---
title: "\"ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод\""
number: "ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-12988-2-2017"
---

## "ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод"

# "ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод"

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 12.09.2017 N 1073-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.08.2018.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 12 сентября 2017 г. N 1073-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ**

<a id="p100004"></a>**ОБОЖЖЕННЫЕ АНОДЫ.**
**ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ С ДИОКСИДОМ УГЛЕРОДА**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 2**

<a id="p100006"></a>**ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД**

<a id="p100007"></a>Carbonaceous materials used in the production of aluminium.
Baked anodes. Determination of the reactivity to carbon
dioxide. Part 2. Thermogravimetric method

<a id="p100008"></a>**(ISO 12988-2:2004, IDT)**

<a id="p100009"></a>**ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017**

<a id="p100010"></a>ОКС 71.100.10

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 августа 2018 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в [пункте 4](#p100016)
<a id="p100014"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"
<a id="p100015"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 сентября 2017 г. N 1073-ст
<a id="p100016"></a>4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 12988-2:2004 "Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод" (ISO 12988-2:2004 "Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes - Determination of the reactivity to carbon dioxide - Part 2: Thermogravimetric method", IDT).
<a id="p100017"></a>Международный стандарт ИСО 12988-2 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 47 "Химия", подкомитетом SC 7 "Оксид алюминия, криолит, алюминия фторид, натрия фторид, углеродные изделия для алюминиевой промышленности".
<a id="p100018"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100213)
<a id="p100019"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100020"></a>6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

<a id="p100021"></a>Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


### <a id="p100022"></a>Введение


<a id="p100023"></a>Углеродные материалы при повышенных температурах реагируют с диоксидом углерода, что приводит к нежелательным потерям, которые должны быть сведены к минимуму во многих промышленных процессах.
<a id="p100024"></a>Взаимодействие углеродных материалов с диоксидом углерода приводит к осыпаемости анодов в результате избирательного взаимодействия с коксом связующего, что делает эту часть углерода недоступной для первичной реакции и снижению эффективности работы алюминиевых электролизеров.
<a id="p100025"></a>Сравнение углеродных материалов по реакционной способности с диоксидом углерода важно при выборе сырья для производства электродов и используется для прогнозирования их поведения при эксплуатации в алюминиевых электролизерах при производстве алюминия.
<a id="p100026"></a>Реакционную способность углеродных материалов с диоксидом углерода изучают и в исследовательских целях по повышению эффективности работы электролизеров.
<a id="p100027"></a>ИСО 12988 состоит из двух частей под общим названием "Углеродные материалы для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода":
- <a id="p100028"></a>часть 1. Метод потери массы;
- <a id="p100029"></a>часть 2. Термогравиметрический метод. Эта часть ИСО 12988 основана на АСТМ Д 6558-00.

<a id="p100030"></a>Предупреждение - Этот стандарт включает использование опасных материалов, операций и оборудования. В данном стандарте не предусмотрены все меры для безопасности работы, связанные с его использованием. Пользователи стандарта до начала работы должны установить требования безопасности и охраны здоровья, предусмотренные соответствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.


### <a id="p100031"></a>1 Область применения


<a id="p100032"></a>Настоящий стандарт распространяется на обожженные аноды, используемые в производстве алюминия и позволяет с использованием термогравиметрического анализа (ТГА) определять реакционную способность с диоксидом углерода. Для этих целей могут быть использованы многие виды оборудования при различных термических условиях. Настоящий метод стандартизирует размеры образца, скорость реакции, температуру и обеспечивает математический метод корреляции результатов, полученных на разных типах оборудования.


### <a id="p100033"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100034"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок используют только указанное издание. Для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
<a id="p100035"></a>ASTM E 691-99, Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method (Стандартная практика проведения межлабораторных исследований для определения прецизионности метода испытания).


