--- title: "\"ГОСТ Р ИСО 15604-2019. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения. Определение различных форм азота в одной и той же пробе, содержащей азот в виде нитратного, аммиачного азота, мочевины и цианамида\"" number: "ГОСТ Р ИСО 15604-2019" issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-15604-2019" --- ## "ГОСТ Р ИСО 15604-2019. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения. Определение различных форм азота в одной и той же пробе, содержащей азот в виде нитратного, аммиачного азота, мочевины и цианамида" # "ГОСТ Р ИСО 15604-2019. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения. Определение различных форм азота в одной и той же пробе, содержащей азот в виде нитратного, аммиачного азота, мочевины и цианамида" (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 09.08.2019 N 490-ст) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100009) в действие с 01.01.2021. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ EN 15604-2013"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-en-15604-2013" "ГОСТ EN 15604-2013. Межгосударственный стандарт. Удобрения. Определение различных форм азота в одном и том же образце: нитратного, аммонийного, цианамидного и азота карбамида (введ" n1["ГОСТ Р ИСО 15604-2019"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-15604-2019" "ГОСТ Р ИСО 15604-2019. Национальный стандарт Российской Федерации. Удобрения. Определение различных форм азота в одной и той же пробе, содержащей азот в виде нитратного, аммиачного" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2019 г. N 490-ст **НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **УДОБРЕНИЯ** **ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ АЗОТА В ОДНОЙ И ТОЙ ЖЕ ПРОБЕ,** **СОДЕРЖАЩЕЙ АЗОТ В ВИДЕ НИТРАТНОГО, АММИАЧНОГО АЗОТА,** **МОЧЕВИНЫ И ЦИАНАМИДА** Fertilizers. Determination of different forms of nitrogen in the same sample, containing nitrogen as nitric, ammoniacal, urea and cyanamide nitrogen **(ISO 15604:2016, IDT)** **ГОСТ Р ИСО 15604-2019** ОКС 65.080 Дата введения 1 января 2021 года ### Предисловие 1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в [пункте 4](#p100014) стандарта, который выполнен АО "ВНИИС" 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 025 "Качество почв, грунтов и органических удобрений" 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2019 г. N 490-ст 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15604:2016 "Удобрения. Определение различных форм азота в одной и той же пробе, содержащей азот в виде нитратного, аммиачного азота, мочевины и цианамида" (ISO 15604:2016 "Fertilizers - Determination of different forms of nitrogen in the same sample, containing nitrogen as nitric, ammoniacal, urea and cyanamide nitrogen", IDT). Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 134 "Удобрения и вещества, улучшающие качество почвы" Международной организации по стандартизации (ISO). При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100338) **5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ** Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru) ### 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания любой из форм азота в присутствии любой другой формы азота. Метод применим к любому из удобрений, перечисленных в [[1]](#p100366) (приложение I), содержащих азот в различных формах. ### 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных - последнее издание (включая все изменения). ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний) ISO 14820-2, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и приготовление проб. Часть 2. Приготовление проб) ISO 25475, Fertilizers - Determination of ammoniacal nitrogen (Удобрения. Определение содержания аммиачного азота) EN 12944-1, Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины) EN 12944-2, Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям) EN 15562, Fertilizers - Determination of cyanamide nitrogen (Удобрения. Определение содержания цианамида азота) ### 3 Термины и определения В настоящем стандарте применены термины по ЕН 12994-1 и ЕН 12994-2. ### 4 Основные принципы #### 4.1 Общий растворимый и нерастворимый азот В соответствии с перечнем удобрений, приведенным в [[2]](#p100368), данное испытание применимо к продукции, содержащей цианамид кальция. В случае отсутствия нитратов испытуемую пробу минерализуют разложением по методу Кьельдаля. В случае присутствия нитратов испытуемую пробу минерализуют методом Кьельдаля после восстановления с помощью металлического железа и хлорида двухвалентного олова. В обоих случаях аммиак определяют в соответствии с ИСО 25475. Примечание - Если в ходе испытаний установлено, что количество нерастворимого азота более чем 0,5%, это означает, что удобрение содержит другие формы нерастворимого азота, не включенные в [[1]](#p100366) (приложение I). #### 4.2 Формы растворимого азота ##### 4.2.1 Общие положения Формы растворимого азота, упомянутые в [4.2.2](#p100042) - [4.2.7](#p100084), определяют по разным аликвотам, взятым из одного раствора испытуемой пробы. ##### 4.2.2 Общий растворимый азот 4.2.2.1 В случае отсутствия нитратов - по методу Кьельдаля. Затем определяют аммиак по ИСО 25475. 4.2.2.2 В случае присутствия нитратов - методом Кьельдаля по аликвотной части, взятой из раствора после восстановления методом Ульша. Затем определяют аммиак по ИСО 25475. ##### 4.2.3 Общий растворимый азот, за исключением нитратного азота Определяют методом Кьельдаля после выделения в кислой среде нитратного азота с помощью сульфата двухвалентного железа. Затем определяют аммиак по ИСО 25475. ##### 4.2.4 Определение нитратного азота по разнице 4.2.4.1 В случае отсутствия цианамида кальция нитратный азот определяют по разнице между результатами азота, полученными по [4.2.2.2](#p100044), и азота, определенного по [4.2.3](#p100045), или между значением общего растворимого азота (см. [4.2.2](#p100042)) и суммой аммиачного азота и органического азота мочевины (см. [4.2.5](#p100050) и [4.2.6](#p100053)). 