---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 13365-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химические испытания. Метод жидкостной хроматографии для определения содержания консерванта (TCMTB, PCMC, OPP, OIT)\""
number: "ГОСТ Р ИСО 13365-2015"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-13365-2015"
---

## "ГОСТ Р ИСО 13365-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химические испытания. Метод жидкостной хроматографии для определения содержания консерванта (TCMTB, PCMC, OPP, OIT)"

# "ГОСТ Р ИСО 13365-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химические испытания. Метод жидкостной хроматографии для определения содержания консерванта (TCMTB, PCMC, OPP, OIT)"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 19.08.2015 N 1176-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 июля 2016 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Приказом Федерального агентства<br>
по техническому регулированию<br>
и метрологии

</div>

от 19 августа 2015 г. N 1176-ст

<div align="center">

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**КОЖА**

<a id="p100004"></a>**ХИМИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ.**<br>
**МЕТОД ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**СОДЕРЖАНИЯ КОНСЕРВАНТА (TCMTB, PCMC, OPP, OIT)**

<a id="p100005"></a>**Leather. Chemical tests. Liquid chromatography method**<br>
**for determination of preservatives (TCMTB, PCMC, OPP, OIT)**

<a id="p100006"></a>**ISO 13365:2011**<br>
**Leather - Chemical tests - Determination of the preservative**<br>
**(TCMTB, PCMC, OPP, OIT) content in leather**<br>
**by liquid chromatography**<br>
**(IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ИСО 13365-2015**

</div>


<div align="right">

<a id="p100008"></a>ОКС 59.140.30

<a id="p100009"></a>Дата введения<br>
1 июля 2016 года

</div>



### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в [пункте 4](#p100014)
<a id="p100012"></a>2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100013"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2015 г. N 1176-ст
<a id="p100014"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13365:2011 "Кожа. Химические испытания. Определение содержания консерванта (TCMTB, PCMC, OPP, OIT) в коже методом жидкостной хроматографии" (ISO 13365:2011 "Leather - Chemical tests - Determination of the preservative (TCMTB, PCMC, OPP, OIT) content in leather by liquid chromatography").
<a id="p100015"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).
<a id="p100016"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и действующие в этом качестве межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100104)
<a id="p100017"></a>5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

<a id="p100018"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100019"></a>1 Область применения


<a id="p100020"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний с использованием жидкостной хроматографии для определения содержания в коже следующих консервирующих агентов:
- <a id="p100021"></a>2-(тиоцианометилтио)бензотиазола (TCMTB);
- <a id="p100022"></a>4-хлор-3-метилфенола (PCMC);
- <a id="p100023"></a>2-фенилфенола (OPP);
- <a id="p100024"></a>2-октил изотиазол-3 (2H)-он (OIT).
<a id="p100025"></a>Консервирующие агенты необходимы для защиты кожи от микробиологического воздействия.
<a id="p100026"></a>*Примечание* - Консервирующие агенты 4-хлор-3-метилфенол (PCMC) и 2-фенилфенол (OPP) могут быть определены также в соответствии с ИСО 17070 и их количество измерено с помощью газовой хроматомасс-спектрометрии (GC/MS).


### <a id="p100027"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100028"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
<a id="p100029"></a>ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location)
<a id="p100030"></a>ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний (ISO 4044:2008, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples)
<a id="p100031"></a>ИСО 4684:2005 Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества (ISO 4684:2005, Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter)


### <a id="p100032"></a>3 Принцип


<a id="p100033"></a>**Образец кожи экстрагируют соответствующим растворителем с использованием ультразвукового излучения. Профильтрованный экстракт анализируют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым (УФ) детектированием.**