### <a id="p100036"></a>3 Термины и определения


<a id="p100037"></a>В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
<a id="p100038"></a>3.1 осыпаемость; $\alpha_{RCD}$ (dusting): Количество образовавшихся во время испытания свободных частиц углерода, падающих с образца в емкость для сбора частиц в нижней части реакционной камеры.
<a id="p100039"></a>3.2 конечная реакционная способность с диоксидом углерода; $\alpha_{RCf}$ (final carbon dioxide reactivity): Скорость уменьшения массы образца при взаимодействии диоксида углерода с углеродом анода в течение заключительных 30 мин подачи диоксида углерода в реакционную камеру, деленная на начальную площадь поверхности образца.
<a id="p100040"></a>*Примечание* - Конечная реакционная способность в среде диоксида углерода выражается в миллиграммах на квадратный сантиметр в час.

<a id="p100041"></a>3.3 начальная реакционная способность с диоксидом углерода; $\alpha_{RCi}$ (initial carbon dioxide reactivity): Скорость уменьшения массы образца при взаимодействии диоксида углерода с углеродом анода в течение первых 30 мин подачи диоксида углерода в реакционную камеру, деленная на начальную площадь поверхности образца.
<a id="p100042"></a>*Примечание* - Начальная реакционная способность с диоксидом углерода выражается в миллиграммах на квадратный сантиметр в час.

<a id="p100043"></a>3.4 общая реакционная способность с диоксидом углерода; $\alpha_{RCt}$ (total carbon dioxide reactivity): Скорость уменьшения массы образца при взаимодействии диоксида углерода с углеродом анода (включая осыпаемость) в течение всего времени подачи диоксида углерода в реакционную камеру (420 мин), деленная на начальную площадь поверхности образца.
<a id="p100044"></a>*Примечание* - Общая реакционная способность в среде диоксида углерода выражается в миллиграммах на квадратный сантиметр в час.


### <a id="p100045"></a>4 Сущность метода


<a id="p100046"></a>Метод основан на определении потери массы цилиндрического образца, который нагревают в изотермических условиях в течение определенного времени при пропускании диоксида углерода с постоянной скоростью вокруг цилиндрического образца. Реакционную способность с диоксидом углерода определяют путем постоянного контроля за потерей массы образца. Осыпаемость на воздухе определяют путем сбора и измерения массы частиц углерода, которые отпадают от образца во время реакции в результате селективного окисления связующего в образце.


### <a id="p100047"></a>5 Аппаратура


<a id="p100048"></a>Для определения реакционной способности обожженных образцов могут быть использованы многие виды стандартного оборудования, в том числе и достаточно простые. Главным критерием является соблюдение условий проведения термогравиметрического метода, описанных далее. Схема типичной установки для определения реакционной способности обожженных образцов термогравиметрическим методом представлена на [рисунке 1](#p100051).

<a id="p100049"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8SVm/img_0.png) 

<a id="p100050"></a>1 - весы; 2 - отвод газов (отверстие диаметром 10 мм);
3 - трехзонная печь; 4 - устройства подвесного крепления
образца; 5 - реакционная камера; 6 - образец;
7 - контрольная термопара; 8 - камера подогрева газа;
9 - емкость для сбора частиц, падающих с образца;
10 - подача газа; 11 - подача воздуха; 12 - подача азота;
13 - редукционный клапан; 14 - вентиль точной регулировки;
15 - расходомер

<a id="p100051"></a>Рисунок 1 - Схема типичной установки для определения
реакционной способности обожженных образцов в среде
диоксида углерода термогравиметрическим методом