4.2.4.2 В случае присутствия цианамида кальция нитратный азот определяют по разнице между значением азота, определенного согласно [4.2.2.2](#p100044), и азота, определенного согласно [4.2.3](#p100045), или между значением азота, определенным согласно [4.2.2.2](#p100044), и суммой азота, определенного согласно [4.2.5](#p100050) - [4.2.7](#p100084). ##### 4.2.5 Аммиачный азот 4.2.5.1 Содержание аммиачного азота или аммиачного и нитратного азота определяют по ИСО 25475. 4.2.5.2 В случае присутствия азота мочевины и/или азота цианамида в пробе проводят холодную дистилляцию. После слабого подщелачивания аммиак абсорбируется в титрованном растворе серной кислоты, после чего определяют содержание аммиачного азота по ИСО 25475. ##### 4.2.6 Азот мочевины 4.2.6.1 Определяют с помощью преобразования с использованием уреазы в аммиак, который титрируется титрованным раствором соляной кислоты. 4.2.6.2 Методом гравиметрии с ксантгидролом: соосажденный биурет может быть посчитан вместе с азотом мочевины без серьезного искажения, так как абсолютное значение его содержания в комплексных удобрениях, как правило, остается низким. 4.2.6.3 Определяют по разнице в соответствии с данными [таблицы 1](#p100058). Таблица 1 Определение азота мочевины по разнице | Пробы | Нитратный азот | Аммиачный азот | Азот цианамида | Разница | | --- | --- | --- | --- | --- | | 1 | Отсутствует | Присутствует | Присутствует | [4.2.2.1](#p100043) - ([4.2.5.2](#p100052) + [4.2.7](#p100084)) | | 2 | Присутствует | Присутствует | Присутствует | [4.2.3](#p100045) - ([4.2.5.2](#p100052) + [4.2.7](#p100084)) | | 3 | Отсутствует | Присутствует | Отсутствует | [4.2.2.1](#p100043) - [4.2.5.2](#p100052) | | 4 | Присутствует | Присутствует | Отсутствует | [4.2.3](#p100045) - [4.2.5.2](#p100052) | ##### 4.2.7 Азот цианамида Методом высаживания в виде соединения серебра азот определяют в осадке методом Кьельдаля. ### 5 Реактивы #### 5.1 Общие принципы Используют только реактивы признанной аналитической чистоты (ч.д.а) и дистиллированную или деминерализованную воду (степень чистоты 3 в соответствии с ИСО 3696). #### 5.2 Калия сульфат, ч.д.а. #### 5.3 Порошок железа, ч.д.а. Установленное количество железа должно восстанавливать не менее чем 50 мг нитратного азота. #### 5.4 Калия тиоцианат, ч.д.а. #### 5.5 Калия нитрат, ч.д.а. #### 5.6 Аммония сульфат, ч.д.а. #### 5.7 Карбамид, ч.д.а. #### 5.8 Кислота серная разбавленная Разбавляют один объем серной кислоты (p20 = 1,84 г/см3) одним объемом воды. #### 5.9 Титрованный раствор серной кислоты концентрацией c = 0,1 моль/дм3. 5.10 Раствор гидроксида натрия, водный раствор массовой концентрацией примерно 30%, не содержащий аммиак. 5.11 Титрованный раствор гидроксида натрия или калия концентрацией c = 0,2 моль/дм3, не содержащий карбонаты. #### 5.12 Раствор хлорида двухвалентного олова Растворяют 120 г SnCl2·2H2O в 400 см3 концентрированной соляной кислоты (p20 = 1,18 г/см3) и доводят водой до 1 дм3. Раствор должен быть совершенно чистым и должен быть приготовлен непосредственно перед использованием. Следует проводить проверку восстанавливающей силы раствора двухвалентного олова: растворяют 0,5 г SnCl2 в 2 см3 концентрированной соляной кислоты (p20 = 1,18 г/см3) и доводят водой до 50 см3. Затем добавляют 5 г соли Рошеля (тетрагидрат двойной натриево-калиевой соли винной кислоты KNaC4H4O6·4H2O) и достаточное количество бикарбоната натрия, для того чтобы по лакмусовой бумажке раствор был щелочным. Титруют йодным раствором (I2) концентрацией c = 0,05 моль/дм3 в присутствии раствора крахмала в качестве индикатора. 1 см3 раствора йода концентрацией c = 0,05 моль/дм3 соответствует 0,01128 г SnCl2·2H2O. Не менее 80% общего содержания олова, присутствующего в растворе, приготовленного таким образом, должно быть в двухвалентной форме. Для титрования должно быть использовано не менее 35 см3 раствора йода I2 концентрацией c = 0,05 моль/дм3. #### 5.13 Кислота серная концентрированная, p20 = 1,84 г/см3. #### 5.14 Кислота соляная разбавленная Смешивают один объем соляной кислоты (p20 = 1,18 г/см3) и один объем воды. #### 5.15 Кислота уксусная массовой концентрацией от 96% до 100%. 5.16 Раствор серной кислоты, содержащий около 30% H2SO4 (массовая концентрация). #### 5.17 Сульфат двухвалентного железа кристаллический FeSO47H2O. #### 5.18 Титрованный раствор серной кислоты концентрацией c = 0,05 моль/л. #### 5.19 Спирт октиловый. #### 5.20 Насыщенный раствор карбоната калия. 5.21 Титрованный раствор гидроксида натрия или гидроксида калия концентрацией c = 0,1 моль/дм3 (без содержания карбонатов). #### 5.22 Насыщенный раствор гидроксида бария. #### 5.23 Раствор карбоната натрия массовой концентрацией 10%. #### 5.24 Кислота соляная концентрацией c = 2 моль/дм3. 5.25 Титрованный раствор соляной кислоты концентрацией c = 0,1 моль/дм3. #### 5.26 Раствор уреазы Помещают 0,5 г активной уреазы в 100 см3 воды. Используя соляную кислоту концентрацией 0,1 моль/дм3 [(5.25)](#p100120), измеряя значение pH-метром, доводят pH до 5,4 ед. pH. #### 5.27 Ксантгидрол Используют раствор этанола или метанола концентрацией 95% [(5.32)](#p100139) (не следует использовать продукцию, дающую большую долю нерастворимых частиц). Раствор может храниться 3 мес в хорошо закупоренной бутылке в темном месте. #### 5.28 Катализатор Используют от 0,3 до 0,4 г оксида меди на одно определение или эквивалентное количество пентагидрата сульфата меди, равное от 0,95 до 1,25 г на одно определение. 