### <a id="p100034"></a>4 Реактивы



#### <a id="p100035"></a>4.1 TCMTB, минимум 99,7%.


#### <a id="p100036"></a>4.2 Исходный раствор TCMTB, 500 мг/л в ацетонитриле.


#### <a id="p100037"></a>4.3 PCMC, минимум 99,5%.


#### <a id="p100038"></a>4.4 Исходный раствор PCMC, 500 мг/л в ацетонитриле.


#### <a id="p100039"></a>4.5 OPP, минимум 99,5%.


#### <a id="p100040"></a>4.6 Исходный раствор OPP, 500 мг/л в ацетонитриле.


#### <a id="p100041"></a>4.7 OIT, минимум 97,0%.


#### <a id="p100042"></a>4.8 Исходный раствор OIT, 500 мг/л в ацетонитриле.


#### <a id="p100043"></a>4.9 Ацетонитрил степени чистоты, достаточной для ВЭЖХ.


#### <a id="p100044"></a>4.10 Вода степени чистоты, достаточной для ВЭЖХ.



### <a id="p100045"></a>5 Аппаратура и материалы


<a id="p100046"></a>Требуется обычная лабораторная аппаратура и, в частности, нижеперечисленная.

#### <a id="p100047"></a>5.1 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

<a id="p100048"></a>5.2 Система ВЭЖХ с УФ детектированием или с другими подходящими детекторами.
<a id="p100049"></a>5.3 Разделительная колонка, противофаза C8 или C18 с соответствующими предварительными колонками.

#### <a id="p100050"></a>5.4 Ультразвуковая баня, например, 40 кГц.


#### <a id="p100051"></a>5.5 Мембранный фильтр, полиамид, 0,45 мкм.



### <a id="p100052"></a>6 Отбор проб и подготовка образцов


<a id="p100053"></a>6.1 По возможности отбор проб проводят в соответствии с ИСО 2418 и измельчают в соответствии с ИСО 4044. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб должны быть приведены в протоколе испытаний.
<a id="p100054"></a>**Образцы в промежуточных состояниях влажности, таких как "вет блю" (wet blue) и "вет уайт" (wet white), до измельчения должны быть высушены, как изложено в ИСО 4044.**

#### <a id="p100055"></a>6.2 Подготовка аналитического раствора

<a id="p100056"></a>Взвешивают (1 +/- 0,01) г измельченной кожи с точностью до 0,001 г и кладут ее в 100 мл коническую колбу. Отбирают пипеткой 20 мл ацетонитрила (см. [4.9](#p100043)) и добавляют к образцу кожи. Образец кожи экстрагируют в ультразвуковой бане (см. [5.4](#p100050)) в течение (60 +/- 5) мин (80% мощности ультразвука) при комнатной температуре. В процессе экстракции температура в смеси увеличивается до 35 °C.
<a id="p100057"></a>Затем часть экстракта фильтруют через мембранный фильтр (см. [5.5](#p100051)) в подходящий сосуд.
<a id="p100058"></a>Фильтрат анализируют с помощью ВЭЖХ (см. [5.2](#p100048)) и определяют количество обнаруженных консервантов.

#### <a id="p100059"></a>6.3 Параметры хроматографии

<a id="p100060"></a>Предлагаемые:


| <a id="p100061"></a>Разделительная колонка ...... | <a id="p100062"></a>колонка с обратной фазой (RP) (C8 HD, 250 мм/4 мм, 100Е , 5 мкм) с предварительной колонкой. |
| --- | --- |
| <a id="p100063"></a>Скорость потока ................... | <a id="p100064"></a>0,8 мл/мин. |
| <a id="p100065"></a>Подвижная фаза A ............... | <a id="p100066"></a>вода; |
| <a id="p100067"></a>B ............... | <a id="p100068"></a>ацетонитрил. |
| <a id="p100069"></a>Градиент .............................. | <a id="p100070"></a>60% В в течение 6 мин изократический, затем линейный до 95% В в течение 9 мин. |
| <a id="p100071"></a>Колоночный термостат ...... | <a id="p100072"></a>30 °C. |
| <a id="p100073"></a>УФ детектирование ............ | <a id="p100074"></a>275 нм. |
| <a id="p100075"></a>Объем вводимой пробы ..... | <a id="p100076"></a>20 мкл. |



#### <a id="p100077"></a>6.4 Калибровка

<a id="p100078"></a>Калибровку проводят с использованием внешнего стандарта. Подготавливают адекватные разбавления (в ацетонитриле) исходных растворов консервантов (см. [4.2](#p100036), [4.4](#p100038), [4.6](#p100040) и [4.8](#p100042)). Калибровку необходимо проводить с использованием не менее шести уровней концентраций. Калибровку завершают построением графика площади пика консерванта по отношению к его концентрации, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл).
<a id="p100079"></a>Охватить весь диапазон концентраций в одной калибровочной кривой представляется невозможным ввиду сильно различающихся концентраций консервантов.