<a id="p100052"></a>5.1 Печь и контроллер температуры, обеспечивающие однородное распределение температуры в пределах +/- 2 °C в реакционной зоне длиной 100 мм, в которой по центру расположен испытуемый образец.
<a id="p100053"></a>Печь содержит нагревательные элементы, расположенные в трех зонах, и связанные с ними элементы управления. Могут быть использованы нагреватели в виде обмотки или стержней.
<a id="p100054"></a>Термопару для контроля температуры располагают в реакционной зоне вблизи поверхности образца. Это позволит контроллеру печи компенсировать экзотермические реакции взаимодействия углерода с кислородом воздуха. Контрольную термопару устанавливают на расстоянии (4 +/- 1) мм от боковой поверхности образца и в пределах 5 мм по вертикали от центра реакционной зоны.
<a id="p100055"></a>Печь должна быть достаточных размеров, чтобы вместить реакционную камеру.
<a id="p100056"></a>5.2 Реакционная камера, состоящая из вертикальной трубки, изготовлена из материалов, способных выдерживать рабочие температуры (960 +/- 2) °C. Рекомендуемый внутренний диаметр (100 +/- 25) мм. Внутренний диаметр должен обеспечивать поток газа мимо образца. Реакционная камера в нижней части снабжена съемной емкостью для сбора частиц, падающих с образца во время испытания. Наиболее распространенные материалы - кварц и инконель <1>.

<a id="p100057"></a>

---

<a id="p100058"></a><1> Инконель представляет собой пример подходящего продукта, имеющийся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения со стороны ИСО данной продукции.

<a id="p100059"></a>5.3 Устройство подвесного крепления образца, изготовленное из материалов, способных многократно выдерживать рабочие температуры проведения анализа. Устройства не должно изменять массу в процессе испытания, влиять на структуру потока газа мимо образца, ограничивать доступ газа к поверхности испытываемого образца и препятствовать сбору частиц, падающих с образца во время испытания. Типичное устройство подвесного крепления образца представлено на [рисунке 2](#p100064).

<a id="p100060"></a> ![5 Аппаратура](https://i.bukva.ai/yH9n8SVm/img_1.png) 

<a id="p100061"></a>1 - верхняя часть подвесного крепления образца (нихром <1>);
2 - нижняя часть подвесного крепления образца (платина,
диаметр 1 мм); 3 - образец; 4 - шарик из нержавеющей стали


<a id="p100062"></a>

---

<a id="p100063"></a><1> Нихром представляет собой пример подходящего продукта, имеющийся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения со стороны ИСО данной продукции.

<a id="p100064"></a>Рисунок 2 - Типичное устройство подвесного крепления образца

<a id="p100065"></a>5.4 Камера подогрева газа перед входом в реакционную камеру. Длина и диаметр трубки могут отличаться. Должно быть обеспечено движение газового потока в реакционную камеру для предотвращения закупорки камеры предварительного подогрева частицами, падающими с образца во время испытания.
<a id="p100066"></a>5.5 Весы, точностью до 0,01 г, предел взвешивания 200 г, обеспечивающие взвешивание образца и устройства его подвесного крепления непрерывно в течение всего периода испытания.
<a id="p100067"></a>5.6 Расходомер газа. Скорости потока газа устанавливают для конкретного испытательного оборудования.

#### <a id="p100068"></a>5.7 Вентиль точной регулировки расхода газа.

<a id="p100069"></a>5.8 Редукционный клапан, обеспечивающий снижение давления сжатого газа до почти атмосферного перед поступлением в расходомер.
<a id="p100070"></a>5.9 Термопары, расположенные в начале, середине и конце реакционной камеры для калибровки зоны печи. Дополнительная термопара может быть использована для контроля температуры реакции. Для оценки результатов анализа имеет значение непрерывное измерение температуры в центральной части реакционной камеры.
<a id="p100071"></a>5.10 Штангенциркуль или другое устройство для измерения диаметра и высоты образца, точностью до +/- 0,01 мм, для расчета площади поверхности образца, подвергающейся воздействию используемого газа.
<a id="p100072"></a>5.11 Дополнительное оборудование, в т.ч. устройства автоматического управления, многоканальные линии, персональные компьютеры для автоматизации регистрации, обработки, представления и хранения данных.


### <a id="p100073"></a>6 Реактивы


<a id="p100074"></a>В ходе анализа используют реактивы аналитической чистоты, если не указано иное.

