---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 14428-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение расширения/усадки при обжиге\""
number: "ГОСТ Р ИСО 14428-2016"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-14428-2016"
---

## "ГОСТ Р ИСО 14428-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение расширения/усадки при обжиге"

# "ГОСТ Р ИСО 14428-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение расширения/усадки при обжиге"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 06.07.2016 N 812-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.07.2017.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 6 июля 2016 г. N 812-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ**

<a id="p100004"></a>**МАССЫ ПОДОВЫЕ ХОЛОДНОНАБИВНЫЕ И ГОРЯЧЕНАБИВНЫЕ.**
**ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСШИРЕНИЯ/УСАДКИ ПРИ ОБЖИГЕ**

<a id="p100005"></a>Carbonaceous materials for the production of aluminium. Cold
and tepid ramming pastes. Expansion/shrinkage during baking

<a id="p100006"></a>**(ISO 14428:2005, IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 14428-2016**

<a id="p100008"></a>ОКС 71.100.10

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июля 2017 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2016 г. N 812-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14428:2005 "Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение расширения/усадки при обжиге" (ISO 14428:2005 "Carbonaceous materials for the production of aluminium - Cold and tepid ramming pastes - Expansion/shrinkage during baking", IDT).
<a id="p100015"></a>Международный стандарт ИСО 14428:2005 разработан Техническим комитетом ISO/TC 226 Материалы для производства первичного алюминия.
<a id="p100016"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100113)
<a id="p100017"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100018"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

<a id="p100019"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100020"></a>Введение


<a id="p100021"></a>Расширение/усадка в процессе обжига набивных подовых масс, используемых в производстве алюминия, является важной характеристикой, поскольку повышенная усадка может привести к трещинам в обожженной массе, служащей элементом подины электролизера для производства алюминия. Через трещины могут вытекать жидкий алюминий и/или жидкий электролит, распространяясь до тепловой изоляции под подиной и разрушая эти керамические материалы и, таким образом, вызывая отключение электролизера.
<a id="p100022"></a>Подовые массы изменяют фазу с пластичной на непластичную в интервале температур от 400 °C до 600 °C (от 200 °C до 300 °C для связующих смол). Величина структурной усадки подовой массы, которая происходит в интервале между температурой, при которой масса становится непластичной, и рабочей температурой (950 °C) является важным фактором, характеризующей эксплуатационную стойкость.
<a id="p100023"></a>В диапазоне вязкости за счет оседания массы происходит и ее кажущаяся усадка.


### <a id="p100024"></a>1 Область применения


<a id="p100025"></a>Настоящий стандарт распространяется на подовые массы, используемые при производстве алюминия, и устанавливает метод определения усадки/расширения при их обжиге.


### <a id="p100026"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100027"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. В случае датированных ссылок следует применять только указанные стандарты, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного стандарта (включая любые поправки).
<a id="p100028"></a>ISO 14422 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cold-ramming pastes - Methods of sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Холоднонабивные подовые пасты. Методы пробоотбора).
<a id="p100029"></a>ISO 14427 Carbonaceous materials for the production of aluminium - Cold and tepid ramming pastes - Preparation of unbaked test pieces and determination of apparent density after compaction (Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Подготовка необожженных образцов для испытания и определение кажущейся плотности после уплотнения).
<a id="p100030"></a>ASTM E220 Standard Test Method for Calibration of Thermocouples by Comparison Techniques (Стандартный метод калибровки термопар посредством сравнения).


### <a id="p100031"></a>3 Сущность метода


<a id="p100032"></a>Уплотненный образец массы нагревают до температуры 950 °C в инертной атмосфере, выдерживают 3 ч при этой температуре. Через равные промежутки времени измеряют линейные изменения образца и соответствующую температуру. Для каждой температуры вычисляют расширение или усадку.


### <a id="p100033"></a>4 Аппаратура и материалы



#### <a id="p100034"></a>4.1 Устройство для измерения длины образца, точностью до +/- 0,1 мм.

<a id="p100035"></a>4.2 Дилатометр с толкателем, обеспечивающий определение изменений длины образцов до 2·10-5l0 (т.е. до 1 мкм на 50 мм длины).
<a id="p100036"></a>Контактное давление экстензометра (измерителя перемещения) не должно превышать 2 Н. Расширение/усадку измеряют по вертикали.
<a id="p100037"></a>Пример вертикального дилатометра показан на [рисунке 1](#p100040). Дилатометр предпочтительно должен состоять из толкателя и наружной трубки, изготовленных из одинакового материала. Рекомендуется применять прозрачное кварцевое стекло для изготовления трубки и толкателя. Зазор между наружной трубкой и образцом должен быть не меньше 2 мм и не больше 10 мм. Если держатель образца в сборе изготовлен из прозрачного кварцевого стекла, то следует учитывать предупреждения, приведенные в [6.2](#p100061).

