная информация, необходимая для оценки результатов. При необходимости некоторые пункты протокола могут быть опущены, а другие добавлены. Таблица A.1 должна быть включена в итоговый протокол для лучшего понимания измерительной задачи.

Таблица A.1

Пример стандартного опросника

Приложение ДА (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ

Таблица ДА.1

БИБЛИОГРАФИЯ

Документы с практическими примерами применения методов