### <a id="p100080"></a>7 Расчет


<a id="p100081"></a>Рассчитывают массовую долю wi каждого обнаруженного консерванта в миллиграммах на килограмм (мг/кг) кожи, используя следующую формулу:

<a id="p100082"></a> $w_{i} = \frac{\rho \cdot V \cdot F \cdot 1000}{m \cdot 1000}$ ,

<a id="p100083"></a>где wi - массовая доля определенного консерванта в коже, мг/кг;
<a id="p100084"></a> $\rho$ - массовая концентрация консерванта, полученная из калибровки, мкг/мл;
<a id="p100085"></a>V - объем экстракта, мл;

<div align="center">

<a id="p100086"></a>F - фактор разведения;

</div>

<a id="p100087"></a>m - масса взвешенного образца, г.
<a id="p100088"></a>Массовую долю каждого консерванта приводят в миллиграммах на килограмм (мг/кг), округленную с точностью до 0,1 мг.
<a id="p100089"></a>Массовую долю консерванта, отнесенную к сухому веществу в соответствии с ИСО 4684, рассчитывают, используя следующую формулу:

<a id="p100090"></a>wdm = w·D,

<a id="p100091"></a>где wdm - массовая доля консерванта в образце, мг/кг, в пересчете на сухое вещество;
<a id="p100092"></a>w - массовая доля консерванта, мг/кг, в испытанном образце;
<a id="p100093"></a>D - коэффициент пересчета на сухое вещество:

<a id="p100094"></a> $D = \frac{100}{100 - w_{v}}$ ,

<a id="p100095"></a>где wv - массовая доля летучего вещества по ИСО 4684, %.


### <a id="p100096"></a>8 Протокол испытаний


<a id="p100097"></a>Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
<a id="p100098"></a>a) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100099"></a>b) тип, происхождение и обозначение анализируемого продукта и используемый метод отбора проб;
<a id="p100100"></a>c) тип детектирования ВЭЖХ;
<a id="p100101"></a>d) аналитический результат для каждой массовой доли консерванта, мг/кг, округленный до одного десятичного знака;
<a id="p100102"></a>e) любое отклонение от установленной процедуры.





<div align="right">

<a id="p100103"></a>Приложение ДА

</div>

(справочное)

<div align="center">

<a id="p100104"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**<br>
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ И ДЕЙСТВУЮЩИМ**<br>
**В ЭТОМ КАЧЕСТВЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100105"></a>Таблица ДА.1

</div>



<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="16%"><col width="52%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100106"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100107"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100108"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100109"></a>ИСО 2418:2002</td><td><a id="p100110"></a>IDT</td><td><a id="p100111"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-2418-2013">ГОСТ ISO 2418-2013</a> "Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора проб"</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>ИСО 4044:2008</td><td><a id="p100113"></a>IDT</td><td><a id="p100114"></a>ГОСТ ISO 4044-2014 "Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний"</td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>ИСО 4684:2005</td><td><a id="p100116"></a>-</td><td><a id="p100117"></a><a href="#p100118">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100118"></a><a id="p100119"></a><a id="p100120"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







## <a id="p100121"></a>Библиография



| <a id="p100122"></a>[1] | <a id="p100123"></a>ISO 17070 | <a id="p100124"></a>Leather - Chemical tests - Determination of pentachlorophenol content (ИСО 17070 Кожа. Химические испытания. Определение содержания пентахлорофенола) |
| --- | --- | --- |




<a id="p100125"></a>

---