5.29 Гранулы, препятствующие кипению, промытые в соляной кислоте и прокаленные. #### 5.30 Растворы индикаторов ##### 5.30.1 Раствор A Растворяют 1 г метилового красного в 37 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 и доводят водой до 1 дм3. ##### 5.30.2 Раствор B Растворяют 1 г метиленового синего в воде и доводят водой до 1 дм3. ##### 5.30.3 Смешанный раствор индикаторов Смешивают один объем раствора A с двумя объемами раствора B. Данный индикатор: фиолетовый - в кислотном растворе, серый - в нейтральном растворе и зеленый - в щелочном растворе. Используют 0,5 см3 (10 капель) данного раствора индикатора. ##### 5.30.4 Раствор метилового красного индикатора Растворяют 0,1 г метилового красного в 50 см3 этанола концентрацией 95%. Доводят до 100 см3 водой и, при необходимости, фильтруют. Данный индикатор (четыре или пять капель) может быть использован вместо индикатора, описанного в [5.30.3](#p100133). 5.31 Индикаторная бумага (чувствительная от pH 6 до pH 8), лакмус бромтимоловый синий. #### 5.32 Этанол или метанол, раствор концентрацией 95%. ### 6 Аппаратура #### 6.1 Перегонные аппараты Перегонные аппараты состоят из круглодонной колбы соответствующей вместимости, соединенной с холодильником при помощи насадки, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости. Оборудование изготовлено из боросиликатного стекла. Примечание - Конструкции различных типов перегонных аппаратов, рекомендованных для данного определения, представлены на [рисунках 1](#p100148) - [4](#p100159). ![6 Аппаратура](https://i.bukva.ai/9I4GpXyi/img_0.png) 1 - круглодонная колба с длинным горлышком вместимостью 1000 см3; 2 - дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, соединенная с холодильником с помощью шарового соединения (N 18) (шаровое соединение с холодильником может быть заменено соответствующим резиновым соединением); 3 - воронка с политетрафторэтиленовым (PTFE) вентилем (6) для добавления гидроксида натрия (вентиль также может быть заменен резиновым соединением с зажимом); 4 - холодильник (шесть шаров) с шаровым соединением (N 18) на входе, соединенный на выходе со стеклянной удлинительной трубкой с помощью небольшого резинового соединения (если присоединение дистилляционной трубки осуществляется с помощью резиновой трубки, шаровое соединение может быть заменено подходящей резиновой пробкой); 5 - колба для сбора дистиллята вместимостью 500 см3; 6 - вентиль из политетрафторэтилена **(PTFE)** --- a Отверстие. Рисунок 1 - Перегонный аппарат 1 ![6 Аппаратура](https://i.bukva.ai/9I4GpXyi/img_1.png) 1 - круглодонная колба с коротким горлышком вместимостью 1000 см3 с шаровым соединением (N 35); 2 - дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, с шаровым соединением (N 35) на входе и шаровым соединением (N 18) на выходе, соединенная сбоку с воронкой политетрафторэтиленовым (PTFE) вентилем (5) для добавления гидроксида натрия; 3 - холодильник (шесть шаров) с шаровым соединением (N 18) на входе, соединенный на выходе со стеклянной удлинительной трубкой с помощью небольшого резинового соединения; 4 - колба для сбора дистиллята вместимостью 500 см3; 5 - вентиль из политетрафторэтилена **(PTFE)** --- a Увеличенный поперечный разрез. Рисунок 2 - Перегонный аппарат 2 ![6 Аппаратура](https://i.bukva.ai/9I4GpXyi/img_2.png) 1 - круглодонная колба с длинным горлышком вместимостью 750 или 1000 см3 с расширением к горлышку; 2 - дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, и шаровым соединением (N 18) на выходе; 3 - изогнутая трубка с шаровым соединением (N 18) на входе и воронка для стекания капель (присоединение к дистилляционной трубке может быть осуществлено с помощью резиновой трубки вместо шарового соединения); 4 - холодильник (шесть шаров), соединенный на выходе со стеклянной удлинительной трубкой с помощью небольшого резинового соединения; 5 - колба для сбора дистиллята вместимостью 500 см3 Рисунок 3 - Перегонный аппарат 3 ![6 Аппаратура](https://i.bukva.ai/9I4GpXyi/img_3.png) 1 - круглодонная колба с длинным горлышком вместимостью 1000 см3 с расширением к горлышку; 2 - дистилляционная трубка с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, с шаровым соединением (N 18) на выходе, соединенная сбоку с воронкой политетрафторэтиленовым (PTFE) вентилем (5) для добавления гидроксида натрия (шаровое соединение может быть заменено подходящей резиновой пробкой; вентиль также может быть заменен резиновым соединением с подходящим зажимом); 3 - холодильник (шесть шаров) с шаровым соединением (N 18) на входе, соединенный на выходе со стеклянной удлинительной трубкой с помощью резинового соединения (если присоединение дистилляционной трубки осуществляется с помощью резиновой трубки, шаровое соединение может быть заменено подходящей резиновой пробкой); 4 - колба для сбора дистиллята вместимостью 500 см3; 5 - вентиль из политетрафторэтилена (PTFE) Рисунок 4 - Перегонный аппарат 4 При условии статистической эквивалентности результатов можно использовать автоматические перегонные аппараты. #### 6.2 Аппарат для определения аммиачного азота В соответствии с аналитическим методом [(8.2.5.3)](#p100262) (см. [рисунок 1](#p100148)). Аппарат состоит из резервуара специальной формы со шлифом, боковой горловиной, соединительной трубкой с насадкой, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости, и перпендикулярной трубкой для подачи воздуха. Трубки могут быть присоединены