<a id="p100038"></a> ![4 Аппаратура и материалы](https://i.bukva.ai/nXGW6qbx/img_0.png) 

<a id="p100039"></a>1 - экстензометр; 2 - крышка; 3 - толкатель; 4 - наружная
трубка; 5 - пересыпка; 6 - диск; 7 - образец для испытания,
50 мм; 8 - термопара; 9 - печь

<a id="p100040"></a>Рисунок 1 - Пример кварцевого оборудования для измерений
теплового расширения/усадки образцов набивных подовых масс,
имеющих диаметр 50 мм

<a id="p100041"></a>В интервале температур от 20 °C до 950 °C не должно происходить необратимых изменений в материале, из которого изготовлены описанные детали.
<a id="p100042"></a>4.3 Диск, предпочтительно изготовленный из того же материала, что и наружная трубка, такого же диаметра, как образец, +/- 0,1 мм и толщиной (2,0 +/- 0,5) мм; вставляют поверх образца.
<a id="p100043"></a>Если диск изготовлен из прозрачного кварцевого стекла, следует соблюдать меры предосторожности, приведенные в [6.2](#p100061).
<a id="p100044"></a>4.4 Пересыпка углеродная, которую используют для поддержки образца во время нагревания и которой заполняют зазор между образцом и контрольной трубкой. Размер частиц не должен превышать 1 мм. Углеродный материал может представлять собой электрокальцинированный антрацит или графит.
<a id="p100045"></a>4.5 Печь, совместимая с дилатометром в сборе, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 950 °C с градиентом температуры по высоте образца менее 10 °C, оснащенная устройством регулирования температуры со скоростью увеличения температуры 3 °C·мин-1.
<a id="p100046"></a>4.6 Устройство для измерения температуры - термопара, предпочтительно S-типа (Pt/Pt10%Rh), обеспечивающая определение температуры образца с точностью до +/- 2 °C в интервале температур от 20 °C до 950 °C и калиброванная в соответствии с АСТМ E220.

#### <a id="p100047"></a>4.7 Газ инертный, например азот, чистотой 99,99%.

<a id="p100048"></a>4.8 Печь для отжига, обеспечивающая достижение температуры 1100 °C, оснащенная устройством регулирования температуры со скоростью снижения температуры 0,2 °C·мин-1 от 1100 °C до 900 °C.
<a id="p100049"></a>4.9 Образец стандартный, форма и размеры которого аналогичны форме и размерам образцов, испытуемых на данной установке, аттестованный национальной организацией по стандартизации или лабораторией.
<a id="p100050"></a>Рекомендуется использовать в качестве стандартного образца прозрачное кварцевое стекло, отожженное согласно [6.2](#p100061).
<a id="p100051"></a>Необходимо обратить внимание и проследить, чтобы поведение стандартного образца при тепловом расширении не менялось в процессе испытания. Если в качестве стандартного образца используют прозрачное кварцевое стекло, его необходимо подвергнуть отжигу (или повторному отжигу) в соответствии с [6.2](#p100061), прежде чем аттестовать его свойства.
<a id="p100052"></a>4.10 Материал тонкий абразивный, например карбид кремния на бумаге или на ткани.


### <a id="p100053"></a>5 Отбор проб


<a id="p100054"></a>Отбор проб подовой массы осуществляют в соответствии с ИСО 14422.
<a id="p100055"></a>Образцы готовят в соответствии с ИСО 14427. Если образец не будет использован в течение 1 ч, его держат в закрытом контейнере. К измерению расширения/усадки следует приступить в течение 48 ч после подготовки образца.


### <a id="p100056"></a>6 Проведение испытания



#### <a id="p100057"></a>6.1 Очистка


<a id="p100058"></a>Очищают все рабочие поверхности толкателя, контрольной трубки, диска, опоры и держателя экстензометра, удаляя осевший конденсат и превращенный в кокс материал связующего.
<a id="p100059"></a>При необходимости удаляют твердый налет с поверхности опоры с помощью абразивного материала [(4.10)](#p100052).
<a id="p100060"></a>Необходимо обеспечить чистоту и гладкость поверхностей концов держателей образца в сборе. Если эти держатели изготовлены из кварцевого стекла, они постепенно расстекловываются и требуют регулярной замены.


