---
title: "\"ГОСТ Р ЕН 14108-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания натрия методом атомно-абсорбционной спектрометрии\""
number: "ГОСТ Р ЕН 14108-2009"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-en-14108-2009"
---

## "ГОСТ Р ЕН 14108-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания натрия методом атомно-абсорбционной спектрометрии"

# "ГОСТ Р ЕН 14108-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания натрия методом атомно-абсорбционной спектрометрии"

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 N 927-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100011) в действие с 1 января 2011 года.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 15 декабря 2009 г. N 927-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ.**
**МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME)**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ МЕТОДОМ**
**АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl
esters (FAME). Determination of sodium content
by atomic absorption spectrometry

<a id="p100006"></a>EN 14108:2003
Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl
esters (FAME) - Determination of sodium content
by atomic absorption spectrometry
**(IDT)**

<a id="p100007"></a>**ГОСТ Р ЕН 14108-2009**

<a id="p100008"></a>Группа Б29

<a id="p100009"></a>ОКС 67.200.10
75.080

<a id="p100010"></a>ОКСТУ 0209

<a id="p100011"></a>Дата введения
1 января 2011 года


### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в [пункте 4](#p100018)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
<a id="p100017"></a>3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 927-ст
<a id="p100018"></a>4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 14108:2003 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания натрия методом атомно-абсорбционной спектрометрии" (EN 14108:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of sodium content by atomic absorption spectrometry").
<a id="p100019"></a>При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном [приложении B](#p100184)
<a id="p100020"></a>**5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100021"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.


### 1. <a id="p100022"></a>Область применения


<a id="p100023"></a>1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для количественного определения содержания натрия, равного или более 1 мг/кг.
<a id="p100024"></a>Настоящий метод применим к метиловым эфирам жирных кислот, предназначенным для добавления к нефтепродуктам (нефтяным топливам или минеральным маслам).
<a id="p100025"></a>Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием в процессе определения опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.


### 2. <a id="p100026"></a>Сущность метода


<a id="p100027"></a>Образец метилового эфира растительного масла разбавляют ксилолом.
<a id="p100028"></a>Содержание натрия в образце определяют методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии при длине волны 589 нм. Используемые калибровочные растворы готовят из металлорганической соли натрия, растворенной в смеси с ксилолом и исходным маслом. Добавление исходного масла к калибровочным растворам необходимо для улучшения их способности к хранению (растворы с низким содержанием натрия нестабильны) и линейности калибровки.
<a id="p100029"></a>Предупреждение - Образец метилового эфира должен быть разбавлен не менее чем в 25 раз ксилолом для того, чтобы сравнение результатов измерения раствора образца со стандартными образцами было правомочным.
<a id="p100030"></a>*Примечание* - Ксилол может быть заменен циклогексаном или петролейным эфиром в тех лабораториях, в которых не разрешено использовать ароматические растворители.


### 3. <a id="p100031"></a>Реактивы


<a id="p100032"></a>Следует использовать реактивы только признанного аналитического класса, за исключением специально оговоренных.

#### <a id="p100033"></a>3.1 Рекомендации для мытья посуды

<a id="p100034"></a>Посуда, используемая для приготовления растворов, должна быть промыта не менее двух раз раствором соляной кислоты концентрацией приблизительно 5 моль/дм3, а затем дистиллированной водой и высушена для того, чтобы избежать загрязнения натрием.

#### <a id="p100035"></a>3.2 Ксилол (смесь изомеров).

<a id="p100036"></a>Предупреждение - Ксилол способен к воспламенению и вреден для здоровья.

#### <a id="p100037"></a>3.3 Исходное масло 75 (вязкость 75 мм2/с) [<1>](#p100042).


#### <a id="p100038"></a>3.4 Раствор исходного масла в ксилоле 200 г/дм3.

<a id="p100039"></a>40 г исходного масла [(3.3)](#p100037) разбавляют ксилолом в мерной колбе вместимостью 200 см3. Хранят этот раствор в полипропиленовой бутылке.

#### <a id="p100040"></a>3.5 Натрий, раствор в масле 5000 мг/кг <1>.


<a id="p100041"></a>

---

<a id="p100042"></a><1> Продукты можно приобрести на фирме CONOSTAN Standard, поставки осуществляет Conostan Division, Continental Oil Co, Ponca City, OK 74601 - USA;
<a id="p100043"></a>на фирме SPEX Standard, поставки осуществляет SPEX Industries, Inc. Chemical Sales Department, 3880 Park Avenue, Edison, NJ 08820 - USA.