к резервуару с помощью простой перфорированной резиновой пробки. Необходимо придать подходящую форму концам трубок, через которые осуществляется подача воздуха, так как пузырьки газа должны быть равномерно распределены по всему объему растворов, содержащихся в резервуаре и в абсорбере. Наилучшая расстановка состоит из небольших грибообразных трубок с внешним диаметром 20 мм и шестью отверстиями диаметром 1 мм, расположенными по краю. #### 6.3 Аппарат для определения азота мочевины В соответствии с уреазным методом [(8.2.6.1)](#p100274). Состоит из колбы Эрленмейера вместимостью 300 см3 с делительной воронкой и небольшим абсорбером. #### 6.4 Ротационный шейкер 35 - 40 об/мин. 6.5 pH-метр. #### 6.6 Печь, в которой может поддерживаться температура 130 °C. #### 6.7 Стеклянная посуда: a) пипетки вместимостью 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3; b) колбы Кьельдаля с длинным горлышком вместимостью 300 и 500 см3; c) мерные колбы вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3; d) стеклянные тигли с фильтром из пористого стекла, диаметр пор 5 - 15 мкм; e) ступки. ### 7 Отбор и подготовка проб Отбор проб не является частью метода, определенного в настоящем стандарте. Рекомендованный метод отбора проб представлен в [[1]](#p100366). Подготовка проб должна быть произведена в соответствии с ИСО 14820-2. ### 8 Процедура #### 8.1 Общий растворимый и нерастворимый азот ##### 8.1.1 В случае отсутствия нитратов ###### 8.1.1.1 Разложение Взвешивают навеску пробы с точностью 1 мг, содержащую максимум 100 мг азота. Помещают в колбу перегонного аппарата (см. [6.1](#p100141)). Добавляют от 10 до 15 г сульфата калия (см. [5.2](#p100089)), катализатор (см. [5.28](#p100125)) и несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Затем добавляют 50 см3 разбавленной серной кислоты (см. [5.8](#p100096)) и тщательно размешивают. Сначала колбу осторожно нагревают, время от времени помешивая, пока не перестанет формироваться пена. Далее нагревают колбу таким образом, чтобы жидкость постоянно кипела, и поддерживают кипение в течение 1 ч после того, как раствор станет прозрачным, следя за тем, чтобы никакие органические вещества не прилипали к стенкам колбы. Оставляют остыть. Осторожно добавляют, помешивая, около 350 см3 воды, удостоверяются в том, что растворение наиболее полное. Оставляют остыть и присоединяют колбу к перегонному аппарату (см. [6.1](#p100141)). ###### 8.1.1.2 Дистилляция аммиака При помощи градуированной пипетки в приемник аппарата переносят 50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.9](#p100098)). Добавляют индикатор (см. [5.30.3](#p100133) или [5.30.4](#p100136)). Удостоверяются в том, что конец удлинительной трубки холодильника находится как минимум на 1 см ниже уровня раствора. Соблюдая необходимые меры предосторожности, для того чтобы не допустить потери аммиака, в дистилляционную колбу осторожно добавляют достаточное количество концентрированного раствора гидроксида натрия (см. [5.10](#p100099)), чтобы сделать жидкость сильно щелочной (как правило, достаточно 120 см3). Проверяют с помощью добавления нескольких капель фенолфталеина. В конце процесса дистилляции раствор в колбе должен по-прежнему оставаться щелочным. Нагревание колбы настраивают таким образом, чтобы дистиллировать 150 см3 за 30 мин. С помощью индикаторной бумажки (см. [5.31](#p100138)) проверяют, что дистилляция полностью завершена. Если это не так, дистиллируют еще 50 см3 и повторяют проверку, пока дополнительный дистиллят не будет реагировать на индикаторную бумажку нейтрально (см. [5.31](#p100138)). Затем опускают приемник, дистиллируют еще несколько миллилитров и ополаскивают конец удлинительной трубки холодильника. Излишки кислоты титрируют титрованным раствором гидроксида калия или натрия концентрацией 0,2 моль/л (см. [5.11](#p100100)), пока индикатор не изменит цвет. ###### 8.1.1.3 Холостое испытание Проводят холостое испытание (исключая испытуемую пробу) при аналогичных условиях и принимают во внимание данные показатели при расчете окончательного результата. ###### 8.1.1.4 Представление результатов Массовую долю содержания азота во взятом для анализа удобрении WN, %, вычисляют по формуле $W_{N} = \frac{(50 - V) \cdot 0,28}{m}$ , (1) где 50 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для холостого испытания, проведенного путем перенесения пипеткой в приемник аппарата (см. [6.1](#p100141)), см3 [50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.9](#p100098))]; V - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для анализа, см3; m - масса испытуемой пробы, г. ##### 8.1.2 В случае присутствия нитратов ###### 8.1.2.1 Подготовка пробы Взвешивают навеску пробы с точностью 1 мг, содержащую не более 40 мг нитратного азота. ###### 8.1.2.2 Восстановление нитратов Испытуемую пробу смешивают в небольшой ступке с водой объемом 50 см3. С минимальным количеством воды перемещают в колбу Кьельдаля вместимостью 500 см3. Добавляют 5 г восстановленного железа (см. [5.3](#p100090)) и 50 см3 раствора хлорида двухвалентного олова (см. [5.12](#p100101)). Взбалтывают и оставляют отстояться на 30 мин. За это время снова размешивают раствор через 10 и 20 мин. ###### 8.1.2.3 Метод Кьельдаля Добавляют 30 см3 серной кислоты (см. [5.13](#p100107)), 5 г сульфата калия (см. [5.2](#p100089)), необходимое количество катализатора (см. [5.28](#p100125)) и несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Осторожно нагревают, слегка наклонив колбу. Медленно увеличивают температуру нагревания и часто взбалтывают раствор, для того чтобы сохранять смесь в состоянии суспензии; жидкость темнеет и затем