#### <a id="p100061"></a>6.2 Подготовка стандартных образцов прозрачного кварцевого стекла


<a id="p100062"></a>Стандартный образец из прозрачного кварцевого стекла [(4.9)](#p100049) и оборудование, изготовленное из такого стекла ([4.2](#p100035), [4.3](#p100042)), прежде чем использовать в первый раз, отжигают нагреванием до 1100 °C в течение 7 ч в подходящей печи [(4.8)](#p100048), затем охлаждают от 1100 °C до 900 °C с постоянной скоростью 0,2 °C·мин-1. Затем стекло охлаждают до комнатной температуры. Для стандартного образца выполняют эту процедуру до определения и аттестации его свойств.


#### <a id="p100063"></a>6.3 Калибровка


<a id="p100064"></a>Калибруют оборудование. Для того чтобы скорректировать изменение измеренной длины $\Delta l_{meas}(T)$ в отношении неравномерного теплового расширения различных частей дилатометра [(4.2)](#p100035), необходимо применить процедуру, описанную в [6.4](#p100066), со стандартным образцом с аттестованным тепловым расширением [(4.9)](#p100049).
<a id="p100065"></a>Определяют измеренное изменение длины стандартного образца, выполнив не менее трех отдельных определений согласно [6.4](#p100066), и рассчитывают среднее изменение длины $\Delta l_{ref}(T)$ . Выполняют калибровку каждый раз при замене определенной части оборудования.


#### <a id="p100066"></a>6.4 Проведение испытания


<a id="p100067"></a>Измеряют длину образца l0 при комнатной температуре с точностью до 0,1 мм. Вставляют образец в дилатометр [(4.2)](#p100035) и заполняют зазор между образцом и наружной трубкой углеродной пересыпкой [(4.4)](#p100044). Помещают диск [(4.3)](#p100042) поверх образца и монтируют остальное оборудование. Выдерживают, пока установится сигнал от экстензометра.
<a id="p100068"></a>Обеспечивают свободное движение всех частей дилатометра в вертикальном направлении, поскольку любой нежелательный контакт повлияет на расширение/усадку.
<a id="p100069"></a>Помещают термопару [(4.6)](#p100046) вблизи образца.
<a id="p100070"></a>Определяют положение дилатометра при начальной температуре t0, берут показание дилатометра при этой температуре за нулевое для нескорректированного изменения длины $\Delta l_{meas}(T)$ , которое подлежит измерению. Нагревают печь [(4.5)](#p100045) со скоростью 3 °C·мин-1 от комнатной температуры до (950 +/- 5) °C в инертной атмосфере [(4.7)](#p100047). Держат печь при наиболее высокой температуре в течение 3 ч (время выдержки) и затем дают ей охладиться до комнатной температуры. Записывают температуру T и соответствующее изменение длины $\Delta l_{meas}(T)$ , не реже, чем каждые 5 мин.
<a id="p100071"></a>*Примечание* - Коксовая засыпка может скрыть усадку, особенно для необожженной массы. Коксовая засыпка может также скрыть измерение СТЕ при охлаждении.


### <a id="p100072"></a>7 Обработка результатов



#### <a id="p100073"></a>7.1 Вычисление поправочного коэффициента


<a id="p100074"></a>Вычисляют поправочный коэффициент для каждой температуры по следующей формуле:

<a id="p100075"></a> $\Delta l_{corr}(T) = \Delta l_{ref}(T) - \Delta l_{real}(T),$ (1)

<a id="p100076"></a>где $\Delta l_{corr}(T)$ - поправочный коэффициент при температуре T, мм;
<a id="p100077"></a> $\Delta l_{ref}(T)$ - измеренное изменение длины стандартного образца при температуре T, мм;
<a id="p100078"></a> $\Delta l_{real}(T)$ - фактическое изменение длины при температуре T, предоставленное организацией, выдавшей аттестат, мм.