#### <a id="p100075"></a>6.1 Азот с концентрацией по массе 99,95%.


#### <a id="p100076"></a>6.2 Диоксид углерода с концентрацией по массе 99,95%.



### <a id="p100077"></a>7 Отбор образцов


<a id="p100078"></a>7.1 Образцы для испытаний отбирают высверливанием или отпиливанием. Изготавливают образец высотой (50 +/- 1,0) мм и диаметром (50 +/- 1,0) мм. Просверливают по центру отверстие диаметром 3 мм для провода устройства подвесного крепления образца [(4.4)](#p100059). Поверхность готового образца должна быть гладкой и без заметных трещин и выбоин.
<a id="p100079"></a>Могут быть использованы планы отбора проб для анодов и катодных блоков по АСТМ Д 6353 и АСТМ Д 6354.

#### <a id="p100080"></a>7.2 Высушивают образцы при (105 +/- 5) °C до постоянной массы.

<a id="p100081"></a>7.3 Обдувают готовый образец сухим воздухом для удаления углеродной пыли, образующейся при изготовлении образца.


### <a id="p100082"></a>8 Калибровка


<a id="p100083"></a>8.1 Цель калибровки - установить связь между контроллером настройки трехзонной печи и фактической температурой внутри реакционной камеры в области образца. Длина калиброванной зоны должна составлять 100 мм. Для зоны печи, где будет находиться образец, помещают калибровочный датчик и проверяют, чтобы в по центру расположения образца температура была (960 +/- 2) °C.
<a id="p100084"></a>8.2 Устанавливают термопару [(5.9)](#p100070) в зону расположения образца. Совмещают термопару и калибровочный датчик с центром образца.
<a id="p100085"></a>8.3 Подсоединяют термопару [(5.9)](#p100070) к главному контроллеру. Устанавливают температуру определения реакционной способности с CO2 (960 +/- 2) °C.
<a id="p100086"></a>8.4 Устанавливают две другие термопары. Необходима запись температуры для определения фактического температурного профиля.
<a id="p100087"></a>8.5 Включают нагрев печи и подачу азота, нагрев ведут 4 ч, чтобы достичь равновесия в атмосфере азота (скорость газового потока вычисляют в соответствии с [8.7](#p100089)).
<a id="p100088"></a>8.6 Ведут нагрев, пока перепад температуры всех трех баз будет находиться в пределах +/- 2 °C.
<a id="p100089"></a>8.7 Для образца диаметром 50 мм и реакционной камеры с внутренним диаметром 100 мм расход газа для стандартного анализа устанавливают (250 +/- 5) л/ч (при температуре окружающей среды). На значение реакционной способности влияют скорость газа и химические реакции поверхности во время испытания. Это требует такой расход газа, чтобы скорость через кольцевое пространство между образцом и стенками реакционной камеры была постоянна для различных размеров реакционных камер. Расход для других размеров кольцевого пространства определяют путем умножения исходной скорости потока (250 л/ч) на величину соотношения площадей кольцевых зон. Например, при использовании опытного образца диаметром 50,8 мм в реакционной камере с внутренним диаметром 75 мм расход газа рассчитывают в соответствии с формулами:

<a id="p100090"></a> $A_{R} = (\frac{D_{i,t}^{2} - D_{s}^{2}}{D_{i,rt}^{2} - D_{rs}^{2}})$ , (1)

<a id="p100091"></a>где AR - соотношение площадей кольцевых зон;
<a id="p100092"></a>Di,t - внутренний диаметр испытательной реакционной камеры;
<a id="p100093"></a>Di,rt - внутренний диаметр стандартной реакционной камеры;
<a id="p100094"></a>Ds - наружный диаметр испытуемого образца;
<a id="p100095"></a>Drs - наружный диаметр стандартного образца.