становится прозрачной с формированием желто-зеленой безводной взвеси сульфата железа. Затем продолжают нагревание в течение 1 ч после получения прозрачного раствора, не доводя его до кипения. Оставляют остыть. Осторожно дают содержимому колбы впитать немного воды и затем понемногу, небольшими порциями, добавляют 100 см3 воды. Содержимое колбы перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят до нужного объема водой. Размешивают. Фильтруют через сухой фильтр в сухой резервуар. ###### 8.1.2.4 Анализ раствора В колбу перегонного аппарата (см. [6.1](#p100141)) пипеткой переносят пробу, содержащую максимум 100 мг азота. Разбавляют водой (при этом объем полученного раствора должен быть не более 350 см3), добавляют несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)), присоединяют колбу к перегонному аппарату и продолжают определение в соответствии с [8.1.1.2](#p100184). ###### 8.1.2.5 Холостое испытание См. [8.1.1.3](#p100187). ###### 8.1.2.6 Представление результатов Массовую долю содержания азота во взятом для анализа удобрении WN, %, вычисляют по формуле $W_{N} = \frac{(50 - V) \cdot 0,28}{m}$ , (2) где 50 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для холостого испытания, проведенного путем перенесения пипеткой в приемник аппарата (см. [6.1](#p100141)), см3 [50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.9](#p100098))]; V - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для анализа, см3; m - масса испытуемой пробы, присутствующая в аликвотной части, приведенной в [8.1.2.4](#p100203), г. #### 8.2 Формы растворимого азота Если удобрения содержат/не содержат азот цианамида, различные растворимые формы азота определяют в тот же день, когда приготовлен раствор, начиная с азота цианамида и азота мочевины, если они присутствуют. ##### 8.2.1 Подготовка раствора для анализа ###### 8.2.1.1 Навеска для испытания Взвешивают навеску пробы массой 10 г с точностью 1 мг и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. ###### 8.2.1.2 Если удобрения не содержат азот цианамида В колбу добавляют 50 см3 воды, а затем 20 см3 разбавленной соляной кислоты (см. [5.14](#p100108)). Ее взбалтывают и оставляют отстояться до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа. Затем добавляют 400 см3 воды и взбалтывают на протяжении 30 мин в ротационном шейкере (см. [6.4](#p100167)). Доводят до нужного объема водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой резервуар. В обоих случаях различные растворимые формы азота определяют в тот же день, когда приготовлен раствор, начиная с азота цианамида и азота мочевины, если они присутствуют. ###### 8.2.1.3 Если удобрения содержат азот цианамида В колбу добавляют 400 см3 воды и несколько капель метилового красного (см. [5.30.4](#p100136)). Если необходимо, раствор подкисляют уксусной кислотой (см. [5.15](#p100110)). Добавляют в избытке 15 см3 уксусной кислоты (см. [5.15](#p100110)). Взбалтывают в ротационном шейкере (см. [6.4](#p100167)) в течение 2 ч. Если необходимо, раствор в ходе операции снова окисляют с помощью уксусной кислоты (см. [5.15](#p100110)). Доводят до нужного объема водой, перемешивают, немедленно фильтруют через сухой фильтр в сухой резервуар и сразу же определяют азот цианамида. В обоих случаях различные растворимые формы азота определяют в тот же день, когда приготовлен раствор, начиная с азота цианамида и азота мочевины, если они присутствуют. ##### 8.2.2 Общий растворимый азот ###### 8.2.2.1 В случае отсутствия нитратов С помощью пипетки в колбу Кьельдаля вместимостью 300 см3 переносят аликвотную часть фильтрата (см. [8.2.1.2](#p100218) или [8.2.1.3](#p100221)), содержащую не более 100 мг азота. Добавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты (см. [5.13](#p100107)), 0,4 г оксида меди или 1,25 г сульфата меди (см. [5.28](#p100125)) и несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Сначала нагревают при низкой температуре, для того чтобы начался процесс разложения, а затем на более высокой температуре, до тех пор, пока жидкость не станет бесцветной или слегка зеленоватой и пока не появятся белые пары. После охлаждения раствор в количественном соотношении переносят в колбу для дистилляции, разбавляют водой (при этом объем полученного раствора должен быть не более 500 см3) и добавляют несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Колбу присоединяют к перегонному аппарату (см. [6.1](#p100141)) и продолжают определение в соответствии с [8.1.1.2](#p100184). ###### 8.2.2.2 В случае присутствия нитратов С помощью градуированной пипетки в колбу Эрленмейера вместимостью 500 см3 переносят аликвотную часть фильтрата (см. [8.2.1.2](#p100218) или [8.2.1.3](#p100221)), содержащую не более 40 мг нитратного азота. На данном этапе анализа общее количество азота не имеет значения. Добавляют 10 см3 серной кислоты концентрацией 30% (см. [5.16](#p100111)), затем 5 г восстановленного железа (см. [5.3](#p100090)) и незамедлительно накрывают колбу Эрленмейера часовым стеклом. Медленно нагревают до тех пор, пока реакция не станет стабильной, но не бурной. В этот момент нагревание прекращают и дают колбе отстояться в течение как минимум 3 ч при комнатной температуре. Используя воду, жидкость в количественном соотношении переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, оставляя нерастворившееся железо, и доводят до метки водой. Тщательно перемешивают и с помощью градуированной пипетки переносят в колбу Кьельдаля вместимостью 300 см3 аликвотную часть, содержащую не более 100 мг азота. Добавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты (см. [5.13](#p100107)), 0,4 г оксида меди или 