#### <a id="p100079"></a>7.2 Вычисление расширения/усадки


<a id="p100080"></a>Вычисляют расширение или усадку для каждой температуры по следующей формуле:

<a id="p100081"></a> $\Delta L(T) = \frac{\Delta l_{meas}(T) - \Delta l_{corr}(T)}{l_{0}} \cdot 100,$ (2)

<a id="p100082"></a>где $\Delta L(T)$ - расширение/усадка при температуре T, %, округленные до 0,01%;
<a id="p100083"></a> $\Delta l_{meas}(T)$ - нескорректированное изменение длины при температуре T, мм;
<a id="p100084"></a> $\Delta l_{corr}(T)$ - поправочный коэффициент при температуре T, мм;
<a id="p100085"></a>l0 - начальная длина образца, мм.
<a id="p100086"></a>Строят график зависимости расширения $\Delta L(T)$ от температуры T (см. [рисунок 2](#p100089)).

<a id="p100087"></a> ![7 Обработка результатов](https://i.bukva.ai/nXGW6qbx/img_1.png) 

<a id="p100088"></a>X - температура, °C; Y - расширение, %

<a id="p100089"></a>Рисунок 2 - Пример записи зависимости изменения длины
от температуры

<a id="p100090"></a>По графику и данным расчетов определяют:
<a id="p100091"></a>a) расширение $\Delta L_{A}$ , % (плато или максимум), при температуре, при которой набивная масса теряет пластичность, обычно в интервале от 400 °C до 600 °C (от 200 °C до 300 °C для связующих смол) при соответствующей температуре TA, °C;
<a id="p100092"></a>b) расширение $\Delta L_{B}$ , %, при самой высокой температуре до периода выдерживания;
<a id="p100093"></a>c) расширение $\Delta L_{C}$ , %, через 3 ч выдержки при высокой температуре.
<a id="p100094"></a>Вычисляют максимальную тепловую усадку до выдержки $\Delta L_{before}$ , %, по формуле

<a id="p100095"></a> $\Delta L_{before} = \Delta L_{A} - \Delta L_{B}.$ (3)

<a id="p100096"></a>Вычисляют максимальную тепловую усадку после выдержки $\Delta L_{after}$ , %, по формуле

<a id="p100097"></a> $\Delta L_{after} = \Delta L_{A} - \Delta L_{C}.$ (4)


### <a id="p100098"></a>8 Протокол испытаний


<a id="p100099"></a>Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
<a id="p100100"></a>a) ссылка на данный стандарт;
<a id="p100101"></a>b) все детали, необходимые для идентификации испытуемого образца;
<a id="p100102"></a>c) размер образца;
<a id="p100103"></a>d) температура, использованная для подготовки образца;
<a id="p100104"></a>e) результаты испытания:
- <a id="p100105"></a>расширение $\Delta L_{A}$ , % (плато или максимум), при температуре, при которой набивная масса теряет пластичность, обычно в интервале от 400 °C до 600 °C (от 200 °C до 300 °C - для связующих смол) при соответствующей температуре TA, в °C;
- <a id="p100106"></a>максимальное тепловое расширение до выдержки $\Delta L_{before}$ , %,
- <a id="p100107"></a>максимальное тепловое расширение после выдержки, $\Delta L_{after}$ , %,
- <a id="p100108"></a>кривая зависимости $\Delta L(T)$ от температуры T;
<a id="p100109"></a>f) дата проведения испытания;
<a id="p100110"></a>g) описание всех необычных явлений, отмеченных во время определения;
<a id="p100111"></a>h) описание всех операций, не включенных в настоящий стандарт или считающихся необязательными.





<a id="p100112"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100113"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100114"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="17%"><col width="62%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100115"></a>Обозначение ссылочного стандарта</td><td><a id="p100116"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100117"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>ISO 14422</td><td><a id="p100119"></a>IDT</td><td><a id="p100120"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-14422-2017">ГОСТ Р ИСО 14422-2017</a> "Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные. Методы отбора проб"</td></tr>
<tr><td><a id="p100121"></a>ISO 14427</td><td><a id="p100122"></a>IDT</td><td><a id="p100123"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-14427-2016">ГОСТ Р ИСО 14427-2016</a> "Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Приготовление необожженных образцов для испытания и определения кажущейся плотности после уплотнения"</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>ASTM E 220</td><td><a id="p100125"></a>-</td><td><a id="p100126"></a><a href="#p100127">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100127"></a><a id="p100128"></a><a id="p100129"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="63%"><col width="37%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100130"></a>УДК 621.3.035:006.354</td><td><a id="p100131"></a>ОКС 71.100.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100132"></a>Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, массы подовые холоднонабивные и горяченабивные, определение расширения/усадки при обжиге</td></tr>
</table>




<a id="p100133"></a>

---