<a id="p100044"></a>Готовый к использованию раствор металлорганической соли натрия в исходном масле, имеющий сертифицированный (установленный) титр.
<a id="p100045"></a>3.6 Натрий, растворы промежуточных разбавлений для приготовления ряда калибровочных растворов.

##### <a id="p100046"></a>3.6.1 Натрий, раствор в ксилоле 500 мг/дм3.

<a id="p100047"></a>Приблизительно 2,5 г раствора натрия [(3.5)](#p100040) взвешивают с точностью до 0,001 г в мерной колбе вместимостью 25 см3 и разбавляют до метки ксилолом.
<a id="p100048"></a>Этот раствор можно хранить в течение месяца.

##### <a id="p100049"></a>3.6.2 Натрий, раствор в ксилоле 5 мг/дм3.

<a id="p100050"></a>Пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 0,50 см3 стандартного раствора натрия [(3.6.1)](#p100046) и разбавляют ксилолом до метки.
<a id="p100051"></a>Готовят свежий раствор каждый день.
<a id="p100052"></a>*Примечание* - Растворы промежуточных разбавлений могут быть приготовлены в стеклянных колбах (при таких концентрациях загрязнение натрия является незначительным).


### 4. <a id="p100053"></a>Аппаратура



#### <a id="p100054"></a>4.1 Атомно-абсорбционный спектрометр.

<a id="p100055"></a>Может быть использован любой атомно-абсорбционный спектрометр при условии, что он оснащен:
<a id="p100056"></a>4.1.1 полой катодной лампой для определения натрия;
<a id="p100057"></a>4.1.2 системой распыления для работы с органическими растворами, материалы которой являются стойкими к действию растворителя;
<a id="p100058"></a>4.1.3 головкой горелки, позволяющей использовать ее в контакте с органическими растворами и воздушно-ацетиленовым пламенем.

#### <a id="p100059"></a>4.2 Весы с точностью взвешивания до 1 мг.


#### <a id="p100060"></a>4.3 Посуда химическая


##### <a id="p100061"></a>4.3.1 Мерные колбы вместимостью 25 и 50 см3.


##### <a id="p100062"></a>4.3.2 Прецизионная пипетка, отградуированная с точностью 0,5 см3.


#### <a id="p100063"></a>4.4 Посуда из полипропилена


##### <a id="p100064"></a>4.4.1 Мерные колбы вместимостью 50 и 200 см3.


##### <a id="p100065"></a>4.4.2 Пипетка вместимостью 10 см3.


##### <a id="p100066"></a>4.4.3 Бутыли вместимостью 250 см3.

<a id="p100067"></a>4.4.4 Автоматическая пипетка с регулируемым объемом от 1 до 5 см3, снабженная наконечниками для впрыска и съемными полипропиленовыми наконечниками.


### 5. <a id="p100068"></a>Проведение испытаний


<a id="p100069"></a>Предупреждение - Для того, чтобы избежать загрязнения растворов натрия, рекомендуется готовить все испытуемые растворы в полипропиленовых колбах и проводить все операции по отбору проб с использованием полипропиленовых пипеток с полипропиленовыми наконечниками или полипропиленовых пипеток со съемными полипропиленовыми наконечниками для распыления. Однако допускается использовать стеклянную посуду, принимая во внимание предосторожности при ее мытье, чтобы избежать загрязнения анализируемыми элементами.

#### <a id="p100070"></a>5.1 Отбор проб

<a id="p100071"></a>Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [[1]](#p100194).

#### <a id="p100072"></a>5.2 Приготовление образца

<a id="p100073"></a>5.2.1 Приблизительно 2 г образца метилового эфира взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 см3 с точностью 0,001 г и разбавляют ксилолом до метки.

##### <a id="p100074"></a>5.2.2 Берут две порции испытуемого образца.


#### <a id="p100075"></a>5.3 Приготовление серии калибровочных растворов

<a id="p100076"></a>5.3.1 Готовят калибровочные растворы со следующим содержанием натрия: 0,1; 0,2; 0,3 мг/дм3.
<a id="p100077"></a>5.3.2 Используя автоматическую пипетку с регулируемым объемом, переносят 1,00; 2,00 и 3,00 см3 раствора натрия концентрацией 5 мг/дм3 [(3.6.2)](#p100049) в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая.
<a id="p100078"></a>5.3.3 Используя полипропиленовую пипетку, добавляют в каждую колбу 10 см3 раствора исходного масла в ксилоле [(3.4)](#p100038) концентрацией 200 г/дм3 и доводят до метки ксилолом.
<a id="p100079"></a>5.3.4 Готовят холостой раствор (или раствор нулевого номера) тем же способом без добавления натрийсодержащего раствора.
<a id="p100080"></a>5.3.5 Из-за нестабильности калибровочных растворов их готовят непосредственно перед измерением.