<a id="p100096"></a>qv, G = (qv, rG)·AR, (2)

<a id="p100097"></a>где qv,G - объемный расход в испытательной камере, л/час;
<a id="p100098"></a>qv,rG - объемный расход в стандартной реакционной камере, л/час;
<a id="p100099"></a>AR - соотношение площадей кольцевых зон.
<a id="p100100"></a>Пример

<a id="p100101"></a> $A_{R} = (\frac{75^{2} - 50,8^{2}}{100^{2} - 50^{2}}) = \frac{3044}{7500} = 0,406$ ,

<a id="p100102"></a>где Di,t - 75 мм;
<a id="p100103"></a>Di,rt - 100 мм;
<a id="p100104"></a>Ds - 50,8 мм;
<a id="p100105"></a>Drs - 50 мм.

<a id="p100106"></a>qv,G = 250·0,406 = 102,

<a id="p100107"></a>где qv,G - объемный расход в испытательной камере, 102 л/час;
<a id="p100108"></a>qv,rG - объемный расход в стандартной реакционной камере, 250 л/час;
<a id="p100109"></a>AR - соотношение площадей кольцевых зон, 0,406.


### <a id="p100110"></a>9 Проведение анализа



#### <a id="p100111"></a>9.1 Разогревают реакционную камеру до (960 +/- 2) °C.

<a id="p100112"></a>9.2 Продувают реакционную камеру азотом при скорости потока в соответствии с [8.7](#p100089).

#### <a id="p100113"></a>9.3 Взвешивают с точностью до 0,01 г и записывают массу образца mi.

<a id="p100114"></a>9.4 Измеряют диаметр (Ds), высоту (hs) образца и диаметр центрального отверстия (DH) с точностью +/- 0,01 мм для расчета общей площади поверхности в соответствии с [формулой (3) в 10.1](#p100126).
<a id="p100115"></a>9.5 Помещают образец в устройство подвесного крепления, размещают в реакционной камере и соединяют с весами.
<a id="p100116"></a>9.6 Проводят предварительный нагрев образца в среде азота в течение 30 мин.
<a id="p100117"></a>9.7 Обеспечивают взвешивание образца в соответствии с инструкциями предприятия-изготовителя.
<a id="p100118"></a>9.8 После 30 мин подачи в реакционную камеру азота включают подачу диоксида углерода и устанавливают расход в соответствии с [8.7](#p100089).
<a id="p100119"></a>9.9 Обеспечивают запись массы пробы каждую минуту в течение всего периода испытания. Продолжительность испытания на определение реакционной способности с диоксидом углерода семь часов (420 мин).
<a id="p100120"></a>9.10 Извлекают образец из реакционной камеры, избегая ударов образца о стенки камеры, что может привести к откалыванию частиц.
<a id="p100121"></a>9.11 Извлекают образовавшиеся свободные частицы из емкости для сбора частиц реакционной камеры и быстро помещают в эксикатор.

#### <a id="p100122"></a>9.12 Взвешивают образовавшиеся свободные частицы и записывают как md.



### <a id="p100123"></a>10 Обработка результатов



#### <a id="p100124"></a>10.1 Площадь открытой поверхности образца

<a id="p100125"></a>Общую площадь поверхности образца вычисляют путем добавления к боковой поверхности удвоенной площади основания и площади поверхности центрального отверстия минус площадь основания центрального отверстия в соответствии с уравнением:

<a id="p100126"></a> $A_{E} = (\pi D_{s}h_{s} + \frac{2\pi}{4} [D_{s}^{2} - D_{H}^{2}])/100$ , (3)

<a id="p100127"></a>где AE - общая площадь поверхности образца, см2;
<a id="p100128"></a>Ds - диаметр образца, мм;
<a id="p100129"></a>DH - диаметр центрального отверстия, мм;
<a id="p100130"></a>hs - высота образца, мм.

