ГОСТ Р ЕН 14331-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты жидкие. Идентификация метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятных топливах методом жидкостной и газовой хроматографии
Актуально на 02.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р ЕН 14331-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Нефтепродукты жидкие. Идентификация метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятных топливах методом жидкостной и газовой хроматографии". ГОСТ Р ЕН 14331-2010. https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-en-14331-2010
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 27.12.2010 № 1112-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.07.2012.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. № 1112-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИДЕНТИФИКАЦИЯ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME) В СРЕДНИХ ДИСТИЛЛЯТНЫХ ТОПЛИВАХ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ И ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Liquid petroleum products. Separation and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates by method of liquid chromatography and gas chromatography
EN 14331:2004 Liquid petroleum products — Separation and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates — Liquid chromatography (LC)/gas chromatography (GC) method (IDT)
75.160.20
Дата введения 1 июля 2012 года
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. № 1112-ст
4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14331:2004 «Нефтепродукты жидкие. Выделение и характеристика метиловых эфиров жирных кислот (FAME) из средних дистиллятов. Метод жидкостной хроматографии (LC) и газовой хроматографии (GC)» (EN 14331:2004 «Liquid petroleum products — Separation and characterisation of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates — Liquid chromatography (LC)/gas chromatography (GC) method»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт устанавливает метод выделения метиловых эфиров жирных кислот (FAME) методом жидкостной хроматографии (LC) из средних дистиллятов с последующим количественным определением в них индивидуальных метиловых эфиров методом газовой хроматографии (GC).
Настоящий метод применим к FAME растительного и животного происхождения, которые включают эфиры от C14 до C24. Указанные FAME главным образом представлены эфирами жирных кислот C16 — C18. Настоящий метод применим к средним дистиллятам любого происхождения.
Настоящий метод предназначен для выделения и характеристики FAME, присутствующих в средних дистиллятах в количестве до 5% об.
Примечание - Применительно к настоящему стандарту термины «процент по массе» (% масс.) и «процент по объему» (% об.) используют для обозначения массовой и объемной доли соответственно.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты <1>:
<1> Для датированных ссылок используют указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок — последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.
ЕН ИСО 3170 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб (EN ISO 3171, Petroleum liquids — Manual sampling)
ЕН ИСО 3171 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода (EN ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling)
ЕН ИСО 5508 Жиры и масла растительные и животные. Анализ метиловых эфиров жирных кислот методом газовой хроматографии (EN ISO 5508, Animal and vegetable fats and oils — Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids)
- выделение фракции FAME из среднего дистиллята методом жидкостной адсорбционной хроматографии при атмосферном давлении на микроколонке с диоксидом кремния;
- идентификацию выделенной фракции FAME методом газовой хроматографии.
4.1 Гексан, ч.д.а., используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).
4.2 Диэтиловый эфир, ч.д.а., используемый при условиях жидкостной хроматографии высокого давления (HPLC).
5.1 Общие положения
Применяют обычное оборудование для газовой и жидкостной хроматографии.
5.2 Микроколонка высотой приблизительно 25 мм и диаметром 10 мм, содержащая приблизительно 700 мг диоксида кремния с размером частиц от 55 до 105 мкм.
5.3 Испытательная трубка объемом 20 см3.
Если в спецификации на продукцию не оговорено иначе, пробы следует отбирать в соответствии с ЕН ИСО 3170 или ЕН ИСО 3171.
7.1 Разделение на колонке с диоксидом кремния
В верхнюю часть микроколонки с диоксидом кремния (5.2) добавляют 0,100 см3 образца и в течение 2 мин дают ему впитаться в адсорбент.
Элюируют фракцию среднего дистиллята, используя 10 см3 гексана (4.1). Скорость элюирования должна быть небольшой (по капле) и составлять около 3 см3/мин. Эту фракцию не учитывают.
Затем в пробирку для испытания (5.2) элюируют фракцию FAME, используя 10 см3 диэтилового эфира (4.2).
Примечание - Если содержание FAME в среднем дистилляте более 5% об., рекомендуется разбавить образец топливом, не содержащим FAME, чтобы получить содержание менее 5% об.
7.2 Газохроматографический анализ
В ЕН ИСО 5508 или приложении A настоящего стандарта приведены условия проведения анализа.
Примечание — В приложении B приведен пример хроматограммы образца метиловых эфиров жирных кислот, выделенных из рапсового масла.
Такие условия хроматографии, как объем вводимого образца и/или отношение деления потока, необходимо отрегулировать для обнаружения следовых компонентов, например мелких пиков C24:0 и C24:1 эфиров жирных кислот.
Хроматограмму, полученную на образце с известным составом FAME в условиях, идентичных тем, которые используют при анализе неизвестного образца, можно использовать для установления времени удерживания для идентификации пиков.
8 Определение состава смеси метиловых эфиров
Количество компонента X, выраженное как массовая доля фракции FAME, рассчитывают по площади соответствующего пика, деленной на площадь всех пиков, по формуле
X = 100 \frac{A_{i}}{\Sigma A} , (1)
где Ai — площадь пика, соответствующего i-му компоненту;
\Sigma A — сумма площадей всех пиков, выделенных между эфирами C14 и C24.
Записывают количество каждого компонента фракции FAME в процентах по массе с точностью до 0,1% масс.
Примечание - Прецизионность настоящего метода получена путем статистического анализа данных межлабораторного испытания образцов рапсового масла, содержащих FAME.