1,25 г сульфата меди (см. [5.28](#p100125)) и несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Сначала нагревают при низкой температуре, для того чтобы начался процесс разложения, а затем на более высокой температуре, до тех пор, пока жидкость не станет бесцветной или слегка зеленоватой и пока не появятся белые пары. После охлаждения раствор в количественном соотношении переносят в колбу для дистилляции, разбавляют водой (при этом объем полученного раствора должен быть примерно 500 см3) и добавляют несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Колбу присоединяют к перегонному аппарату (см. [6.1](#p100141)) и продолжают определение в соответствии с [8.1.1.2](#p100184). ###### 8.2.2.3 Холостое испытание См. [8.1.1.3](#p100187). ###### 8.2.2.4 Представление результатов Массовую долю содержания азота во взятом для анализа удобрении WN, %, вычисляют по формуле $W_{N} = \frac{(50 - V) \cdot 0,28}{m}$ , (3) где 50 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для холостого испытания, проведенного путем перенесения пипеткой в приемник аппарата (см. [6.1](#p100141)), см3 [50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.9](#p100098))]; V - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для анализа, см3; m - масса испытуемой пробы, присутствующая в аликвотной части, приведенной в [8.2.2.1](#p100225) или [8.2.2.2](#p100227), г. ##### 8.2.3 Общий растворимый азот, за исключением нитратного азота ###### 8.2.3.1 Определение С помощью градуированной пипетки в колбу Кьельдаля вместимостью 300 см3 переносят аликвотную часть фильтрата (см. [8.2.1.2](#p100218) или [8.2.1.3](#p100221)), содержащую не более 50 мг азота для определения. Разбавляют водой (при этом объем полученного раствора должен быть 100 см3), добавляют 5 г сульфата двухвалентного железа (см. [5.17](#p100112)), 20 см3 концентрированной серной кислоты (см. [5.13](#p100107)) и несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Сначала нагревают при более низкой температуре, затем при более высокой температуре до появления белых паров. Далее продолжается процесс разложения, который длится 15 мин. Нагрев прекращают, добавляют катализатор (см. [5.28](#p100125)) и поддерживают температуру на таком уровне, чтобы еще на протяжении 10 - 15 мин выделялись белые пары. После охлаждения содержимое колбы Кьельдаля в количественном соотношении переносят в колбу для дистилляции (см. [6.1](#p100141)). Разбавляют водой (при этом объем полученного раствора должен быть примерно 500 см3) и добавляют несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)). Колбу присоединяют к перегонному аппарату и продолжают определение в соответствии с [8.1.1.2](#p100184). ###### 8.2.3.2 Холостое испытание См. [8.1.1.3](#p100187). ###### 8.2.3.3 Представление результатов Массовую долю содержания азота во взятом для анализа удобрении WN, в процентах, вычисляют по формуле $W_{N} = \frac{(50 - V) \cdot 0,28}{m}$ , (4) где 50 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для холостого испытания, проведенного путем перенесения пипеткой в приемник аппарата (см. [6.1](#p100141)), см3 [50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.9](#p100098))]; V - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для анализа, см3; m - масса испытуемой пробы, присутствующая в аликвотной части, взятой для определения, г. ##### 8.2.4 Нитратный азот ###### 8.2.4.1 В случае отсутствия цианамида кальция Определяют содержание азота с помощью подсчета разницы между результатами, полученными в [8.2.2.4](#p100231) и [8.2.3.3](#p100242), и/или результатом, полученным в [8.2.2.4](#p100231), и суммой результатов, полученных в ([8.2.5.2](#p100256) или [8.2.5.5](#p100267)) и ([8.2.6.3](#p100282), или [8.2.6.5](#p100290), или [8.2.6.6](#p100296)). ###### 8.2.4.2 В случае присутствия цианамида кальция Определяют содержание азота с помощью подсчета разницы между результатами, полученными в [8.2.2.4](#p100231) и [8.2.3.3](#p100242), и между результатом, полученным в [8.2.2.4](#p100231), и суммой результатов, полученных в [8.2.5.5](#p100267), [8.2.6.3](#p100282), или [8.2.6.5](#p100290), или [8.2.6.6](#p100296) и [8.2.7](#p100324). ##### 8.2.5 Аммиачный азот ###### 8.2.5.1 Только в случае присутствия аммиачного азота и аммиачного и нитратного азота С помощью градуированной пипетки в колбу перегонного аппарата (см. [6.1](#p100141)) переносят аликвотную часть фильтрата (см. [8.2.1.2](#p100218)), содержащую не более 100 мг аммиачного азота. Добавляют воду (при этом объем полученного раствора должен быть не более 350 см3) и несколько гранул, препятствующих бурлению (см. [5.29](#p100127)) для облегчения закипания. Колбу присоединяют к перегонному аппарату (см. [6.1](#p100141)), добавляют 20 см3 раствора гидроксида натрия [(5.10)](#p100099), затем дистиллируют и осуществляют определение в соответствии с [8.1.1.2](#p100184). ###### 8.2.5.2 Представление результатов Массовую долю содержания аммиачного азота во взятом для анализа удобрении WN (аммиачный), %, вычисляют по формуле $W_{N(\text{аммиачный})} = \frac{(50 - V) \cdot 0,28}{m}$ , (5) где 50 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для холостого испытания, проведенного путем перенесения пипеткой в приемник аппарата (см. [6.1](#p100141)), см3 [50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.9](#p100098))]; V - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,2 моль/дм3, используемого для анализа, см3; m - масса испытуемой пробы, присутствующая в аликвотной части, взятой для определения, г. ###### 8.2.5.3 В случае присутствия азота мочевины и/или цианамида С помощью градуированной пипетки в