#### <a id="p100131"></a>10.2 Общая реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100132"></a>Общую реакционную способность с диоксидом углерода $\alpha_{RCt}$ , мг/(см2·ч), рассчитывают по формуле

<a id="p100133"></a> $\alpha_{RCt} = \frac{1000(m_{i} - m_{f})}{7A_{E}}$ , (4)

<a id="p100134"></a>где mi - начальная масса образца, г;
<a id="p100135"></a>mf - конечная масса образца, г;
<a id="p100136"></a>AE - общая площадь поверхности образца, см2.

#### <a id="p100137"></a>10.3 Начальная реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100138"></a>Начальную реакционную способность с диоксидом углерода $\alpha_{RCi}$ , мг/(см2·ч), рассчитывают по формуле

<a id="p100139"></a> $\alpha_{RCi} = \frac{2000(m_{i} - m_{30})}{A_{E}}$ , (5)

<a id="p100140"></a>где mi - начальная масса образца, г;
<a id="p100141"></a>m30 - масса образца после 30 мин испытания, г.

#### <a id="p100142"></a>10.4 Конечная реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100143"></a>Конечную реакционную способность с диоксидом углерода $\alpha_{RCf}$ , мг/(см2·ч), рассчитывают по формуле

<a id="p100144"></a> $\alpha_{RCf} = \frac{2000(m_{390} - m_{f})}{A_{E}}$ , (6)

<a id="p100145"></a>где mf - конечная масса образца, г;
<a id="p100146"></a>m390 - масса образца после 390 мин испытания, г.

#### <a id="p100147"></a>10.5 Осыпаемость в диоксиде углерода

<a id="p100148"></a>Осыпаемость в диоксиде углерода $\alpha_{RCD}$ , мг/(см2·ч), рассчитывают по формуле

<a id="p100149"></a> $\alpha_{RCD} = \frac{1000m_{d}}{7A_{E}}$ , (7)

<a id="p100150"></a>где $\alpha_{RCD}$ - осыпаемость в диоксиде углерода в течение 7 ч испытания, мг/(см2·ч);
<a id="p100151"></a>md - масса образовавшихся свободных частиц, г.


### <a id="p100152"></a>11 Прецизионность и погрешность



#### <a id="p100153"></a>11.1 Прецизионность

<a id="p100154"></a>Приведенные данные по повторяемости и воспроизводимости были определены в ходе межлабораторных сравнительных исследований в соответствии с АСТМ Е 691, в которых приняло участие шесть лабораторий и исследовалось девять материалов (семь анодов и два катода). Линейный характер зависимости показал, что значения показателей точности зависят от полученных значений реакционной способности с диоксидом углерода исследованных материалов.
<a id="p100155"></a>На основании этих исследований критерии, приведенные в [11.2](#p100156) и [11.3](#p100179), используют для оценки достоверности результатов с 95%-ной вероятностью.

#### <a id="p100156"></a>11.2 Повторяемость

<a id="p100157"></a>11.2.<sub>1</sub> Повторяемость, пределы
<a id="p100158"></a>Значения реакционной способности с диоксидом углерода, выраженные в мг/(см2·ч), полученные одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории, считаются достоверными, если полученные значения отличаются не более чем на значение r, которое определяют с использованием уравнений, приведенных в [11.2.2](#p100159) - [11.2.5](#p100174).

##### <a id="p100159"></a>11.2.2 Общая реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100160"></a>Повторяемость общей реакционной способности с диоксидом углерода rRCt рассчитывают по уравнению

<a id="p100161"></a> $r_{RCt} = (0,4997 \cdot \overline{a_{RCt}}) + 3,1512$ ,

<a id="p100162"></a>где $\overline{a_{RCt}}$ - среднее значение двух результатов общей реакционной способности с диоксидом углерода.
<a id="p100163"></a>Применимо для значений общей реакционной способности с диоксидом углерода в диапазоне от 11 до 42 мг/(см2·ч).