#### <a id="p100081"></a>5.4 Спектрометрические измерения


##### <a id="p100082"></a>5.4.1 Подготовка спектрометра

<a id="p100083"></a>Устанавливают длину волны 589,0 нм с полосой пропускания 0,5 нм.
<a id="p100084"></a>Вводят 0,3 мг/дм3 калибровочного раствора для оптимизации различных настроек прибора.
<a id="p100085"></a>Ищут максимум отклика сигнала, регулируя:
- <a id="p100086"></a>воздушно-ацетиленовую газообразную смесь;
- <a id="p100087"></a>скорость введения раствора;
- <a id="p100088"></a>положение горелки.
<a id="p100089"></a>Вводят ксилол, помещенный в полипропиленовую бутылку, для установки прибора на нулевое поглощение.

##### <a id="p100090"></a>5.4.2 Калибровка

<a id="p100091"></a>Вводят холостой раствор (или раствор нулевого номера) и калибровочные растворы и проводят три измерения для каждого из них.
<a id="p100092"></a>Рассчитывают для каждого раствора среднеарифметическое значение трех измерений.
<a id="p100093"></a>Строят калибровочную кривую по полученным средним значениям.
<a id="p100094"></a>Следует отметить, что значение оптической плотности, полученное для концентрации раствора 0,3 мг/дм3, приблизительно равно 0,290 и кривая является почти прямой линией в рассматриваемых пределах.

##### <a id="p100095"></a>5.4.3 Образцы

<a id="p100096"></a>Вводят растворы образцов и проводят измерения таким же образом, как для калибровочных растворов.
<a id="p100097"></a>Примечание - В том случае, когда измерения образца превышают диапазон по содержанию определяемого элемента для серии калибровочных растворов, приведенных в [5.3](#p100075), готовят стандартные растворы с более высоким содержанием натрия, причем максимальное содержание составляет 1 мг/дм3.


### 6. <a id="p100098"></a>Обработка результатов


<a id="p100099"></a>Определяют содержание натрия c<sub>1</sub> и c<sub>2</sub>, мг/дм3, двух испытуемых порций образца по калибровочной кривой.
<a id="p100100"></a>Рассчитывают содержание натрия C<sub>1</sub> и C<sub>2</sub> в образце, мг/кг, по формуле

<a id="p100101"></a> $C = c \cdot \frac{V}{m}$ , (1)

<a id="p100102"></a>где c - содержание натрия в двух испытуемых порциях образца, определяемое по калибровочной кривой (c<sub>1</sub>, c<sub>2</sub>);
<a id="p100103"></a>V - объем раствора образца, см3;
<a id="p100104"></a>m - масса испытуемой порции образца, г.
<a id="p100105"></a>Рассчитывают среднее содержание C натрия в образце на основе C<sub>1</sub> и C<sub>2</sub>.
<a id="p100106"></a>Выражают результат в миллиграммах на килограмм и округляют до 0,1 мг/кг.


### 7. <a id="p100107"></a>Прецизионность


<a id="p100108"></a>Во время межлабораторных испытаний, проведенных в 2000 г. с участием 13 лабораторий, в каждой из которых было проведено два определения каждого образца, были получены статистические результаты, приведенные в [приложении A](#p100125).

#### <a id="p100109"></a>7.1 Повторяемость

<a id="p100110"></a>Абсолютное расхождение между двумя результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткий временной промежуток, не должно превышать указанные ниже значения более чем в одном случае из двадцати

<a id="p100111"></a>r = 0,086X + 0,242, (2)

<a id="p100112"></a>где X - среднее значение двух результатов.

#### <a id="p100113"></a>7.2 Воспроизводимость

<a id="p100114"></a>Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, не должно превышать указанные ниже значения более чем в одном случае из двадцати

<a id="p100115"></a>R = 0,263X + 1,355, (3)

<a id="p100116"></a>где X - среднее значение двух результатов.


### 8. <a id="p100117"></a>Протокол испытаний


<a id="p100118"></a>Протокол испытаний должен включать:
- <a id="p100119"></a>всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
- <a id="p100120"></a>используемый метод отбора проб, если известен;
- <a id="p100121"></a>используемый метод испытаний со ссылками на настоящий стандарт;
- <a id="p100122"></a>все детали операции, не описанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как незначительные, вместе с деталями любых случайностей, которые могут повлиять на результаты испытаний;
- <a id="p100123"></a>полученные результаты испытаний или, если проверена повторяемость, окончательный результат.