сухую колбу аппарата (см. [6.2](#p100161)) переносят аликвотную часть фильтрата ([8.2.1.2](#p100218) или [8.2.1.3](#p100221)), содержащую не более 20 мг аммиачного азота. Затем собирают аппарат. С помощью пипетки в колбу Эрленмейера вместимостью 300 см3 переносят 50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3 (см. [5.18](#p100113)) и количество воды, достаточное, чтобы уровень жидкости был приблизительно на 5 см выше отверстия приемной трубки. Через боковую горловину реакционной колбы вводят воду таким образом, чтобы довести раствор примерно до 50 см3. Размешивают. Добавляют несколько капель октилового спирта (см. [5.19](#p100114)), чтобы избежать пенообразования во время аэрации. Затем раствор подщелачивают с помощью насыщенного раствора карбоната кальция (см. [5.20](#p100115)) объемом 50 см3 и незамедлительно начинают вытеснять аммиак, освобожденный таким образом из холодной суспензии. Необходимый сильный поток воздуха (скорость потока около 3 дм3/мин) должен быть предварительно очищен за счет прохождения через промывную колбу, содержащую разбавленную серную кислоту и разбавленный гидроксид натрия. Вместо использования сжатого воздуха работа также может быть осуществлена в вакууме (водная помпа) при условии, что приточная трубка соединена с резервуаром, используемым для сбора аммиака, достаточно плотно. Как правило, выделение аммиака завершается после 3 ч. Тем не менее целесообразно в этом убедиться, сменив приемную колбу. После окончания операции колбу отделяют от аппарата, конец трубки и стенки колбы промывают небольшим количеством воды. Избыток кислоты титрируют титрованным раствором гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.21](#p100116)) до тех пор, пока индикатор (см. [5.30.3](#p100133) или [5.30.4](#p100136)) не приобретет серый цвет. ###### 8.2.5.4 Холостое испытание См. [8.1.1.3](#p100187). ###### 8.2.5.6 Представление результатов Массовую долю содержания аммиачного азота во взятом для анализа удобрении WN (аммиачный), %, вычисляют по формуле $W_{N(\text{аммиачный})} = \frac{(50 - V) \cdot 0,28}{m}$ , (6) где 50 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3, используемого для холостого испытания, проведенного путем перенесения пипеткой в колбу Эрленмейера вместимостью 300 см3 (см. [6.2](#p100161)), см3 [50 см3 титрованного раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3 (см. [5.16](#p100111))]; V - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3, используемого для анализа, см3; m - масса испытуемой пробы, присутствующая в аликвотной части, взятой для анализа, г. ##### 8.2.6 Азот мочевины ###### 8.2.6.1 Уреазный метод С помощью градуированной пипетки в мерную колбу вместимостью 500 см3 переносят аликвотную часть фильтрата (см. [8.2.1.2](#p100218) или [8.2.1.3](#p100221)), содержащую не более 250 мг азота мочевины. Для того чтобы получить осадок фосфатов, добавляют некоторое количество насыщенного раствора гидроксида бария (см. [5.22](#p100117)) до прекращения образования осадка. Затем удаляют избыток ионов бария (и все растворенные ионы кальция) при помощи раствора карбоната натрия массовой концентрацией 10% (см. [5.23](#p100118)). Оставляют отстояться и проверяют, продолжает ли образовываться остаток. Доводят до метки, размешивают и фильтруют через гофрированный фильтр. При помощи пипетки переносят 50 см3 фильтрата в колбу Эрленмейера аппарата (см. [6.3](#p100164)) вместимостью 300 см3. Подкисляют фильтрат соляной кислотой концентрацией 2 моль/дм3 (см. [5.24](#p100119)) до получения значения pH = 3 ед. pH при измерении pH-метром (см. [6.5](#p100168)). Затем при помощи гидроксида натрия или гидроксида калия концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.21](#p100116)) поднимают значение pH до 5,4 ед. pH. Во избежание потерь аммиака в ходе уреазного разложения колбу Эрленмейера закрывают пробкой, снабженной делительной воронкой и небольшим поглощающим фильтром в виде пузырька, наполненного ровно 2 см3 титрованного раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.25](#p100120)). С помощью делительной воронки вводят 20 см3 раствора уреазы (см. [5.26](#p100121)) и оставляют отстояться в течение 1 ч при температуре от 20 °C до 25 °C. Затем с помощью пипетки переносят 25 см3 титрованного раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.25](#p100120)) в делительную воронку, позволяют ей стечь в раствор и промывают небольшим количеством воды. Аналогичным образом переносят содержимое защитного резервуара в раствор, содержащийся в колбе Эрленмейера. Избыток кислоты титрируют титрованным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 (см. [5.21](#p100116)) до достижения значения pH = 5,4 ед. pH согласно показаниям pH-метра. После осаждения растворами гидроксида бария и карбоната натрия следует довести раствор до определенной метки, отфильтровать и максимально быстро нейтрализовать. Примечание - Титрирование может быть также проведено с индикатором [(5.30.3)](#p100133), но конечную точку титрирования в таком случае будет отследить сложнее. ###### 8.2.6.2 Холостое испытание См. [8.1.1.3](#p100187). ###### 8.2.6.3 Представление результатов Массовую долю содержания азота мочевины во взятом для анализа удобрении WN (мочевины), %, вычисляют по формуле $W_{N(\text{мочевины})} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,14}{m}$ , (7) где V1 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3, используемого для холостого испытания, см3; V2 - объем титрованного раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3, используемого для анализа, см3; m - масса испытуемой пробы, присутствующая в аликвотной части, взятой