ГОСТ Р ИСО 10195-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Предварительное тепловое старение кожи и определение шестивалентного хрома

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 27.11.2020 № 1193-ст)

от 27 ноября 2020 г. № 1193-ст

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности» (ОАО «ИНПЦ ТЛП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации 424 «Продукция кожевенной, обувной и кожгалантерейной промышленности»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2020 г. № 1193-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 10195:2018 «Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Предварительное тепловое старение кожи и определение шестивалентного хрома» (ISO 10195:2018 «Leather — Chemical determination of chromium (VI) content in leather — Thermal pre-ageing of leather and determination of hexavalent chromium», IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Более 80% кожи дубится с использованием солей хрома (III). Чтобы избежать окислительных условий, которые могут привести к образованию следов шестивалентного хрома [хром (VI)] в коже, в промышленности рекомендуется использовать соответствующие производственные процедуры.

Трудно воспроизвести естественный процесс старения. Поэтому, чтобы предсказать тенденцию к развитию следов шестивалентного хрома в коже, дубленой хромом (III), был предложен ряд испытаний по предварительному старению, некоторые из которых используются в спецификациях на кожу.

После межлабораторных испытаний (см. приложение A) в качестве подходящей процедуры испытаний было выбрано тепловое предварительное старение. Данный метод представлен в настоящем стандарте. Информация об образовании шестивалентного хрома в процессе естественного старения кожи, дубленой хромом (III), приведена в приложении B.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает процедуру теплового предварительного старения кожи для получения информации о склонности к образованию шестивалентного хрома при определенных условиях и определения шестивалентного хрома в соответствии с ИСО 17075-1 или ИСО 17075-2.

Данная процедура теплового предварительного старения не имитирует реальных условий производства или использования кожи.

Процедура теплового предварительного старения применима для всех видов кожи хромового дубления.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных — последнее издание (включая все изменения и поправки).

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора образцов)

ISO 4044:2017, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

ISO 17075-1:2017, Leather — Chemical determination of chromium (VI) content in leather — Part 1: Colorimetric method (Кожа. Определение химическими методами содержания хрома (VI). Часть 1. Колориметрический метод)

ISO 17075-2:2017, Leather — Chemical determination of chromium (VI) content in leather — Part 2: Chromatographic method (Кожа. Определение химическими методами содержания хрома (VI). Часть 2. Хроматографический метод)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте термины и определения отсутствуют. ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

• IEC Electropedia: http://www.electropedia.org/;
• Платформа интернет-поиска ISO: http://www.iso.org/obp.

4 Принцип

Испытуемый образец кожи нагревают в сушильном шкафу в течение определенного периода времени. Затем образец охлаждают и проводят химическое определение шестивалентного хрома [хром (VI)] в соответствии с ИСО 17075-1 или ИСО 17075-2.

5 Аппаратура

5.1 Сушильный шкаф, способный поддерживать требуемую температуру в пределах допуска +/- 2 °C. В сушильном шкафу не должно быть вентилятора или другой системы циркуляции воздуха, отверстий, обеспечивающих активный воздухообмен. Внутренняя часть сушильного шкафа должна быть из инертных материалов. Следует использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией.

5.2 Стеклянная колба Эрленмейера объемом 250 мл с пробкой, предназначенная для хранения образца, способная поддерживать температуру 80 °C в течение 24 ч и охлаждаться при температуре окружающей среды. Этот сосуд позволяет проведение процедуры по ИСО 17075-1 или ИСО 17075-2, начиная с подраздела 7.2 (см. 6.9).

5.3 Прибор для измерения температуры и влажности.

5.4 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

6 Процедура

6.1 Предварительно нагревают сушильный шкаф (5.1) до необходимой температуры (см. таблицу 1).

Метод	Условия	Рекомендуемое использование
A1	При (60 +/- 2) °C и относительной влажности менее 20%	Старение общего назначения для кож, не подвергаемых критическим условиям в процессе производства (перчатки, одежда, галантерейные изделия, изделия ручной работы и модные изделия) и/или транспортирования
A2	При (80 +/- 2) °C и относительной влажности менее 10%	Старение для кож, подвергаемых критическим условиям в производстве (обувь, автомобильные, мебельные кожи) и/или транспортирования

6.2 Отбор образцов кожи проводят в соответствии с ИСО 2418. Если отбор образцов в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, образцы кожи из таких изделий, как обувь или одежда), подробности об отборе должны быть указаны в протоколе испытаний.

6.3 Подготовку образца кожи для испытания проводят в соответствии с 6.3 ИСО 4044:2017. Образец для испытаний измельчают острым лезвием на кусочки размером от 3 до 5 мм.

6.4 Аккуратно взвешивают (2,0 +/- 0,1) г образца кожи с точностью до 0,1 мг, помещают в сосуд (5.2). Записывают массу, m.

6.5 Сосуд немедленно закрывают после взвешивания.

6.6 Открывают сосуд и помещают его в сушильный шкаф.

6.7 Дверца сушильного шкафа не должна открываться во время проведения процедуры старения. Температуру и влажность проверяют (5.3) не менее трех раз во время процедуры старения.