##### <a id="p100164"></a>11.2.3 Начальная реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100165"></a>Повторяемость начальной реакционной способности с диоксидом углерода rRCi рассчитывают по уравнению

<a id="p100166"></a> $r_{RCi} = (0,1804 \cdot \overline{a_{RCi}}) + 6,946$ ,

<a id="p100167"></a>где $\overline{a_{RCi}}$ - среднее значение двух результатов начальной реакционной способности с диоксидом углерода.
<a id="p100168"></a>Применимо для значений начальной реакционной способности с диоксидом углерода в диапазоне от 5 до 17 мг/(см2·ч).

##### <a id="p100169"></a>11.2.4 Конечная реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100170"></a>Повторяемость конечной реакционной способности с диоксидом углерода rRCf рассчитывают по уравнению

<a id="p100171"></a> $r_{RCf} = (0,4918 \cdot \overline{a_{RCf}}) + 1,5454$ ,

<a id="p100172"></a>где $\overline{a_{RCf}}$ - среднее значение двух результатов конечной реакционной способности с диоксидом углерода.
<a id="p100173"></a>Применимо для значений конечной реакционной способности с диоксидом углерода в диапазоне от 14 до 57 мг/(см2·ч).

##### <a id="p100174"></a>11.2.5 Осыпаемость в диоксиде углерода

<a id="p100175"></a>Повторяемость осыпаемости в диоксиде углерода rRCD рассчитывают по уравнению

<a id="p100176"></a> $r_{RCD} = (0,919 \cdot \overline{a_{RCD}}) + 0,4796$ ,

<a id="p100177"></a>где $\overline{a_{RCD}}$ - среднее значение двух результатов осыпаемости в диоксиде углерода.
<a id="p100178"></a>Применимо для значений осыпаемости в среде диоксида углерода в диапазоне от 0,3 до 5,0 мг/(см2·ч).

#### <a id="p100179"></a>11.3 Воспроизводимость


##### <a id="p100180"></a>11.3.1 Воспроизводимость, пределы

<a id="p100181"></a>Значения реакционной способности с диоксидом углерода, выраженные в мг/(см2·ч), полученные в двух лабораториях, считаются достоверными, если полученные значения отличаются не более чем на значение R, которое определяют с использованием уравнений, приведенных в [11.3.2](#p100182) - [11.3.5](#p100197).

##### <a id="p100182"></a>11.3.2 Общая реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100183"></a>Воспроизводимость общей реакционной способности с диоксидом углерода RRCt рассчитывают по уравнению

<a id="p100184"></a> $R_{RCt} = (1,0706 \cdot \overline{a_{RCt}}) - 9,2078$ ,

<a id="p100185"></a>где $\overline{a_{RCt}}$ - среднее значение двух результатов общей реакционной способности с диоксидом углерода.
<a id="p100186"></a>Применимо для значений общей реакционной способности с диоксидом углерода в диапазоне от 11 до 42 мг/(см2·ч).

##### <a id="p100187"></a>11.3.3 Начальная реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100188"></a>Воспроизводимость начальной реакционной способности с диоксидом углерода RRCi рассчитывают по уравнению

<a id="p100189"></a> $R_{RCi} = ( - 0,1101 \cdot \overline{a_{RCi}}) + 9,9445$ ,

<a id="p100190"></a>где $\overline{a_{RCi}}$ - среднее значение двух результатов начальной реакционной способности с диоксидом углерода.
<a id="p100191"></a>Применимо для значений начальной реакционной способности с диоксидом углерода в диапазоне от 5 до 17 мг/(см2·ч).

##### <a id="p100192"></a>11.3.4 Конечная реакционная способность с диоксидом углерода

<a id="p100193"></a>Воспроизводимость конечной реакционной способности с диоксидом углерода RRCf рассчитывают по уравнению

<a id="p100194"></a> $R_{RCf} = (0,8985 \cdot \overline{a_{RCf}}) + 5,6199$ ,

<a id="p100195"></a>где $\overline{a_{RCf}}$ - среднее значение двух результатов конечной реакционной способности с диоксидом углерода.
<a id="p100196"></a>Применимо для значений конечной реакционной способности с диоксидом углерода в диапазоне от 14 до 57 мг/(см2·ч).