для анализа, г. ###### 8.2.6.4 Гравиметрический метод с ксантгидролом С помощью градуированной пипетки в химический стакан вместимостью 250 см3 переносят аликвотную часть фильтрата (см. [8.2.1.2](#p100218) или [8.2.1.3](#p100221)), содержащую не более 20 мг мочевины. Добавляют 40 см3 уксусной кислоты (см. [5.15](#p100110)). Перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин, оставляют на 5 мин, для того чтобы весь осадок отстоялся. Отфильтровывают содержимое на плоском фильтре в химический стакан вместимостью 100 см3, промывают несколькими миллилитрами уксусной кислоты (см. [5.15](#p100110)), затем по капле добавляют к фильтрату 10 см3 ксантгидрола (см. [5.27](#p100123)), постоянно размешивая стеклянной палочкой. Оставляют отстояться до появления осадка, после чего снова размешивают в течение 1 - 2 мин. Оставляют отстояться на 1,5 ч. Фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, который до этого высушен и взвешен, слегка нажимая на него сверху, промывают три раза 5 см3 этилового спирта (см. [5.32](#p100139)), не пытаясь удалить всю уксусную кислоту. Помещают остаток в печь и держат при температуре приблизительно 130 °C (но не выше 145 °C) в течение 1 ч. Оставляют остыть в эксикаторе и взвешивают. ###### 8.2.6.5 Представление результатов Массовую долю содержания азота мочевины во взятом для анализа удобрении WN (мочевины + биурет), %, вычисляют по формуле $W_{N\text{мочевины} + \text{биурет}} = \frac{6,67 \cdot m_{1}}{m_{2}}$ , (8) где m1 - масса осадка, г; m2 - масса испытуемой пробы, присутствующая в аликвотной части, взятой для определения, г. Корректируют для холостого испытания. Биурет может быть посчитан вместе с азотом мочевины без серьезного искажения, так как абсолютное значение его содержания в комплексных удобрениях, как правило, остается низким. ###### 8.2.6.6 Метод определения по разнице Азот мочевины также может быть рассчитан в соответствии с [таблицей 2](#p100298). Таблица 2 | Пробы | Нитратный азот | Аммиачный азот | Азот цианамида | Азот мочевины | | --- | --- | --- | --- | --- | | 1 | Отсутствует | Присутствует | Присутствует | [(8.2.2.4)](#p100231) - ([8.2.5.5](#p100267) + [8.2.7](#p100324)) | | 2 | Присутствует | Присутствует | Присутствует | [(8.2.3.3)](#p100242) - ([8.2.5.5](#p100267) + [8.2.7](#p100324)) | | 3 | Отсутствует | Присутствует | Отсутствует | [(8.2.2.4)](#p100231) - [(8.2.5.5)](#p100267) | | 4 | Присутствует | Присутствует | Отсутствует | [(8.2.3.3)](#p100242) - [(8.2.5.5)](#p100267) | ##### 8.2.7 Азот цианамида Отбирают аликвотную часть фильтрата (см. [8.2.1.3](#p100221)), содержащую от 10 до 30 мг азота цианамида и помещают в химический стакан вместимостью 250 см3. Анализ продолжают в соответствии с ЕН 15562. ### 9 Проверка результата 9.1 В некоторых случаях может быть определена разница между общим азотом, полученным непосредственно из навески пробы (см. [8.1](#p100180)) и общим растворимым азотом (см. [8.2.2](#p100224)). Тем не менее разница должна быть не более 0,5%. В противном случае удобрение содержит нерастворимые формы азота, отсутствующие в перечне приложения I [[2]](#p100368). 9.2 Перед каждым анализом проверяют правильность работы аппаратуры и корректность применяемого метода при помощи титрованного раствора, содержащего различные формы азота в соотношении, близком к соотношению в испытуемой пробе. Данный титрованный раствор готовят из титрованных растворов тиоцината калия (см. [5.4](#p100092)), нитрата калия (см. [5.5](#p100093)), сульфата аммония (см. [5.6](#p100094)) и мочевины (см. [5.7](#p100095)). ### 10 Протокол испытания Протокол испытания должен содержать следующую информацию: a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы; b) используемый метод испытания со ссылкой на ИСО 15604; c) полученные результаты испытания, выраженные в виде массовой доли различных форм азота в удобрении, %; d) дату отбора и подготовки проб (если известно); e) дату окончания анализа; f) все операционные подробности испытания, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также сведения обо всех случаях, которые произошли во время осуществления метода и могли повлиять на результат(ы) испытаний. Приложение ДА (справочное) **СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ** **НАЦИОНАЛЬНЫМ И МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ** Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандартаСтепень соответствияОбозначение и наименование соответствующего национального, межгосударственного стандарта
ISO 3696MODГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия"
ISO 14820-2IDTГОСТ EN 14820-2-2013 "Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб"
ISO 25475IDTГОСТ EN 15475-2013 "Удобрения. Определения содержания аммонийного азота"
EN 12944-1-<*>
EN 12944-2-<*>
EN 15562-ГОСТ EN 15562-2013 "Удобрения. Определение содержания цианамида азота"
<*> Соответствующий национальный, межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные стандарты;
- MOD - модифицированные стандарты.
## Библиография | [1] | ISO 14820-1, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор и приготовление проб. Часть 1. Отбор проб) | | --- | --- | | [2] | Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilisers. Official Journal L 304, 21/11/2003 P. 0001 - 0194, Annex I, Annex IV, method 2.6.1 (Регламент N 2003/2003 об удобрениях Европейского парламента и Совета Европейского союза от 13 октября 2003 г. Official Journal L 304, 21/11/2003, с. 1 - 194, Приложение I, Приложение IV, метод 2.6.1) |
УДК 631.84:006.86:006.354ОКС 65.080
Ключевые слова: удобрения, нитратный азот, аммиачный азот, мочевина, цианамид, в одной пробе
---