<a id="p100124"></a>Приложение A
(справочное)

<a id="p100125"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ**

<a id="p100126"></a>Европейские объединенные испытания, включающие 13 лабораторий в 6 странах, проводились на 5 образцах:
<a id="p100127"></a>Образец 1: FAME, полученный из рапсового масла;
<a id="p100128"></a>Образец 2: FAME, полученный из подсолнечного масла;
<a id="p100129"></a>Образец 3: FAME, полученный из смеси рапсового и подсолнечного масел (80% - рапсовое масло, 20% - подсолнечное масло);
<a id="p100130"></a>Образец 4: FAME, полученный из смеси рапсового и подсолнечного масел (60% - рапсовое масло, 40% - подсолнечное масло);
<a id="p100131"></a>Образец 5: FAME, полученный из рапсового масла.
<a id="p100132"></a>Полученные результаты были изучены для статистического анализа в соответствии со стандартом [[2]](#p100199) для получения данных прецизионности, приведенных в таблице A.1.

<a id="p100133"></a>Таблица A.1

<a id="p100134"></a>Данные прецизионности метода


| <a id="p100135"></a>Образец | <a id="p100136"></a>1 | <a id="p100137"></a>2 | <a id="p100138"></a>3 | <a id="p100139"></a>4 | <a id="p100140"></a>5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100141"></a>Число участвующих лабораторий | <a id="p100142"></a>13 | <a id="p100143"></a>13 | <a id="p100144"></a>13 | <a id="p100145"></a>13 | <a id="p100146"></a>13 |
| <a id="p100147"></a>Число участвующих лабораторий после исключения выпадающих результатов | <a id="p100148"></a>13 | <a id="p100149"></a>12 | <a id="p100150"></a>13 | <a id="p100151"></a>12 | <a id="p100152"></a>12 |
| <a id="p100153"></a>Среднее значение, мг/кг | <a id="p100154"></a>4,96 | <a id="p100155"></a>1,14 | <a id="p100156"></a>3,14 | <a id="p100157"></a>1,00 | <a id="p100158"></a>3,01 |
| <a id="p100159"></a>Стандартное отклонение повторяемости, мг/кг | <a id="p100160"></a>0,23 | <a id="p100161"></a>0,10 | <a id="p100162"></a>0,21 | <a id="p100163"></a>0,13 | <a id="p100164"></a>0,11 |
| <a id="p100165"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости, мг/кг | <a id="p100166"></a>0,88 | <a id="p100167"></a>0,53 | <a id="p100168"></a>0,69 | <a id="p100169"></a>0,54 | <a id="p100170"></a>0,69 |
| <a id="p100171"></a>Предел повторяемости r, мг/кг | <a id="p100172"></a>0,70 | <a id="p100173"></a>0,32 | <a id="p100174"></a>0,64 | <a id="p100175"></a>0,39 | <a id="p100176"></a>0,32 |
| <a id="p100177"></a>Предел воспроизводимости R, мг/кг | <a id="p100178"></a>2,70 | <a id="p100179"></a>1,64 | <a id="p100180"></a>2,10 | <a id="p100181"></a>1,67 | <a id="p100182"></a>2,13 |






<a id="p100183"></a>Приложение B
(справочное)

<a id="p100184"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ**
**РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ССЫЛОЧНЫМ РЕГИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100185"></a>Таблица B.1


<table>
<colgroup><col width="34%"><col width="66%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100186"></a>Обозначение ссылочного регионального стандарта</td><td><a id="p100187"></a>Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>ЕН ИСО 5555</td><td><a id="p100189"></a><a href="#p100192">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100190"></a>ЕН ИСО 4259</td><td><a id="p100191"></a><a href="#p100192">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100192"></a>&lt;*&gt; Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного регионального стандарта. Перевод данного регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.</td></tr>
</table>







## <a id="p100193"></a>БИБЛИОГРАФИЯ



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="20%"><col width="75%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100194"></a>[1]</td><td><a id="p100195"></a>ЕН ИСО 5555</td><td><a id="p100196"></a>Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб (ISO 5555:2001)</td></tr>
<tr><td><a id="p100197"></a>(EN ISO 5555)</td><td><a id="p100198"></a>(Animal and vegetable fats and oils - Sampling)</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100199"></a>[2]</td><td><a id="p100200"></a>ЕН ИСО 4259</td><td><a id="p100201"></a>Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности методов испытания (ISO 4259:1992/Cor 1:1993)</td></tr>
<tr><td><a id="p100202"></a>(EN ISO 4259)</td><td><a id="p100203"></a>(Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test)</td></tr>
</table>




<a id="p100204"></a>

---