Примечание - Если сушильный шкаф с естественной конвекцией остается закрытым:

• при температуре 60 °C относительная влажность будет ниже 20%;
• при температуре 80 °C относительная влажность будет ниже 10%.

6.8 Через (24 +/- 1) ч колбу Эрленмейера (5.2) вынимают из сушильного шкафа, тотчас же закрывают ее и позволяют тестовому образцу кожи остыть при комнатной температуре в течение 2 ч +/- 15 мин.

6.9 Сразу после охлаждения определяют содержание шестивалентного хрома в тестовом образце кожи, прошедшем процедуру старения, в соответствии с ИСО 17075-1 или ИСО 17075-2.

Использование колбы Эрленмейера (5.2) позволяет начать процедуру по 7.2 ИСО 17075-1:2017 или 7.2 ИСО 17075-2:2017. Добавляют пипеткой 100 мл дегазированного раствора (5.1 ИСО 17075-1:2017 или 5.1 ИСО 17075-2:2017) в колбу и затем вытесняют кислород в соответствии с 7.2 ИСО 17075-1:2017 или 7.2 ИСО 17075-2:2017.

6.10 Содержание шестивалентного хрома рассчитывают в соответствии с ИСО 17075-1 или ИСО 17075-2.

7 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) описание вида испытанной кожи и, в случае необходимости, сведения об отборе образцов (6.2);

c) выбранный метод процедуры предварительного старения;

d) количество шестивалентного хрома, как указано в 6.10;

e) метод испытания, использованный для определения шестивалентного хрома.

Приложение A

ТОЧНОСТЬ

Ниже представлены результаты международного межлабораторного исследования, проведенного в июне 2016 г.

Целью данного межлабораторного исследования было сравнение двух условий предварительного старения (теплового и светового) и их влияния на концентрацию шестивалентного хрома в коже.

Для этого исследования были привлечены семь лабораторий. Протестировано пять образцов кожи хромового дубления (хром III):

1. Кожа A: из шкур крупного рогатого скота, «краст» без отделки, подготовленная в соответствии с рекомендуемыми процедурами для сведения к минимуму содержания шестивалентного хрома, включая использование антиоксиданта.

2. Кожа B: из шкур крупного рогатого скота, «краст» без отделки, подготовленная в соответствии с рекомендуемыми процедурами для сведения к минимуму содержания шестивалентного хрома, но без антиоксиданта.

3. Кожа C: образец кожи черного цвета с окончательной отделкой.

4. Кожа D: из шкур крупного рогатого скота, «краст», которая была подготовлена с использованием процедур, не рекомендуемых для сведения к минимуму содержания шестивалентного хрома, но с додубливанием растительными дубителями.

5. Кожа E: из шкур крупного рогатого скота, «краст», которая была подготовлена с использованием процедур, не рекомендуемых для сведения к минимуму содержания шестивалентного хрома.

Образцы были отправлены в лаборатории, проводящие испытания в течение той же недели 2016 г (29-я неделя). Анализы шестивалентного хрома проводили в соответствии с ИСО 17075-2 (то есть с использованием измельченных образцов кожи и методом определения с помощью ионной хроматографии).

Таблица A.1

в коже

Кожа	До теплового старения					После теплового старения
	Количество лабораторий		AV	SD	UM	Количество лабораторий		AV	SD	UM
	участвовали	с допустимыми значениями				участвовали	с допустимыми значениями
A	7	6	0,24	0,13	0,07	7	6	0,51	0,22	0,11
B	7	5	0,21	0,14	0,08	7	6	0,71	0,26	0,13
C	7	7	6,62	0,17	0,84	7	7	13,08	3,6	1,7
D	7	7	0,37	0,24	0,11	7	7	1,57	0,73	0,34
E	7	6	9,88	1,16	0,59	7	7	25,95	8,09	2,82
AV — среднее значение шестивалентного хрома в мг/кг. SD — стандартное отклонение в мг/кг. UM — неопределенность измерения в мг/кг.

В этом исследовании световое предварительное старение пяти кож дало результаты, очень похожие на результаты предварительного теплового старения, поэтому было решено сохранить только термическое предварительное старение в качестве уникального метода испытаний. Полный отчет об этом межлабораторном исследовании доступен в документе комитета CEN/TC 309/WG 2 N333.

(справочное)

Кожи A, B, D и E, как указано в приложении A, были подготовлены в ходе исследовательской программы, и содержание шестивалентного хрома в них отслеживалось в течение более 12 мес естественного старения. На рисунке B.1 представлена информация об образовании шестивалентного хрома в этих четырех кожах, хранящихся в условиях окружающей среды на кожевенном заводе CTC, Франция.

D и E в течение более 12 мес в условиях окружающей среды

Приложение ДА (справочное)

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ISO 2418	-	<*>
ISO 4044:2017	-	<*>
ISO 17075-1:2017	-	<*>
ISO 17075-2:2017	-	<*>
<*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

УДК 675.14:006.354	ОКС 61.060
Ключевые слова: кожа хромового дубления, тепловое старение, содержание шестивалентного хрома

---