##### <a id="p100197"></a>11.3.5 Осыпаемость в диоксиде углерода

<a id="p100198"></a>Воспроизводимость осыпаемости в диоксиде углерода RRCD рассчитывают по уравнению

<a id="p100199"></a> $R_{RCD} = (2,2671 \cdot \overline{a_{RCD}}) + 0,8844$ ,

<a id="p100200"></a>где $\overline{a_{RCD}}$ - среднее значение двух результатов осыпаемости в диоксиде углерода.
<a id="p100201"></a>Применимо для значений осыпаемости в диоксиде углерода в диапазоне от 0,3 до 5,0 мг/(см2·ч).

#### <a id="p100202"></a>11.4 Погрешность

<a id="p100203"></a>Погрешность измерения, являющаяся характеристикой точности измерения реакционной способности с диоксидом углерода, в рамках настоящего стандарта оценена в ходе межлабораторных сравнительных исследований, описанных выше.


### <a id="p100204"></a>12 Протокол испытаний


<a id="p100205"></a>Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
<a id="p100206"></a>a) все детали, необходимые для идентификации пробы;
<a id="p100207"></a>b) ссылку на настоящий стандарт;
<a id="p100208"></a>c) дату испытаний;
<a id="p100209"></a>d) результаты в соответствующем выражении, с округлением до 0,1 мг/(см2·ч);
<a id="p100210"></a>e) особенности, отмеченные в ходе определения;
<a id="p100211"></a>f) любые операции, не включенные в настоящий стандарт.





<a id="p100212"></a>Приложение ДА
(справочное)

<a id="p100213"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ**
**НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100214"></a>Таблица ДА.1


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="13%"><col width="56%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100215"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100216"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100217"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100218"></a>ASTM E 691-99</td><td><a id="p100219"></a>-</td><td><a id="p100220"></a>&lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100221"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.</td></tr>
</table>







## <a id="p100222"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="19%"><col width="76%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100223"></a>[1]</td><td><a id="p100224"></a>ASTM D 6353</td><td><a id="p100225"></a>Standard Guide for Sampling Plan and Core Sampling for Prebaked Anodes Used in Aluminum Production</td></tr>
<tr><td><a id="p100226"></a>АСТМ Д 6353</td><td><a id="p100227"></a>Стандартное руководство по плану выборочного контроля и отбору образцов от обожженных анодов, используемых при производстве алюминия</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100228"></a>[2]</td><td><a id="p100229"></a>ASTM D 6354</td><td><a id="p100230"></a>Standard Guide for Sampling Plan and Core Sampling of Carbon Cathode Blocks Used in Aluminum Production</td></tr>
<tr><td><a id="p100231"></a>АСТМ Д 6354</td><td><a id="p100232"></a>Стандартное руководство по плану выборочного контроля и отбору образцов от углеродных катодных блоков, используемых при производстве алюминия</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100233"></a>[3]</td><td><a id="p100234"></a>ASTM D 6558</td><td><a id="p100235"></a>Test Method for Determination of TGS CO2 Reactivity of Baked Carbon Anodes and Cathode Blocks</td></tr>
<tr><td><a id="p100236"></a>АСТМ Д 6558</td><td><a id="p100237"></a>Стандартный метод определения реакционной способности обожженных углеродных анодов и катодных блоков в среде диоксида углерода с использованием термогравиметрического анализа (ТГА)</td></tr>
</table>







<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100238"></a>УДК 621.3.035:006.354</td><td><a id="p100239"></a>ОКС 71.100.10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100240"></a>Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, обожженные аноды, реакционная способность с диоксидом углерода, термогравиметрический метод</td></tr>
</table>




<a id="p100241"></a>

---