10.1 Повторяемость (сходимость)
Расхождение между двумя результатами, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
| Метиловый эфир | Повторяемость | Воспроизводимость |
|---|---|---|
| Пальмитиновой кислоты (C16:0) | 0,5 | 0,8 |
| Олеиновой кислоты (C18:1) | 0,6 | 2,8 |
| Линоленовой кислоты (C18:3) | 0,4 | 1,8 |
10.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и нормальном и правильном выполнении метода может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.
В таблице C.1 (приложение C) содержатся данные по диапазону составов метиловых эфиров жирных кислот, обнаруженных на типичных образцах масел, экстрагированных из семян рапса, пальмы и подсолнечника.
Заметное расхождение состава образца со значениями, приведенными в приложении C, может указывать на присутствие эфиров, полученных из источников, отличных от заданных, или смесей FAME.
Протокол испытания должен содержать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) тип и полную идентификацию испытуемого продукта;
c) результаты испытания (раздел 9);
d) любое отклонение, полученное по согласованию или каким иным образом, от установленной методики;
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ УСЛОВИЙ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
A.1 Колонка капиллярного типа, заполненная полиэтиленгликолем в качестве стационарной фазы:
Carbowax 20M, DBwax или CPwax:
| длина: | 30 м; |
|---|---|
| внутренний диаметр: | 0,32 мм; |
| толщина тонкого слоя: | 0,25 мкм. |
A.2 Приспособление для ввода пробы, инжектор с переменным разделением потока, тип с программируемой скоростью потока:
| скорость потока: | 20 — 100 см3/мин, в соответствии с типом; |
|---|---|
| температура: | 250 °C. |
A.3 Газ-носитель, водород или гелий, давление: 30 — 80 кПа.
A.4 Изотермическая печь, температура: 200 °C.
A.5 Детектор пламенно-ионизационного типа, температура: 250 °C.
A.6 Ввод пробы, объем и отношение деления потока должны регулироваться одновременно с вводимым объемом.
На рисунке B.1 в качестве примера представлена хроматограмма образца метиловых эфиров жирных кислот, выделенных из рапсового масла.
Для других примеров, которые включают, например, пики C24:0 и C24:1 или эфиры линолевой кислоты (3 пика), рекомендуется применять стандарт [1].
Примечание - Обозначения эфиров жирных кислот:
C16:0 — пальмитиновая кислота;
C16:1 — пальмитолеиновая кислота;
C24:0 — лигноцериновая кислота;
Рисунок B.1 — Хроматограмма образца FAME, выделенных из рапсового масла
ДАННЫЕ ПО ТИПИЧНОМУ СОСТАВУ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ
Данные по составу жирных кислот в процентах по массе, взятые из Кодекса Алиментариус [2]
| Жирная кислота | Тип масла | |||
| Наименование | Обозначение | Пальмовое | Рапсовое <*> | Подсолнечное |
| Пальмитиновая кислота | C16:0 | 39,3 — 47,5 | 2,5 — 7,0 | 5,0 — 7,6 |
| Пальмитолеиновая кислота | C16:1 | <= 0,05 — 0,6 | <= 0,05 — 0,6 | <= 0,05 — 0,3 |
| Стеариновая кислота | C18:0 | 3,5 — 6,0 | 0,8 — 3,0 | 2,7 — 6,5 |
| Олеиновая кислота | C18:1 | 36,0 — 44,0 | 51,0 — 70,0 | 14,0 — 39,4 |
| Линолевая кислота | C18:2 | 9,0 — 12,0 | 15,0 — 30,0 | 48,3 — 74,0 |
| Линоленовая кислота | C18:3 | <= 0,05 — 0,5 | 5,0 — 14,0 | <= 0,05 — 0,3 |
| Арахиновая кислота | C20:0 | <= 0,05 — 1,0 | 0,2 — 1,2 | 0,1 — 0,5 |
| Гадолеиновая кислота | C20:1 | <= 0,05 — 0,4 | 0,1 — 4,3 | <= 0,05 — 0,3 |
| Бегеновая кислота | C22:0 | <= 0,05 — 0,2 | <= 0,05 — 0,6 | 0,3 — 1,5 |
| Эруковая кислота | C22:1 | <= 0,05 | <= 0,05 — 2,0 | <= 0,05 — 0,3 |
| Лигноцериновая кислота | C24:0 | <= 0,05 | <= 0,05 — 0,3 | <= 0,05 — 0,6 |
| <*> Низкое содержание эруковой кислоты. | ||||
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ ЕВРОПЕЙСКИХ РЕГИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ (И ДЕЙСТВУЮЩИМ В ЭТОМ КАЧЕСТВЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ)
| Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
| ЕН ИСО 3170 | NEQ | ГОСТ 2517-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб» |
| ЕН ИСО 3171 | NEQ | ГОСТ 2517-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб» |
| ЕН ИСО 5508 | - | <*> |
| <*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: NEQ — неэквивалентные стандарты. | ||
1. EN 14103:2003, Fat and oil derivatives — Fatty acid methyl esters (FAME) — Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents (EH ИСО 14103:2003 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты) <*>
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ЕН 14103-2008.
2. CODEX STAN 210, 1999 - Revision 1 (2001), Named vegetable oils, volumes, codex alimentarius, joint FAO/WHO Food Standards Programme. Food and Agriculture Organization of the United Nations. Italy (http://www.codexalimentarius.net)
Ключевые слова: жидкие нефтепродукты, средние дистилляты, анализ, метиловые эфиры жирных кислот (FAME), жидкостная хроматография (LC), газовая хроматография (GC)